CN101575422A - 一种环保型钙锌复合液体稳定剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保型钙锌复合稳定剂的方法，具体是指一种利用高效螯合技术生产环保型钙锌复合稳定剂的方法。本发明通过将二元或多元饱和酸钙、二元或多元饱和酸锌、抗氧剂、共稳定剂四种成份按照一定的质量比在反应釜内混合，在反应釜内加热混合物，并加入5－10％质量比的螯合剂，控制反应温度达到高于润滑剂熔点时，在反应釜内加入10－20％左右的润滑剂，进行充分混合，最后经冷却到常温状态下低速搅拌，即可得产品。本发明的优点是通过高于润滑剂熔点的温度下对钙锌复合稳定剂包覆改性，大大降低了吸水性，进而提高PVC制品的电阻率，同时静包覆改性的稳定剂更易于PVC分散，增强了稳定效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学稳定剂的制备方法，具体是指一种环保型钙锌复合液体稳定剂的制备方法。
技术背景
聚氯乙烯(PVC)是世界上用量较大的合成树脂之一，具有质轻、强度高、阻燃、耐腐蚀、绝缘、透明等特点。PVC在100-150℃下开始明显分解，紫外光机械力、氧、臭氧、氯化氢以及活性金属离子等都会大大加速PVC的分解。PVC的热氧老化较复杂，往住同时进行好几种化学反应过程。既有分解脱氯化氢，又有氧化断链与交联，此外还有少量芳构化和大分子链断裂生成烃的反应过程，其中分解脱氯化氢是导致PVC老化的主要原因。提高PVC的热稳定性主要采用添加稳定剂的方法。工业PVC制品生产中热稳定剂单独使用的情况极少，主要是根据各产品的特殊性能进行复配使用。复合热稳定剂主要可分以下5类：(1)共沉淀金属皂复合稳定剂；(2)液化金属皂复合稳定剂；(3)超低铅盐复合稳定剂；(4)稀土复合稳定剂；(5)有机锡复合稳定剂。
热稳定剂的使用与工业PVC树脂以及PVC软、硬制品的生产比例有密切关系。尽管世界稳定剂各国情况不同，PVC制品的结构不同，其热稳定剂的消耗量及结构有较大的差异，但是无铅、低铅、低粉尘、无毒、复合高效是PVC热稳定剂消费与发展方向。钙锌复合液体稳定剂不含铅等有害成份，成本相对低廉，是重要的新型稳定剂产品。
目前国内液体钙锌稳定剂一般是用脂肪酸做原料，采用皂化-复分解工艺或直接氧化工艺和钡、钙、镁等碱土金属或锌、镁、铝等金属氧化物及其盐反应而得到脂肪酸金属皂，再辅助添加多种助剂而成。皂化-复分解工艺得到的产品质量较稳定，但反应周期长，流程复杂，且产生污水，直接氧化工艺反应时间缩短，但是需高温反应，且反应不够彻底。
发明内容
针对上述目前合成液体钙锌稳定剂的不足，本创新提供一种能显著缩短反应流程，加快反应速度，且环境友好的脂肪酸金属盐单体的合成方法，再用和钙锌金属皂有很好的协同作用的一种特殊的辅助剂调配成具有很好的热稳定性能的液体钙锌复合稳定剂。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：
一种环保型钙锌复合液体稳定剂的制备方法，其特征是包括下述步骤：
(1)在反应容器中加入相同烯酸、环烷酸或异辛酸中的一种或几种有机酸，边搅拌边加入氢氧化钙或氧化钙、氧化锌，控制反应温度在80-100℃，控制反应压力在0.05-0.1MPa，反应2-3小时，得到脂肪酸金属皂；
相应的反应式表示如下：
2RCOOH+Ca(OH)2＝Ca(RCOO)2+2H2O
2RCOOH+Zn(OH)2＝Zn(RCOO)2+2H2O
(2)将脂肪酸金属皂溶液与抗氧剂、润滑剂、助稳定剂、溶剂、促进剂复配；
其中，抗氧剂为多元受阻酚型抗氧剂；
润滑剂为硬脂酸丁酯、单硬脂酸甘油酯、酯蜡或皂化蜡中的一种或几种复配的混合物；
助稳定剂为亚磷酸酯或二苯甲酰甲烷；
溶剂为矿物油、溶剂油、增塑剂中的一种或多种的混合物；
促进剂为β-二酮类化合物；
上述复配反应的温度控制在100-150℃，均匀搅拌10-50分钟，冷却到室温；
(3)对反应物进行精制，压滤，得到成品。
作为优选，上述制备方法中的步骤(1)中反应容器中加入惰性溶剂苯或氯仿，可以更好地保护在反应容器中的反应进行。
作为优选，上述制备方法中的步骤(1)中有机酸为12-18碳的烯酸、环烷酸或异辛酸中的一种或几种。
作为优选，上述制备方法中的步骤(1)中加入相同浓度的烯酸、环烷酸或异辛酸中的几种有机酸。
作为优选，上述制备方法中的步骤(2)中
抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、亚磷酸三辛酯、亚磷酸三癸酯中的一种或几种混合物；；
润滑剂为硬脂酸丁酯或单硬脂酸甘油酯；
助稳定剂为亚磷酸烷基芳基酯，并加入环氧大豆油(ESO)、环氧油酸、环氧蓖麻油酸或环氧脂肪酸甲酯中的一种；
溶剂为矿物油、液体石蜡；
上述各组份按质量的配比如下：
脂肪酸金属皂 用量：20-40％
溶剂 用量：10-40％
抗氧剂： 用量：1-10％
润滑剂： 用量：1-10％
助稳定剂： 用量：10-50％
促进剂： 用量：1-5％
上述复配反应的温度控制在100-120℃，均匀搅拌10-20分钟，冷却到室温，再低速搅拌10-20分钟，控制搅拌转速在400-600转/min。
本技术合成液体钙锌复合稳定剂中脂肪酸金属皂单体时反应在一定的压力下进行，体系的压力维持在0.05-0.15MPa，温度在80-100℃左右，反应2-3小时基本反应完全，产率可达99％以上。采用的复合技术一方面能够选择性地结合较强的路易斯酸氯化锌中的金属锌，有效抑制锌烧，另一方面能抑制聚烯结构的氧化与交联，从而提高热稳定性能。
与其它技术相比：
1、公开号：CN101200557A的专利公开了一种液体稀土钙锌稳定剂及其制备方法。反应采材料中使用到稀土氧化物，增加了生产成本，反应过程中需要使用3-10份催化剂催化氧化反应，增加了后处理的负担，得到的钙、锌、稀土混合物需要先经过真空脱水处理后才能进入后续反应，反应时间5个小时左右，反应时间过长。
2、公开号：CN1740225A的专利公开了一种聚氯乙烯塑料配方的环氧复合锌皂热稳定剂的制备方法。主要使用环氧复合锌皂稳定剂与其他有机化合物助稳定剂的最佳量混合，其中用到了荧光增白剂，添加量10％以内，荧光剂被人体吸收后与人体中的蛋白质相结合，加重了肝脏的负担，据医学临床实验证实，荧光物质可以使细胞产生变异性，被列为潜在致癌因素之一，有悖于目前倡导的环保与健康理念。
有益效果：本发明的采用的方法具有效率更高、更环保、节能，以及产品质量更稳定等优势。
具体实施方式
下面对本发明的实施作具体说明
脂肪酸金属皂是制作稳定剂的基础原料，是油脂与钙锌氧化物、氢氧化物化合而成，在本行业内是常用的基础原料。
实施例1
按照下述配方配置环保钙锌稳定剂(按重量比例)：
钙锌金属皂 25份
环氧大豆油 20份
抗氧剂2，6-三级丁基-4-甲基苯酚与双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚的混合物。2份
润滑剂硬脂酸丁酯与单硬脂酸甘油酯混合物：2份
亚磷酸酯 40份
促进剂β-二酮类化合物 2份
在双棍开炼机上进行动态热稳定性实验，温度175-180℃，每隔5分钟取一次样，配方如下：
PVC(SG-5) 100
钙锌稳定剂 3
ESO 3
结果表明加入自制液体钙锌热稳定剂，PVC片22分钟后开始变色。
实施例2
钙锌金属皂 30份
溶剂油、环氧脂肪酸甲酯混合物 18份
抗氧剂 4份
润滑剂单硬脂酸甘油酯与酯蜡混合物 1.5份
助稳定剂亚酸酯 45份
促进剂β-二酮类化合物 1.5份
在双棍开炼机上进行动态热稳定性实验，温度175-180℃，每隔5分钟取一次样，配方如下：
PVC(SG-5) 100
钙锌稳定剂 3
ESO 3
结果表明加入自制液体钙锌热稳定剂，PVC片30分钟后开始变色。
实施例3
钙锌金属皂 35份
溶剂矿物油、环氧大豆油混合物 15份
抗氧剂 3份
润滑剂硬脂酸甘油酯 1份
助稳定剂二苯甲酰甲烷、亚磷酸酯化合物 45份
促进剂β-二酮类化合物 1份
在双棍开炼机上进行动态热稳定性实验，温度175-180℃，每隔5分钟取一次样，配方如下：
PVC(SG-5) 100份
邻苯二甲酸二辛酯(DOP) 40份
钙锌稳定剂 3份
ESO 3份
结果表明加入自制液体钙锌热稳定剂，PVC片25分钟后开始变色。
同时按照相同的配方在双棍开炼机上比较市售液体钙锌热稳定剂，结果PVC片12分钟后就开始变色，这表明，自制的液体钙锌热稳定剂有很好的稳定性。
Claims (5)
1、一种环保型钙锌复合液体稳定剂的制备方法，其特征是包括下述步骤：
(1)在反应容器中加入相同烯酸、环烷酸或异辛酸中的一种或几种有机酸，边搅拌边加入氢氧化钙或氧化钙、氧化锌，控制反应温度在80-100℃，控制反应压力在0.05-0.1MPa，反应2-3小时，得到脂肪酸金属皂；
(2)将脂肪酸金属皂溶液与抗氧剂、润滑剂、助稳定剂、溶剂、促进剂复配；
其中，抗氧剂为多元受阻酚型抗氧剂；
润滑剂为硬脂酸丁酯、单硬脂酸甘油酯、酯蜡或皂化蜡中的一种或几种复配的混合物；
助稳定剂为亚酸酯或二苯甲酰甲烷；
溶剂为矿物油、溶剂油、增塑剂中的一种或几种的混合物；
促进剂为β-二酮类化合物；
上述复配反应的温度控制在100-150℃，均匀搅拌10-50分钟，冷却到室温；
(3)对反应物进行精制，压滤，得到成品。
2、根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中反应容器中加入溶剂苯或氯仿。
3、根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中有机酸为12-18碳的烯酸、环烷酸或异辛酸中的一种或几种。
4、根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中加入相同浓度的烯酸、环烷酸或异辛酸中的几种有机酸。
5、根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中
抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、亚磷酸三辛酯、亚磷酸三癸酯中的一种或几种混合物；
润滑剂为硬脂酸丁酯或单硬脂酸甘油酯；
助稳定剂为亚磷酸烷基芳基酯，并加入环氧大豆油、环氧油酸、环氧蓖麻油酸或环氧脂肪酸甲酯中的一种；
溶剂为矿物油、液体石蜡；
上述各组份按质量的配比如下：
脂肪酸金属皂 用量：20-40％
溶剂 用量：10-40％
抗氧剂： 用量：1-10％
润滑剂： 用量：1-10％
助稳定剂： 用量：10-50％
促进剂： 用量：1-5％
上述复配反应的温度控制在100-120℃，均匀搅拌10-20分钟，冷却到室温，再低速搅拌10-20分钟，控制搅拌转速在400-600转/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20091111 |