CN101585755B - 从真空***排出的溶剂挥发混合气中回收丙酮的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从真空***排出的溶剂挥发混合气中回收丙酮的方法，由真空***、在位采气***、汽体收集***、汽体处理***及控制***组成丙酮回收***，其工艺经过汽体采集、汽液一次和二次分离、汽液换热吸收、进行丙酮回收等步骤，实现回收后的汽体直接排放，回收后的吸收液达到一定浓度后通过蒸馏器实现丙酮回收。本方法操作简便、工艺简单、丙酮溶剂回收效率和回收纯度高、回收后的汽液体排放符合环保标准，经济效益高，适合推广应用。

Description

从真空***排出的溶剂挥发混合气中回收丙酮的方法

所属技术领域

本发明涉及医药化工技术领域，具体地说是涉及一种从真空***排出的溶剂挥发混合气中回收丙酮的方法。

背景技术

在医药化工生产及其他相关行业的生产过程中，对于原料药及其他产品的后期处理方法，一般是采用溶媒洗涤、真空抽滤、真空干燥的传统工艺方法，溶媒及水份在此期间被真空抽走以达到洗涤和干燥目的。而溶媒洗涤液则采用的是丙酮溶剂，在传统生产工艺方法中要挥发掉大量的丙酮溶剂，不但造成丙酮溶剂的浪费而提高生产成本，同时丙酮溶剂挥发气体也污染生产环境。现在，本领域相关的生产企业已经意识到这个问题，采用了一些回收技术手段对丙酮溶剂挥发气体实行回收，但由于惰性气体量较大等原因造成了回收失败，或收率低或回收价值小于能量损耗，从而失去了溶剂回收的价值。现在常用的回收方法之一是冷凝法，选用螺旋板式或列管换热器，用冰盐水作冷却介质，冷凝回收丙酮。在实际使用期间发现该方法并不能充分发挥其效能，体现在丙酮气体在冷却后不能被充分冷凝成液体。原因是换热器的冷却面积(单位体积内的冷却面积)与远小于所需的冷却量，使得在气—液热量交换过程中，换热器不能对气体充分换热，造成回收失败。如果要达到理想的回收效果，就要扩大数倍换热器的冷却面积，从而增加巨大的投资，但即使达到了换热面积由于实际生产需要的冷量极大，其巨大的投资成本也抵消了回收的溶剂的价值。除了冷凝法外，现在还使用一种碳纤维吸附法用于溶剂的回收，它的作用原理是利用活性碳纤维耐吸附易脱附的物理特性做介质，采用水蒸气为脱附剂，将吸附在活性碳纤维中的有机溶剂脱附带入冷凝罐，经过冷凝，将有机溶剂和水蒸气的混合物冷凝下来进入分层槽，通过重力沉降分离，达到溶剂回收的目的。此方案大多用于不与水互溶的溶剂回收体系，如果使用在与水互溶的体系中则仍需要进行蒸馏操作。此方法需要的能耗高，同时还存在很多潜在的安全隐患。所以尽快合理经济的解决从丙酮溶剂挥发混合气中回收丙酮的这一难题，是本技术领域面临的重要任务。

发明内容

本发明的目的是克服上述从溶剂混合物中回收丙酮现有技术上的不足，提供一种操作简便、工艺简单且回收效率和回收纯度高的一种从真空***排出的溶剂挥发混合气中回收丙酮的方法。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案，一种从真空***排出的溶剂挥发混合气中回收丙酮的方法，由真空***、在位采气***、气体收集***、气体处理***及控制***组成丙酮回收***，其具体工艺流程步骤如下：

a.气体采集：

真空***排放的气体由在位采气***中的气体采集泵引入在位采气***，而真空***中的循环液体自流进入在位采气***；

b.气液一次分离

进入在位采气***的气体由气体收集***中的采气泵泵入气体收集***，而液体则由液体泵入气体收集***；从而实现在在位采气***中气体液体的第一次分离；

c.气液二次分离

气体收集***中的气体从底部进入回收***，液体由液体泵泵入回收***的顶部，在气体收集***中实现气液二次分离；

d.气液换热吸收

泵入回收***的液体由回收***中富集塔上的喷淋装置喷淋后与回收***内的气体相混合，完成气体和液体的换热吸收，经过液体换热吸收后的气体直接排放，经过液体换热吸收后的吸收液则回流到气体采集***后，再次进入真空***实现循环使用，吸收液温度低于15℃；

e.进行丙酮回收

经过循环换热吸收后的吸收液，其浓度达到10％---30％后，既可排放到回收***中的蒸馏器上，进行丙酮回收。

上述真空***、在位采气***、气体收集***、气体回收***的操作控制，采用PLC(可编程控制器)控制***。

上述所述步骤a中的真空***由罗兹真空泵、水环真空泵、气液分离器、管道与阀门组成，真空***的工况为：抽气量：150-300L/s；真空度大于95％；真空泵水环流量为0.6-1立方米每小时；水环温度小于35℃；

上述所述步骤b中的在位气体采集***是由溢流挡板、液位控制、气体采集泵构成的复合式缓冲罐与管道及阀门组成；其液体的压力为1-2kg压力、温度小于35℃；

上述所述步骤c中的气体收集装置是在在位气体采集***基础上增加了换热器。

上述所述步骤d中的回收***是由富集塔与相应的仪表管道及阀门组成，富集塔的结构由不锈钢填料与塔板复合构成，包括填料段、塔板段及液体喷淋装置，回收***中的压力为3-5Kg。

本发明的工作原理是，将几个真空***的排气与废水引入在位气体采集***，气体在气体采集泵的负压作用下被从真空排气口抽入到在位气体采集***，而液体自流进入也在位采气***，由于气体和液体的不同比重，通过在位采气***中的复合式缓冲罐实现气液分离，经过一次分离后气液分别被气体泵和液体泵送入气体收集***，通过气体收集***内的换热器进行循环热交换，然后气体被泵入回收***中富集塔的的底部，液体由液体泵泵入回收***中富集塔的顶部，实现了在气体收集***中实现气液二次分离，进入回收***富集塔的顶部的液体由喷淋装置喷淋后与底部的气体相混合，吸附气体中的丙酮气体，经过液体吸附后的气体，直接从富集塔出口排放，而吸附后的吸收液回流到气体采集***，作为真空***的循环液再由泵加压进入真空***，再次进行循环换热处理，经过循环换热吸收后的吸收液，其浓度达到10％---30％后，既可排放到回收***中的蒸馏器上，通过蒸馏的方法进行丙酮回收。整个回收***控制***采用PLC(可编程控制器)控制***，在电脑软件的管理下对回收***内的各个工艺控制点进行适时的监控，所有参数控制点均采用变送器的方式传导数据。

由于本发明采用上述将真空***的排气与废水引入处理***，利用废液对气体进行吸附，减少真空操作过程的丙酮的损失，降低了生产成本，有效地减少了丙酮溶剂的损失，使得气体排放达到了国家标准，同时废液经过处理回收到了丙酮这一有用成分，而处理液体也在一定程度上得到了利用。本方法的丙酮气体回收率大于95％，排放气体中的丙酮含量低于100PPm，低于国家推荐标准，其本身的能耗低于回收价值的20％，吸收液丙酮浓度10％---30％，有效的降低了后续处理的能源消耗完全摒除真空***产生的废水，基本消除了生产环境的溶剂气味。本方法操作简便、工艺简单且丙酮溶剂回收效率和回收纯度高，达到了发明目的。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程示意框图

图2为本发明中富集塔的原理示意图

具体实施方式：

下面结合附图1-图2以及实施例详述本发明，图1清楚的显示出本发明工艺流程：一种从真空***排出的溶剂挥发混合气中回收丙酮的方法，是由两套真空***、两套在位气集***、一套气体收集***、一套气体处理***及控制***组成丙酮回收***，其具体工艺流程步骤如下：

a.气体采集

真空***排放的气体由在位采气***中的气体采集泵引入在位采气***，一套真空***的抽气速率为300m3/hr，2台；流量0.4-0.8立方/小时，24小时工作；另一套真空***的抽气速率为500m3/hr，，2台；流量0.6-1.0立方/小时，18小时工作；而真空***中的循环液体自流进入在位采气***；

b.气液一次分离

进入在位采气***的气体由气体收集***中的采气泵泵入气体收集***，而液体则由液体泵入气体收集***；从而实现在在位采气***中气体液体的第一次分离；

c.气液二次分离

气体收集***中的气体从底部进入回收***，液体由液体泵泵入回收***的顶部，在气体收集***中实现气液二次分离；

d.气液换热吸收

泵入回收***的液体由回收***中富集塔上的喷淋装置喷淋后与回收***内的气体相混合，完成气体和液体的换热吸收，经过液体换热吸收后的气体直接排放，经过液体换热吸收后的吸收液则回流到气体采集***后，再次进入真空***实现循环使用，吸收液温度低于15℃；

e.进行丙酮回收

经过循环换热吸收后的吸收液，其浓度达到20％后，排放到回收***中的蒸馏器上，进行丙酮回收。

图2则显示的是回收***中富集塔的结构，由气体与液体进出口、多个填料段与塔板段、液体分布器、二次液体分布器等部件组成，气体由进气口1进入富集塔通过塔板段3、填料段4、塔板段5、填料段8、缓和段9、塔板段10后由排气口13排出；液体由液体进口12进入富集塔由液体分布器11进行液体分布；通过塔板段10、缓和段9、填料段8、塔板段5、填料段4、塔板段3后由排液口2排出。另一路液体由液体进口7进入富集塔进入二次液体分布器6进行液体分布；通过塔板段5、填料段4、塔板段3后由排液口2排出

整个***的总排气量为1600m3/hr，；总循环水量为＜5.0立方/小时。

本实施例达到的技术指标如下：

1)丙酮回收率≥90％)；

2)塔顶丙酮排放浓度≤100PPM；

3)吸收液排出丙酮浓度≥10％；

4)需求冷量≤20T/hr的7度水。

5)真空泵排气中丙酮含量由回收前的1.4％，降低为0.07％；

6).真空泵排水中COD值由于与回收***耦合而下降，符合环保排放标准。

Claims (4)

1.一种从真空***排出的溶剂挥发混合气中回收丙酮的方法，由真空***、在位采气***、气体收集***、气体处理***及控制***组成丙酮回收***，其具体工艺流程步骤如下：

a.气体采集

真空***排放的气体由在位采气***中的气体采集泵引入在位采气***，而真空***中的循环液体自流进入在位采气***；

b.气液一次分离

利用气体和液体的不同比重，通过在位采气***中的复合式缓冲罐实现在在位采气***中气体液体的第一次分离；

c.气液二次分离

经过一次分离后气液分别被气体泵和液体泵送入气体收集***，通过气体收集***内的换热器进行循环热交换，然后气体被泵入气体处理***中富集塔的底部，液体由液体泵泵入气体处理***中富集塔的顶部，在气体处理***中实现气液二次分离；

d.气液换热吸收

泵入气体处理***的液体由气体处理***中富集塔上的喷淋装置喷淋后与气体处理***内的气体相混合，完成气体和液体的换热吸收，经过液体换热吸收后的气体直接排放，经过液体换热吸收后的吸收液则回流到气体收集***后，再次进入真空***实现循环使用，吸收液温度低于15℃；

e.进行丙酮回收

经过循环换热吸收后的吸收液，其浓度达到10％---30％后，即排放到气体处理***中的蒸馏器上，进行丙酮回收。

2.根据权利要求1所述的从真空***排出的溶剂挥发混合气中回收丙酮的方法，其特征在于：步骤a中的真空***由罗兹真空泵、水环真空泵、气液分离器、管道与阀门组成。

3.根据权利要求1所述的从真空***排出的溶剂挥发混合气中回收丙酮的方法，其特征在于：步骤b中的在位采气***是由溢流挡板、液位控制、气体采集泵构成的复合式缓冲罐与管道及阀门组成，其液体的压力为1-2kg压力、温度小于35℃。

4.根据权利要求1所述的从真空***排出的溶剂挥发混合气中回收丙酮的方法，其特征在于：上述包括真空***、在位采气***、气体收集***及气体处理***的整个***的操作控制，采用可编程控制器控制***。

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