CN101550327A - 高硬度高韧性聚氨酯浇注胶及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚氨酯型高分子材料,具体涉及一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶及其应用。本发明所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,它由A组分和B组分混合获得,所述的A组分为端异氰酸酯预聚体,其由聚醚多元醇或聚酯多元醇与多异氰酸酯反应制得;所述的B组分为二官能度或三官能度的多元醇,其为分子量小于400的小分子多元醇,或者由分子量小于400的小分子多元醇与分子量在1000~2000的大分子聚醚多元醇或聚酯多元醇混合制得。该高硬度高韧性聚氨酯浇注胶可用作胶粘剂、涂层或浇注工件。本发明的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,其硬度高(ShoreD硬度≥70)、韧性高(冲击强度≥10J/cm2),有较长的适用期,粘度低,适合于浇注、粘接及涂层,可常温或加热固化。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯型高分子材料,具体涉及一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶及其应用。
背景技术
浇注胶(也叫密封胶或灌封胶)有环氧浇注胶、有机硅浇注胶、聚氨酯浇注胶等,环氧浇注胶绝缘电阻高,但较脆、经高低温循环后易产生微裂纹;经改性增韧后,生产成本增加,性能达不到最佳,往往韧性好,强度就低,强度高了,韧性就差。有机硅浇注胶绝缘电阻高,但和被粘物粘接强度低。聚氨酯浇注胶绝缘电阻和粘接强度都较高,是较理想的浇注胶。聚氨酯浇注胶作为一种高性能的高分子材料,具有较高的力学强度、优异的韧性、抗冲击性、耐磨性、抗撕裂性等,非常适合于插头座、电路板等密封,保龄球等浇注件的制作,也可作为胶黏剂和涂层使用。浇注胶可室温固化,也可加热固化,固化温度和时间可以调节。随国民经济的发展,对浇注胶的需求量也越来越大。
中国专利CN1530398,耐低温、高强度通用型地面铺设用聚氨酯弹性体浇注材料及制备方法,发明涉及通用型地面铺装用的聚氨脂弹性体浇注材料。发明中使用聚四氢呋喃二醇及四氢呋喃-环氧丙烷共聚二醇与二异氰酸酯进行聚合反应,然后加入交联剂、填充剂、催化剂,获得更通用、耐低温、高强度的场地铺设用聚氨酯弹性体浇注材料。浇注材料韧性好,硬度为邵氏A50-76。
中国专利CN1195669,以异氰酸酯为基的刚性塑料及其制备方法,公开了一种以异氰酸酯为基的刚性塑料,是由二元醇和二元酸以1.5/1~2.0/1的醇酸摩尔比进行反应得到端羟基不饱和聚酯,再用占该聚酯重量百分比20~50%的交联剂与不饱和聚酯进行加聚反应及不饱和聚酯树脂上的羟基与指数为90~120的异氰酸酯进行缩聚反应生成体型网络结构的方法制备,发明工艺简单,浇注胶固化时间短,制得的刚性塑料具有优异的力学性能、热性能和电性能,但伸长率和冲击强度都低。
中国专利CN1257778,聚氨酯保龄球及其制造方法,发明涉及一种聚氨酯保龄球及其制造方法。保龄球的外壳是聚氨酯弹性体,是分别用异氰酸酯和聚酯或聚醚多元醇在抽真空条件下合成的两种母液混合而成的;保龄球的内球是用上述成分加入氟里昂发泡剂和适量添加物制成的;内球置入模具,外壳使用聚氨酯浇注胶注入模具,加热、固化数小时制备保龄球。该发明聚氨酯保龄球不仅美观,使用性能优良,更具有坚固、耐用的特点。但没有公布聚氨酯浇注胶的配方。
中国专利CN1232838,一种聚氨酯及其用途,发明公开了一种聚氨酯及用途,它是由聚酯二元醇71-77%(w),甲苯二异氰酸酯13-17%(w)、3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷8-13%(w)组成,发明的聚氨酯浇注胶耐油、抗老化,粘接强度高,使用寿命长,邵尔A硬度75-85,抗拉强度40MPa,曲挠大于100万次,扯断伸长率400%,能保证汽车出厂的一次性使用寿命行驶5万公里以上。这种聚氨酯浇注件较软。
中国专利CN101037580,一种纳米硅微粉改性双组分、无溶剂聚氨酯胶黏剂及其制备方法,发明涉及到一种纳米硅微粉改性双组分、无溶剂聚氨酯胶粘剂及其制备方法,它由A组分和B组分组成,A组分由甲苯二异氰酸酯、聚醚多元醇、三羟甲基丙烷组成,B组分由液体氨基树脂、邻苯二甲酸二丁酯、阻燃剂、纳米硅微粉组成,制得的胶粘剂具有强度高、耐湿热等特点,主要用于软质材料或其与金属、塑料、玻璃等硬质材料,以及要求强度高、耐湿热等场合的粘接。这种胶黏剂虽然强度高,但脆性较大。
中国专利CN1950415,具有高初期强度的聚氨酯组合物,发明的胶黏剂在-10℃至+35℃温度范围内具有优异的强度,容易施工。胶粘剂虽冲击强度高,但硬度不大。
中国专利CN1982351,NDI基聚氨酯微孔弹性体的制备方法,发明公开了一种NDI基聚氨酯微孔弹性体的制备方法,旨在解决现有技术中聚氨酯微孔弹性体耐候性,尤其水解稳定性差的技术问题。制备方法为:(1)预聚体的制备:过量的多异氰酸酯与多元醇在120-140℃条件下反应,形成端-NCO基的预聚体;(2)浇注:将预聚体与扩链剂组分按比例混合均匀,反应料液注入温度为80-95℃的模具中,预熟化后脱模;(3)后熟化:脱模后的制品于110℃后熟化13-16小时。本发明方法制备的产品用作承受动态疲劳的高强度阻尼元件如汽车等交通工具的缓冲减震元件和桥梁减震块等。胶黏剂韧性好,硬度低。但NDI原料不易得到。
美国专利USP,4000117,发明公开了二种溶剂基热塑性弹性体胶粘剂,硬度绍氏A67-D58,一种由MDI和聚己二酸丁二醇酯二醇(分子量600-750)制备,另一种由MDI和聚己二酸新戊二醇酯二醇(分子量450-550)和聚己二酸丁二醇酯二醇(分子量300-360)制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶及其应用,其硬度高(ShoreD硬度≥70)、韧性高(冲击强度≥10J/cm2),有较长的适用期,粘度低,适合于浇注、粘接及涂层,可常温或加热固化。
本发明所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,它由A组分和B组分混合获得,所述的A组分为端异氰酸酯预聚体,其由聚醚多元醇或聚酯多元醇与多异氰酸酯反应制得;所述的B组分为二官能度或三官能度的多元醇,其为分子量小于400的小分子多元醇,或者由分子量小于400的小分子多元醇与分子量在1000~2000的大分子聚醚多元醇或聚酯多元醇混合制得;在A组分和B组分中,总共采用的分子量在1000~2000的大分子聚醚或聚酯多元醇占总重量的19~26%,总共采用的分子量小于400的小分子多元醇和多异氰酸酯占总重量的81~74%,总共采用的分子量在1000~2000的大分子聚醚多元醇或聚酯多元醇与分子量小于400的小分子多元醇的总摩尔量:多异氰酸酯的摩尔量=1∶(1.0~1.3)。
如上所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,其所述的B组分中还可加入助剂,助剂的重量为A组分和B组分总重量的0.01~100%;所述的助剂为颜料、增塑剂、填料、抗氧化剂、抗紫外剂、抗菌剂或催化剂中的一种或几种的混合物。
如上所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,其所述的颜料采用氧化铁红Fe2O3、氧化铬绿Cr2O3、氧化锌或碳酸钙;所述的增塑剂采用邻苯二甲酸二辛酯DOP或邻苯二甲酸二丁酯;所述的填料采用高岭土或滑石粉;所述的抗氧化剂采用抗氧剂1010即四[β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸]季戊四醇酯、抗氧剂1330即1,3,5,-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基卞基)苯或1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷;所述的抗紫外剂采用UV327即2-(2’-羟基-3’,5’-叔丁基)苯基-5-氯代苯并***或UV328即2-(2’-羟基-3’,5’-二叔戊基)苯基苯并***;所述的抗菌剂采用8-羟基喹啉铜或五氯苯酚;所述的催化剂采用异辛酸锌、异辛酸铅、二丁基二月桂酸锡或异辛酸亚锡。
如上所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,其所述的多异氰酸酯采用碳化二亚胺-脲酮亚胺改性的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(液化MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物(液化MDI-50)、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4-MDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(氢化MDI)或己二异氰酸酯(HDI);所述的聚醚或聚酯多元醇采用聚环氧丙烷二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚环氧乙烷二醇、聚己内酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇二甘醇酯二醇、聚己二酸三羟甲基丙烷二甘醇酯二醇、甘油环氧丙烷多元醇、聚己二酸己二醇酯二醇或聚己二酸二甘醇酯二醇;所述的分子量小于400的小分子多元醇采用聚环氧丙烷多元醇、聚环氧乙烷多元醇、丁二醇、丙二醇、三羟甲基丙烷、二甘醇(即一缩二乙二醇)、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇、新戊二醇、甲基丙二醇、己二醇、三甲基戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,4-二羟甲基环己烷、羟基新戊酸羟基新戊醇酯、丁基乙基丙二醇、二乙基戊二醇、乙基戊二醇、甘油聚环氧丙烷三醇或十二碳二醇。
如上所述的任意一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,其所述的A组分由聚醚或聚酯多元醇与多异氰酸酯反应制得,即将一定量的聚醚或聚酯多元醇加入反应釜中,边搅拌抽真空边加热至110~130℃并保温1~3h,或者边搅拌边加热至110~130℃并保温12h以上;然后冷却至50~80℃,再向反应釜中滴加多异氰酸酯,边搅拌边保温,滴加完毕后逐步升温至80~90℃并保温2~4小时,冷却出料,即得到A组分。
如上所述的任意一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,其所述的B组分由多元醇混合制得,即将一定量的分子量小于400的小分子多元醇、分子量在1000-2000的大分子聚醚或聚酯多元醇及助剂加入至反应釜中,边搅拌抽真空边加热至110~130℃并反应2小时以上,或者边搅拌边加热至110~130℃并反应12h以上;然后冷却出料,即得到B组分。
本发明所述的一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶的应用,该高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作胶粘剂、涂层或浇注工件。
如上所述的一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶的应用,当高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作浇注工件时,其先对待浇注工件表面进行洁净处理;然后将A组分、B组分按规定的重量比份放入一可抽真空的密闭容器内混合,加热至30~70℃,边搅拌边抽真空1~3min,使反应物呈透明或半透明状,再沿一个方向浇注工件;最后在30~100℃固化8小时以上;当高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作浇注工件时,所述的B组分中加入助剂的重量为A组分和B组分总重量的0.01~10%。
如上所述的一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶的应用,当高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作胶黏剂时,其先对待黏接工件表面进行洁净处理;然后将A组分、含有填料的B组分按规定的重量比份放入容器内,如果不透明要加热使其透明或半透明,搅拌均匀后粘接工件;最后在30~100℃固化8小时以上。
如上所述的一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶的应用,当高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作涂层时,先对待涂敷工件表面进行洁净处理;然后将A组分、B组分按规定的重量比份放入容器内,如果不透明要加热使其透明或半透明,搅拌均匀后涂敷工件;最后在30~100℃固化8小时以上。
本发明的效果在于:本发明所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,其邵式D硬度≥70,冲击强度≥10J/cm2,高强度高韧性,该浇注胶有较长的适用期,粘度低,适合于浇注,可常温或加热固化,固化产物具有优异的电性能和力学性能,可进行车、铣、刨、磨等机加工,适合于插头座、电路板等密封,保龄球等浇注件的制作,也可作为胶黏剂和涂层使用。本发明具体优点如下:(1)A组分及B组分均无溶剂;(2)在一定温度下粘度低适于浇注;(3)浇注胶固化物高强度、高韧性;(4)浇注胶有较长的适用期,可浇注各种部件,浇注件无汽泡;(5)可直接或加入添加剂后用作胶粘剂和涂料;(6)对多种基材有良好的粘接性;(7)固化温度低,可避免高温损坏电子元件;(8)有合适的固化时间,浇注胶固化前有足够的时间流到电子元件缝隙中;(9)电绝缘性能高;(10)吸水性低;(11)-40℃至60℃冷热交变不会造成脱粘;(12)固化速度、固化时间可根据需求作调整;(13)防霉;(14)成本低。
具体实施方式
本发明本发明的技术方案:一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,它由A组分和B组分混合获得,所述的A组分为端异氰酸酯预聚体,其由聚醚多元醇或聚酯多元醇与多异氰酸酯反应制得;所述的B组分为二官能度或三官能度的多元醇,其为分子量小于400的小分子多元醇,或者由分子量小于400的小分子多元醇与分子量在1000~2000的大分子聚醚多元醇或聚酯多元醇混合制得;在A组分和B组分中,总共采用的分子量在1000~2000的大分子聚醚或聚酯多元醇占总重量的19~26%(例如19%,23%,26%),总共采用的分子量小于400的小分子多元醇和多异氰酸酯占总重量的81~74%(例如81%,77%,74%),总共采用的分子量在1000~2000的大分子聚醚多元醇或聚酯多元醇与分子量小于400的小分子多元醇的总摩尔量:多异氰酸酯的摩尔量=1∶(1.0~1.3)。
其中所述的B组分中还可加入助剂,助剂的重量为A组分和B组分总重量的0.01~100%(例如0.01%,0.05%,0.10%,0.5%,1.0%,5%,10%,50%,100%)。当高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作浇注工件时,所述的B组分中加入助剂的重量为A组分和B组分总重量的0.01~10%(例如0.01%,0.05%,0.10%,0.5%,1.0%,5%,10%)。所述的助剂为颜料、增塑剂、填料、抗氧化剂、抗紫外剂、抗菌剂或催化剂中的一种或几种的混合物。
其中所述的颜料采用氧化铁红Fe2O3、氧化铬绿Cr2O3、氧化锌或碳酸钙;所述的增塑剂采用邻苯二甲酸二辛酯DOP或邻苯二甲酸二丁酯;所述的填料采用高岭土或滑石粉;所述的抗氧化剂采用抗氧剂1010即四[β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸]季戊四醇酯、抗氧剂1330即1,3,5,-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基卞基)苯或1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷;所述的抗紫外剂采用UV327即2-(2’-羟基-3’,5’-叔丁基)苯基-5-氯代苯并***或UV328即2-(2’-羟基-3’,5’-二叔戊基)苯基苯并***;所述的抗菌剂采用8-羟基喹啉铜或五氯苯酚;所述的催化剂采用异辛酸锌、异辛酸铅、二丁基二月桂酸锡或异辛酸亚锡。
其中所述的多异氰酸酯采用碳化二亚胺-脲酮亚胺改性的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(液化MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物(液化MDI-50)、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4-MDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(氢化MDI)或己二异氰酸酯(HDI);
其中所述的聚醚或聚酯多元醇采用聚环氧丙烷二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚环氧乙烷二醇、聚己内酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇二甘醇酯二醇、聚己二酸三羟甲基丙烷二甘醇酯二醇、甘油环氧丙烷多元醇、聚己二酸己二醇酯二醇或聚己二酸二甘醇酯二醇;
其中所述的分子量小于400的小分子多元醇采用聚环氧丙烷多元醇、聚环氧乙烷多元醇、丁二醇、丙二醇、三羟甲基丙烷、二甘醇(即一缩二乙二醇)、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇、新戊二醇、甲基丙二醇、己二醇、三甲基戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,4-二羟甲基环己烷、羟基新戊酸羟基新戊醇酯、丁基乙基丙二醇、二乙基戊二醇、乙基戊二醇、甘油聚环氧丙烷三醇或十二碳二醇。
本发明的实施例可以是上述各种成分可选择范围内任意数值的组合。
实施例1
本发明所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,它由A组分和B组分混合获得(按A组分与B组分总重量为1000重量比份计):
A组分,下述组分反应制得:
聚环氧丙烷二醇,分子量为1000,官能度为2,重量比份为48.5;
碳化二亚胺-脲酮亚胺改性的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(液化MDI),重量比份为462.9。
B组分,下述组分混合制得:
聚己二酸己二醇酯二醇,分子量为1000,官能度为2,重量比份为170;
聚环氧丙烷二醇,分子量为400,官能度为2,重量比份为187.9,
甘油聚环氧丙烷三醇,分子量为300,官能度为3,重量比份为112.2;
二甘醇,重量比份为18.45,
助剂:绿色颜料,氧化铬绿,重量比份为1.4;抗菌剂,五氯苯酚,重量比份为0.028。
如上所述的A组分由如下方法获得:将聚环氧丙烷二醇加入反应釜中,边搅拌抽真空边加热至110℃并保温3h;然后冷却至50℃,向反应釜中滴加液化MDI,边搅拌边保温,滴加完毕后逐步升温至80℃并保温4小时,冷却出料,即得到A组分端异氰酸酯预聚体。
如上所述的B组分由如下方法获得:将聚己二酸己二醇酯二醇、聚环氧丙烷二醇、甘油聚环氧丙烷三醇、二甘醇、氧化铬绿、五氯苯酚加入至反应釜中,边搅拌抽真空边加热至110℃并反应3小时,然后冷却出料,即得到B组分。
上述高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作浇注工件时:其先对待浇注工件表面进行洁净处理;使用前对B组分作无水处理,即将B组分预热至110℃,抽真空2h,冷却至70℃;再将A组分、B组分放入一可抽真空的密闭容器内,混合后的平均温度为40℃,边搅拌边抽真空3min;再沿一个方向浇注工件;最后在100℃固化8h。
上述高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作涂层、胶黏剂使用时,先对待涂敷和粘接的工件表面进行洁净处理;使用时B组分不用作无水处理;将A组分、B组分按规定的重量比份放入容器内,如果不透明要加热使其透明或半透明,搅拌均匀涂敷或粘接工件;最后在100℃固化8h。
表1.聚氨酯浇注胶的性能
性能名称 | 指标 |
硬度(邵氏D) | ≥70 |
冲击强度20℃-30℃50℃ | >10J/cm2≥10J/cm2≥10J/cm2 |
拉剪强度1.20℃(铝-铝)(不锈钢-不锈钢)电缆胶皮聚氨酯芯线2.50℃(铝-铝)(不锈钢-不锈钢)3.-30℃(铝-铝)(不锈钢-不锈钢) | >13MPa>15MPa胶皮内聚破坏胶皮内聚破坏>5MPa>5MPa>13MPa>15MPa |
线膨胀系数(1/℃) | 44-55x10-6 |
断裂伸长率(%) | >40 |
对折韧性(0.2-2.0mm) | 不断,无裂纹 |
体积电阻率(ρv/Ω·cm) | >8×1014 |
表面电阻率ρs/Ω | >8.0×1017 |
介电常数ε | 3-4 |
吸水率(%) | <0.25 |
击穿电压(MV/m) | >18 |
介电损耗(1MHz)t重量比分δ | 0.022-0.040 |
实施例2
本发明所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,它由A组分和B组分混合获得(按A组分与B组分总重量为1000重量比份计):
A组分,下述组分反应制得:
聚环氧丙烷二醇,分子量为400,官能度为2,重量比份为212.2;
甲苯二异氰酸酯(TDI),重量比份为363.8。
B组分,下述组分混合制得:
聚四氢呋喃二醇,分子量为1000,官能度为2,重量比份为246.7;
甘油聚环氧丙烷三醇,分子量为300,官能度为3,重量比份为145.9;
乙基戊二醇,重量比份为31.4;
助剂:抗氧剂,抗氧剂1010,重量比份为0.1;催化剂,异辛酸铅,重量比份为0.01;抗紫外剂,UV327,重量比份为0.1。
如上所述的A组分由如下方法获得:将聚环氧丙烷二醇加入反应釜中,边搅拌抽真空边加热至130℃并保温1h;然后冷却至80℃,向反应釜中滴加TDI,边搅拌边保温,滴加完毕后逐步升温至90℃并保温2小时,冷却出料,即得到A组分端异氰酸酯预聚体。
如上所述的B组分由如下方法获得:将聚四氢呋喃二醇、甘油聚环氧丙烷三醇、乙基戊二醇、抗氧剂1010、异辛酸铅、UV327加入至反应釜中,边搅拌抽真空边加热至130℃并反应2小时,然后冷却出料,即得到B组分。
上述高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作浇注工件时:其先对待浇注工件表面进行洁净处理;将A组分、B组分放入一可抽真空的密闭容器内,混合后的平均温度为50℃,边搅拌边抽真空2min;再沿一个方向浇注工件;最后在30℃固化48h。
上述高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作涂层、胶黏剂使用时,先对待涂敷和粘接的工件表面进行洁净处理;使用时B组分不用作无水处理;将A组分、B组分按规定的重量比份放入容器内,如果不透明要加热使其透明或半透明,搅拌均匀涂敷或粘接工件;最后在30℃固化60h。
实施例3
本发明所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,它由A组分和B组分混合获得(按A组分与B组分总重量为1000重量比份计):
A组分,下述组分反应制得:
聚己二酸乙二醇丁二醇酯二醇,分子量为1500,官能度为2,重量比份为190.2;
碳化二亚胺-脲酮亚胺改性的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(液化MDI),重量比份为403.0。
B组分,下述组分混合制得:
聚环氧丙烷二醇,分子量为400,官能度为2,重量比份为187.9;
二缩三乙二醇,重量比份为22.4;
助剂:增塑剂,邻苯二甲酸二辛酯,重量比份为50;抗氧剂1330,重量比份为0.01。
如上所述的A组分由如下方法获得:将聚己二酸乙二醇丁二醇酯二醇加入反应釜中,边搅拌抽真空边加热至120℃并保温1h;然后冷却至70℃,向反应釜中滴加液化MDI,边搅拌边保温,滴加完毕后逐步升温至70℃并保温3小时,冷却出料,即得到A组分。
如上所述的B组分由如下方法获得:将聚环氧丙烷二醇、二缩三乙二醇、邻苯二甲酸二辛酯、抗氧剂1330加入至反应釜中,边搅拌抽真空边加热至120℃并反应3小时,然后冷却出料,即得到B组分。
上述高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作浇注工件时:其先对待浇注工件表面进行洁净处理;然后将B组分预热至110℃,抽真空2h,冷却至70℃;再将A组分、B组分放入一可抽真空的密闭容器内,混合后的平均温度为40℃,边搅拌边抽真空3min;再沿一个方向浇注工件;最后在80℃固化20h。
上述高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作涂层、胶黏剂使用时,先对待涂敷和粘接的工件表面进行洁净处理;使用时B组分不用作无水处理;将A组分、B组分按规定的重量比份放入容器内,如果不透明要加热使其透明或半透明,搅拌均匀涂敷或粘接工件;最后在70℃固化30h。
实施例4
本发明所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,它由A组分和B组分混合获得(按A组分与B组分总重量为1000重量比份计):
A组分,下述组分反应制得:
聚己内酯二醇,分子量为2000,官能度为2,重量比份为233.4;
2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物(液化MDI-50),重量比份为494.5。
B组分,下述组分混合制得:
聚环氧丙烷二醇,分子量为400,官能度为2,重量比份为247.3;
甘油聚环氧丙烷三醇,分子量为300,官能度为3,重量比份为112.2;
三羟甲基丙烷,重量比份为24.9;
助剂:增塑剂,邻苯二甲酸二辛酯,重量比份为50;颜料,氧化铁红,重量比份为1。
如上所述的A组分由如下方法获得:将聚己内酯二醇加入反应釜中,边搅拌抽真空边加热至110℃并保温3h;然后冷却至50℃,向反应釜中滴加液化MDI-50,边搅拌边保温,滴加完毕后逐步升温至80℃并保温4小时,冷却出料,即得到A组分端异氰酸酯预聚体。
如上所述的B组分由如下方法获得:将聚环氧丙烷二醇、甘油聚环氧丙烷三醇、三羟甲基丙烷、邻苯二甲酸二辛酯、氧化铁红加入至反应釜中,边搅拌抽真空边加热至110℃并反应3小时,然后冷却出料,即得到B组分。
上述高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作浇注工件时:其先对待浇注工件表面进行洁净处理;然后将B组分预热至110℃,抽真空2h,冷却至70℃;再将A组分、B组分放入一可抽真空的密闭容器内,混合后的平均温度为40℃,边搅拌边抽真空3min;再沿一个方向浇注工件;最后在30-100℃固化8h或更长时间。
上述高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作涂层、胶黏剂使用时,先对待涂敷和粘接的工件表面进行洁净处理;使用时B组分不用作无水处理;将A组分、B组分按规定的重量比份放入容器内,如果不透明要加热使其透明或半透明,搅拌均匀涂敷或粘接工件;最后在30-100℃固化8h或更长时间。
实施例5
本发明所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,它由A组分和B组分混合获得(按A组分与B组分总重量为1000重量比份计):
A组分,下述组分反应制得:
聚环氧丙烷二醇,分子量为2000,官能度为2,重量比份为47.8;
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),重量比份为349.4;
B组分,下述组分混合制得:
聚环氧丙烷二醇,分子量为400,官能度为2,重量比份为475.0;
甘油聚环氧丙烷三醇,分子量为1000,官能度为3,重量比份为127.5;
助剂:颜料,氧化锌,重量比份为50;抗菌剂,8-羟基喹啉铜重量比份为0.1;催化剂,异辛酸亚锡重量比份为6。
如上所述的A组分由如下方法获得:将聚环氧丙烷二醇加入反应釜中,边搅拌抽真空边加热至120℃并保温3h;然后冷却至40℃,向反应釜中滴加液化IPDI,边搅拌边保温,滴加完毕后逐步升温至85℃并保温3小时,冷却出料,即得到A组分端异氰酸酯预聚体。
如上所述的B组分由如下方法获得:聚环氧丙烷二醇、甘油聚环氧丙烷三醇、氧化锌、8-羟基喹啉铜、异辛酸亚锡加入至反应釜中,边搅拌抽真空边加热至115℃并反应3小时,然后冷却出料,即得到B组分。
上述高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作浇注工件时:其先对待浇注工件表面进行洁净处理;然后将B组分预热至110℃,抽真空2h,冷却至70℃;再将A组分、B组分放入一可抽真空的密闭容器内,混合后的平均温度为45℃,边搅拌边抽真空3min;再沿一个方向浇注工件;最后在70℃固化40h。
上述高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作涂层、胶黏剂使用时,先对待涂敷和粘接的工件表面进行洁净处理;使用时B组分不用作无水处理;将A组分、B组分按规定的重量比份放入容器内,如果不透明要加热使其透明或半透明,搅拌均匀涂敷或粘接工件;最后在70℃固化40h。
实施例6
本发明所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,它由A组分和B组分混合获得(按A组分与B组分总重量为1000重量比份计):
A组分,下述组分反应制得:
聚己内酯二醇,分子量为1000,官能度为2,重量比份为210.5;
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),重量比份为462.3。
B组分,下述组分混合制得:
甘油聚环氧丙烷三醇,分子量为300,官能度为3,重量比份为293;
甘油聚环氧丙烷三醇,分子量为1000,官能度为3,重量比份为10;
1,4-二羟甲基环己烷,重量比份为24.4;
助剂:催化剂,异辛酸亚锡重量比份为6。
如上所述的A组分由如下方法获得:将聚己内酯二醇加入反应釜中,边搅拌抽真空边加热至110℃并保温3h;然后冷却至50℃,向反应釜中滴加液化IPDI,边搅拌边保温,滴加完毕后逐步升温至80℃并保温4小时,冷却出料,即得到A组分端异氰酸酯预聚体。
如上所述的B组分由如下方法获得:将甘油聚环氧丙烷三醇、1,4-二羟甲基环己烷、异辛酸亚锡加入至反应釜中,边搅拌抽真空边加热至110℃并反应3小时,然后冷却出料,即得到B组分。
上述高硬度高韧性聚氨酯浇注胶可用作胶粘剂、涂层或浇注工件。
实施例7
本发明所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,它由A组分和B组分混合获得(按A组分与B组分总重量为1000重量比份计):
A组分,下述组分反应制得:
聚乙二醇醚二醇,分子量为1500,官能度为2,重量比份为228.8;
甲苯二异氰酸酯(TDI),重量比份为398.5。
B组分,下述组分混合制得:
聚环氧丙烷二醇,分子量为400,官能度为2,重量比份为187.9;
甘油聚环氧丙烷三醇,分子量为300,官能度为3,重量比份为336.6;
甘油聚环氧丙烷三醇,分子量为1000,官能度为3,重量比份为10;
一缩丙二醇,重量比份为26.3;
如上所述的A组分由如下方法获得:将聚乙二醇醚二醇加入反应釜中,边搅拌边加热至110℃并保温15h;然后冷却至50℃,向反应釜中滴加TDI,边搅拌边保温,滴加完毕后逐步升温至80℃并保温4小时,冷却出料,即得到A组分端异氰酸酯预聚体。
如上所述的B组分由如下方法获得:将甘油聚环氧丙烷三醇、一缩丙二醇加入至反应釜中,边搅拌边加热至110℃并反应16小时,然后冷却出料,即得到B组分。
上述高硬度高韧性聚氨酯浇注胶可用作胶粘剂、涂层或浇注工件。
实施例8
本发明所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,它由A组分和B组分混合获得(按A组分与B组分总重量为1000重量比份计):
A组分,下述组分反应制得:
聚乙二醇醚二醇,分子量为2000,官能度为2,重量比份为224.3;
甲苯二异氰酸酯(TDI),重量比份为343.6。
B组分,下述组分混合制得:
聚己二酸丁二醇酯二醇,分子量为1000,官能度为2,重量比份为20;
甘油聚环氧丙烷三醇,分子量为300,官能度为3,重量比份为383.7;
二乙基戊二醇,重量比份为28.7;
助剂:填料,滑石粉,重量比份为50;催化剂,异辛酸亚锡重量比份为4。
如上所述的A组分由如下方法获得:是将一定量的聚乙二醇醚二醇加入反应釜中,边搅拌边加热至130℃并保温12h;然后冷却至70℃,再向反应釜中滴加TDI,边搅拌边保温,滴加完毕后逐步升温至75℃并保温3小时,冷却出料,即得到A组分。
如上所述的B组分由如下方法获得:将聚己二酸丁二醇酯二醇、甘油聚环氧丙烷三醇、二乙基戊二醇、滑石粉、异辛酸亚锡加入反应釜中,边搅拌边加热至130℃并保温12h;然后冷却出料,即得到B组分。
上述高硬度高韧性聚氨酯浇注胶可用作胶粘剂、涂层或浇注工件。
Claims (10)
1.一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,其特征在于,它由A组分和B组分混合获得,
所述的A组分为端异氰酸酯预聚体,其由聚醚多元醇或聚酯多元醇与多异氰酸酯反应制得;
所述的B组分为二官能度或三官能度的多元醇,其为分子量小于400的小分子多元醇,或者由分子量小于400的小分子多元醇与分子量在1000~2000的大分子聚醚多元醇或聚酯多元醇混合制得;
在A组分和B组分中,总共采用的分子量在1000~2000的大分子聚醚或聚酯多元醇占总重量的19~26%,总共采用的分子量小于400的小分子多元醇和多异氰酸酯占总重量的81~74%,总共采用的分子量在1000~2000的大分子聚醚多元醇或聚酯多元醇与分子量小于400的小分子多元醇的总摩尔量∶多异氰酸酯的摩尔量=1∶(1.0~1.3)。
2.根据权利要求1所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,其特征在于,所述的B组分中还可加入助剂,助剂的重量为A组分和B组分总重量的0.01~100%;所述的助剂为颜料、增塑剂、填料、抗氧化剂、抗紫外剂、抗菌剂或催化剂中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,其特征在于,
所述的颜料采用氧化铁红Fe2O3、氧化铬绿Cr2O3、氧化锌或碳酸钙;
所述的增塑剂采用邻苯二甲酸二辛酯DOP或邻苯二甲酸二丁酯;
所述的填料采用高岭土或滑石粉;
所述的抗氧化剂采用抗氧剂1010即四[β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸]季戊四醇酯、抗氧剂1330即1,3,5,-三甲基-2’,4’,6’-三(3,5-二叔丁基-4-羟基卞基)苯或1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷;
所述的抗紫外剂采用UV327即2-(2’-羟基-3’,5’-叔丁基)苯基-5-氯代苯并***或UV328即2-(2’-羟基-3’,5’-二叔戊基)苯基苯并***;
所述的抗菌剂采用8-羟基喹啉铜或五氯苯酚;
所述的催化剂采用异辛酸锌、异辛酸铅、二丁基二月桂酸锡或异辛酸亚锡。
4.根据权利要求1所述的高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,其特征在于,
所述的多异氰酸酯采用碳化二亚胺-脲酮亚胺改性的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(液化MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物(液化MDI-50)、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4-MDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(氢化MDI)或己二异氰酸酯(HDI);
所述的聚醚或聚酯多元醇采用聚环氧丙烷二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚环氧乙烷二醇、聚己内酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇二甘醇酯二醇、聚己二酸三羟甲基丙烷二甘醇酯二醇、甘油环氧丙烷多元醇、聚己二酸己二醇酯二醇或聚己二酸二甘醇酯二醇;
所述的分子量小于400的小分子多元醇采用聚环氧丙烷多元醇、聚环氧乙烷多元醇、丁二醇、丙二醇、三羟甲基丙烷、二甘醇(即一缩二乙二醇)、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇、新戊二醇、甲基丙二醇、己二醇、三甲基戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,4-二羟甲基环己烷、羟基新戊酸羟基新戊醇酯、丁基乙基丙二醇、二乙基戊二醇、乙基戊二醇、甘油聚环氧丙烷三醇或十二碳二醇。
5.根据权利要求1~4所述的任意一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,其特征在于,所述的A组分由聚醚或聚酯多元醇与多异氰酸酯反应制得,即将一定量的聚醚或聚酯多元醇加入反应釜中,边搅拌抽真空边加热至110~130℃并保温1~3h,或者边搅拌边加热至110~130℃并保温12h以上;然后冷却至50~80℃,再向反应釜中滴加多异氰酸酯,边搅拌边保温,滴加完毕后逐步升温至80~90℃并保温2~4小时,冷却出料,即得到A组分。
6.根据权利要求1~4所述的任意一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶,其特征在于,所述的B组分由多元醇混合制得,即将一定量的分子量小于400的小分子多元醇、分子量在1000-2000的大分子聚醚或聚酯多元醇及助剂加入至反应釜中,边搅拌抽真空边加热至110~130℃并反应2小时以上,或者边搅拌边加热至110~130℃并反应12h以上;然后冷却出料,即得到B组分。
7.一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶的应用,其特征在于:该高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作胶粘剂、涂层或浇注工件。
8.根据权利要求7所述的一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶的应用,其特征在于:当高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作浇注工件时,其先对待浇注工件表面进行洁净处理;然后将A组分、B组分按规定的重量比份放入一可抽真空的密闭容器内混合,加热至30~70℃,边搅拌边抽真空1~3min,使反应物呈透明或半透明状,再沿一个方向浇注工件;最后在30~100℃固化8小时以上;当高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作浇注工件时,所述的B组分中加入助剂的重量为A组分和B组分总重量的0.01~10%。
9.根据权利要求7所述的一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶的应用,其特征在于:当高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作胶黏剂时,其先对待黏接工件表面进行洁净处理;然后将A组分、含有填料的B组分按规定的重量比份放入容器内,如果不透明要加热使其透明或半透明,搅拌均匀后粘接工件;最后在30~100℃固化8小时以上。
10.根据权利要求7所述的一种高硬度高韧性聚氨酯浇注胶的应用,其特征在于:当高硬度高韧性聚氨酯浇注胶用作涂层时,先对待涂敷工件表面进行洁净处理;然后将A组分、B组分按规定的重量比份放入容器内,如果不透明要加热使其透明或半透明,搅拌均匀后涂敷工件;最后在30~100℃固化8小时以上。
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