CN101575285B - 连续生产脂肪酸甘油酯的工艺方法及其专用设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续生产脂肪酸甘油酯的工艺方法及其专用设备，该工艺方法是：将脂肪酸、甘油及催化剂加入到酯化反应釜中，搅拌后进入均质混合泵中进行均质乳化，经过均质混合泵的混合物进入酯化反应釜的上部，实现循环酯化反应，在酯化反应中通过加热装置进行加热，酯化反应釜中产生的水蒸汽通过真空***排出，随着水蒸汽不断被排出以及催化剂的不断加入，酯化反应连续进行，直至酯化反应结束。专用设备的酯化反应釜的底部通过均质混合泵与其上部连通，所述均质混合泵出口处设置有成品排放管，所述酯化反应釜的外壁上设置有加热夹套，或者所述均质混合泵和所述酯化反应釜之间设置有加热装置。本发明能够连续、稳定、自动进行且反应完全，经济效益好。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种以脂肪酸和甘油为原料进行催化脂化反应生产脂肪酸甘油酯的工艺方法及设备，特别是涉及一种连续生产脂肪酸甘油酯的工艺方法及其专用设备。
二、背景技术：
以脂肪酸为原料(脂肪酸含量在2％-100％)与甘油进行催化酯化反应生产脂肪酸甘油酯时，产物为脂肪酸甘油酯和水。传统生产工艺是将原料脂肪酸和甘油放在间歇式反应罐中，在一定温度及催化剂条件下进行搅拌酯化反应。其一由于反应过程中有水产生，水溶入反应物甘油中。由于脂化反应是可逆反应，反应会向相反方向进行，发生脂肪酸甘油酯的水解反应，最终酯化反应进行不完全，脂肪酸甘油酯化率较低，产物脂肪酸甘油酯的纯度低，脂肪酸含量高，直接影响脂肪酸甘油酯的使用。其二由于甘油和脂肪酸互不相容，反应效率低，所以影响反应的进程，生产过程繁长，能源消耗大，工业化生产成本极高，极不经济。其三只能用组罐间歇反应，用多组罐并联形成连续生产，不能实现连续自动化大规模生产。
三、发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：在于提供一种连续、稳定、反应完全、自动进行的连续生产脂肪酸甘油酯的工艺方法及其专用设备。
本发明的技术方案是：一种连续生产脂肪酸甘油酯的工艺方法，包括：将脂肪酸、甘油及催化剂按比例加入到酯化反应釜中，通过搅拌器进行搅拌，搅拌后的混合物通过酯化反应釜的底部出口进入均质混合泵中进行均质乳化，以加快酯化反应速度，经过均质混合泵的混合物进入酯化反应釜的上部，实现循环酯化反应，在酯化反应过程中通过加热装置对混合物进行加热，酯化反应中产生的水蒸汽通过真空***排出酯化反应釜，随着生成物水蒸汽不断被排出以及催化剂的不断加入，酯化反应连续进行，直到酯化反应达到动平衡。
所述脂肪酸、甘油及催化剂的配比为80-95∶5-20∶0.1-0.3；所述酯化反应的温度为100-250℃，所述搅拌器的搅拌转速为40-150rpm，所述催化剂为锌粉、SnCl3、SnCl4、ZnCl2、氢氧化锌、氢氧化钠或氢氧化铁，所述酯化反应釜中脂肪酸降低到10％含量以下时，酯化反应达到动态平衡，反应生成的脂肪酸甘油酯直接排出或者经过换热器冷却后排出，排出的脂肪酸甘油酯再进行水洗、脱色、脱酸、脱臭、分提，即可得到符合要求的脂肪酸甘油酯；所述换热器为一级，该换热器的冷却源是待加入的植物油脂肪酸或冷却水；或者，所述换热器为两级，所述两级换热器的初级换热器的冷却源是待加入的植物油脂肪酸，其次级换热器的冷却源是冷却水。
所述加热装置为螺旋板式、列管式或波纹板式换热器，经过所述均质混合泵的混合物通过所述加热装置加热后进入所述酯化反应釜的上部，所述加热装置的热源为导热油、饱和蒸汽或过热蒸汽；或者，所述加热装置为设置在所述酯化反应釜外壁上的加热夹套，该加热夹套的热源为导热油、饱和蒸汽或过热蒸汽；所述加热装置的管道与自控阀门和温控装置相连，实现对反应温度的自动控制。
将脂肪酸在脂肪酸暂存罐中预热，预热源为蒸汽、导热油或酯化反应生成的脂肪酸甘油酯，经过预热的植物油脂肪酸由脂肪酸输送泵输送到酯化反应釜中，或者输送到到所述初级换热器中再次预热，然后送到所述酯化反应釜中，初级换热器中的预热源为反应生成的脂肪酸甘油酯；将甘油从储罐中由泵输送到催化剂暂存罐中，同时将催化剂加入催化剂暂存罐中通过搅拌器进行搅拌，使甘油和催化剂充分混合，混合后的甘油和催化剂经定量泵加入到所述酯化反应釜中，甘油与脂肪酸在催化剂的作用下进行快速酯化反应，或者，脂肪酸和甘油及催化剂先送入均质混合泵中充分混合后再送入酯化反应釜中反应，或者，脂肪酸和甘油及催化剂同时一部分进反应釜，一部分进均质混合泵，进行酯化反应。
所述真空***抽出的部分脂肪酸通过液沫捕集器回收，再通过暂存罐返回所述酯化反应釜中。
所述酯化反应釜为一个，或为两个以上，每一所述酯化反应釜和相应的均质混合泵、真空***、加热装置、脂肪酸甘油及催化剂加入***组成一个反应体系，多个反应体系的酯化反应釜通过溢流管相互串联，最后一个反应体系的酯化反应釜设有液位自动控制***，通过自动控制最后一个反应体系的酯化反应釜的液位实现所有反应体系液位控制，脂肪酸进料管设有流量自动控制***，调整好脂肪酸、甘油及催化剂的配比，进行多级反应，最后一个反应体系中脂肪酸降低到10％含量以下，酯化反应达到动平衡；或者，多个反应体系相互并联式连接，实现连续生产。
一种所述连续生产脂肪酸甘油酯的工艺方法的专用设备，含有酯化反应釜，所述酯化反应釜中安装有搅拌器，所述酯化反应釜的底部出口与均质混合泵的进口连通，所述均质混合泵的出口与所述酯化反应釜的上部进口连通，所述均质混合泵的出口处设置有成品排放管，所述酯化反应釜的上端与真空***连通，并且所述酯化反应釜的上端和/或所述均质混合泵的进口处分别与甘油和催化剂加注***、脂肪酸加注***连通；所述酯化反应釜的外壁上设置有加热夹套，或者所述均质混合泵和所述酯化反应釜之间设置有加热装置，以保证反应所需的温度。
所述加热装置为螺旋板式、列管式或波纹板式换热器，所述加热夹套或加热装置分别与导热油炉或蒸汽锅炉等热源连通；所述加热夹套或加热装置的管道与自控阀门和温控装置相连，实现对反应温度的自动控制；所述搅拌器的搅拌转速为40-150rpm，所述均质混合泵出口处设置的成品排放管与换热器连通，该换热器为一级，该换热器与脂肪酸加注***或冷却水供应机构连通；或者，该换热器为两级，其初级换热器与脂肪酸加注***连通，其次级换热器与冷却水供应机构连通。
所述脂肪酸加注***含有脂肪酸暂存罐和脂肪酸输送泵，所述脂肪酸暂存罐中设置有加热管，该加热管与导热油炉、蒸汽锅炉或成品排出管连通，蒸汽、导热油或生成的脂肪酸甘油酯等作为预热介质，并且，所述脂肪酸暂存罐下端与所述脂肪酸输送泵的进口连通，其上端分别设置有真空口和脂肪酸注入口，所述脂肪酸输送泵的出口通过所述初级换热器与所述酯化反应釜连通，初级换热器中的预热源为反应生成的脂肪酸甘油酯，或者，所述脂肪酸输送泵的出口直接与所述酯化反应釜连通；甘油和催化剂加注***含有储罐、泵和催化剂暂存罐，所述储罐中设置有加热管，该加热管与导热油炉或蒸汽锅炉连通，蒸汽或导热油作为预热介质，所述储罐通过所述泵与所述催化剂暂存罐连通，所述催化剂暂存罐内腔中设置有搅拌机构，筒壁设有液位控制装置，其底部通过定量泵与所述酯化反应釜连通，其上端设置有催化剂注入口；所述酯化反应釜与所述真空***之间设置有液沫捕集器，该液沫捕集器通过液沫暂存罐与所述酯化反应釜连通。
所述酯化反应釜为一个，或为两个以上，每一所述酯化反应釜和相应的均质混合泵、真空***、加热装置、脂肪酸加注***、甘油和催化剂加注***组成一个反应体系，多个反应体系的酯化反应釜通过溢流管相互串联，最后一个反应体系的酯化反应釜设有液位自动控制机构，所述脂肪酸加注***的进料管设有流量自动控制机构；或者，多个反应体系相互并联式连接，实现连续生产。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过真空***将酯化反应中产生的水蒸汽排出酯化反应釜，这样随着水蒸汽不断被排出以及催化剂的不断加入，酯化反应连续进行，直到酯化反应结束，实现了连续生产，提高生产效率。
2、本发明在酯化反应釜中搅拌后的混合物通过均质混合泵的均质乳化后返回酯化反应釜中，实现循环酯化反应，另外，由于均质混合泵的特殊作用，使混合物均质乳化效果好，既加快了酯化反应速度，又提高了反应率，能够达到完全反应。
3、本发明脂肪酸经过两次预热，提高反应速度，另外，脂肪酸和反应生成的脂肪酸甘油酯进行热交换，既达到脂肪酸预热目的，又达到脂肪酸甘油酯冷却目的，一举两得，节约能耗。
4、本发明加热装置的管道与自控阀门和温控装置相连，实现对反应温度的自动控制。
5、本发明多个反应体系的酯化反应釜通过溢流管相互串联，最后一个反应体系的酯化反应釜设有液位自动控制***，通过自动控制最后一个反应体系的酯化反应釜的液位实现所有反应体系液位控制，脂肪酸进料管设有流量自动控制***，进行多级反应，实现大规模连续生产，并且串接连续反应，降低能耗。
6、本发明工艺独特、设备先进，其适用范围广，推广后具有良好的社会和经济效益。
四、附图说明：
图1为本发明专用设备的结构示意图之一；
图2为本发明专用设备的结构示意图之二。
五、具体实施方式：
实施例一：参见图1，图中，脂肪酸在脂肪酸暂存罐V406中预热，由脂肪酸输送泵P405送到初级换热器WG402b再次预热，最后送到酯化反应釜V403a中。甘油从储罐V401由泵P401输送到催化剂暂存罐V402，同时将催化剂加入催化剂暂存罐V402中进行搅拌，使甘油和催化剂充分混合。混合完成的甘油经定量泵P402加入到酯化反应釜V403a中进行反应。为使反应充分进行，酯化反应釜V403a设有搅拌装置，搅拌速度一般为40-150rpm。反应产生的水通过真空***P406移出反应体系，使反应能够完全进行。真空***抽出的部分脂肪酸通过液沫捕集器V404a回收，通过暂存罐V405a返回酯化反应釜中。脂肪酸与甘油反应温度控制在100-250℃，由均质混合泵P403a和换热器WG401完成。加热源为导热油或蒸汽。随着生成物之一水不断被真空抽出，催化剂的不断加入，反应不断地进行，直到酯化反应釜V403a中脂肪酸降低到10％含量以下，反应即可达到动平衡。反应完成后成品脂肪酸甘油酯经泵P403a输送储罐储存或进一步加工。后续储存或加工时防止成品脂肪酸甘油酯高温氧化先到次级换热器WG402c中进行冷却，冷却源为冷却水。为提高能源利用率，成品脂肪酸甘油酯在冷却前预先经过初级换热器WG402b，与脂肪酸进行换热。经冷却后反应生成物脂肪酸甘油酯经水洗，脱色，脱酸，脱臭，分提，即可得到符合要求的脂肪酸甘油酯。
脂肪酸、甘油及催化剂的配比为80-95∶5-20∶0.1-0.3，其中，脂肪酸可以选取80、82、85、88、90、92、95等，甘油可以选取5、8、10、12、15、18、20等，催化剂可以选取0.1、0.15、0.2、0.25、0.3等，具体配比根据实际需要确定；催化剂为锌粉、SnCl3、SnCl4、ZnCl2、氢氧化锌、氢氧化钠和氢氧化铁中的任一种，根据需要选取，真空***抽出的部分脂肪酸通过液沫捕集器V404a回收，再通过暂存罐V405a返回酯化反应釜V403a中。换热器WG401的管道与自控阀门和温控装置T401相连，实现对反应温度的自动控制。泵P401与催化剂暂存罐V402的液位自动控制装置H403相连，实现对加入催化剂暂存罐V402中甘油数量的自动控制。储罐V401中设置有加热管，该加热管与导热油炉或蒸汽锅炉连通，蒸汽或导热油作为预热介质。
另外，均质混合泵P403a出口处设置的成品排放管也可以不经过冷却而直接排出，或者，只经过一级换热器冷却，一级换热器采用初级换热器WG402b或次级换热器WG402c。换热器WG401为螺旋板式、列管式或波纹板式换热器，其热源为导热油、饱和蒸汽或过热蒸汽；或者，在所述酯化反应釜外壁上的加热夹套，该加热夹套的热源为导热油、饱和蒸汽或过热蒸汽。
脂肪酸加注***的脂肪酸暂存罐V406中设置有加热管，该加热管与导热油炉、蒸汽锅炉或成品排出管连通，蒸汽、导热油或生成的脂肪酸甘油酯等作为预热介质，脂肪酸暂存罐V406上端分别设置有真空口和脂肪酸注入口，脂肪酸输送泵P405的出口也可以不再次预热而直接与酯化反应釜V403a连通，根据需要确定。
实施例二：参见图2，图中编号与实施例一相同的，代表的意义相同，脂肪酸经过泵P405，混合了催化剂的甘油由泵P402不断加入第一组酯化反应体系V403a中进行反应，达到反应釜V403a液位高度后，由溢流管道流入下一个酯化反应体系V403b中，酯化反应釜V403b的液位到达设定高度后通过溢流管道流入下一个酯化反体系V403c中，如此形成多个反应体系的串联(图中为三个，根据需要可以采用不同数量的串接)。一般由最后一个反应体系反应釜(例如V403c的H402)控制液位高度，当然每个反应体系也可以单独设置液位控制。串联的各个反应体系都可以单独进行温度和催化剂加入量的控制。当脂肪酸含量在前一个反应体系达到平衡值时自动转入下一个同样的反应循环体系。在下一个反应体系中增加甘油和催化剂的浓度，可以使反应继续向前进行，使反应体系脂肪酸的含量更加降低，经过多个反应体系反应后，反应体系中脂肪酸降低到3％含量以下，反应即可结束。整个串联的反应体系可以通过控制脂肪酸的进入速度来控制总的反应时间，进料管上设有液位或流量自动控制***，通过控制脂肪酸的流量就能控制整个***的反应时间，此自控***可以与混合了催化剂的甘油定量泵P402相连，实现脂肪酸量和甘油量的自动匹配。当然也可以通过单独控制各个反应体系甘油、催化剂的加入量和反应温度达到控制每个反应体系中脂肪酸的含量，实现脂肪酸含量前后合理的梯度。调整平衡后整个反应***可以自动进行，自动化程度高，生产效率高，可以实现大规模的连续生产。
实施例三：本实施例与实施例二基本相同，相同之处不重述，不同之处在于：多个反应体系的并联，根据需要可以采用不同数量的并联，实现大规模连续生产。
实施例四：本实施例与实施例一或实施例二基本相同，相同之处不重述，不同之处在于：均质混合泵的进口处与甘油和催化剂加注***、脂肪酸加注***连通，混合后再进入酯化反应釜。
实施例五：本实施例与实施例一或实施例二基本相同，相同之处不重述，不同之处在于：酯化反应釜的上端和均质混合泵的进口处分别与甘油和催化剂加注***、脂肪酸加注***连通，两处供料。
改变各参数的具体数值、改变串联或并联的反应体系的个数、改变换热器的具体结构形式、改变不同的加热介质、改变促使脂肪酸与甘油充分混合的方式、以及改变流量、液位、计量的控制方式等能够组成多个实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不一一详述。
Claims (9)
1.一种连续生产脂肪酸甘油酯的工艺方法，其特征在于：将脂肪酸、甘油及催化剂按比例加入到酯化反应釜中，通过搅拌器进行搅拌，搅拌后的混合物通过酯化反应釜的底部出口进入均质混合泵中进行均质乳化，以加快酯化反应速度，经过均质混合泵的混合物进入酯化反应釜的上部，实现循环酯化反应，在酯化反应过程中通过加热装置对混合物进行加热，酯化反应中产生的水蒸汽通过真空***排出酯化反应釜，随着生成物水蒸汽不断被排出以及催化剂的不断加入，酯化反应连续进行，直到酯化反应达到动平衡；
所述脂肪酸、甘油及催化剂的配比为80-95∶5-20∶0.1-0.3；所述酯化反应的温度为100-250℃，所述搅拌器的搅拌转速为40-150rpm，所述催化剂为锌粉、SnCl3、SnCl4、ZnCl2、氢氧化锌、氢氧化钠和氢氧化铁中的任一种，所述酯化反应釜中脂肪酸降低到10％含量以下时，酯化反应达到动态平衡，反应生成的脂肪酸甘油酯直接排出或者经过换热器冷却后排出，排出的脂肪酸甘油酯再进行水洗、脱色、脱酸、脱臭、分提，即可得到符合要求的脂肪酸甘油酯；所述换热器为一级，该换热器的冷却源是待加入的植物油脂肪酸或冷却水；或者，所述换热器为两级，所述两级换热器的初级换热器的冷却源是待加入的植物油脂肪酸，其次级换热器的冷却源是冷却水。
2.根据权利要求1所述的连续生产脂肪酸甘油酯的工艺方法，其特征在于：所述加热装置为螺旋板式、列管式或波纹板式换热器，经过所述均质混合泵的混合物通过所述加热装置加热后进入所述酯化反应釜的上部，所述加热装置的热源为导热油、饱和蒸汽或过热蒸汽；或者，所述加热装置为设置在所述酯化反应釜外壁上的加热夹套，该加热夹套的热源为导热油、饱和蒸汽或过热蒸汽；所述加热装置的管道与自控阀门和温控装置相连，实现对反应温度的自动控制。
3.根据权利要求2所述的连续生产脂肪酸甘油酯的工艺方法，其特征在于：将脂肪酸在脂肪酸暂存罐中预热，预热源为蒸汽、导热油或酯化反应生成的脂肪酸甘油酯，经过预热的植物油脂肪酸由脂肪酸输送泵输送到酯化反应釜中，或者输送到所述初级换热器中再次预热，然后送到所述酯化反应釜中，初级 换热器中的预热源为反应生成的脂肪酸甘油酯；将甘油从储罐中由泵输送到催化剂暂存罐中，同时将催化剂加入催化剂暂存罐中通过搅拌器进行搅拌，使甘油和催化剂充分混合，混合后的甘油和催化剂经定量泵加入到所述酯化反应釜中，甘油与脂肪酸在催化剂的作用下进行快速酯化反应，或者，脂肪酸和甘油及催化剂先送入均质混合泵中充分混合后再送入酯化反应釜中反应，或者，脂肪酸和甘油及催化剂同时一部分进反应釜，一部分进均质混合泵，进行酯化反应。
4.根据权利要求3所述的连续生产脂肪酸甘油酯的工艺方法，其特征在于：所述真空***抽出的部分脂肪酸通过液沫捕集器回收，再通过暂存罐返回所述酯化反应釜中。
5.根据权利要求1-4任一所述的连续生产脂肪酸甘油酯的工艺方法，其特征在于：所述酯化反应釜为一个，或为两个以上，每一所述酯化反应釜和相应的均质混合泵、真空***、加热装置、脂肪酸甘油及催化剂加入***组成一个反应体系，多个反应体系的酯化反应釜通过溢流管相互串联，最后一个反应体系的酯化反应釜设有液位自动控制***，通过自动控制最后一个反应体系的酯化反应釜的液位实现所有反应体系液位控制，脂肪酸进料管设有流量自动控制***，调整好脂肪酸、甘油及催化剂的配比，进行多级反应，最后一个反应体系中脂肪酸降低到10％含量以下，酯化反应达到动平衡；或者，多个反应体系相互并联式连接，实现连续生产。
6.一种权利要求1所述连续生产脂肪酸甘油酯的工艺方法的专用设备，含有酯化反应釜，所述酯化反应釜中安装有搅拌器，其特征在于：所述酯化反应釜的底部出口与均质混合泵的进口连通，所述均质混合泵的出口与所述酯化反应釜的上部进口连通，所述均质混合泵的出口处设置有成品排放管，所述酯化反应釜的上端与真空***连通，并且所述酯化反应釜的上端和/或所述均质混合泵的进口处分别与甘油和催化剂加注***、脂肪酸加注***连通；所述酯化反应釜的外壁上设置有加热夹套，或者所述均质混合泵和所述酯化反应釜之间设置有加热装置，以保证反应所需的温度。
7.根据权利要求6所述的专用设备，其特征在于：所述加热装置为螺旋板 式、列管式或波纹板式换热器，所述加热夹套或加热装置分别与导热油炉或蒸汽锅炉等热源连通；所述加热夹套或加热装置的管道与自控阀门和温控装置相连，实现对反应温度的自动控制；所述搅拌器的搅拌转速为40-150rpm，所述均质混合泵出口处设置的成品排放管与换热器连通，该换热器为一级，该换热器与脂肪酸加注***或冷却水供应机构连通；或者，该换热器为两级，其初级换热器与脂肪酸加注***连通，其次级换热器与冷却水供应机构连通。
8.根据权利要求7所述的专用设备，其特征在于：所述脂肪酸加注***含有脂肪酸暂存罐和脂肪酸输送泵，所述脂肪酸暂存罐中设置有加热管，该加热管与导热油炉、蒸汽锅炉或成品排出管连通，蒸汽、导热油或生成的脂肪酸甘油酯等作为预热介质，并且，所述脂肪酸暂存罐下端与所述脂肪酸输送泵的进口连通，其上端分别设置有真空口和脂肪酸注入口，所述脂肪酸输送泵的出口通过所述初级换热器与所述酯化反应釜连通，初级换热器中的预热源为反应生成的脂肪酸甘油酯，或者，所述脂肪酸输送泵的出口直接与所述酯化反应釜连通；甘油和催化剂加注***含有储罐、泵和催化剂暂存罐，所述储罐中设置有加热管，该加热管与导热油炉或蒸汽锅炉连通，蒸汽或导热油作为预热介质，所述储罐通过所述泵与所述催化剂暂存罐连通，所述催化剂暂存罐内腔中设置有搅拌机构，筒壁设有液位控制装置，其底部通过定量泵与所述酯化反应釜连通，其上端设置有催化剂注入口；所述酯化反应釜与所述真空***之间设置有液沫捕集器，该液沫捕集器通过液沫暂存罐与所述酯化反应釜连通。
9.根据权利要求6-8任一所述的专用设备，其特征在于：所述酯化反应釜为一个，或为两个以上，每一所述酯化反应釜和相应的均质混合泵、真空***、加热装置、脂肪酸加注***、甘油和催化剂加注***组成一个反应体系，多个反应体系的酯化反应釜通过溢流管相互串联，最后一个反应体系的酯化反应釜设有液位自动控制机构，所述脂肪酸加注***的进料管设有流量自动控制机构；或者，多个反应体系相互并联式连接，实现连续生产。
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