CN101549863A - 一种具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米碳管的制备技术，具体一种为具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，适用于制备具有良好热稳定性的双壁纳米碳管。该方法采用阴、阳极在压力气氛下电弧放电的方式，阳极为碳源、含结晶水催化剂前驱体和含硫生长促进剂的混合物组成的消耗阳极，采用氢气电弧法制备；消耗阳极中的原子比C∶(Ni、Fe、Co中的一种或两种以上)∶S＝100∶1～6∶0.1～0.5，缓冲气体总压力为50－600乇，放电电流为60－320A；消耗阳极混合物中催化剂前驱体选自含有铁、钴、镍的带结晶水化合物的一种或两种以上，其中原子比C∶H2O＝100∶1～10。本发明可通过简单地控制工艺参数制备具有良好热稳定性双壁纳米碳管，并且该方法具有产物产量高、纯度高、成本低的特点。
Description
技术领域：
本发明涉及纳米碳管的制备技术，具体一种为具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，适用于制备具有良好热稳定性的双壁纳米碳管。
背景技术：
双壁纳米碳管的结构介于单壁纳米碳管和多壁纳米碳管之间，由于其独特的一维纳米结构和许多优异的性能，一直是国内外物理化学界和材料学界研究的前沿和热点。
经过各国科学家多年的努力，在双壁纳米碳管制备方面虽然已取得了一些成果，如已基本能够实现双壁纳米碳管的大量制备和定向生长等，但仍然面临着许多困难和挑战：如何提高双壁纳米碳管的热稳定性和如何实现双壁纳米碳管的可控制备(直径、长度、手性等)，这些都阻碍了人们对纳米碳管结构、性能及应用的进一步认识。如果在制备过程中能够制备出具有良好热稳定性的双壁纳米碳管，那么在实际应用中，将会带来新的现象，并且这这种双壁纳米碳管可以有望在纳米电子器件中得到广泛应用。
现有的制备双壁纳米碳管的方法主要有两种：氢电弧法和化学气相沉积法。第一种方法中由于氢电弧法是不平衡的反应过程，因此产物纯度变化大，且不利于连续化及大规模生产，并且在该过程中所生成的大量其他形式的含碳杂质如石墨片和无定形碳等在后处理中不容易去除，影响了双壁纳米碳管本征性能的测定及应用；化学气相沉积法能够大量连续制备双壁纳米碳管，但是制备出的双壁纳米碳管的热稳定性较差，从而影响了双壁纳米碳管在纳米器件方面的应用。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种高纯度、高质量、具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，它是大量制备具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的电弧放电法，该方法具有成本低、可半连续、大量生产等优点。
本发明的技术方案是：
一种具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，该方法采用阴、阳极在压力气氛下电弧放电的方式，阳极为碳源、含结晶水催化剂前驱体和含硫生长促进剂的混合物组成的消耗阳极，采用氢气电弧法制备。
工艺参数为：消耗阳极中的原子比C：(Ni、Fe、Co中的一种或两种以上)：S＝100∶1～6∶0.1～0.5，缓冲气体总压力为50-600乇，(优选范围为80-200乇)，放电电流为60-320A(优选范围为180-280A)，放电时间1-30分钟。
本发明中，消耗阳极混合物中催化剂前驱体选自含有铁、钴、镍的带结晶水化合物的一种或两种以上，其中原子比C∶H2O＝100∶1～10，优选范围为100∶2-5。
在具有良好热稳定性双壁纳米碳管的制备方法中，所述催化剂可以选用现有已知的任何氢气电弧法催化剂，如：铁、钴、镍中的一种或两种以上；作为催化剂前驱体的含有带有结晶水化合物可以选用Ni(HCOO)2·2H2O、Co(HCOO)2·2H2O、C4H6NiO4·4H2O、FeSO4·7H2O、C4H6CoO4·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Fe2(SO4)3·9H2O、NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、CO3(PO4)2·8H2O、FePO4·2H2O、Ni3(PO4)2·8H2O等之一种或多种。在制备过程中，加入一种或多种含结晶水的化合物可显著提高双壁纳米碳管的热稳定性。
在具有良好热稳定性双壁纳米碳管的制备方法中，生长促进剂可以选用现有已知的任何氢气电弧法的生长促进剂如硫粉或硫化物(如：FeS、CoS、NiS、Na2S、SnS、SnS2、CuS、噻吩、硫脲、砜和亚砜等之一或多种)。
在具有良好热稳定性双壁纳米碳管的制备方法中，所述消耗阳极的固体碳源可以为各种石墨粉、各种炭黑、多壁纳米碳管(直径为10-100nm)、纳米碳纤维(直径为100-500nm)等之一种或两种以上。
在具有良好热稳定性双壁纳米碳管的制备方法中，所述缓冲气体为氢气或氢气与不活泼气体(如氩气、氮气或氦气)的混合气体，其中氢气的含量大于50at.％。
采用大直径的阳极，并使阴极棒与阳极上表面成一斜角(0°＜α≤90°，优选为20-60°)可以在反应室内形成一股等离子流。双壁纳米碳管在等离子流的携带下在反应室内移动，并在范德华力的作用下相互聚集，进而形成取向与离子流的方向一致的双壁纳米碳管膜或绳。
本发明的有益效果是：
1、本发明在电弧法制备单壁纳米碳管的(专利申请号：99113022.7)基础上，通过控制结晶水在阳极消耗混合物中的含量及电弧电流等参数，实现了制备具有良好热稳定性的双壁纳米碳管。
2、本发明与单壁纳米碳管制备方法(专利申请号：99113022.7)的区别在于：本发明采用一种或多种含有带有结晶水化合物作为催化剂前驱体。本发明可通过简单地控制工艺参数制备具有良好热稳定性双壁纳米碳管，并且该方法具有产物产量高、纯度高、成本低的特点。
附图说明：
图1氢电弧法制备双壁纳米碳管的装置示意图；图中，1氢气；2阴极；3混合物；4阳极圆盘。
图2双壁纳米碳管扫描电镜照片。
图3双壁纳米碳管的透射电镜照片；其中，a为双壁纳米碳管低倍投射电镜照片，b-e为单根双壁纳米碳管高分辨透射电镜照片。
图4双壁纳米碳管在空气中不同温度热处理后的拉曼光谱图；其中，(a)双壁纳米碳管呼吸模随温度的关系；(b)双壁纳米碳管的D模和G模与温度的关系。
具体实施方式：
下面通过实施例和附图进一步详述本发明。
实施例1
装置如附图1。
图中阴极2为一根直径为5-15mm的石墨棒，阳极圆盘4由石墨粉、催化剂前驱体(Ni(HCOO)2·2H2O)和生长促进剂(CoS)等均匀混合而成，阳极可以为一石墨盘，其上钻孔，孔内填充石墨、含结晶水催化剂前驱体和含硫生长促进剂的混合物3；或者阳极可以为石墨、含结晶水催化剂前驱体和含硫生长促进剂的混合物压制成型的原料靶。混合物中各物质原子比为C∶Ni∶S∶H2O＝100∶3.25∶0.33∶7。在反应室内充入300乇氢气1，调整阴极棒与阳极圆盘上表面成50°。在两极之间放电(直流，240A)15分钟后获得1.5-3.0g双壁纳米碳管产物，其中双壁纳米碳管的重量含量为40-70％。
如图2所示，双壁纳米碳管扫描电镜照片；如图3所示，双壁纳米碳管的低倍(图a)和高分辨透射电镜(b-e)照片；如图4所示，双壁纳米碳管在空气中不同温度热处理后的拉曼光谱图；(a)双壁纳米碳管呼吸模随温度的关系；(b)双壁纳米碳管的D模和G模与温度的关系。从以上附图看出：本发明可通过简单地控制工艺参数制备具有良好热稳定性双壁纳米碳管，并且该方法具有产物产量高、纯度高、成本低的特点，适于良好热稳定性双壁纳米碳管的大量制备。
实施例2
装置如附图1。
图中阴极为一根直径5-15mm的石墨棒，阳极圆盘由石墨粉、催化剂前驱体(Co(HCOO)2·2H2O)和生长促进剂(CoS)等均匀混合而成。混合物中各物质原子比为C∶Co∶S∶H2O＝100∶2.25∶0.30∶5。在反应室内充入400乇氢气，调整阴极棒与阳极圆盘上表面成30°。在两极之间放电(直流，200A)15分钟后获得1.5-3.0g双壁纳米碳管产物，其中双壁纳米碳管的重量含量为40-70％。
实施例3
装置如附图1。
图中阴极为一根直径5-15mm的石墨棒，阳极圆盘由石墨粉、催化剂前驱体(FeSO4·7H2O)和生长促进剂(FeS)等均匀混合而成。混合物中各物质原子比为C∶Fe∶S∶H2O＝100∶4.25∶0.23∶8.5。在反应室内充入500乇氢气，调整阴极棒与阳极圆盘上表面成40°。在两极之间放电(直流，300A)15分钟后获得1.5-3.0g双壁纳米碳管产物，其中双壁纳米碳管的重量含量为40-70％。
实施例4
装置如附图1。
图中阴极为一根直径5-15mm的石墨棒，阳极圆盘由石墨粉、催化剂前驱体(Ni(NO3)2·6H2O)和生长促进剂(NiS)等均匀混合而成。混合物中各物质原子比为C∶Ni∶S∶H2O＝100∶5.25∶0.41∶10。在反应室内充入600乇氢气，调整阴极棒与阳极圆盘上表面成60°。在两极之间放电(直流，280A)15分钟后获得1.5-3.0g双壁纳米碳管产物，其中双壁纳米碳管的重量含量为40-70％。
实施例5
装置如附图1。
图中阴极为一根直径5-15mm的石墨棒，阳极圆盘由石墨粉、催化剂前驱体(Co(NO3)2·6H2O)和生长促进剂(SnS)等均匀混合而成。混合物中各物质原子比为C∶Co∶S∶H2O＝100∶3.10∶0.33∶6。在反应室内充入200乇氢气，调整阴极棒与阳极圆盘上表面成70°。在两极之间放电(直流，260A)15分钟后获得1.5-3.0g双壁纳米碳管产物，其中双壁纳米碳管的重量含量为40-70％。
实施例6
装置如附图1。
图中阴极为一根直径5-15mm的石墨棒，阳极圆盘由石墨粉、催化剂前驱体(FePO4·2H2O)和生长促进剂(CuS)等均匀混合而成。混合物中各物质原子比为C∶Fe∶S∶H2O＝100∶3.70∶0.33∶7.4。在反应室内充入100乇氢气，调整阴极棒与阳极圆盘上表面成80°。在两极之间放电(直流，180A)15分钟后获得1.5-3.0g双壁纳米碳管产物，其中双壁纳米碳管的重量含量为40-70％。
实施例7
装置如附图1。
图中阴极为一根直径5-15mm的石墨棒，阳极圆盘由炭黑、催化剂前驱体(Co(HCOO)2·2H2O和Ni(HCOO)2·2H2O，质量比为1∶1)和生长促进剂(硫脲)等均匀混合而成。混合物中各物质原子比为C∶(Co+Ni)∶S∶H2O＝100∶1.0∶0.15∶3。在反应室内充入50乇氢气与氩气的混合气体，氢气与氩气的原子比为8∶2，调整阴极棒与阳极圆盘上表面成10°。在两极之间放电(直流，120A)15分钟后获得1.5-3.0g双壁纳米碳管产物，其中双壁纳米碳管的重量含量为40-70％。
实施例8
装置如附图1。
图中阴极为一根直径5-15mm的石墨棒，阳极圆盘由纳米碳纤维、催化剂前驱体Fe2(SO4)3·9H2O、NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O质量比为1∶1∶1)和生长促进剂(硫粉)等均匀混合而成。混合物中各物质原子比为C∶(Fe+Ni+Co)∶S∶H2O＝100∶1.8∶0.1∶1。在反应室内充入300乇氢气与氮气的混合气体，氢气与氩气的原子比为9∶1，调整阴极棒与阳极圆盘上表面成20°。在两极之间放电(直流，60A)15分钟后获得2.0g双壁纳米碳管产物，其中双壁纳米碳管的重量含量为40-70％。
实施例9
装置如附图1。
图中阴极为一根直径5-15mm的石墨棒，阳极圆盘由多壁纳米碳管、催化剂前驱体C4H6NiO4·4H2O、FeSO4·7H2O、C4H6CoO4·4H2O质量比为1∶1∶1)和生长促进剂(亚砜)等均匀混合而成。混合物中各物质原子比为C∶(Fe+Ni+Co)∶S∶H2O＝100∶1.5∶0.2∶5。在反应室内充入300乇氢气与氮气的混合气体，氢气与氩气的原子比为7∶3，调整阴极棒与阳极圆盘上表面成50°。在两极之间放电(直流，150A)15分钟后获得2.0g双壁纳米碳管产物，其中双壁纳米碳管的重量含量为40-70％。
Claims (9)
1、一种具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，其特征在于：该方法采用阴、阳极在压力气氛下电弧放电的方式，阳极为碳源、含结晶水催化剂前驱体和含硫生长促进剂的混合物组成的消耗阳极，采用氢气电弧法制备；
工艺参数为：消耗阳极中的原子比C∶(Ni、Fe、Co中的一种或两种以上)∶S＝100∶1～6∶0.1～0.5，缓冲气体总压力为50-600乇，放电电流为60-320A，放电时间1-30分钟；
消耗阳极混合物中催化剂前驱体选自含有铁、钴、镍的带结晶水化合物的一种或两种以上，其中原子比C∶H2O＝100∶1～10。
2、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，其特征在于：缓冲气体总压力优选范围为80-200乇。
3、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，其特征在于：放电电流优选范围为180-280A。
4、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，其特征在于：原子比C∶H2O优选范围为100∶2～5。
5、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，其特征在于：作为催化剂前驱体的含有带有结晶水化合物选用Ni(HCOO)2·2H2O、Co(HCOO)2·2H2O、C4H6NiO4·4H2O、FeSO4·7H2O、C4H6CoO4·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Fe2(SO4)3·9H2O、NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、CO3(PO4)2·8H2O、FePO4·2H2O、Ni3(PO4)2·8H2O之一种或两种以上。
6、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，其特征在于：所述生长促进剂选用硫粉或硫化物FeS、CoS、NiS、Na2S、SnS、SnS2、CuS、噻吩、硫脲、砜和亚砜之一种或两种以上。
7、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，其特征在于：所述消耗阳极的固体碳源为石墨粉、多壁纳米碳管、纳米碳纤维、炭黑之一种或两种以上。
8、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，其特征在于：所述缓冲气体为氢气或氢气与不活泼气体氩气、氮气或氦气的混合气体，其中氢气的含量大于50at.％。
9、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，其特征在于：阴极棒与阳极上表面成一斜角0°＜α≤90°。
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| CNA2008100108839A CN101549863A (zh) | 2008-04-02 | 2008-04-02 | 一种具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法 |
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| CNA2008100108839A Pending CN101549863A (zh) | 2008-04-02 | 2008-04-02 | 一种具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101941692A (zh) * | 2010-09-21 | 2011-01-12 | 上海大学 | 高结晶性双壁碳纳米管的制备方法 |
| CN110479310A (zh) * | 2019-09-04 | 2019-11-22 | 西南石油大学 | 用于选择性合成碳纳米管的负载型硫化钴催化剂的制备及应用 |
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-
2008
- 2008-04-02 CN CNA2008100108839A patent/CN101549863A/zh active Pending
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| CN101941692A (zh) * | 2010-09-21 | 2011-01-12 | 上海大学 | 高结晶性双壁碳纳米管的制备方法 |
| CN101941692B (zh) * | 2010-09-21 | 2012-05-23 | 上海大学 | 高结晶性双壁碳纳米管的制备方法 |
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| CN111244457A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-06-05 | 新奥石墨烯技术有限公司 | 双层石墨烯管及其制备方法和应用 |
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