CN101521046A - 石墨薄片表面负载磁性合金粒子吸波材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石墨薄片表面负载磁性合金粒子吸波材料及其制备方法。本发明提供的制备方法，是将石墨颗粒在有机溶剂中超声处理；然后在混酸中加热回流；分离清洗后悬浮于共沉淀溶液中，调pH值至9－14，得到沉淀物；将得到的沉淀物分离清洗后在氢气或氢气与氩气的混合气中处理；得到电磁波吸收材料。本发明提供的电磁波吸收材料是用所述方法制备得到的。本发明提供的方法流程简单，易实现批量生产，通过调整合金组分比例及热处理温度，可以方便地调整产品的磁电性能及吸波性能。本发明提供的电磁波吸收材料具有优异的电磁波吸收性能，尤其对较低频电磁波的吸收较为突出，在电磁波屏蔽、吸收及隐身材料制备等领域有重要的发展前景。

Description

石墨薄片表面负载磁性合金粒子吸波材料及其制备方法

技术领域

本发明属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种石墨薄片表面负载磁性合金粒子吸波材料及其制备方法。

背景技术

当前，随着电子技术的发展，日常生活中的电磁波污染日益加重。另一方面，由于雷达成为了一种通用的侦测技术，针对其所进行的雷达隐身技术研究也得到了各国的重视。无论军用与民用，对电磁波吸收材料的要求都较为迫切。

电磁波吸收材料的基本要求是“薄、轻、宽、强”，即吸波材料的涂层要薄、密度要小、吸收频带要宽(雷达波段指2～18GHz)、吸收性能要强。吸波材料本身按吸收机理不同可分为干涉型和吸收型两类。其中吸收型吸波材料由于可以通过自身的吸收性能将入射电磁波转化为其他形式能量而消散掉，因此成为研究重点。吸收型吸波材料按电磁波损耗机理不同又可分为磁损耗型和电损耗型两类，大量研究表明，单一损耗类型的吸波材料很难满足吸波材料的基本要求，因此磁电共损型吸波材料才是解决电磁波吸收的可行途径。对于目前常用的传统吸波材料，如铁基材料或铁氧体材料，它们具有磁损耗性能强的优点，在较低频段(如雷达波段中的2～4GHz)有较好的吸收性能，但此类材料的密度较大。

石墨是一种二维片状结构的材料，研究历史悠久，有成熟的加工工艺。相关研究表明，片状粒子相对于其它形状的粒子具有更为优异的吸波性能。对石墨通过适当的改性处理，有可能研制出新型的吸波剂。国内外关于石墨基吸波材料的研究已有一定程度的开展。膨胀石墨具有较小的密度，较大的表面积和丰富的孔结构，易于负载其他粒子，同时又具有不错的导电性能，因此经过进一步处理后，常被用于研制电磁波屏蔽材料(彭俊芳.工学硕士论文(清华大学).(2002).；汪桃生，吴大军，吴翠玲，等.华侨大学学报2007，28，(3)，277-281.；周明善，李澄俊，徐铭，等.无机材料学报2007，22，(3)，509-513.；屈战民.电镀与环保2007，27，(4)，29-31)。近年来石墨材料也被用于电磁波吸收领域。Lee的工作表明(Lee，S.E.；Choi，0.；Hahn，H.T.Journal of Applied Physics 2008，104，(3).)，石墨/环氧树脂的吸收峰位于高频，但涂层相当厚。因此需要对石墨进行改性处理，主要的思路是增加它的磁性能。Fan(Fan，Y.Z.；Yang，H.B.；Liu，X.Z.；etal.Journal of Al loys and Compounds 2008，461，(1-2)，490-494.)在石墨表面用化学镀方法沉积了Ni，结果表明该材料在8～18GHz处有较好吸波性能，而低频段吸收仍不够理想。另外，采用化学镀方法得到的合金中按所采用镀液不同多含有B或P元素。Yang等(Yang，L.；Huan，H.；Liu，H.B.；etal.Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2007，17，S708-S712.)通过熔盐法制备石墨插层化合物FeCl3-NiCl2-GICs，然后在氢气中加热还原24小时，得到的FeNi负载石墨材料对石墨的低频吸收有所改善，但强度不高，并且工艺过于繁琐。Hong-Bo等[Hong-Bo，L.；Yan-hong，Z.；Li，Y.；Zong-Zhang，C.Journal of Magnetism and Magnetic Materials 2006，302，(2)，343-347.]用硝酸铁溶液与石墨混合加热至干燥，然后在密封条件下加热分解，在石墨表面沉积了铁元素，此材料的低频吸收有所改善，但单金属粒子的负载，使吸收性能的提升有限。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨薄片表面负载磁性合金粒子吸波材料及其制备方法。

本发明提供的电磁波吸收材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将石墨颗粒在有机溶剂中超声处理0.5-2小时，得到纳米级厚度的石墨薄片；

2)将步骤1)得到的石墨薄片在混酸溶液中加热回流4小时以上；所述混酸溶液为1体积的55％-70％硫酸(质量百分含量)和1体积的55％-70％硝酸(质量百分含量)的混合物；

3)将步骤2)处理后的石墨分离清洗后悬浮于共沉淀溶液中，调pH值至9-14，得到沉淀物；所述共沉淀溶液含有铁离子、钴离子和镍离子中的至少两种离子；

4)将步骤3)得到的沉淀物分离清洗后在氢气或氢气与氩气的混合气中300-600℃处理1-2小时；得到电磁波吸收材料。

步骤1)中，所述有机溶剂可为异丙醇、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N，N-二甲基乙酰胺(DMA)中的至少一种。

步骤1)中，所述石墨颗粒可为100-200目的石墨颗粒。

步骤1)中，所述石墨颗粒具体可为膨胀石墨的颗粒。

步骤2)中，所述混酸溶液具体可为1体积的60％硫酸(质量百分含量)和1体积的60％硝酸(质量百分含量)的混合溶液。

步骤3)中，所述共沉淀溶液中，铁离子、钴离子和镍离子的总浓度具体可为0.1-0.15mol/L。

所述步骤3)中，用于调pH值的溶液可为氨水溶液或强碱溶液，如氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液等。

所述步骤4)中，沉淀物具体可在氢气或氢气与氩气的混合气中450-600℃处理1-2小时。

所述步骤4)中，氩气的流量可为1500-2000sccm，氢气的流量可为250-350sccm。所述步骤4)中，氩气的流量具体可为2000sccm，氢气的流量具体可为300sccm。

所述方法制备得到的电磁波吸收材料也属于本发明的保护范围。

碳材料，如碳纳米管与石墨，具有电损耗性能强和密度小的特点。本发明将石墨层片进一步分离，得到纳米级厚度的石墨薄片，并在石墨薄片表面通过共沉淀法引入了二元或三元的磁性合金纳米粒子来增强材料的磁性能，从而制备了具有低频吸收特性的新型、轻质电磁波吸收材料。本发明的方法中：通过对石墨的超声处理将膨胀石墨层片进一步分离，得到厚度为纳米级的石墨薄片，增强了纳米效应在吸波过程中的影响；混酸处理增加了石墨的表面缺陷，有助于合金粒子的沉积；共沉淀工艺流程简单，对实验条件要求不高，得到的合金纯度较高；合金沉积于石墨薄片表面，由于石墨薄片本身的形状影响因素，可以有效增强材料的磁各向异向性；通过对合金元素比例和热处理温度的控制，可以有效的调整产品的磁性能和吸波性能。

本发明提供的方法流程简单，制备条件要求不高，易实现批量生产，并且通过调整合金组分比例及热处理温度，可以方便地调整产品的磁电性能及吸波性能。本发明提供的电磁波吸收材料具有优异的电磁波吸收性能，尤其对较低频电磁波的吸收较为突出，在电磁波屏蔽、吸收及隐身材料制备等领域有较为重要的发展前景。

附图说明

图1为实施例1的工艺流程示意图。

图2为预处理石墨的TEM形貌照片。

图3为电磁波吸收材料(Fe:Co＝2:1)的SEM形貌照片；a：热处理前；b：300℃热处理；c：450℃热处理；d：600℃热处理。

图4为电磁波吸收材料(Fe:Co＝2:1)的XRD谱图；A：热处理前；B：300℃热处理；C：450℃热处理；D：600℃热处理。

图5为电磁波吸收材料(Fe:Co＝2:1)与石蜡混合后，混合物(电磁波吸收材料:石蜡＝3:7)的反射率损耗曲线；a：热处理前；b：300℃热处理；c：450℃热处理；d：600℃热处理。

图6为电磁波吸收材料(Fe:Co＝2:1)与石蜡混合后，混合物(电磁波吸收材料:石蜡＝3:7)的反射率损耗曲线。

图7为电磁波吸收材料(Fe:Co＝2:1)与石蜡混合后，混合物(电磁波吸收材料:石蜡＝5:5)的反射率损耗曲线。

图8为电磁波吸收材料的磁滞回线比较；a:Fe:Co＝2:1的电磁波吸收材料；b：Fe:Co＝1:1的电磁波吸收材料；c：Fe:Co＝1:2的电磁波吸收材料。

具体实施方式

以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。

以下实施例中的反射率损耗计算公式如下：

$R=20\lg \left|\frac{Z_1-Z_0}{Z_1+Z_0}\right|---\left(1.2\right)$

$Z_0=\sqrt{\frac{{\mathrm{\μ}}_0}{{\mathrm{\ϵ}}_0}}---\left(1.3\right)$

$Z_1=\sqrt{\frac{{\mathrm{\μ}}_0}{{\mathrm{\ϵ}}_0}}\·\sqrt{\frac{\mathrm{\μ}}{\mathrm{\ϵ}}}\·\tanh \left(\frac{i\·2\mathrm{\πfd}}{c}\sqrt{\mathrm{\μ\ϵ}}\right)---\left(1.4\right)$

μ₀与ε₀为真空磁导率和真空介电系数，均为常量。

μ和ε为相对磁导率和相对介电系数，是由矢量网络分析仪测得的，均为复数。

f为频率，测量的范围是2-18GHz，d为设定厚度

c为光速，Z₀为自由空间阻抗，Z₁为输入阻抗，R为反射率损耗。

实施例1、负载铁钴粒子的电磁波吸收材料的制备和性能测定

本实施例的工艺流程示意图见图1。

一、Fe:Co＝2:1的电磁波吸收材料的制备和性能测定

(一)Fe:Co＝2:1的电磁波吸收材料的制备

1、称取0.6g(即0.05mol)平均粒径为100目的经气流磨粉碎后的膨胀石墨，置于200ml异丙醇中，超声处理2小时。

2、吸滤法分离洗涤步骤1处理后的石墨。将100ml 60％硫酸(质量百分含量)和100ml 60％硝酸(质量百分含量)混合，得到混酸溶液。将分离洗涤后的石墨加入混酸溶液中，加热至沸腾并回流，处理4小时。

用去离子水稀释溶液，并进行吸滤分离，得到预处理石墨。预处理石墨的透射电镜(TEM)形貌见图2。由图2可见，预处理石墨的厚度约为50nm左右，由几层到十几层的石墨片组成。

3、按Fe:Co＝2:1合金原子比例配制样品

将9.25g(0.033mol)硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)和4.69g(0.017mol)硫酸钴(CoSO₄·7H₂O)溶于水，然后加步骤2处理得到的石墨，配置成400ml的悬浊液。悬浊液用搅拌器快速搅动，同时缓慢向内滴加NaOH溶液，至悬浊液的pH值为14左右(用时约1小时)。得带的沉淀物用离心机进行分离(3000转/分钟，3分钟)，并用去离子水反复清洗，直至上层清液pH为7。然后将沉淀物100℃烘干。

4、热处理

将步骤3得到的沉淀物分成三组，分别进行不同温度(300℃、450℃、600℃)的热处理。热处理在管式炉中进行，首先在氩气保护下进行炉体升温，当升到预期温度后通入一定比例的氩气和氢气的混合气体(Ar：2000sccm，H₂：300sccm)，保温1小时后，撤去氢气，在少量氩气的保护下自然冷却至室温，得到电磁波吸收材料。

电磁波吸收材料的扫描电子显微镜(SEM)形貌见图3。450℃和600℃热处理的得到的电磁波吸收材料，铁钴合金在石墨薄片表面分布较为均匀。电磁波吸收材料的X光衍射(XRD)谱图见图4。450℃和600℃热处理得到的电磁波吸收材料还原较好，表现出了比较纯净的铁钴合金BCC结构。

(二)Fe:Co＝2:1的电磁波吸收材料的性能测定

将步骤(一)制备得到的电磁波吸收材料与石蜡混合，电磁波吸收材料与石蜡的质量比为3：7。用矢量网络分析仪(HP8722ES)测量电磁参数，并计算反射率损耗频谱(吸波涂层厚度为2mm)。Fe:Co＝2:1系列样品的反射率损耗曲线如图5所示。由图5知，450℃热处理样品具有最强的吸波性能，其吸收峰位于较低的频段(7.4GHz)，吸收峰强可达-30.7dB。将Fe:Co＝2:1，450℃热处理样品的设定厚度增加到2.5mm，其反射率损耗曲线如图6所示。可见样本的吸收峰向低频移动，且吸收进一步加强。

(三)Fe:Co＝2:1，450℃热处理样品的性能测定

将步骤(一)制备得到的电磁波吸收材料(Fe:Co＝2:1，450℃热处理样品)与石蜡混合，电磁波吸收材料与石蜡的质量比为5：5。用矢量网络分析仪测量电磁参数，并计算出反射率损耗频谱(设定吸波涂层厚度为2mm或2.5mm)。样品的反射率曲线如图7所示。结果表明，高质量分数的样品，其吸收峰移动至2-4GHz频段。此频段的电磁波吸收是吸波研究的一个难点所在，通常吸收强度在-3dB即有一定的应用价值，而这种新型吸波剂可以在此频段内满足要求。

二、Fe:Co＝1:1的电磁波吸收材料的制备

1、同步骤一的(一)的1。

2、同步骤一的(一)的2。

3、按Fe:Co＝1:1合金原子比例配制样品

将6.95g(0.025mol)硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)和7.03g(0.025mol)硫酸钴(CoSO₄·7H₂O)溶于水，然后加步骤2处理得到的石墨，配置成400ml的悬浊液。悬浊液用搅拌器快速搅动，同时缓慢向内滴加NaOH溶液，至悬浊液的pH值为14左右(用时约1小时)。得带的沉淀物用离心机进行分离(3000转/分钟，3分钟)，并用去离子水反复清洗，直至上层清液pH为7。然后将沉淀物100℃烘干。

4、热处理

将步骤3得到的沉淀物进行450℃的热处理。热处理在管式炉中进行，首先在氩气保护下进行炉体升温，当升到450℃后通入一定比例的氩气和氢气的混合气体(Ar：2000sccm，H₂：300sccm)，保温1小时后，撤去氢气，在少量氩气的保护下自然冷却至室温，得到电磁波吸收材料。

三、Fe:Co＝1:2的电磁波吸收材料的制备

1、同步骤一的(一)的1。

2、同步骤一的(一)的2。

3、按Fe:Co＝1:2合金原子比例配制样品

将4.64g(0.017mol)硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)和9.36g(0.033mol)硫酸钴(CoSO₄·7H₂O)溶于水，然后加步骤2处理得到的石墨，配置成400ml的悬浊液。悬浊液用搅拌器快速搅动，同时缓慢向内滴加NaOH溶液，至悬浊液的pH值为14左右(用时约1小时)。得带的沉淀物用离心机进行分离(3000转/分钟，3分钟)，并用去离子水反复清洗，直至上层清液pH为7。然后将沉淀物100℃烘干。

4、热处理

将步骤3得到的沉淀物进行450℃的热处理。热处理在管式炉中进行，首先在氩气保护下进行炉体升温，当升到450℃后通入一定比例的氩气和氢气的混合气体(Ar：2000sccm，H₂：300sccm)，保温1小时后，撤去氢气，在少量氩气的保护下自然冷却至室温，得到电磁波吸收材料。

四、电磁波吸收材料的软磁性能测定

将步骤一中制备的450℃热处理得到的电磁波吸收材料、步骤二中制备的电磁波吸收材料和步骤三中制备的电磁波吸收材料分别用振动样品磁强计(VSM)(Lakeshore7307)进行测量，其磁滞回线如图8所示。结果表明，Fe:Co＝2:1的样品软磁性能较好。

实施例2、负载铁镍粒子的电磁波吸收材料的制备和性能测定

一、负载铁镍粒子的电磁波吸收材料的制备

1、称取0.6g(即0.05mol)粒径为100目的膨胀石墨，置于200ml N，N-二甲基乙酰胺(DMA)中，超声处理1.5小时。

2、吸滤法分离洗涤步骤1处理后的石墨。将100ml 55％硫酸(质量百分含量)和100ml 55％硝酸(质量百分含量)混合，得到混酸溶液。将分离洗涤后的石墨加入混酸溶液中，加热至沸腾并回流，处理5小时。用去离子水稀释溶液，并进行吸滤分离，得到预处理石墨。

3、按Fe:Ni＝2:1合金原子比例配制样品

将7.51g(0.027mol)硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)和3.65g(0.013mol)硫酸镍(NiSO₄·7H₂O)溶于水，然后加步骤2处理得到的石墨，配置成400ml的悬浊液。悬浊液用搅拌器快速搅动，同时缓慢向内滴加氨水，至悬浊液的pH值为9左右(用时约1小时)。得带的沉淀物用离心机进行分离(3000转/分钟，3分钟)，并用去离子水反复清洗，直至上层清液pH为7。然后将沉淀物100℃烘干。

4、热处理

将步骤3得到的沉淀物进行300℃的热处理。热处理在管式炉中进行，首先在氩气保护下进行炉体升温，当升到300℃后通入氢气(H₂：350sccm)，保温2小时后，自然冷却至室温，得到电磁波吸收材料。

二、性能测定

样品的性能测试同实施例1，分别用XRD，TEM，SEM表征样品的结构与成份，用VSM与矢量网络分析仪测量样品的静磁性能与吸波性能。结果表明，获得的电磁波吸附材料的反射率损耗曲线和磁滞回线与实施例1中获得的电磁波吸附材料(Fe:Co＝2:1，450℃热处理)相似，表明本实施例获得的电磁波吸附材料同样具有比较好的性能。

实施例3、负载钴镍粒子的电磁波吸收材料的制备和性能测定

一、负载钴镍粒子的电磁波吸收材料的制备

1、称取0.6g(即0.05mol)粒径为200目的膨胀石墨，置于200ml N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，超声处理0.5小时。

2、吸滤法分离洗涤步骤1处理后的石墨。将100ml 70％硫酸(质量百分含量)和100ml 70％硝酸(质量百分含量)混合，得到混酸溶液。将分离洗涤后的石墨加入混酸溶液中，加热至沸腾并回流，处理8小时。用去离子水稀释溶液，并进行吸滤分离，得到预处理石墨。

3、按Co:Ni＝2:1合金原子比例配制样品

将11.24g(0.04mol)硫酸钴(CoSO₄·7H₂O)和5.62g(0.02mol)硫酸镍(NiSO₄·7H₂O)溶于水，然后加步骤2处理得到的石墨，配置成400ml的悬浊液。悬浊液用搅拌器快速搅动，同时缓慢向内滴加氢氧化钾溶液，至悬浊液的pH值为11左右(用时约1小时)。得带的沉淀物用离心机进行分离(3000转/分钟，3分钟)，并用去离子水反复清洗，直至上层清液pH为7。然后将沉淀物100℃烘干。

5、热处理

将步骤4得到的沉淀物进行600℃的热处理。热处理在管式炉中进行，首先在氩气保护下进行炉体升温，当升到600℃后一定比例的氩气和氢气的混合气体(Ar：1500sccm，H₂：250sccm)，保温1.5小时后，撤去氢气，在少量氩气的保护下自然冷却至室温，得到电磁波吸收材料。

二、性能测定

样品的性能测试同实施例1，分别用XRD，TEM，SEM表征样品的结构与成份，用VSM与矢量网络分析仪测量样品的静磁性能与吸波性能。结果表明，获得的电磁波吸附材料的反射率损耗曲线和磁滞回线与实施例1中获得的电磁波吸附材料(Fe:Co＝2:1，450℃热处理相似，表明本实施例获得的电磁波吸附材料同样具有比较好的性能。

实施例4、负载铁、钴、镍粒子的电磁波吸收材料的制备和性能测定

1、称取0.6g(即0.05mol)粒径为100目的膨胀石墨，置于200ml异丙醇中，超声处理2小时。

2、吸滤法分离洗涤步骤1处理后的石墨。将100ml 60％硫酸(质量百分含量)和100ml 60％硝酸(质量百分含量)混合，得到混酸溶液。将分离洗涤后的石墨加入混酸溶液中，加热至沸腾并回流，处理4小时。

用去离子水稀释溶液，并进行吸滤分离，得到预处理石墨。

3、按Fe:Co:Ni＝4:5:1合金原子比例配制样品。

将5.56g(0.02mol)硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)、7.03g(0.025mol)硫酸钴(CoSO₄·7H₂O)和1.31g(0.005mol)硫酸镍(Ni SO₄·7H₂O)溶于水，然后加步骤2处理得到的石墨，配置成400ml的悬浊液。悬浊液用搅拌器快速搅动，同时缓慢向内滴加NaOH至悬浊液的pH值为9左右(用时约2小时)。得到的沉淀物用离心机进行分离(3000转/分钟，3分钟)，并用去离子水反复清洗，直至上层清液pH为7。然后将沉淀物100℃烘干。

4、热处理

将步骤3得到的沉淀物进行450℃的热处理。热处理在管式炉中进行，首先在氩气保护下进行炉体升温，当升到450℃后一定比例的氩气和氢气的混合气体(Ar：2000sccm，H₂：300sccm)，保温1小时后，撤去氢气，在少量氩气的保护下自然冷却至室温，得到电磁波吸收材料。

二、性能测定

样品的性能测试同实施例1，分别用XRD，TEM，SEM表征样品的结构与成份，用VSM与矢量网络分析仪测量样品的静磁性能与吸波性能。结果表明，获得的电磁波吸附材料的反射率损耗曲线和磁滞回线与实施例1中获得的电磁波吸附材料(Fe:Co＝2:1，450℃热处理相似，表明本实施例获得的电磁波吸附材料同样具有比较好的性能。

Claims (10)

1、一种电磁波吸收材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将石墨颗粒在有机溶剂中超声处理0.5-2小时，得到石墨片；

2)将步骤1)得到的石墨片在混酸溶液中加热回流4小时以上；所述混酸溶液为1体积的55％70％硫酸(质量百分含量)和1体积的55％-70％硝酸(质量百分含量)的混合物；

3)将步骤2)处理后的石墨分离清洗后悬浮于共沉淀溶液中，调pH值至9-14，得到沉淀物；所述共沉淀溶液含有铁离子、钴离子和镍离子中的至少两种离子；

4)将步骤3)得到的沉淀物分离清洗后在氢气或氢气与氩气的混合气中300℃-600℃处理1-2小时；得到电磁波吸收材料。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述有机溶剂为异丙醇，N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基乙酰胺中的至少一种。

3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述石墨颗粒为100200目的石墨颗粒。

4、如权利要求1至3中任一所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述石墨颗粒为膨胀石墨的颗粒。

5、如权利要求1至4中任一所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述混酸溶液为1体积的60％硫酸(质量百分含量)和1体积的60％硝酸(质量百分含量)的混合溶液。

6、如权利要求1至5中任一所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述共沉淀溶液中，铁离子、钴离子和镍离子的总浓度为0.1-0.15mol/L。

7、如权利要求1至6中任一所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，用于调pH值的溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液。

8、如权利要求1至7中任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，沉淀物在氢气或氢气与氩气的混合气中450℃-600℃处理1-2小时。

9、如权利要求1至8中任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，氩气的流量为1500-2000sccm，氢气的流量为250-350sccm。

10、权利要求1至9中任一所述方法制备得到的电磁波吸收材料。

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