CN101538336B - 搅拌釜式反应器以及在应用这种搅拌釜式反应器的情况下实施聚合反应的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及搅拌釜式反应器以及在应用搅拌釜式反应器的情况下实施不饱和单体的聚合反应的方法。本发明的搅拌釜式反应器的特征在于，产物出口设置为中心底出口，其至少部分地被搅拌轴穿过。所述聚合反应连续在超压下进行，所述搅拌釜式反应器液力驱动。

Description

搅拌釜式反应器以及在应用这种搅拌釜式反应器的情况下实施聚合反应的方法
发明领域 
本发明涉及连续运行的搅拌釜式反应器，特别是用于由不饱和单体制备聚合物，其具有优选地可控温的反应器外壳、至少一个被驱动的搅拌轴和与搅拌轴旋转固定地连接的搅拌元件和/或剪切元件，具有至少一个优选在使用位置(Gebrauchslage)上部的起始物入口和至少一个优选在使用位置下部的产物出口。此外本发明涉及在应用前述类型的搅拌釜式反应器的情况下实施不饱和单体的聚合反应的方法。 
现有技术 
例如从DD 294 426 A5中得知上述类型的搅拌釜式反应器用于在高粘度的反应介质中并在高反应速度下实施聚合反应。其中所描述的搅拌釜式反应器具有可控温的反应器外壳和中心对称地排列在反应器中的转子。所述转子包括转子轴、具有穿通孔的磁轭和搅拌筒，其顶部和底部开放并沿着转子轴方向自反应器底延伸至反应器的外壳。搅拌筒与反应器外壳之间的环形空间和搅拌筒与***管之间的环形空间设置有搅拌螺旋。搅拌筒具有带穿通孔的磁轭。在磁轭上方和下方的穿通孔之间设置有混合元件。通过穿通孔在搅拌筒或混合元件的磁轭上的特别设置意欲改善反应物料的混合和均化以及热排放。 
特别是通过混合元件构造为搅拌螺旋实现产物流的输送。 
根据DD 294 426 A5搅拌釜式反应器这样构造，使得反应器只能完全填充地运行。混合元件必须这样配置，使得避免在反应器外壳上的沉淀。此外，混合元件结构上必须这样地构造，使得可以实现产物流的有效输送。 
特别是在连续运行的反应器中，部分填充具有的缺点为，在充气的上部容器的范围可能出现聚合物沉淀。在部分填充的连续运行的反 应器中，典型地需要排出泵，其特别是在大于1000kg/h的粘性液体的高排出量的情况下就其尺寸而言相当昂贵。在反应器的启动和停止期间通常必须排出与静态操作相比非常不同的粘度的反应器内容物。在此排出泵特别是在低粘度时会由于缺少润滑而非常快速地磨损。 
已知的连续运行的搅拌釜式反应器经常只部分填充地运行。对于搅拌釜式反应器的这种运行需要料位测量装置。其由于聚合物沉淀的形成而比较易受干扰。 
专利文献DE 3 338 736 A1描述了聚合反应方法，其中使用完全填充的搅拌釜式反应器。这样虽然避免了在上部反应器壁附近的烧结以及回流的单体缩聚产物的不理想的混合。然而，不直接在滑环密封的下方计量加料，使得在那里可能导致产生聚合物粘附，其最终可能导致搅拌装置失灵。由于只具有低超压的炉况，此外在反应器底部使用昂贵且维修频繁的齿轮泵，其特别是在低粘度时会具有高磨损并脱落。此外所述搅拌装置不具有底轴承，使得轴必须较牢固地构造且使得搅拌装置对由于聚合物粘附导致的不平衡敏感。 
在专利EP 1 122 265 B1中描述了聚合反应器，其具有多个起始物进口。然而不使用进料来冲洗滑环密封区，使得可能出现所述缺点。 
专利RU 2114869 C1描述了连续的本体聚合法，其中应用完全填充的搅拌釜式反应器。然而在此也不在滑环密封附近计量加料并不应用底轴承，因此同样可以预料到上述损害。返回的经冷却的聚合物溶液在反应器的第二个计量加料位置输入，而不混入引发剂。因此，经此在反应器中不产生显著改善的引发剂浓度均匀性。 
发明任务 
因此本发明的任务在于，提供文端所述类型的简单构造的搅拌釜式反应器，其可以简单的方法连续并完全填充地运行。特别是所述反应器应该这样简单地构造，使得可以无需用于高粘度液体的昂贵的浆料泵并无需料位调节。 
此外，输入的起始物应该尽可能快地掺混入反应器中的粘性反应混合物中并均匀分配。 
解决方案 
根据本发明，该任务是通过连续运行的搅拌釜式反应器解决的，所述反应器特别是用于由不饱和单体制备聚合物，其具有特别是可控温的反应器外壳、至少一个被驱动的搅拌轴和与搅拌轴旋转固定地连接的搅拌元件和/或剪切元件，其具有至少一个在使用位置上部的起始物入口和具有至少一个在使用位置下部的产物出口，其中本发明的搅拌釜式反应器的特征特别是在于，产物出口设置为中心底出口，其至少部分地被搅拌轴穿过。 
以此方式和途径可以将本发明的搅拌釜式反应器完全填充地并在超压下运行。在反应器中压力通过起始物的输送机构施加，所述输送机构由于其输送特性致使来自反应器的产物流入排出管线。为此无需用于产物混合物的排出泵。 
本发明的搅拌釜式反应器的有利变化方案设计为，至少一个起始物进口直接设置在反应室中在使用位置上部的搅拌轴入口端的范围内。例如起始物进口可直接设置在搅拌轴上部的轴密封的下方(unterhalb einer oberen Wellendichtung der Rührwelle)。 
在液力填充的反应器的情况下，由此避免了反应产物会进入轴密封(Wellenabdichtung)。上部的轴密封的下方通过起始物流连续冲空。液力填充的反应器是指完全用液体而无气相填充的反应器。 
在优选的变化方案中设计为，搅拌轴在其使用位置的下端部构成底出口的一部分。 
例如搅拌轴可以至少在其穿过底出口(Bodenauslauf)的端部构造为空心轴，其与反应室相连。 
特别有利的是，如果将底出口构造为搅拌轴的底轴承(Fuβlager)。 
在另一个实施方案中搅拌轴的底轴承也可以通过轴承座设置在底出口上方的特定高度。 
附加的底轴承的优点，如下所述，仍然保留。 
在此适合的构造为滑动轴承的底轴承可以被反应混合物冷却和润 滑。 
在根据本发明的搅拌釜式反应器的适合的实施方案中可以设计为，这样确定底轴承的轴承间隙的尺寸，使得反应混合物可通流过所述的轴承间隙。 
特别有利的是，如果将搅拌轴的穿过底出口的端部构造为四周至少部分削平的轴颈。如此使得反应混合物强制地通流过整个底轴承包括轴承间隙。 
由搅拌轴还附加地具有底轴承，可能的是，将轴的直径确定相比只引入在使用位置上部的轴承内的搅拌轴所必需的直径较小的尺寸。所述底轴承用于避免所述轴不允许的大偏移，例如由于在反应器中聚合反应沉淀引入轴中的不平衡。 
在本发明的搅拌釜式反应器的有利的变化方案中设计为，搅拌轴具有至少一个通向反应室中，与纵轴至少部分呈横向延伸的溢流流道。在至少在其下端部构造为空心轴的搅拌轴可以例如在底轴承的上部简单地设置横向钻孔。 
通过在应用前述搅拌釜式反应器地情况下来实施不饱和单体的聚合反应的方法进一步解决前述任务，其中所述方法的特征特别是在于，起始物输入反应器和产物由反应器输出连续地进行。 
优选聚合反应在超压下实施。 
作为超压可以例如调节相比大气压力高5巴的超压。 
所述反应器适合地液力填充地运行，即产物从完全填充的反应器的排出完全通过引入的起始物的压力来实施。 
有利的是，如果除了起始物的计量加料以外，直接在上部的轴密封的下方输入另一种起始物流。特别有利的是，如果所述另一种起始物流经由至少一个计量喷管引入反应器的中心区域。经此可靠地避免了不理想的混合位置，其中例如引发剂浓度特别低。如此借助计量加料喷管可以实现起始物在反应器内的均匀分配。这特别是对于用于聚合反应的快速分解性引发剂是重要的。快速分解性意味着这种情况，即引发剂具有在搅拌器的混合时间范围内的半衰期。也就是说约1- 200秒。在引入部分引发剂的情况下关于在反应器中引发剂浓度的离析(Segregation)最小化。通过液力驱动本发明的反应器特别是不昂贵的内部装置来运输反应混合物，所述内部装置妨碍计量喷管的使用。 
特别适合的是，如果起始物的计量加料在反应器的至少两个空间上彼此分开的位置进行。通过计量加料流在多个计量加料位置的分配使得可以较好地利用反应体积。 
在用于聚合反应的连续运行的搅拌釜式反应器中通常不可能的是，整个反应器体积以等分均匀地用作反应室。反应器计量加料和反应器内容物之间的粘度差异越大，离析的倾向越大。通常不理想的混合区出现在反应器的不同位置，在反应器壁附近或在反应混合物内。通过其它计量加料位置提高有效提供的反应体积并保持混合路径短。所述效果特别明显，如果反应的时间常数为搅拌器的混合时间的数量级。在这种情况下反应物在其反应前可以在反应室中较好地分布。 
部分起始物可以已经在进入反应室前彼此混合。例如输入过程中的引发剂可以以纯净形式或作为稀释的溶液在反应器前方注入反应器的单体计量加料管中。在通往反应器的路线上将引发剂混入单体管线中。引发剂的计量加料位置适合地与反应器远隔，使得形成均匀的引发剂单体-混合物。 
为了改善引发剂的混合，可以将静态混合器设置在单体计量加料管线上。 
该方法的优点为，起始物在反应器中的浓度梯度尽可能地低。 
优选这样调节反应器的外壳温度，使得其相比在反应溶液中的聚合物的玻璃化温度至少超过5℃优选至少超过10℃。经此降低了在冷反应器壁上形成聚合物沉淀的倾向。 
以下依据附图解释本发明的搅拌釜式反应器的实施例。 
说明： 
图1：本发明的搅拌釜式反应器的示意图-具有计量加料位置的反应器。 
图2：本发明的搅拌釜式反应器的底轴承的截面。 
在图1中描述的搅拌釜式反应器1包括优选的分两部分的反应器外壳2，其包围着反应室3。反应室3被搅拌轴4穿过。所述搅拌轴旋转固定地设置有混合元件和剪切元件5。混合元件和剪切元件5可以自身已知的方式和途径构造为杆、螺旋或桨叶。 
搅拌轴4可以直接或间接驱动，其中在所述的实施例中搅拌轴直接借助发动机6在中间连接传动装置7的情况下驱动。在传动装置7的下方的搅拌轴4经由滑环密封8相对于反应室3密封。反应器外壳2在所述实施例中由两个分别双层壁的壳9a和9b构成，其通过环绕的法兰10密封地彼此张紧。 
在搅拌釜式反应器1运行期间，热交换介质流过反应器外壳9a、b，通过所述介质实现反应室3的控温。其可以是加热介质或冷却介质，例如控温液体如蒸汽、水、载热油或其它载热介质。 
搅拌轴4在其远离发动机6的端部通向底轴承11中，其同时形成搅拌釜式反应器1的中心底出口。在图2中描述了底轴承11的构造和在底轴承11的范围内的搅拌轴14的构造。 
以下首先涉及图2。 
形成搅拌轴4的轴颈的端部穿过形成搅拌釜式反应器1的中心底出口的在反应器外壳2中的开口12。开口12同时用作聚合物出口，如还在以下所述。在该出口间隙3的下方设置了滑动套筒14，其这样容纳搅拌轴4，使得产生具有常规尺寸公差的轴承间隙16。在此中心产物出口的开口直径和滑动套筒14的直径可以相同或不同。 
滑动套管14的出口侧端15设置为液体出口并连接在产物出口管线(未展示)上。 
部分地通向滑动套筒14的搅拌轴4的端部可以具有恒定的直径或在滑动套筒14内在直径方面变化。也可考虑滑动套筒14的直径沿轴向变化。另一种可能性在于，搅拌轴4的端部在滑动套筒内构造为轴颈，其中搅拌轴四周设置了一个或多个削平区。 
搅拌轴的轴承间隙16使得在滑动套筒中借助待排出的反应产物冲洗轴承间隙成为可能。 
搅拌轴4在底轴承11穿过的区域设置了轴向钻孔17，其通过横向钻孔18与反应室3相连，将反应混合物经由轴端内的横向钻孔18和轴向钻孔17输送并正面地从搅拌轴4直接流入连接在排出接管上的管线。横向钻孔17或横向钻孔直接位于底轴承11的上部或出口间隙13的上方。 
以下再次涉及图1。在搅拌釜式反应器1中将起始物通过两个计量加料位置19a、19b施加到反应室3中。第一个计量加料位置19a直接位于滑环密封8的下方。第二个计量加料位置19b顺流而下通向在反应室3中心的第一个计量加料位置19a。第二个计量加料位置19b可以未描述的计量加料喷管的形式设置。 
经由管线20向搅拌釜式反应器1中输入单体和/或溶剂。经由第一个计量泵21向单体中添加链增长调节剂，经由顺流而下设置的两个计量泵22计量添加引发聚合反应的引发剂。引发剂计量加料的顺流而下，起始物流分支。经由第三个和第四个计量泵23和24实现补给到反应室3中。 
也可考虑放弃计量泵23和24之一或这二者并经由阀门和/或相应的输出管线横截面调整计量加料流在反应器中的分配。然而在该方法的变化方案中不利的是，在管线或阀门中的少量沉淀导致在反应器中偏移支流希望的比例。另一个可能性为起始物流19a和/或19b通过流量计来监测并经由调节阀来调节。 
符号说明 
1    搅拌釜式反应器 
2    反应器外壳 
3    反应室 
4    搅拌轴 
5    混合元件和剪切元件 
6    发动机 
7    传动装置 
8    滑环密封 
9a，b 壳 
10    法兰 
11    底轴承 
12    开口 
13    出口间隙 
14    滑动套筒 
15    滑动套筒的端部 
16    轴承间隙 
17    轴向钻孔 
18    横向钻孔 
19a   第一个计量加料位置 
19b   第二个计量加料位置 
20    管线 
21    第一计量泵 
22    第二计量泵 
23    第三计量泵 
24    第四计量泵 

Claims (19)

1.搅拌釜式反应器(1)，其具有反应器外壳(2)，至少一个被驱动的搅拌轴(4)和与搅拌轴(4)旋转固定地连接的搅拌元件和/或剪切元件，具有至少一个在使用位置上部的起始物进口和至少一个在使用位置下部的产物出口，其特征在于，产物出口设置为中心底出口，其至少部分地被搅拌轴(4)穿过，并且所述搅拌釜式反应器(1)具有滑动套筒(14)，滑动套筒(14)容纳搅拌轴(4)且产生轴承间隙(16)。
2.根据权利要求1的搅拌釜式反应器，其特征在于，所述搅拌釜式反应器用于由不饱和单体制备聚合物。
3.根据权利要求1的搅拌釜式反应器，其特征在于，所述反应器外壳(2)是可控温的。
4.根据权利要求1至3之一的搅拌釜式反应器，其特征在于，至少一个起始物进口直接设置在反应室(3)中在使用位置上部的搅拌轴入口的区域内。
5.根据权利要求1至3之一的搅拌釜式反应器，其特征在于，搅拌轴(4)在其使用位置的下端部形成底出口的一部分。
6.根据权利要求1至3之一的搅拌釜式反应器，其特征在于，搅拌轴(4)至少在其穿过底出口的端部构造为空心轴，其与反应室(3)相连。
7.根据权利要求1至3之一的搅拌釜式反应器，其特征在于，底出口构造为用于搅拌轴(4)的底轴承(11)。
8.根据权利要求7的搅拌釜式反应器，其特征在于，这样确定底轴承(11)的轴承间隙的尺寸，使得反应混合物可流过所述轴承间隙。
9.根据权利要求1至3之一的搅拌釜式反应器，其特征在于，搅拌轴(4)的穿过底出口的端部构造为四周至少部分削平的轴颈。
10.根据权利要求1至3之一的搅拌釜式反应器，其特征在于，搅拌轴(4)具有至少一个通向反应室的与其纵轴方向至少部分横向延伸的溢流流道。
11.在应用根据权利要求1至10之一的搅拌釜式反应器的情况下实施不饱和单体的聚合反应的方法，其特征在于，将起始物输入反应器和将产物从反应器输出是连续进行的。
12.根据权利要求11的方法，其特征在于，所述聚合反应在超压下实施。
13.根据权利要求12的方法，其特征在于，调节相比大气压力≥5巴的超压。
14.根据权利要求12或13的方法，其特征在于，所述反应器液力填充地运行。
15.根据权利要求12或13的方法，其特征在于，起始物混合物的计量加料在反应器的至少两个空间上彼此分开的位置进行。
16.根据权利要求12或13的方法，其特征在于，至少一种起始物经由至少一个计量加料喷管引入反应器的中心区域。
17.根据权利要求12或13的方法，其特征在于，反应器在使用位置的通流沿起始物和产物的重力方向进行。
18.根据权利要求12或13的方法，其特征在于，至少部分起始物已经在进入反应室前彼此混合。
19.根据权利要求12或13的方法，其特征在于，反应器的外壳温度这样地调节，使得其高于反应溶液的聚合物的玻璃化温度至少5℃。
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