CN115849322B - 多孔铁基磷酸盐锂电材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔铁基磷酸盐锂电材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将Mn、Fe、P粉末混合球磨；S2、熔炼Mn‑Fe‑P三元合金；S3、刻蚀处理；S4、乙醇浸泡，固液分离且干燥后得到前驱体干粉；S5、前驱体材料干粉与锂源、碳源经过混合后在氮气氛围中煅烧，煅烧后粉碎即得到多孔铁基磷酸盐锂电材料得到多孔磷酸铁锂类正极材料。其优点是：1)提供一种简单高效、低生产成本的多孔铁基磷酸盐锂电材料制备方法；2)采用的化学刻蚀法制备多孔前驱体材料，有利于改善正极材料的倍率性能和低温性能；3)采用乙醇对前驱体材料进行浸泡，并通氮气隔绝氧气以及引起液相波动，有效清洗材料内部微孔；得益于前驱体结构多孔化，可有效吸附乙醇，改善导电性。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池材料生产技术，尤其是一种锂离子电池铁基磷酸盐正极材料生产技术。
背景技术
锂离子电池作为一种高性能绿色电池，其优秀的能量储备性能是它在各种移动终端广泛使用的原因。近几年，锂离子电池的技术研究及应用逐渐由手机、笔记本电脑等便携式移动终端转向汽车领域。尤其是具备聚阴离子结构的磷酸盐锂电材料，其出色的安全性、循环性以及成本优势，赋予其强大的开发前景。
行业里多采用固相烧结法制备磷酸盐锂电材料，制备出的材料虽然具有成本低、容量高、工艺简单等优点，但是存在低电子导电率及离子传到速率等缺陷，严重限制此类材料应用于对倍率要求较高的领域。为了改善此类材料的电学性能，国内外的研究者们已经对其进行了大量的研究，其手段常有颗粒尺寸和结晶度的控制、离子掺杂和导电碳包覆。
发明内容
本发明提供一种产物具有纳米尺寸、颗粒细小，且具备高电子导电率及锂离子扩散能力的多孔铁基磷酸盐锂电材料。
本发明的目的还在于提供该多孔材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：多孔铁基磷酸盐锂电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将Mn、Fe、P三种粉末按照产品要求的比例进行混合球磨，得到混合粉末，其中Mn的摩尔数占Mn、Fe、P总摩尔数的35％～60％；
S2、所述混合粉末经电弧熔炼制得Mn-Fe-P三元合金；
S3、加入刻蚀剂对所述三元合金进行刻蚀处理，获得FeP多孔前驱体；
S4、使用乙醇浸泡上述多孔前驱体材料，并通过固液分离方法得到滤饼，随后将滤饼置于真空环境中干燥，得到所述多孔前驱体材料干粉；
S5、所述前驱体材料与锂源、碳源经过混合后在氮气氛围中于650～850℃煅烧10～25个小时，煅烧后粉碎即得到多孔铁基磷酸盐锂电材料。
作为本发明的进一步改进，步骤三选用刻蚀剂为稀磷酸、稀盐酸、稀硫酸、酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸、抗坏血酸的任意一种或至少两种组合。典型但非限制性组合为稀磷酸和盐酸的组合，稀磷酸、盐酸、草酸的组合，稀盐酸、草酸的组合等。
作为本发明的进一步改进，步骤三选用刻蚀剂的质量浓度为5％～30％，刻蚀时间为0.5～12h，刻蚀温度为25～90℃。
作为本发明的进一步改进，步骤四使用乙醇浸泡过程中向乙醇中通入氮气，浸泡次数为2～10次，单次浸泡时间为5～40分钟，浸泡后固液分离得到滤饼，随后将滤饼置于真空环境中干燥，干燥温度为50～80℃，干燥时间为0.5～3个小时，得到所述多孔前驱体材料。
作为本发明的进一步改进，步骤五所用锂源有碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂或乙酸锂的一种或几种，锂源材料与所述多孔前驱体材料的摩尔比为1.05～1.1:1。
作为本发明的进一步改进，步骤五所用碳源源有葡萄糖、蔗糖、碳纳米管、乙炔炭黑、石墨烯的一种或几种，碳源材料为原料总质量的10％～20％。
本发明的有益效果是：1)提供一种简单高效、低生产成本的多孔铁基磷酸盐锂电材料制备方法：通过调控酸的种类、浓度以及刻蚀环境，可控地制备多孔前驱体，进而制备多孔锂电材料；2)采用的化学刻蚀法制备多孔前驱体材料，能够增大材料比表面积，暴露更多的活性位点，有利于改善正极材料的倍率性能和低温性能；3)采用乙醇对前驱体材料进行浸泡，并通氮气有效隔绝氧气以及引起液相波动，能够有效清洗材料内部微孔。此外，得益于前驱体结构多孔化，可有效吸附乙醇，在后续烧结过程分解少量的碳粒子分布在晶粒内部，进一步改善导电性。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面实施例对本发明进一步说明。
实施例一：
按照如下步骤制备多孔磷酸铁锂正极材料：
S1、将Mn、Fe、P三种粉末按照摩尔比Mn:(Mn+Fe+P)＝40％进行混合高能球磨，球磨时间2小时，得到混合粉末；
S2、所述混合粉末在真空条件下进行电弧熔炼制得Mn-Fe-P三元合金；
S3、选用稀磷酸与稀盐酸混合液(稀磷酸用量为稀盐酸的10倍)作为刻蚀剂(浓度为20％)对所述三元合金进行刻蚀处理，刻蚀温度为35℃，刻蚀时间为1.5小时，获得FeP多孔前驱体；
S4、选用通氮除氧后的乙醇浸泡所述多孔前驱体，单次浸泡时间为20分钟，浸泡次数为3次。随后过滤，将滤饼置于真空环境中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为3个小时，得到多孔前驱体材料干粉；
S5、将所述多孔前驱体材料与碳酸锂、蔗糖均匀混合后置于煅烧炉中，煅烧温度800℃，烧结时间16小时，所述碳酸锂与所述多孔前驱体材料的摩尔比为1.08:1，蔗糖质量为原料总质量的20％；随后粉碎即得到多孔铁基磷酸盐锂材料。
对比例一：
S1、将Fe、P三种粉末按照摩尔比1:1进行混合高能球磨，球磨时间2小时，得到FeP前驱体粉末；
S2、所述混合粉末在真空条件下进行电弧熔炼制得Fe-P合金；
S3、选用稀磷酸与稀盐酸混合液(稀磷酸用量为稀盐酸的10倍)作为刻蚀剂(浓度为20％)对所述合金进行刻蚀处理，刻蚀温度为35℃，刻蚀时间为1.5小时，获得FeP前驱体；
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S5、将所述多孔前驱体材料与碳酸锂、蔗糖均匀混合后置于煅烧炉中，煅烧温度800℃，烧结时间16小时，所述碳酸锂与所述多孔前驱体材料的摩尔比为1.08:1，蔗糖质量为原料总质量的20％，随后粉碎即得到铁基磷酸盐锂材料。
表1实施例一和对比例一正极材料性能对比
由表1可以看出，实施例一相对于对比例一，其粒径更小，且分布均匀，导电性及锂离子扩散系数更打大，这是得益于化学刻蚀处理的效果。此外，得益于前驱体结构多孔化，相对于未进行刻蚀处理的对比例一，实施例一的前驱体可有效吸附乙醇，提供部分碳源有利于后续烧结过程抑制颗粒长大。
Claims (6)
1.多孔铁基磷酸盐锂电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将Mn、Fe、P三种粉末按照产品要求的比例进行混合球磨，得到混合粉末，其中Mn的摩尔数占Mn、Fe、P总摩尔数的35%～60%；
S2、所述混合粉末经电弧熔炼制得Mn-Fe-P三元合金；
S3、加入刻蚀剂对所述三元合金进行刻蚀处理，获得FeP多孔前驱体；所述刻蚀剂为稀磷酸、稀盐酸、稀硫酸、酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸、抗坏血酸的任意一种或至少两种组合；
S4、使用乙醇浸泡上述FeP多孔前驱体，并通过固液分离方法得到滤饼，随后将滤饼置于真空环境中干燥，得到多孔前驱体材料干粉；
S5、所述多孔前驱体材料干粉与锂源、碳源经过混合后在氮气氛围中于650～850℃煅烧10～25小时，煅烧后粉碎即得到多孔铁基磷酸盐锂电材料。
2.根据权利要求1所述的多孔铁基磷酸盐锂电材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述刻蚀剂为稀磷酸和稀盐酸的组合，或稀磷酸、稀盐酸和草酸的组合，或稀盐酸和草酸的组合。
3.根据权利要求1所述的多孔铁基磷酸盐锂电材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述刻蚀剂的质量浓度为5%～30%，刻蚀时间为0.5～12h，刻蚀温度为25～90℃。
4.根据权利要求1所述的多孔铁基磷酸盐锂电材料的制备方法，其特征在于，步骤S4使用乙醇浸泡过程中向乙醇中通入氮气，浸泡次数为2～10次，单次浸泡时间为5～40分钟，浸泡后固液分离得到滤饼，随后将滤饼置于真空环境中干燥，干燥温度为50～80℃，干燥时间为0.5～3个小时，得到所述多孔前驱体材料干粉。
5.根据权利要求1所述的多孔铁基磷酸盐锂电材料的制备方法，其特征在于，步骤S5所用锂源为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂或乙酸锂的一种或几种，锂源材料与所述多孔前驱体材料干粉的摩尔比为1.05～1.1 : 1。
6.根据权利要求1所述的多孔铁基磷酸盐锂电材料的制备方法，其特征在于，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、碳纳米管、乙炔炭黑、石墨烯的一种或几种。
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| FR3006306A1 (fr) * | 2013-05-31 | 2014-12-05 | Saint Gobain Ct Recherches | Produit de phosphore, et de fer et/ou de manganese |
| CN110386594A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-10-29 | 江西师范大学 | 一种纳米多孔磷化铁立方体的制备方法 |
-
2022
- 2022-10-29 CN CN202211340451.0A patent/CN115849322B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR3006306A1 (fr) * | 2013-05-31 | 2014-12-05 | Saint Gobain Ct Recherches | Produit de phosphore, et de fer et/ou de manganese |
| CN110386594A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-10-29 | 江西师范大学 | 一种纳米多孔磷化铁立方体的制备方法 |
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| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115849322A (zh) | 2023-03-28 |
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