CN101579019A - 用co2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法 - Google Patents

用co2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法 Download PDF

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袁谦
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Wuhan Youzhiyou Health Dairy Co., Ltd.
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YOUZHIYOU BIOLOGICAL SCI-TECH Co Ltd HUBEI
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Abstract

一种用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,其步骤如下:①粉碎过筛;②加温萃取;③将液态CO2注入萃取釜中,加压;④萃取完毕收集油脂。其优点是:在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了ARA和DHA油脂的氧化;由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然;萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相而立即分开,不仅萃取效率高而且能耗较少,节约成本;安全性好;降低成本;采用本方法获得的毛油质量较好,酸价较低,精炼损失较小。

Description

用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法
技术领域
本发明涉及脂肪酸油脂提取技术领域,具体地说是一种用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法。
背景技术
由于人们对多不饱和脂肪酸(Polyunsaturated fatty acids,PUFAs)认识日益加深,花生四烯酸(ARA)油脂和二十二碳六烯酸(DHA)油脂在婴幼儿配方奶粉和配方食品中应用日益广泛,花生四烯酸(ARA)油脂和二十二碳六烯酸(DHA)油脂的产品质量得到了日益关注。目前,花生四烯酸(ARA)油脂和二十二碳六烯酸(DHA)油脂大都采用溶剂萃取法,该方法出油率高,但有溶剂残留,且在提取中接触空气和受热,油脂不可避免地氧化。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷,提供一种用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,它大大地提高了花生四烯酸(ARA)油脂和二十二碳六烯酸(DHA)油脂的产量。
本发明用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,其步骤如下:
①花生四烯酸(ARA)干菌体或二十二碳六烯酸(DHA)干菌体粉碎过筛,菌体细度为20目-60目;
②将粉碎后的花生四烯酸(ARA)干菌体或二十二碳六烯酸(DHA)干菌体装入萃取釜中,开始萃取,萃取温度为30-70℃;
③将超临界的CO2注入萃取釜中,使萃取釜中的压力保持为15MPa-40Mpa;
④萃取时间为2h-6h,萃取完毕后收集花生四烯酸(ARA)油脂或二十二碳六烯酸(DHA)油脂。
本发明用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,其步骤如下:
①花生四烯酸(ARA)干菌体或二十二碳六烯酸(DHA)干菌体粉碎过筛,菌体细度为40目-60目;
②将粉碎后的花生四烯酸(ARA)干菌体或二十二碳六烯酸(DHA)干菌体装入萃取釜中,开始萃取,萃取温度为30-70℃;
③将超临界的CO2注入萃取釜中,使萃取釜中的压力保持为25MPa-40Mpa;
④萃取时间为4h-6h,萃取完毕后收集花生四烯酸(ARA)油脂或二十二碳六烯酸(DHA)油脂。
本发明用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,其步骤如下:
①花生四烯酸(ARA)干菌体或二十二碳六烯酸(DHA)干菌体粉碎过筛,菌体细度为40目;
②将粉碎后的花生四烯酸(ARA)干菌体或二十二碳六烯酸(DHA)干菌体装入萃取釜中,开始萃取,萃取温度为40℃;
③将超临界的CO2注入萃取釜中,使萃取釜中的压力为25Mpa;
④萃取时间为4h,萃取完毕后收集花生四烯酸(ARA)油脂或二十二碳六烯酸(DHA)油脂。
本发明用花生四烯酸(ARA)干菌体来源:以被孢霉为菌种,以葡萄糖、酵母浸膏等碳源和氮源为原料经发酵法获得发酵液->过滤->压榨->干燥->干菌体。
本发明用二十二碳六烯酸(DHA)干菌体来源:以单细胞藻为菌种,以葡萄糖、玉米浆膏、酵母浸膏等碳源和氮源为原料,方案一:发酵培养获得发酵液经离心或沉降,干燥后获得干菌体;方案二:直接将发酵液通过喷雾干燥后获得干菌体。
本发明用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法的优点在于:可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了ARA和DHA油脂的氧化;由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然;萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取效率高而且能耗较少,节约成本;CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒,故安全性好;CO2价格便宜,纯度高,容易取得,且在生产过程中循环使用,从而降低成本;采用本方法获得的毛油质量较好,含P在10ppm以下,酸价较低,精炼损失较小。
具体实施方式
实施例一:提取花生四烯酸(ARA)油脂方法之一
一种用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,其步骤如下:花生四烯酸(ARA)干菌体粉碎过筛,菌体细度为20目,粉碎后装入料筒,原料离过滤网2-3公分左右,将料筒装入萃取釜,盖好压环及上堵头,打开CO2超临界萃取机,开始加温,萃取温度为30℃;在冷冻机温度降到0℃左右,且萃取、分离、精馏柱温度接近设定的要求后,将CO2气体先经过液化,液态CO2通过泵I、混合器、净化器进入萃取釜;等压力平衡后,放掉残留的空气,加压采用萃取压力为25MPa,萃取时间为2h,萃取完毕收集油脂,ARA干菌体萃取出油率为42.4%。
实施例二:提取花生四烯酸(ARA)油脂方法之二
一种用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,其步骤如下:花生四烯酸(ARA)干菌体粉碎过筛,菌体细度为40目,粉碎后装入料筒,原料离过滤网2-3公分左右,将料筒装入萃取釜,盖好压环及上堵头,打开CO2超临界萃取机,开始加温,萃取温度为50℃;在冷冻机温度降到0℃左右,且萃取、分离、精馏柱温度接近设定的要求后,将CO2气体先经过液化,液态CO2通过泵I、混合器、净化器进入萃取釜;等压力平衡后,放掉残留的空气,加压采用萃取压力为20MPa,萃取时间为4h,萃取完毕收集油脂,ARA干菌体萃取出油率为50%。
实施例三:提取花生四烯酸(ARA)油脂方法之三
一种用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,其步骤如下:花生四烯酸(ARA)干菌体粉碎过筛,菌体细度为60目,粉碎后装入料筒,原料离过滤网2-3公分左右,将料筒装入萃取釜,盖好压环及上堵头,打开CO2超临界萃取机,开始加温,萃取温度为70℃;在冷冻机温度降到0℃左右,且萃取、分离、精馏柱温度接近设定的要求后,将CO2气体先经过液化,液态CO2通过泵I、混合器、净化器进入萃取釜;等压力平衡后,放掉残留的空气,加压采用萃取压力为40MPa,萃取时间为3.5h,萃取完毕收集油脂,ARA干菌体萃取出油率为44.5%。
实施例四:提取二十二碳六烯酸(DHA)油脂方法之一
一种用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,其步骤如下:二十二碳六烯酸(DHA)干菌体菌体细度为60目,装入料筒,原料离过滤网2-3公分左右,将料筒装入萃取釜,盖好压环及上堵头,打开CO2超临界萃取机,开始加温,萃取温度为30℃;在冷冻机温度降到0℃左右,且萃取、分离、精馏柱温度接近设定的要求后,将CO2气体先经过液化,液态CO2通过泵I、混合器、净化器进入萃取釜;等压力平衡后,放掉残留的空气,加压采用萃取压力为15MPa,萃取时间为2h,萃取完毕收集油脂,DHA干菌体萃取出油率为20%。
实施例五:提取二十二碳六烯酸(DHA)油脂方法之二
一种用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,其步骤如下:二十二碳六烯酸(DHA)干菌体菌体细度为60目,装入料筒,原料离过滤网2-3公分左右,将料筒装入萃取釜,盖好压环及上堵头,打开CO2超临界萃取机,开始加温,萃取温度为50℃;在冷冻机温度降到0℃左右,且萃取、分离、精馏柱温度接近设定的要求后,将CO2气体先经过液化,液态CO2通过泵I、混合器、净化器进入萃取釜;等压力平衡后,放掉残留的空气,加压采用萃取压力为25MPa,萃取时间为4h,萃取完毕收集油脂,DHA干菌体萃取出油率为22.5%。
实施例六:提取二十二碳六烯酸(DHA)油脂方法之三
一种用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,其步骤如下:二十二碳六烯酸(DHA)干菌体菌体细度为60目,装入料筒,原料离过滤网2-3公分左右,将料筒装入萃取釜,盖好压环及上堵头,打开CO2超临界萃取机,开始加温,萃取温度为40℃;在冷冻机温度降到0℃左右,且萃取、分离、精馏柱温度接近设定的要求后,将CO2气体先经过液化,液态CO2通过泵I、混合器、净化器进入萃取釜;等压力平衡后,放掉残留的空气,加压采用萃取压力为40MPa,萃取时间为3.5h,萃取完毕收集油脂,DHA干菌体萃取出油率为40%。

Claims (3)

1、一种用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,其特征在于:
①花生四烯酸干菌体或二十二碳六烯酸干菌体粉碎过筛,菌体细度为20目-60目;
②将粉碎后的花生四烯酸干菌体或二十二碳六烯酸干菌体装入萃取釜中,开始加温萃取,萃取温度为30-70℃;
③将液态CO2注入萃取釜中,使萃取釜中的压力为15MPa-40Mpa,压力平衡后,放掉残留的空气;
④萃取时间为2h-6h,萃取完毕后收集花生四烯酸油脂或二十二碳六烯酸油脂。
2、根据权利要求1所述的用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,其特征在于:
①花生四烯酸干菌体或二十二碳六烯酸干菌体粉碎过筛,菌体细度为40目-60目;
②将粉碎后的花生四烯酸干菌体或二十二碳六烯酸干菌体装入萃取釜中,开始加温萃取,萃取温度为40-70℃;
③将液态CO2注入萃取釜中,使萃取釜中的压力为25MPa-40Mpa,压力平衡后,放掉残留的空气;
④萃取时间为2.5h-6h,萃取完毕后收集花生四烯酸油脂或二十二碳六烯酸油脂。
3、根据权利要求1所述的用CO2超临界萃取法提取多不饱和脂肪酸油脂的方法,其特征在于:
①花生四烯酸干菌体或二十二碳六烯酸干菌体粉碎过筛,菌体细度为40目;
②将粉碎后的花生四烯酸干菌体或二十二碳六烯酸干菌体装入萃取釜中,开始加温萃取,萃取温度为40℃;
③将液态CO2注入萃取釜中,使萃取釜中的压力为25Mpa,压力平衡后,放掉残留的空气;
④萃取时间为2.5h,萃取完毕后收集花生四烯酸油脂或二十二碳六烯酸油脂。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN105424872A (zh) * 2015-12-11 2016-03-23 谱尼测试集团上海有限公司 一种低油食品中酸价和过氧化值的检测方法

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Address before: 430030 Hubei province Dongxihu District of Wuhan City Road No. 2 Zhang

Applicant before: Youzhiyou Biological Sci-Tech Co., Ltd., Hubei