CN101538170B - 一种用于陶瓷金属化的组合物及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于95氧化铝陶瓷金属化的组合物及其使用方法，组合物包括70-75重量份钼粉、10-15重量份锰粉、2-4重量份三氧化铝粉、7-9重量份二氧化硅粉、1-3重量份氧化镁粉、0.5-1.5重量份氧化钙粉、0.1-1重量份二氧化钛粉，本发明与现有技术相比，通过在组合物中添加二氧化钛粉、氧化镁粉提高了陶瓷金属化的组合物对陶瓷的浸润，从而提高了95-Al2O3陶瓷与金属封接件的封接强度，封接强度达到300-400MPa，封接件的漏气率小于3％。
Description
技术领域
本发明属于用于陶瓷金属化的组合物及其使用方法，特别属于用于真空电子95-Al2O3陶瓷上的金属化的组合物及其使用方法。
背景技术
95-Al2O3陶瓷-金属封接是一门使陶瓷介质与金属牢固连接的技术，(95氧化铝陶瓷指的是氧化铝含量为95％的陶瓷)，主要用于真空电子器件、半导体、集成电路、电光源、激光、原子能、高能物理、能源、宇航、化工、冶金、医疗、电力设备等行业，作为器件外壳、电极绝缘、基板、夹持支撑等等。目前，国内常用的用于陶瓷金属化的组合物都是七八十年代研发，与现在的原料和设备无法配合，并且其与金属封接存在着漏气率高和封接强度低的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种封装强度高、漏气率低的用于95氧化铝陶瓷金属化的组合物。
本发明所要解决的另外一个技术问题是提供上述组合物的使用方法。
本发明解决技术问题的技术方案为：用于95氧化铝陶瓷金属化的组合物，包括以下物质及重量份：
钼粉 70-75
锰粉 10-15
三氧化铝粉 2-4
二氧化硅粉 7-9
氧化镁粉 1-3
氧化钙粉 0.5-1.5
二氧化钛粉 0.1-1。
所述的钼粉、锰粉、三氧化铝粉、二氧化硅粉、氧化镁粉、氧化钙粉、二氧化钛粉的纯度大于99％。
所述的钼粉、锰粉的粒度D50为1-5μm。
三氧化铝粉、二氧化硅粉、氧化镁粉、氧化钙粉和二氧化钛粉的粒度D50为2-5μm。
所述的组合物的使用方法，将所制的混合物，添加粘结剂和助溶剂，混合后均匀，涂在95-Al2O3陶瓷上，进行烧结，烧结的条件为：温度1400-1450℃，保温40-60min，800℃以上控制其露点为15±5℃；烧结氛围为氢氮混合气体，氢气、氮气体积比为3∶1-2，保温结束后，控制其露点为-20±5℃，所述的混合物、粘结剂的重量体积(g/ml)比为100∶40-60；所述的粘接剂与溶剂的体积比为1.5-2.5∶1。
所述的粘接剂为硝棉，粘度为38-43厘泊。
所述的溶剂为乙酸丁酯。
本发明与现有技术相比，通过在组合物中添加二氧化钛粉、氧化镁粉提高了陶瓷金属化的组合物对陶瓷的浸润，从而提高了95-Al2O3陶瓷与金属封接件的封接强度，封接强度达到300-400MPa，封接件的漏气率小于3％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
本实施例所用的钼粉的纯度≥99.9％，没有外来杂质的灰色，平均粒度2μm。
所用的锰粉的纯度≥99.9％，没有外来杂质的暗灰色，平均粒度2μm。
所用的氧化铝粉、二氧化硅粉、氧化镁粉、氧化钙粉、二氧化钛粉均为纯度≥99.9％，粉末没有外来杂质的白色，平均粒度3μm。
本发明的封接强度按照SJ3226-199标准进行检测。
本发明的漏气率按照SJ20600-1996标准进行检测。
实施例1：
a)取钼粉70重量份、锰粉15重量份、三氧化铝粉2重量份、二氧化硅粉9重量份、氧化镁粉2.4重量份、氧化钙粉1.5重量份、二氧化钛粉0.1重量份和玛瑙球放入球磨罐中，混合均匀，粉末总重量∶玛瑙球重量＝1∶2；
b)向球磨混合好的粉料中加入乙酸丁酯和硝棉，然后再在球磨机上混合均匀，乙酸丁酯和硝棉与粉末总重量的体积、体积、重量比为25ml∶50ml∶100g；
c)将步骤b制备好的陶瓷金属化膏混合物，涂在95-Al2O3陶瓷上，涂覆厚度为50μm，将95-Al2O3陶瓷放入金属化烧结炉中，烧结温度1400℃，保温60min，烧结氛围为氢氮气体，其体积比为3∶2，800℃以上控制其露点为15℃±5℃，1400℃保温结束后控制其露点为-20℃±5℃。
实施例2：
a)取钼粉73重量份、锰粉12重量份、三氧化铝粉3重量份、二氧化硅粉8.5重量份、氧化镁粉2重量份、氧化钙粉1重量份、二氧化钛粉0.5重量份和玛瑙球放入球磨罐中，混合均匀，粉末总重量∶玛瑙球重量＝1∶2；
b)向球磨混合好的粉料中加入乙酸丁酯和硝棉，然后再在球磨机上混合均匀，乙酸丁酯和硝棉与粉末总重量的体积、体积、重量比为15ml∶40ml∶100g；
c)将步骤b制备好的陶瓷金属化膏混合物，涂在95-Al2O3陶瓷上，涂覆厚度为60μm，将95-Al2O3陶瓷放入金属化烧结炉中，烧结温度1430℃，保温50min，烧结氛围为氢氮气体，其体积比为3∶1，800℃以上控制其露点为20℃±5℃，1430℃保温结束后控制其露点为-25℃±5℃。
实施例3：
a)取钼粉75重量份、锰粉11重量份、三氧化铝粉4重量份、二氧化硅粉7重量份、氧化镁粉1.5重量份、氧化钙粉0.5重量份、二氧化钛粉1重量份和玛瑙球放入球磨罐中，混合均匀，粉末总重量∶玛瑙球重量＝1∶2；
b)向球磨混合好的粉料中加入乙酸丁酯和硝棉，然后再在球磨机上混合均匀，乙酸丁酯和硝棉与粉末总重量的体积、体积、重量比为30ml∶60ml∶100g；
c)将步骤b制备好的陶瓷金属化膏混合物，涂在95-Al2O3陶瓷上，涂覆厚度为70μm，将95-Al2O3陶瓷放入金属化烧结炉中，烧结温度1450℃，保温40min，烧结氛围为氢氮气体，其体积比为3∶1.5，800℃以上控制其露点为20℃±5℃，1450℃保温结束后控制其露点为-15℃±5℃。
实施例1、2、3所制的金属化小孔的性能如表1所示：
表1：
| 封装强度(MPa) | 漏气率(％) | 涂层均匀度 | |
| 实施例1 | 360 | 2.4 | 均匀 |
| 实施例2 | 410 | 2 | 均匀 |
| 实施例3 | 390 | 2.8 | 均匀 |
Claims (7)
1.一种用于95氧化铝陶瓷金属化的组合物，其特征在于：包括以下物质及重量份：
2.根据权利要求1所述的一种用于95氧化铝陶瓷金属化的组合物，其特征在于：所述的钼粉、锰粉、三氧化铝粉、二氧化硅粉、氧化镁粉、氧化钙粉、二氧化钛粉纯度均不小于99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种用于95氧化铝陶瓷金属化的组合物，其特征在于：所述的钼粉、锰粉的粒度D50为1-5μm。
4.根据权利要求1所述的一种用于95氧化铝陶瓷金属化的组合物，其特征在于：三氧化铝粉、二氧化硅粉、氧化镁粉、氧化钙粉和二氧化钛粉的粒度D50为2-5μm。
5.权利要求1所述的一种用于95氧化铝陶瓷金属化的组合物的使用方法，其特征在于：将所制的混合物，添加粘结剂和助溶剂，混合后均匀，涂在95-Al2O3陶瓷上，进行烧结，烧结的条件为：温度1400-1450℃，保温40-60min，800℃以上控制其露点为15±5℃；烧结氛围为氢氮混合气体，氢气、氮气体积比为3∶1-2，保温结束后，控制其露点为-20±5℃，所述的混合物、粘结剂的重量体积g/ml比为100∶40-60；所述的粘接剂与助溶剂的体积比为1.5-2.5∶1。
6.根据权利要求5所述的一种用于95氧化铝陶瓷金属化的组合物的使用方法，其特征在于：所述的粘接剂为硝棉，粘度为38-43厘泊。
7.根据权利要求5所述的一种用于95氧化铝陶瓷金属化的组合物的使用方法，其特征在于：所述的助溶剂为乙酸丁酯。
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