CN101225044A - 丙二醇脂肪酸酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种丙二醇脂肪酸酯及其制备方法,该丙二醇脂肪酸酯是由丙二醇与A、B和C三种脂肪酸为原料在碱性催化剂存在下酯化而成,其中,原料A为乙酸、丁酸中的一种或两种,原料B为戊酸、己酸中的一种或两种,原料C为棕榈酸、油酸、亚油酸、硬脂酸中的至少三种。本发明按不同比例组成的脂肪酸与丙二醇按一定工艺酯化后有着优异的增香效果,不仅可以提高乳制品的品质、改善口感,提高乳制品的档次,而且还能稳定产品体系,具有防止乳脂析出、保护蛋白质等作用。

Description

丙二醇脂肪酸酯及其制备方法
技术领域
本发明属于食品添加剂领域,涉及一种可增加乳制品奶香味的食品乳化剂,尤其涉及一种丙二醇脂肪酸酯及其制备方法。
背景技术
食品乳化剂是最重要的一类食品添加剂,除具有典型的表面活性剂作用外,还能与食品中的碳水化合物、蛋白质、脂类等发生特殊的相互作用,可广泛应用于乳制品、肉制品、面制品等各类食品。我国乳制品产、销量增长迅速,特别是最近几年,平均以百分之二十多的速度递增。因此,乳制品行业是一个朝阳产业,其发展前景十分乐观。但是,乳制品在国内的推广并非一帆风顺,究其原因,种类、价格等固然重要,其口感适口与否也是影响乳制品销量与市场占有率的直接因素,在乳制品中的乳香味很大一部分来自不同的脂肪酸组成的脂类物质,但在天然奶中它们的含量往往很低,达不到人们的感觉阈值,导致乳香不足、口感不好,致使很多人不愿意喝奶。目前乳制品的增香主要靠添加香精、香料等弥补乳制品香味不足或掩盖某些异味,但常见的香精往往需要一定时间的渗透才会和乳制品成为均一体,而且香精有挥发性,在储存过程中香味容易挥发损失,造成产品在保质期内每天的香味都不一样,所以加香精的乳制品品质很难统一。更重要的是添加香精的产品在品尝时能明显感受到香精的存在,特别是香精未完全渗入产品中时,会给消费者带来不真实的感觉,直至影响适口性,影响消费者的购买欲望,进而影响销量。另外,添加食用油脂也能提高奶香味,但作用有限。各乳制品厂家对乳制品调香均作为一个重要的技术手段加以研究、控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种添加在乳制品中具有增香、乳化双重作用的丙二醇脂肪酸酯。
本发明进一步要解决的技术问题是提供一种工艺简单、条件温和的丙二醇脂肪酸酯的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:一种丙二醇脂肪酸酯,由丙二醇与A、B和C三种脂肪酸为原料在碱性催化剂存在下酯化而成,其中,原料A为乙酸、丁酸中的一种或两种,原料B为戊酸、己酸中的一种或两种,原料C为棕榈酸、油酸、亚油酸、硬脂酸中的至少三种。
原料中各组分的重量份数是:丙二醇35-80份、乙酸0.1-2.5份、丁酸0.02-2.5份、戊酸0.02-2.5份、己酸0.02-3.0份、棕榈酸1-40份、油酸1-10份、亚油酸1-5份、硬脂酸10-50份、碱性催化剂0.3-3.0份。
碱性催化剂优选碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或一种以上。
丙二醇脂肪酸酯的制备方法为:在碱性催化剂催化下,先将丙二醇、原料C在225-245℃时保温40-60分钟酯化,然后再将温度降到210-230℃,加入原料B保温30-60分钟酯化,然后再将温度降到190-210℃,加入原料A保温60-120分钟酯化,之后降温到120℃出料,得本发明产品丙二醇脂肪酸酯;其中,原料中各组分的重量份数是:丙二醇35-80份、乙酸0.1-2.5份、丁酸0.02-2.5份、戊酸0.02-2.5份、己酸0.02-3.0份、棕榈酸1-40份、油酸1-10份、亚油酸1-5份、硬脂酸10-50份、催化剂0.3-3.0份。
原料丙二醇为1,2丙二醇或者1,3丙二醇。
本发明丙二醇脂肪酸酯添加到奶制品中,有着辅助增香效果,不同的丙二醇脂肪酸酯添加量配合好时可以使奶香味大大提高,增香效率远高于油脂,并且感觉自然、醇厚。一定比例组成的脂肪酸与丙二醇酯化而成为增香型乳化剂,在乳及乳制品中添加后不仅有着优异的增香效果、提高乳制品的品质、改善口感,提高乳制品的档次,而且由于丙二醇脂肪酸酯本身就是一种很好的乳化剂,还能起到稳定产品体系,防止乳脂析出、保护蛋白质等作用,减少其它乳化剂的添加量,为使用者进一步减少生产费用。本发明工艺简单、反应条件温和,易操作,具有广阔的工业化前景。
具体实施方式
实施例1,丙二醇脂肪酸酯的制备:其中各原料重量份数为:乙酸0.1份,戊酸0.02份,己酸3.0份,棕榈酸40份,油酸1份,亚油酸1份,硬脂酸50份,丙二醇55份,碳酸钠0.3份。
合成方法为:在催化剂碳酸钠存在下,先将丙二醇、棕榈酸、油酸、亚油酸、硬脂酸在225℃时保温60分钟酯化,然后再将温度降到210℃,加入戊酸、己酸保温60分钟酯化,然后再将温度降到190℃,加入乙酸保温120分钟酯化,之后降温到120℃出料即可得本发明产品丙二醇脂肪酸酯。
实施例2,丙二醇脂肪酸酯的制备:其中各原料重量份数为:丁酸2.5份,戊酸2.5份,棕榈酸1份,亚油酸5份,硬脂酸10份,油酸1份,丙二醇35份,碳酸钾1.0份、碳酸氢钠1.0份、碳酸氢钾1.0份。
合成方法为:在催化剂碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾存在下,先将丙二醇、棕榈酸、亚油酸、硬脂酸、油酸在245℃时保温40分钟酯化,然后再将温度降到230℃,加入戊酸、保温30分钟酯化,然后再将温度降到210℃,加入丁酸保温60分钟酯化,之后降温到120℃出料,得本发明产品丙二醇脂肪酸酯。
实施例3,丙二醇脂肪酸酯的制备:其中各原料重量份数为:乙酸1.3份,己酸1.5份,亚油酸3份,硬脂酸50份,棕榈酸3份,丙二醇80份,氢氧化钾1.7份。
合成方法为:在催化剂氢氧化钾存在下,先将丙二醇、亚油酸、硬脂酸、棕榈酸在236℃时保温55分钟酯化,然后再将温度降到220℃,加入己酸保温60分钟酯化,然后再将温度降到200℃,加入乙酸保温60分钟酯化,之后降温到120℃出料,得本发明产品丙二醇脂肪酸酯。
实施例4,丙二醇脂肪酸酯的制备:其中各原料重量份数为:乙酸1.3份,戊酸1.3份,己酸1.5份,油酸5.5份,硬脂酸50份、棕榈酸2.5份,丙二醇80份,氢氧化钠1.5份。
合成方法为:在催化剂氢氧化钠存在下,先将丙二醇、油酸、硬脂酸、棕榈酸在242℃时保温50分钟酯化,然后再将温度降到225℃,加入戊酸、己酸保温30分钟酯化,然后再将温度降到200℃,加入乙酸保温100分钟酯化,之后降温到120℃出料,得本发明产品丙二醇脂肪酸酯。
实施例5,丙二醇脂肪酸酯的制备:其中各原料重量份数为:乙酸1.8份,丁酸1.3份,己酸0.02份,棕榈酸2.5份,油酸5.5份,硬脂酸30份,丙二醇70份,氢氧化钾1份、碳酸钾0.5份。
合成方法为:在催化剂氢氧化钾、碳酸钾存在下,先将丙二醇、棕榈酸、油酸、硬脂酸在240℃时保温50分钟酯化,然后再将温度降到225℃,加入己酸保温45分钟酯化,然后再将温度降到205℃,加入乙酸、丁酸保温115分钟酯化,之后降温到120℃出料,得本发明产品丙二醇脂肪酸酯。
实施例6,丙二醇脂肪酸酯的制备:其中各原料重量份数为:乙酸2.5份,丁酸0.02份,己酸3.0份,棕榈酸40份,油酸1份,亚油酸5份,丙二醇35份,碳酸氢钾0.5份,氢氧化钠2份。
合成方法为:在催化剂碳酸氢钾、氢氧化钠存在下,先将丙二醇、棕榈酸、油酸、亚油酸在235℃时保温40分钟酯化,然后再将温度降到220℃,加入己酸保温30分钟酯化,然后再将温度降到200℃,加入乙酸、丁酸保温120分钟酯化,之后降温到120℃出料,得本发明产品丙二醇脂肪酸酯。
实施例7,丙二醇脂肪酸酯的制备:其中各原料重量份数为:乙酸2.5份,丁酸0.02份,戊酸0.02份,己酸0.02份,棕榈酸20份,油酸10份,亚油酸1份,硬脂酸10份,丙二醇60份,碳酸氢钠2份。
合成方法为:在催化剂碳酸氢钠存在下,先将丙二醇、棕榈酸、油酸、亚油酸、硬脂酸在245℃时保温60分钟酯化,然后再将温度降到225℃,加入戊酸、己酸保温60分钟酯化,然后再将温度降到210℃,加入乙酸、丁酸保温120分钟酯化,之后降温到120℃出料,得本发明产品丙二醇脂肪酸酯。
本发明加入到乳制品中表现出的增香、乳化功效,具体数据及说明如下:
1、本发明与常用香精在牛奶中应用效果对比:
        表1本发明与常用香精在牛奶中应用效果对比
  产品   香味   挥发性   稳定性   其它
  一般香精本发明实施例1~7   不自然、不持久新鲜、浓郁、醇厚、自然奶香,持久   易挥发不易挥发   不耐高温耐高温   无其它良好作用稳定产品体系,改善产品结构
由表1可知,本发明与市售常用香精对比,在牛奶中使用后不仅增香效果明显,而且能改善产品品质。
2、本发明与常用乳化剂在牛奶中应用效果对比:
            表2本发明与常用乳化剂在牛奶中应用效果对比
  乳化剂   添加量/‰   口感   均质后吸光度/R1   离心后吸光度/R2   R2/R1
  /本发明实施例1分子蒸馏单硬脂酸甘   01.51.5   香味平淡,留香短香味浓郁、留香持久香味一般、留香   0.7020.8520.841   0.4140.7250.680   0.5900.8510.809
 油酯蔗糖脂肪酸酯丙二醇脂肪酸酯(市售) 1.51.5   短暂香味一般、留香中等香味平淡,留香短 0.8930.776 0.6280.504 0.7030.649
注:1.R1表示乳化剂的乳化能力,值越大说明乳中各种物质分散越均匀,即该乳化剂乳化能力越强;R2表示经破坏试验后乳化剂的乳化能力,值越大说明该乳化剂抗破坏能力越强;R2/R1表示乳化剂的乳化稳定性,值越大说明该乳化剂乳化稳定性越好。2.香味从淡到浓依次为:平淡、一般、较香、浓郁,下同。
表2结果显示,本发明与市售常用乳化剂对比,在牛奶中使用后不仅有着优良的乳化、稳定效果,而且增香效果明显,增加的是纯正的奶香。
3、与常用乳化剂在酸奶中应用效果对比:
            表3本发明与常用乳化剂在酸奶中应用效果对比
  乳化剂名称   添加量(‰)   香味   细腻度   稠度   发酵速度
  /本发明实施例3丙二醇脂肪酸酯(市售)分子蒸馏单硬脂酸甘油酯蔗糖脂肪酸酯   02222   一般浓郁,纯正一般一般一般   一般很细腻较细腻一般一般   稠厚稠厚稠厚稀稀   正常正常正常慢慢
由表3可以看出,与市售乳化剂相比,本发明在酸奶中使用后不仅增香效果明显,而且有着优良的乳化稳定效果,对发酵速度没有影响,不影响酸奶的稠度。
4、在甜牛奶、花色奶中的增香、稳定效果:
            表4本发明实施例4在甜牛奶、花色奶等中的增香、稳定效果
  牛奶品种   添加量(‰)   头香   体香   尾香   稳定性
  甜牛奶甜牛奶花生核桃奶花生核桃奶麦香奶麦香奶红枣奶红枣奶   01.801.801.801.8   平淡较香平淡较香平淡较香平淡较香   平淡浓郁平淡浓郁平淡浓郁平淡浓郁   平淡浓郁平淡浓郁平淡浓郁平淡浓郁   脂析约4mm脂析约2mm脂析约4.5mm脂析约2mm脂析约4mm脂析约2mm脂析约4mm脂析约2mm
注:1.以上稳定性试验是在300mL的玻璃瓶中,加入275mL均质后的花色奶,杀菌后放置15天观察的结果。2.头香是指乳的入口香味,体香是指吞咽过程中表现的香味,尾香指吞咽后表现出的香味。
由表4可以看出,本发明在甜牛奶、花色奶中增香效果同样突出,甜味物质及风味物质不影响其香味的释放,还能减少脂析。
5、在冰淇淋中的应用效果:
            表5本发明与其它乳化剂在冰淇淋中应用效果对比
  名称   分子蒸馏单硬脂酸甘油酯   三聚甘油单硬脂酸酯  本发明实施例5   蔗糖脂肪酸酯
  添加量/%香味组织状态冰晶大小膨胀率/%   0.2奶香一般光滑细腻细小85-100   0.2奶香一般表面粗糙较大85-100   0.2奶香浓郁光滑细腻较小85-100   0.2奶香一般表面粗糙较大85-100
注:按如下配方生产冰淇淋:全脂奶粉7%,蔗糖8%,淀粉糖浆6%,麦芽糊精4%,棕榈油4%,乳清粉1%,安赛蜜0.01%,复合稳定剂0.2%--0.25%,乳化剂0.2%。
本发明同样适用于冰淇淋,表5显示,在冰淇淋中添加后,样品不但奶香浓郁、饱满,而且组织状态光滑细腻,均优于对比乳化剂组。膨胀率差别不大。
6、本发明与分子蒸馏单甘酯的配伍性实验:
            表6本发明与分子蒸馏单甘酯配伍增香试验结果
  乳化剂及添加量   头香   体香   尾香   留香时间
  本发明实施例6的产品2.0‰分子蒸馏单甘酯1.0‰本发明实施例6的产品1.5‰+分子蒸馏单甘酯0.5‰本发明实施例6的产品1.0‰+分子蒸馏单甘酯0.5‰本发明实施例6的产品1.0‰+分子蒸馏单甘酯1.0‰本发明实施例6的产品2.0‰+分子蒸馏单甘酯0.5‰   较香一般浓郁较香较香浓郁   浓郁较香浓郁较香较香浓郁   浓郁较香浓郁较香较香浓郁   长中等长中等中等长
由表6可以看出,在牛奶中添加乳化剂做增香试验,本发明与分子蒸馏单甘酯以合适的比例配伍,以本发明1.5‰与分子蒸馏单甘酯0.5‰配伍后价效比最佳,添加后使产品头香、体香、尾香等香味浓郁、饱满,留香持久,二者有协同增效作用。
7、本发明与蔗糖脂肪酸酯的配伍增香试验:
            表7本发明与蔗糖脂肪酸酯的配伍增香试验
  乳化剂及添加量   头香   体香   尾香   留香时间
  本发明实施例7的产品2‰蔗糖脂肪酸酯2‰本发明实施例7的产品1.5‰+蔗糖脂肪酸酯0.5‰本发明实施例7的产品1.0‰+蔗糖脂肪酸酯1.0‰本发明实施例7的产品0.5‰+蔗糖脂肪酸酯1.5‰本发明实施例7的产品2.0‰+蔗糖脂肪酸酯0.5‰本发明实施例7的产品0.5‰+蔗糖脂肪酸酯2.0‰   较香一般较香较香一般浓郁一般   浓郁一般浓郁较香较香浓郁较香   浓郁一般浓郁浓郁较香浓郁较香   长短长长中等长中等
由表7可以看出,在牛奶中添加乳化剂做增香试验,本发明与蔗糖脂肪酸酯配伍使用,二者不相互拮抗。

Claims (6)

1.一种丙二醇脂肪酸酯,其特征在于:由丙二醇与A、B和C三种脂肪酸为原料在碱性催化剂存在下酯化而成,其中,原料A为乙酸、丁酸中的一种或两种,原料B为戊酸、己酸中的一种或两种,原料C为棕榈酸、油酸、亚油酸、硬脂酸中的至少三种。
2.如权利要求1所述的丙二醇脂肪酸酯,其特征在于:原料中各组分的重量份数是:丙二醇35-80份、乙酸0.1-2.5份、丁酸0.02-2.5份、戊酸0.02-2.5份、己酸0.02-3.0份、棕榈酸1-40份、油酸1-10份、亚油酸1-5份、硬脂酸10-50份、碱性催化剂0.3-3.0份。
3.如权利要求1或2所述丙二醇脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:碱性催化剂是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或一种以上。
4.丙二醇脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:在碱性催化剂存在下,先将丙二醇、原料C在225-245℃时保温40-60分钟酯化,然后再将温度降到210-230℃,加入原料B保温30-60分钟酯化,然后再将温度降到190-210℃,加入原料A保温60-120分钟酯化,之后降温到120℃出料,得本发明产品丙二醇脂肪酸酯;其中,原料中各组分的重量份数是:丙二醇35-80份、乙酸0.1-2.5份、丁酸0.02-2.5份、戊酸0.02-2.5份、己酸0.02-3.0份、棕榈酸1-40份、油酸1-10份、亚油酸1-5份、硬脂酸10-50份、碱性催化剂0.3-3.0份。
5.如权利要求4所述丙二醇脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:原料丙二醇为1,2丙二醇或者1,3丙二醇。
6.如权利要求4或5所述丙二醇脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:碱性催化剂是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或一种以上。
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