CN101570324A - 从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法 - Google Patents
从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101570324A CN101570324A CNA2009101155263A CN200910115526A CN101570324A CN 101570324 A CN101570324 A CN 101570324A CN A2009101155263 A CNA2009101155263 A CN A2009101155263A CN 200910115526 A CN200910115526 A CN 200910115526A CN 101570324 A CN101570324 A CN 101570324A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phosphite
- acid
- solution
- glyphosate
- reclaims
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000005562 Glyphosate Substances 0.000 title claims abstract description 32
- XDDAORKBJWWYJS-UHFFFAOYSA-N glyphosate Chemical compound OC(=O)CNCP(O)(O)=O XDDAORKBJWWYJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- 229940097068 glyphosate Drugs 0.000 title claims abstract description 32
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 title claims abstract description 8
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 claims description 17
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 8
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 4
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- NCPXQVVMIXIKTN-UHFFFAOYSA-N trisodium;phosphite Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])[O-] NCPXQVVMIXIKTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000005819 Potassium phosphonate Substances 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- YXXXKCDYKKSZHL-UHFFFAOYSA-M dipotassium;dioxido(oxo)phosphanium Chemical compound [K+].[K+].[O-][P+]([O-])=O YXXXKCDYKKSZHL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JDRJCBXXDRYVJC-UHFFFAOYSA-N OP(O)O.N.N.N Chemical compound OP(O)O.N.N.N JDRJCBXXDRYVJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000007772 electroless plating Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000009313 farming Methods 0.000 description 1
- 238000010413 gardening Methods 0.000 description 1
- 244000144980 herd Species 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000003211 malignant effect Effects 0.000 description 1
- 238000006263 metalation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N phosphite(3-) Chemical class [O-]P([O-])[O-] AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
Abstract
一种从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法，其顺序步骤包括：(1)将萃取剂三乙胺与草甘膦酸母液充分搅拌均匀后，静置分层，分离后上层得三乙胺盐溶液，下层得草甘膦和亚磷酸盐的混合溶液；(2)将步骤(1)得到的混合液与酸混合，降温结晶，得到的滤饼为亚磷酸盐；本发明的优点是：从草甘膦母液中有效回收亚磷酸盐，提高企业竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收亚磷酸盐的方法，尤其涉及一种从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法。
背景技术
众所周知，草甘膦对多年生的深根恶性杂草的防治非常有效，在农、林、牧、园艺等方面应用非常广泛，草甘膦的生产方法有很多。目前，甘氨酸法是国内普遍采用的生产工艺，其生产过程中将产生大量草甘膦母液，这些母液除了含有少量草甘膦外，并且含有大量的亚磷酸盐。亚磷酸盐在工业中运用非常广泛，在化学镀时，亚磷酸盐作为还原剂使金属表面具有耐腐耐磨，均匀密致，牢固的磷合金镀层，是塑料、陶瓷等表面金属化，制备各种工业防腐剂，可作为抗氧剂、防脱色剂、分散剂。因此从草甘膦母液中回收利用亚磷酸盐能有效提高企业竞争力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法，通过处理草甘膦母液，回收亚磷酸盐。
本发明是这样来实现的，其特征是步骤方法为：
(1)按三乙胺与母液重量比1∶2-5混合，向母液中加入三乙胺，充分搅拌均匀后，加碱调节PH至8-10，静置分层，分离后上层得三乙胺盐溶液，下层得草甘膦和亚磷酸盐的混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合液与酸按重量比1∶1-5混合，降温到0-20℃，结晶1-2小时，过滤后得滤饼和滤液；
(3)步骤(2)得到滤液可用于草甘膦生产的水解反应；
(4)步骤(2)得到的滤饼为亚磷酸盐粗品，经洗涤，干燥，得亚磷酸盐成品。
本发明所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨。
本发明所述的酸为盐酸、硫酸或氯化氢气体。
本发明步骤(1)所述的碱使用时配制成30-99％的碱溶液。
本发明是步骤(2)所述的酸为硫酸时，配制成30-98％的酸溶液使用。
本发明是步骤(2)所述的酸为盐酸酸时，配制成25-38％的酸溶液使用。
本发明是步骤(2)所述的酸为氯化氢气体时，其氯化氢含量在40-99％。
本发明的优点是：工艺简单易行，生产成本低，能从草甘膦母液中有效回收亚磷酸盐，提高企业竞争力。
具体实施方式
实施例一
(1)在400g草甘膦母液中加入三乙胺100g，充分搅拌均匀后，加48％氢氧化钠50g，调节pH到9.0，静置分层，下层得草甘膦和亚磷酸钠混合溶液110.5g。
(2)在上述110.5g混合溶液中加入36％的盐酸300g，降温到20℃，结晶1小时，过滤，得亚磷酸钠粗品31.5g。
(3)将上述亚磷酸钠粗品，洗涤干燥，得得亚磷酸钠成品25.0g。
实施例二
(1)在400g草甘膦母液中加入三乙胺100g，充分搅拌均匀后，加25％氨水30g，调节pH到8.5，静置分层，下层得草甘膦和亚磷酸铵混合溶液112.5g。。
(2)在上述112.5g混合溶液中通入氯化氢气体40g，降温到10℃，结晶1小时，过滤，得亚磷酸钠粗品26.5g。
(3)将上述亚磷酸铵粗品，洗涤干燥，得得亚磷酸钠成品22.5g。
实施例二
(1)在400g草甘膦母液中加入三乙胺100g，充分搅拌均匀后，加99％氢氧化钾38.5g，调节pH到9.2，静置分层，下层得草甘膦和亚磷酸钾混合溶液106.5g。
(2)在上述106.5g混合溶液中加入98％硫酸150g，降温到10℃，结晶1.5小时，过滤，得亚磷酸钾粗品33.5g。
(3)将上述亚磷酸钾粗品，洗涤干燥，得得亚磷酸钠成品30.5g。
Claims (7)
1、一种从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法，其特征是步骤方法为：
(1)按三乙胺与母液重量比1∶2-5混合，向母液中加入三乙胺，充分搅拌均匀后，加碱调节PH至8-10，静置分层，分离后上层得三乙胺盐溶液，下层得草甘膦和亚磷酸盐的混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合液与酸按重量比1∶1-5混合，降温到0-20℃，结晶1-2小时，过滤后得滤饼和滤液；
(3)步骤(2)得到滤液可用于草甘膦生产的水解反应；
(4)步骤(2)得到的滤饼为亚磷酸盐粗品，经洗涤，干燥，得亚磷酸盐成品。
2、如权利要求1所述的从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法，其特征是所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨。
3、如权利要求1所述的从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法，其特征是所述的酸为盐酸、硫酸或氯化氢气体。
4、如权利要求1所述的从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法，其特征是步骤(1)所述的碱使用时配制成30-99％的碱溶液。
5、如权利要求1所述的从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法，其特征是是步骤(2)所述的酸为硫酸时，配制成30-98％的酸溶液使用。
6、如权利要求1所述的从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法，其特征是是步骤(2)所述的酸为盐酸酸时，配制成25-38％的酸溶液使用。
7、如权利要求1所述的从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法，其特征是是步骤(2)所述的酸为氯化氢气体时，其氯化氢含量在40-99％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200910115526 CN101570324B (zh) | 2009-06-16 | 2009-06-16 | 从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200910115526 CN101570324B (zh) | 2009-06-16 | 2009-06-16 | 从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101570324A true CN101570324A (zh) | 2009-11-04 |
| CN101570324B CN101570324B (zh) | 2013-05-08 |
Family
ID=41229828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200910115526 Expired - Fee Related CN101570324B (zh) | 2009-06-16 | 2009-06-16 | 从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101570324B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101830928A (zh) * | 2010-05-28 | 2010-09-15 | 吴伦飞 | 一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法 |
| CN111333519A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-06-26 | 陈兴华 | 草甘膦母液综合处理和资源化回收利用的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6448434B1 (en) * | 1999-07-29 | 2002-09-10 | Monsanto Technology Llc | Process for making ammonium glyphosate powder |
| CN1648131A (zh) * | 2004-12-23 | 2005-08-03 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦母液的处理工艺 |
| CN1657532A (zh) * | 2005-01-31 | 2005-08-24 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦母液的处理工艺 |
| CN1824668A (zh) * | 2005-02-25 | 2006-08-30 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦母液的处理方法 |
| CN101190926A (zh) * | 2006-11-29 | 2008-06-04 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦母液处理方法 |
-
2009
- 2009-06-16 CN CN 200910115526 patent/CN101570324B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6448434B1 (en) * | 1999-07-29 | 2002-09-10 | Monsanto Technology Llc | Process for making ammonium glyphosate powder |
| CN1648131A (zh) * | 2004-12-23 | 2005-08-03 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦母液的处理工艺 |
| CN1657532A (zh) * | 2005-01-31 | 2005-08-24 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦母液的处理工艺 |
| CN1824668A (zh) * | 2005-02-25 | 2006-08-30 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦母液的处理方法 |
| CN101190926A (zh) * | 2006-11-29 | 2008-06-04 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦母液处理方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101830928A (zh) * | 2010-05-28 | 2010-09-15 | 吴伦飞 | 一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法 |
| CN101830928B (zh) * | 2010-05-28 | 2016-01-20 | 吴伦飞 | 一种从草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法 |
| CN111333519A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-06-26 | 陈兴华 | 草甘膦母液综合处理和资源化回收利用的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101570324B (zh) | 2013-05-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103803518A (zh) | 一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法 | |
| CN109354044B (zh) | 从锂辉石硫酸法工艺提锂副产物硫酸钠中回收锂的方法 | |
| CN108155434B (zh) | 一种从锂离子电池废电解液中回收锂的方法 | |
| KR101771596B1 (ko) | 리튬 함유 폐액으로부터 고상의 리튬염 제조방법 | |
| CN106397337B (zh) | 一种合成4,6-二羟基嘧啶的后处理方法 | |
| CN102040252A (zh) | 一种利用电解液生产电池级精制硫酸镍的方法 | |
| CN101570324B (zh) | 从草甘膦母液中回收亚磷酸盐的方法 | |
| CN107406910B (zh) | 钴粉的制造方法 | |
| CN107827113B (zh) | 一种工业磷酸一铵中和渣浆中氟的回收方法 | |
| CN104557580B (zh) | 一种亚氨基二乙酸的制备方法 | |
| CN103693672A (zh) | 一种不含氨氮的含铜酸性废液制备电镀级五水硫酸铜的方法 | |
| CN106976851B (zh) | 一种利用磷化渣制备磷酸铁和聚磷酸铵肥料的方法 | |
| CN105541906A (zh) | 一种草铵膦的纯化方法 | |
| TWI552960B (zh) | 溶解銅及製備銅鹽之方法 | |
| CN106757116A (zh) | 一种用abs镀金属料生产球状碱式碳酸镍的方法 | |
| CN107746045B (zh) | 一种利用农业用磷酸一铵生产工业级磷酸二氢钾的方法 | |
| CN105712388A (zh) | 一种硝基复合肥联产工业硝酸钾的方法 | |
| CN103058162A (zh) | 一种电子级高纯焦磷酸铜的制备方法 | |
| JP5466273B2 (ja) | 無電解ニッケルメッキ廃水の処理方法 | |
| CN106367601B (zh) | 一种湿法处理燃油飞灰提取有价金属的方法 | |
| CN115724778B (zh) | 一种蛋氨酸铜螯合物的制备方法 | |
| TWI811993B (zh) | 硫酸鈷之製造方法 | |
| CN103030122B (zh) | 一种合成水合肼的方法 | |
| CN103833563A (zh) | 一种提高亚氨基二乙酸收率的方法 | |
| CN101397281B (zh) | 5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20091104 Assignee: Xuchang Dongfang Chemical Co.,Ltd. Assignor: Wu Lunfei Contract record no.: 2014410000033 Denomination of invention: Method for recovering phosphite from glyphosate mother liquor Granted publication date: 20130508 License type: Exclusive License Record date: 20140422 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| EM01 | Change of recordation of patent licensing contract |
Change date: 20150709 Contract record no.: 2014410000033 Assignee after: HENAN HDF CHEMICAL COMPANY LTD. Assignee before: Xuchang Dongfang Chemical Co.,Ltd. |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171115 Address after: 425100 Taojiang Road, Lingling District, Yongzhou, Hunan Province, No. 53 Patentee after: Yongzhou Guangfeng agrochemical Co. Ltd. Address before: 330000 Chemical Industry School of Jiangxi Province, Nanchang, east suburb of Jiangxi Province Patentee before: Wu Lunfei |
|
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: HENAN HDF CHEMICAL COMPANY LTD. Assignor: Yongzhou Guangfeng agrochemical Co. Ltd. Contract record no.: 2014410000033 Date of cancellation: 20180524 |
|
| EM01 | Change of recordation of patent licensing contract | ||
| EM01 | Change of recordation of patent licensing contract |
Change date: 20180524 Contract record no.: 2014410000033 Assignor after: Yongzhou Guangfeng agrochemical Co. Ltd. Assignor before: Wu Lunfei |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130508 Termination date: 20180616 |