CN101580592B - 有机硅树脂的水性化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅树脂的水性化方法。本方法是对有机硅树脂进行氨化，使树脂的硅羟基形成铵盐，完成自乳化，形成水性乳液。本发明采用氨水为乳化剂，高温固化后氨可以自行脱掉，树脂的性能不受影响；树脂氨化后形成盐，提高了树脂的亲水性；乳液以水为溶剂，无毒害作用，存放使用都很方便，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅树脂的水性化方法。
背景技术
有机硅树脂是由一甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷或其与相应的苯基氯硅烷混合物水解缩合而成的体型树脂，由于独特的结构，兼有有机树脂与无机材料的特点。硅树脂因具有优良的热氧化稳定性，耐寒性，耐候性，电绝缘性，憎水性等，已被广泛用于耐高低温绝缘漆，特种涂料，胶黏剂，膜塑料等。目前有机硅树脂用于耐高低温绝缘漆、特种涂料等均以芳烃或高碳醇为溶剂，在固化成膜过程中产生大量挥发性有机物(VOC)，对环境和施工人员的身体健康构成极大的危害。各种涂料、油漆的水性化和低VOC是发展趋势和研究热点。
目前树脂的水性化技术主要有直接乳液聚合法、外乳化法和自乳化法等，直接乳液聚合法、外乳化法由于引入大量的乳化剂等，影响材料的性能。
发明内容
本发明的目的在于在不影响有机硅树脂性能的基础上开发了一种有机硅树脂的水性化方法，并且使用过程中对环境友好。
本发明的技术方案为：目前有机硅树脂用于耐高低温绝缘漆、特种涂料等均以芳烃或高碳醇为溶剂，在固化成膜过程中产生大量挥发性有机物(VOC)，对环境造成一定的污染。本发明采用自乳化法对有机硅树脂进行水性化，自乳化法是通过在树脂结构中引入亲水性基团，实现产品的自乳化。本方法基于有机硅树脂结构中含有的硅羟基在碱性条件下易于成盐的特性，设计选择氨水作为成盐剂，实现了有机硅树脂的自乳化；同时利用硅羟基铵盐在树脂固化条件下脱除氨和水，从而对有机硅树脂的性能不产生影响。
本发明的具体技术方案为：一种有机硅树脂的水性化方法，具体步骤如下：在30～40℃下先后将有机硅树脂和质量百分浓度为2％～4％氨水按质量配比为6∶1～4∶1加入到反应器中，用分散机强力搅拌，转速为1500r/min～2000r/min，自预乳化反应1～2小时，然后再加入水，控制溶液中树脂固含量为40％～60％，继续搅拌1～2个小时，即制得有机硅树脂的水性乳液。
上述优选自乳化反应的温度为35℃～38℃。优选有机硅树脂与氨水的按质量配比为5.5∶1～4.5∶1。优选上述氨水的质量百分浓度为2.5％～3.5％。用分散机搅拌时，优选搅拌速度为1600r/min～1700r/min。
本发明所制得的乳液为水性的，即可用水作为溶剂，对环境友好，无污染。
本发明所制得的产品为乳白色，稳定，可直接用于喷涂。
有益效果：
1、本发明采用氨水为乳化剂，高温固化后氨可以自行脱掉，树脂的性能不受影响。2、本发明采用氨水对树脂结构进行改性，使其自乳化成盐，由油性变成水性，提高了树脂的亲水性。2、本发明选择了水为溶剂，无毒害作用，存放使用都很方便。3、本工艺简便可靠，成本低，污染小，适于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
取250g工业化甲基有机硅树脂，放入反应器中，加入3％(wt)氨水50g，用水浴锅保温35℃，用分散机强力搅拌，转速为1600r/min，预乳化1h，然后再加入200g水，继续搅拌2h，即可制得固含量50％、稳定性好的有机硅树脂乳液。
实施例2
取250g工业化苯基有机硅树脂，放入反应器中，加入3％(wt)氨水40g，用水浴锅保温37℃，用分散机强力搅拌，转速为1650r/min，预乳化1h，然后再加入300g水，继续搅拌2h，制得的有机硅树脂乳液固含量约42％，但预乳化时黏度稍大。
实施例3
取500g工业化丙烯酸酯改性有机硅树脂，放入反应器中，加入3％(wt)氨水120g，用水浴锅保温39℃，用分散机强力搅拌，转速为1700r/min，预乳化1.5h，然后再加入300g水，继续搅拌1.5h，制得稳定的有机硅树脂乳液固含量54％。
实施例4
取500g工业化甲基有机硅树脂，放入反应器中，加入3％(wt)氨水100g，用水浴锅保温40℃，用分散机强力搅拌，转速为1800r/min，预乳化2h，然后再加入250g水，继续搅拌2h，即可制得稳定的固含量约59％的有机硅树脂乳液。
Claims (4)
1.有机硅树脂的水性化方法，具体步骤如下：在35℃～38℃下先后将有机硅树脂和质量百分浓度为2％～4％氨水按质量配比为6∶1～4∶1加入到反应器中，用分散机搅拌，转速为1500r/min～2000r/min，自预乳化反应1～2小时，然后再加入水，控制溶液中树脂固含量为40％～60％，继续搅拌1～2个小时，即制得有机硅树脂的水性乳液。
2.根据权利要求1所述的水性化方法，其特征在于所述的有机硅树脂与氨水的质量配比为5.5∶1～4.5∶1。
3.根据权利要求1所述的水性化方法，其特征在于所述氨水的质量百分浓度为2.5％～3.5％。
4.根据权利要求1所述的水性化方法，其特征在于所述的用分散机搅拌时，搅拌速度为1600r/min～1700r/min。
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