CN101575690B - 一种细晶难熔金属的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种细晶难熔金属的制备方法，采用现有粉末冶金或等离子喷涂法制得难熔金属材料，然后将该难熔金属块体材料用一定功率和速率的激光束进行扫描，使材料快速融化并快速凝固，之后，将激光扫描后的难熔金属材料置于真空或氢气气氛中，在温度为1150～1500℃的条件下，保温30min～60min，进行退火处理，制得晶粒细化的难熔金属材料。本发明方法能获得超细化晶粒的难熔金属材料，消除材料中的残余孔隙，提高材料密度，尤其是提高合金化元素分布的均匀性，从而提高材料各项性能。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种细晶难熔金属的制备方法。
背景技术
难熔金属中的钽、铌及其合金，通常采用电子束或电弧炉将金属材料融化制成棒状坯料，然后将该棒状坯料加热后，采用挤压、锻造和轧制等方法制成各种板、棒、带或薄等各种形状的块体材料；同时，熔炼的钽铌在融化状态下缓慢冷却，得到的材料晶粒粗大，虽然采用大挤压比挤压可以实现晶粒的细化，但很难获得晶粒均匀的超细等轴晶。熔点更高的钨和钼，一般采用粉末冶金法制备，首先将金属粉末压制成坯料，然后对该坯料进行真空或氢气气氛烧结，形成相对致密的可以加工的块体材料。采用粉末冶金法制备钨钼金属材料，其固相烧结方式本身决定了材料具有残余孔隙，而且晶粒大小不均，对于钨钼合金而言，机械或化学制粉方法均无法实现材料成分的均匀性。而成分不均和残余孔隙导致材料的机械性能、电性能和电子发射性能降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种细晶难熔金属的制备方法，不仅能保证难熔金属的机械性能、电性能和电子发射性能，而且制得的难熔金属材料成分均匀，组织晶粒细小均匀、无残余孔隙。
本发明所采用的技术方案是，一种细晶难熔金属的制备方法，采用现有粉末冶金或等离子喷涂法制得难熔金属材料，然后将该难熔金属块体材料用一定功率和速率的激光束进行扫描，使材料快速融化并快速凝固，之后，将激光扫描后的难熔金属材料在真空或氢气气氛中进行退火处理，消除应力，获得超细化晶粒的材料，消除烧结孔隙，提高材料的密度，尤其是提高合金化元素分布的均匀性，从而提高材料各项性能，该方法按以下步骤进行：
步骤1：采用现有粉末冶金或等离子喷涂法制得难熔金属材料；
步骤2：采用激光器对步骤1制得的难熔金属材料进行扫描，使该难熔金属材料在激光束扫描区域融化，然后快速凝固；
步骤3：将步骤2经激光扫描后的难熔金属材料置于真空或氢气气氛中，在温度为1150～1500℃的条件下，保温30min～60min，进行退火处理，制得晶粒超细化、无残余孔隙的难熔金属材料。
其中，步骤2中的激光器采用固体激光器或CO2激光器。
其中，步骤2的扫描过程中，
需扫描的难熔金属材料为钼及钼合金，控制激光器的输出功率为1KW～3KW，扫描速率为25mm/min～70mm/min，激光束的光斑直径为1.0mm～1.5mm，
需扫描的难熔金属材料为钨及钨合金，控制激光器的输出功率为1.5KW～3KW，扫描速率为25mm/min～70mm/min，激光束的光斑直径为1.0mm～1.5mm。
本发明制备方法采用一定功率和速率的激光对难熔金属材料进行一定深度的扫描照射，使得难熔金属材料的晶粒高度细化、组织均匀、材料内无残余孔隙，获得接近或得到理论密度的成分均匀的难熔金属材料，保证了材料的机械性能、电性能和电子发射性能。对于合金而言，合金元素分布均匀。
附图说明
图1是采用现有方法制得的一种合金的金相显微组织图；
图2是图1所示的合金材料采用本发明方法处理后的金相显微组织图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
通常采用锻造或轧制等加工方法提高材料的致密度，而这些方法制得的材料的致密度较差，还存在孔隙，并且材料成本急剧升高，材料的利用率较低。例如对于玻璃或耐火纤维熔化用的钼电极，表面存在的孔隙会加剧熔体对电极材料的腐蚀速率，降低电极的使用寿命。对于电子或射线发射材料而言，材料的致密度和组织均匀性是决定材料电子发射率和射线量的关键。
在固定阳极X-射线管中，致密的钨金属作为阳极，在电子轰击下产生射线。钨阳极的传统制备方法是，先用粉末冶金法制备烧结钨棒，钨棒在不低于1500℃温度下保温并反复锻造，以提高其致密度。锻造后的钨棒按照尺寸线切割成薄片，然后双面平磨，方可用于固定管。该工艺流程长、材料利用率偏低。
本发明方法采用现有粉末冶金或等离子喷涂法制得难熔金属材料，然后将该难熔金属块体材料用一定功率和速率的激光束进行一定深度的扫描，使材料快速融化并快速凝固，之后，将激光扫描后的难熔金属材料在真空或氢气气氛中进行退火处理，消除应力，获得超细化晶粒的材料，消除烧结孔隙，提高材料的密度，尤其是提高合金化元素分布的均匀性，从而提高材料各项性能。该方法按以下步骤进行：
步骤1：采用现有粉末冶金或等离子喷涂法制得难熔金属材料；
步骤2：采用激光器对步骤1制得的难熔金属材料进行扫描，使该难熔金属材料在激光扫描区域进行融化，然后快速凝固；
采用固体激光器或额定功率为5KW的CO2激光器，扫描过程中，控制该激光器的输出功率为1KW～3KW，扫描速率为25mm/min～70mm/min，光斑直径为1.0mm～1.5mm。
激光束的输出功率根据材料性质有所不同，对于钼及钼合金，激光输出功率不低于1kw，钨及钨合金的激光输出功率不低于1.5KW。
步骤3：将步骤2经激光扫描后的难熔金属材料置于真空或氢气气氛中，在温度为1150～1500℃的条件下，保温30～60min，进行退火处理，制得晶粒超细化、无残余孔隙的难熔金属材料。
激光束的单位能量密度高，激光束的加热温度高达5000℃～10000℃。激光束照射到金属材料上将金属瞬间融化，并迅速冷却，使金属熔体快速凝固，从而实现材料的致密化和晶粒细化。
实施例1
采用等离子喷涂方法在钢基体上获得厚度为1.0～1.5mm的纯钨涂层，经检测该涂层的密度为17.86g/cm3(理论密度的91.3％)。采用额定功率5KW的CO2激光器作为激光源，对该纯钨涂层进行激光扫描处理，处理过程中激光器的输出功率为1.5KW，扫描速率25mm/min，光斑直径1.0mm；将激光扫描后的材料置于真空环境中，在1150℃的温度下保温60min，获得晶粒超细化、无残余孔隙的纯钨镀层。经检测该纯钨镀层的扫描深度为0.85～0.92mm，密度为19.2g/cm3，未发现孔隙，组织致密均匀。
实施例2
采用粉末冶金法制得W-3Re合金块，将该合金块在温度为1500℃的条件下，加热60min后，锻造，厚度方向的变形量为27％，制得金相显微如图1所示的钨铼合金块体材料。采用线切割，将制得的钨铼合金块体材料切割成50×50mm的方块；然后，采用CO2激光器作为激光源，对切割的方块材料进行激光扫描处理，处理过程中激光器的输出功率为3KW，扫描速率为48mm/min，光斑直径为1.5mm；将激光扫描后的合金材料置于氢气气氛中，在1500℃的温度下，保温30min，制得晶粒超细化、无残余孔隙的钨铼合金块体材料。经检测该合金块体材料的扫描深度为1.1mm，其金相显微组织图如图2所示，从图中可看出，与图1相比，经激光扫描处理后的合金材料的晶粒细小均匀致密，无残余孔隙。
实施例3
将纯度为99.95％的钨粉通过钢模压制、烧结，制成直径为23mm、厚度为2.2mm的薄圆柱，检测到其密度为18.5g/cm3。采用固体激光器对将该薄圆柱的一面进行激光扫描处理，处理过程中激光的输出功率为2.5KW，扫描速率为70mm/min，光斑直径为1.25mm；将激光扫描后的薄圆柱置于真空环境中，在1325℃的温度下，保温45min，制得一面具有晶粒超细化、无残余孔隙的钨合金薄圆柱体材料。将该钨合金薄圆柱体材料进行双面平磨，激光处理面作为电子发射面，用于固定阳极射线管，不仅降低了成本，而且工艺的可控性和重复性由于完全由程序和设备保证而得以提高。
实施例4
采用粉末冶金法制得钼TZM合金块，将该钼TZM合金块在温度为1500℃的条件下，加热60min后，锻造，厚度方向的变形量为27％，制得钼TZM合金块体材料。采用线切割，将制得的钼TZM合金块体材料切割成50×50mm的方块；然后，采用CO2激光器作为激光源，对切割的方块材料进行激光扫描处理，处理过程中激光器的输出功率为1KW，扫描速率为25mm/min，光斑直径为1.0mm；将激光扫描后的合金材料置于氢气气氛中，在1500℃的温度下，保温30min，制得晶粒超细化、无残余孔隙的钼TZM合金块体材料。经检测该合金块体材料的扫描深度为1.3mm。
实施例5
采用等离子喷涂法在钢基体上获得厚度为1.0～1.5mm的纯钼涂层，经检测该涂层的密度为8.69g/cm3(理论密度的91.95％)。采用额定功率5KW的CO2激光器作为激光源，对该纯钼涂层进行激光扫描处理，处理过程中激光器的输出功率为3KW，扫描速率70mm/min，光斑直径1.5mm；将激光扫描后的材料置于真空环境中，在1150℃的温度下保温60min，获得晶粒超细化、无残余孔隙的纯钼镀层。经检测该纯钼镀层的扫描深度为0.92～1.2mm，密度为9.2g/cm3，未发现孔隙，组织致密均匀。
实施例6
将纯度为99.95％的钼粉通过钢模压制、烧结，制成直径为23mm、厚度为2.2mm的薄圆柱，检测到其密度为8.94g/cm3。采用固体激光器对将该薄圆柱的一面进行激光扫描处理，处理过程中激光的输出功率为2KW，扫描速率为50mm/min，光斑直径为1.25mm；将激光扫描后的薄圆柱置于真空环境中，在1325℃的温度下，保温45min，制得一面具有晶粒超细化、无残余孔隙的钼合金薄圆柱体材料。将该钼合金薄圆柱体材料进行双面平磨，激光处理面作为电子发射面，用于固定阳极射线管，不仅降低了成本，而且工艺的可控性和重复性由于完全由程序和设备保证而得以提高。
本发明方法能实现难熔金属的晶粒细化、提高其组织致密度，对于合金而言是在细化晶粒的同时提高材料成分均匀性，进而提高材料的综合性能。
Claims (2)
1.一种细晶难熔金属的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：
步骤1：采用现有粉末冶金或等离子喷涂法制得难熔金属材料；
步骤2：采用激光器对步骤1制得的难熔金属材料进行扫描，使该难熔金属材料在激光束扫描区域融化，然后快速凝固；
需扫描的难熔金属材料为钼及钼合金，控制激光器的输出功率为1KW～3KW，扫描速率为25mm/min～70mm/min，激光束的光斑直径为1.0mm～1.5mm，
需扫描的难熔金属材料为钨及钨合金，控制激光器的输出功率为1.5KW～3KW，扫描速率为25mm/min～70mm/min，激光束的光斑直径为1.0mm～1.5mm；
步骤3：将步骤2经激光扫描后的难熔金属材料置于真空或氢气气氛中，在温度为1150～1500℃的条件下，保温30min～60min，进行退火处理，制得晶粒超细化、无残余孔隙的难熔金属材料。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的激光器采用固体激光器或CO2激光器。
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