CN101544625B - 一种丹酚酸b的超声波提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丹酚酸B的超声波提取方法，将干丹参粉碎成10～80目的粉末，加入体积重量比为5～30倍40％～80％的乙醇，在0～60℃、30～80kHz的条件下超声波提取5～40 min，得到粗提液；将粗提液过滤、浓缩，干燥，得到粗提物；在粗提物中加入体积重量比为2～5倍量的冷水，充分搅拌均匀，过滤，收集滤液，减压浓缩转溶液至体积重量比为干丹参的0.01～1倍量，将浓缩液用10％的盐酸调节pH值至2～5，再用乙酸乙酯或正丁醇萃取3～8次；合并萃取液，挥干有机溶剂，即得。该方法工艺简单、提取时间短、成本低、效率高，适合于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然产物的提取与分离纯化技术领域，涉及一种丹酚酸B的提取方法，特别涉及一种丹酚酸B的超声波提取方法。
背景技术
丹参(Salvia miltiorrhiza bunge)是唇形科鼠尾草属植物，是中国传统的中草药，临床主要用来治疗胸腹刺痛，热痹疼痛，疮疡肿痛，心烦不眠，肝脾肿大，心绞痛等症。丹参中含有两大类化合物，一类是脂溶性的丹参酮类，另一类是水溶性的丹参分酸类。丹参的酚酸类化合物具有抗血栓形成的作用，对小鼠脑缺血再灌注引起的脑损伤有保护作用(Chen等，2000)，其中丹酚酸B具有很强的清除自由基和抗氧化作用，其抗氧化作用比VE强上千倍(黄诒森等，1992)。
目前，丹酚酸B的传统提取方法多为加热、煮沸和回流提取。由于回流提取会导致酚类化合物在热提取的过程中由于电离、水解和氧化作用而损失(Wu等，2001；Li等，2005)，并且浪费提取溶剂和时间(Melecchi等，2006)。同时，丹酚酸B在热提取过程中还会水解生成丹参素而导致产率降低(毛声俊等，2003)。
参考文献：
Chen Y.H.，Du G.H.，Zhang J.T..Protective effects of salvianolic acid Bagainst the brain injuries induced by ischemia reperfusion.Sino Acta Pharmacal，2000，5：81-84.
黄诒森，张均田.丹参中三种水溶性成分的体外抗氧化作用.药学学报，1992，27(2)：96-100.
Wu J.，Lin L.，Chau F.(2001).Ultrasound-assisted extraction of ginsengsaponins from ginseng roots and cultured ginseng cells.Ultrasonics Sonochemistry，8(4)，347-352.
Li H.，Chen B.，Yao S.Z.Application of ultrasonic technique for extractingchlorogenic acid from Eucommia ulmodies Oliv.(E.ulmodies)，Ultrason.Sonochem.12(2005)295-300.
Melecchi M.I.S.，Péres V.F.，Dariva C.et al.Optimization of the sonicationextraction method of Hibiscus tiliaceus L.flowers，Ultrason.Sonochem.13(2006)242-250.
毛声俊，侯世祥，唐昌炯.丹参素在加温条件下的含量变化规律研究.中国中药杂志，2003，28(3)：220-222.
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题与缺陷，本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、提取时间短、提取效率高的超声波提取丹酚酸B的方法。该方法克服了传统回流提取方法由于丹酚酸B受热分解而造成的提取效率不高和提取得率低的问题，适宜工业化大规模生产丹酚酸B。
实现上述发明目的的技术解决方案是：一种丹酚酸B的超声波提取方法，具体包括以下步骤：
1)将干丹参粉碎成10～80目的粉末，装载于可以密封的容器中，加入体积重量比为5～30倍40％～80％的乙醇，在0～60℃、30～80kHz的条件下超声波提取5～40min，得到粗提液；
2)将粗提液在减压条件下过滤，在30～40℃条件下减压浓缩，将浓缩物在30～40℃条件下真空低温干燥，得到粗提物；
3)在粗提物中加入体积重量比为2～5倍量的冷水，充分搅拌均匀，减压条件下过滤，收集滤液，在40～60℃条件下减压浓缩转溶液至体积重量比为干丹参的0.01～1倍量，将浓缩液用10％的盐酸调节pH值至2～5，再用乙酸乙酯或正丁醇萃取3～8次；
4)合并萃取液，挥干有机溶剂，即可得到丹酚酸B。
本发明的提取方法中影响产品得率的因素主要有提取温度、提取溶剂、超声波频率、提取时间和提取的料液比；影响纯化过程的因素主要为得到粗提物后进一步用冷水(4℃)转溶的加水量、水转溶液的pH值和萃取时所用的萃取溶剂种类。其中提取的温度控制、超声波的频率和提取所用的溶剂是影响丹酚酸B提取得率的关键因素，水转溶液的pH值和萃取时所用的溶剂是影响丹酚酸B纯化效果的关键因素。在提取时，提取的温度应小于60℃，高于60℃导致丹酚酸B分解，得率下降；由于高频率超声波的主要作用是使细胞隔膜软化从而使细胞变得更有延伸性，低频率的超声波对于细胞隔膜具有较强的机械作用而导致细胞结构完全被破坏，使提取溶剂扩散到细胞中而将化学成分溶解出来，因此，提取丹酚酸B时超声波的频率应低于80kHz而高于30kHz，过大和过小均不合适；由于化学成分提取时所遵循的原理是“相似相溶”，其提取率在很大程度上取决于提取溶剂的极性，不同的化学成分由于极性的不同在不同的溶剂中具有不同溶解性而导致其溶出效果有差异，因此，提取丹酚酸B所用的溶剂应为40％～80％的乙醇水溶液，浓度过高和过低均导致得率下降；溶剂用量是提取过程中影响提取得率的一个重要因素，用量过小，会损失大量的有效成分而导致提取率低，但溶剂用量过大，则会给后续的浓缩工作带来负担，同时也造成溶剂的浪费，因此，提取丹酚酸B的液料比应控制在提取液的重量为材料重量的5～30倍，再大则会导致溶剂的浪费；当植物材料细胞内外化学成分浓度未达到平衡时，提取率会随着提取时间的延长而增加，但是当细胞内外化学成分扩散达到平衡以后，延长提取时间提取率不会再增加，提取丹酚酸B的时间应大于5min而小于40min，时间过长则会导提取致得率下降，提取效率降低。将粗提物用冷水转溶后，转溶液浓缩后的体积和pH值是决定分离效果的关键因素，转溶液浓缩后的体积为提取用原材料(丹参干药材)重量的0.01～1倍量(体积重量比，升/公斤)较为适宜；萃取前调整转溶液的pH应在2～5之间，pH值过大，丹酚酸B电离，导致萃取失败。
与现有技术相比较，本发明的效果和益处是工艺过程简单、提取时间短、易于操作、成本低、效率高，完全避免了传统回流提取方法由于丹酚酸B受热分解而造成的提取效率不高和提取得率低的问题，适合于大规模工业化生产。
附图说明
图1为采用本发明的方法提取的丹酚酸B的高效液相色谱图。
图2为本方法与传统回流提取法的效果比较曲线图。
具体实施方式
以下结合发明人给出的具体实施例，进一步对本发明的技术方案做一个详细说明。
实施例1
称取100g过10目的丹参干药材粉末，装载于2000ml的烧瓶中，用塑料薄膜封口，然后加入500ml 40％的乙醇，在频率为30kHz的超声波中以50℃提取10min。提取完成后，将粗提液过滤，减压下回收溶剂至干(控制浓缩温度不超过40℃)，得到粗提物。然后用4℃的冷水转溶，过滤转溶液，减压下浓缩至体积为10ml，用10％的盐酸酸化至pH2，用乙酸乙酯萃取3～8次。合并萃取液，挥干乙酸乙酯，即可得到纯度大于40％的丹酚酸B 6.6g。
实施例2
称取100g过30目的丹参干药材粉末，装载于2000ml的烧瓶中，用塑料薄膜封口，然后加入1000ml 50％的乙醇，在频率为40kHz的超声波中以20℃提取20min。提取完成后，将粗提液过滤，减压下回收溶剂至干(控制浓缩温度不超过40℃)，得到粗提物。然后用4℃的冷水转溶，过滤转溶液，减压下浓缩至体积为20ml，用10％的盐酸酸化至pH3，用正丁醇取3～8次。合并萃取液，挥正丁醇，即可得到纯度大于40％的丹酚酸B 6.6g。
实施例3
称取100g过50目的丹参干药材粉末，装载于5000ml的烧瓶中，用塑料薄膜封口，然后加入1500ml 60％的乙醇，在频率为50kHz的超声波中以30℃提取25min。提取完成后，将粗提液过滤，减压下回收溶剂至干(控制浓缩温度不超过40℃)，得到粗提物。然后用4℃的冷水转溶，过滤转溶液，减压下浓缩至体积为30ml，用10％的盐酸酸化至pH4，用乙酸乙酯萃取3～8次。合并萃取液，挥干乙酸乙酯，即可得到纯度大于40％的丹酚酸B 6.6g。
实施例4
称取100g过60目的丹参干药材粉末，装载于5000ml的烧瓶中，用塑料薄膜封口，然后加入2000ml 70％的乙醇，在频率为60kHz的超声波中以40℃提取30min。提取完成后，将粗提液过滤，减压下回收溶剂至干(控制浓缩温度不超过40℃)，得到粗提物。然后用4℃的冷水转溶，过滤转溶液，减压下浓缩至体积为40ml，用10％的盐酸酸化至pH4，用正丁醇萃取3～8次。合并萃取液，挥干正丁醇，即可得到纯度大于40％的丹酚酸B 6.6g。
实施例5
称取100g过80目的丹参干药材粉末，装载于2000ml的烧瓶中，用塑料薄膜封口，然后加入3000ml 80％的乙醇，在频率为80kHz的超声波中以60℃提取40min。提取完成后，将粗提液过滤，减压下回收溶剂至干(控制浓缩温度不超过40℃)，得到粗提物。然后用4℃的冷水转溶，过滤转溶液，减压下浓缩至体积为80ml，用10％的盐酸酸化至pH5，用乙酸乙酯萃取3～8次。合并萃取液，挥干乙酸乙酯，即可得到纯度大于40％的丹酚酸B 6.6g。
采用本发明的方法，提取20min，丹酚酸B的提取率为34.4g/kg，比传统回流法提取60～120min的提取率(28.7g/kg)高5.2g/kg，见图2。
Claims (1)
1.一种丹酚酸B的超声波提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将干丹参粉碎成10～80目的粉末，装载于可以密封的容器中，加入体积重量比为5～30倍40％～80％的乙醇，在0～60℃、30～80kHz的条件下超声波提取5～40min，得到粗提液；
2)将粗提液在减压条件下过滤，在30～40℃条件下减压浓缩，将浓缩物在30～40℃条件下真空低温干燥，得到粗提物；
3)在粗提物中加入体积重量比为2～5倍量的冷水，充分搅拌均匀，减压条件下过滤，收集滤液，在40℃～60℃下减压浓缩转溶液至体积重量比为干丹参的0.01～1倍量，将浓缩液用10％的盐酸调节pH值至2～5，再用乙酸乙酯或正丁醇萃取3～8次；
4)合并萃取液，挥干有机溶剂，即可得到丹酚酸B。
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