CN101508690A - 一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法 - Google Patents
一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法;步骤包括:酶解提取,超滤,树脂吸附茶多酚、咖啡因,洗脱得到咖啡因和茶多酚,反渗透得到茶多糖。本发明是将全新概念的酶解提取,膜分离,树脂吸附,有机结合,不用任何有机溶剂(含乙醇在内),只用水为沉淀、洗脱,绿色无污染,生产安全可靠,成本低,产品纯度高、产率高。
Description
技术领域
本发明属于茶叶深加工技术领域,尤其是涉及一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法。
背景技术
我国是最早发现和利用茶树的国家,被称为茶的祖国,史料记载表明,我们祖先早在3千多年前已经开始栽培和利用茶树,目前茶园种植面积和茶叶产量都居世界前例。大量的低档茶、粗老茶叶、修剪的废弃枝叶、茶叶生产中废弃的下脚料,虽没有直接的市场出路,但其中含有许多可以利用的资源。在我国的茶叶产品中,深加工产品只占3%左右,存在加工技术落后、产品技术含量与附加值过低的问题。而在日本的茶产叶中,深加工产品约占三分之一。因此,急需以高新技术为依托,大力发展茶叶深加工,可以提高我国茶叶在国际市场上的竞争力,对调整我国茶区农村经济结构,增加农民收入,有着重要意义。
随着茶叶研究的不断深力,以及和医学研究的交叉和渗透茶叶中富含茶多酚类、茶多糖、咖啡因等物质,已证实:茶多酚具有明显的抗菌、抗氧化、抗癌、抗突变和增强免疫、降血脂等功能,广泛应用于各类食品抗氧代用品鲜,以及医药、化妆品、日用化学品等领域。茶多糖具有降血糖、降血脂、抗凝血、抗血栓、防辐射、增强机体免疫力、抗炎、抗癌等多种药理功效,可用于药医、保健食品等中。咖啡因具有兴奋中枢神经***,对人体有强心、利尿、解毒等生理和保健作用,是医药、饮料等的重要原料。
根据国内外文献资料,从茶叶中提取茶多酚等功能性成份的方法,归纳为四类:溶剂提取法、离子沉淀法、树脂吸附法、超临界液体萃取法。上述方法都存在着不同程度的缺点,有机溶剂萃取法,溶剂用量大,常用甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯等溶剂,存在有毒溶剂残留,不易被食品、医药行业所接受;金属离子沉淀法操作复杂,提取率低,金属离子残留高,影响产品质量;树脂吸附法存在因树脂选择性不高,导致产品纯度低,而且都使用有毒或安全性差的洗脱剂;超临界流体萃取法生产成本较高,缺乏技术的成熟性和可靠性。另外:它们都有共同的缺点是:萃取剂、洗脱剂都有使用有毒或安全系数低的溶剂(最好的也有用乙醇)。中国专利(200510042629.3)报道了一种从茶叶中提取茶多酚副产咖啡碱和茶多糖的方法,采用酶解提取,方法好但不全面,没充分发挥酶解的功能,有用乙醇沉淀、硫酸洗脱、三氯乙酸沉析,都会给产品安全带来影响。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的缺点,提供一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法,该方法是将全新概念的酶解提取,膜分离,树脂吸附,有机结合,不用任何有机溶剂(含乙醇在内),只用水为沉淀、洗脱,绿色无污染,生产安全可靠,成本低,产品纯度高、产率高。
本发明的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法的步骤为:
(1)酶解提取:将茶叶加水升温至50度,所述茶叶与水按照重量比为1∶15-20;加入复合酶,所述加入复合酶的量为茶叶重量的0.12%—0.5%;保持温度不变,浸提60分钟,过滤后的茶渣再加水,所述茶渣与水按照重量比为1∶10—15,保持温度50度不变,再浸提30分钟,合并两次浸提的溶液,加入蛋白消除剂,所述蛋白消除剂加入量为茶叶重量的0.05%,搅拌30分钟;
(2)超滤:将酶解过的溶液在室温冷却至40度下,用0.1μm—0.3μm的超滤膜超滤,截流时进出口压力比为:0.2—0.4mpa,截流量为10ml/分;
(3)树脂吸附:经超滤的溶液然后以1BV/hr的速度流过中等极性吸附树脂,进行吸附茶多酚、咖啡因;
(4)洗脱:吸附后的树脂第一次用10度的水洗脱咖啡因,洗脱次数为两次,流速为1BV/hr,经升华法干燥得咖啡因;树脂第二次用60度的温水洗脱茶多酚,洗脱次数为两次,流速为1BV/hr,经浓缩、干燥得茶多酚;
(5)反渗透:吸附树脂不能吸附的部分随溶液流出,用反渗透膜浓缩,浓缩液采用喷雾干燥得到茶多糖。
本发明与现有技术相比,有如下显著优点:
1、本发明采取中性生物酶,酶解提取,用水量小、节约能源,并能充分溶出茶叶的有效成分,提高了提取率。
2、经过酶解的茶渣做为动物饲料、有机复合肥料或泡脚剂等,效果更佳,资源利用率高,增加了创收。
3、经酶解的提取液,在生产工艺过程中中,对吸附树脂、超滤膜等,有清洁、清洗作用,延长了使用周期,充分使吸附和洗脱能力、发挥到极至、互动性强,大大提高了提取率和纯度。
4、提取工艺的全过程,没有使用任何有机溶剂(包含乙醇),达到绿色环保的要求,保证了产品的安全性和可靠性。
5、利用水、生物酶、树脂或过滤膜三者之间的相互作用,使整个生产过程处在自我调节、自我修复、自我完善中完成。是绿色环保型高新技术。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
其步骤如下:
(1)生产原材料:低档茶、粗老茶叶、茶园修剪的废弃枝叶、茶叶生产中废弃下脚料,经粉碎至80目—100目之间。
(2)酶解提取:将茶叶加水(茶叶∶水重量比=1∶15-20)升温至50度,加入复合酶(酶量为茶叶重量的0.12%—0.5%),保持温度不变,浸提60分钟,过滤后的茶渣再加水(茶渣∶水重量比=1∶10—15)保持温度50度不变,再浸提30分钟。合并两次浸提的溶液,加入蛋白消除剂(加入量为茶叶重量的0.05%)搅拌30分钟。
(3)超滤:在室温至40度下,用0.1μm—0.3μm的超滤膜超滤,截流时进出口压力比为:0.2—0.4mpa,截流量为10ml/分,过滤茶渣因有经酶解,做为动物饲料、有机复合肥或泡脚剂等,效果更佳。
(4)树脂吸附:经超滤的溶液然后以1BV/hr的速度流过中等极性吸附树脂,进行吸附茶多酚、咖啡因。
(5)洗脱:吸附后的树脂第一次用10度左右的水洗脱咖啡因,洗脱次数为两次,流速为1BV/hr,经升华法干燥得咖啡因,第二次用60度左右的温水洗脱茶多酚,洗脱次数为两次,流速为1BV/hr,经浓缩干燥得茶多酚。
(6)反渗透:吸附树脂不能吸附的部分随溶液流出,用反渗透膜浓缩(收集流出的水分,可以再生利用),浓缩液采用喷雾干燥得到茶多糖。
上述步骤(1)中的茶叶原料要求农药残留和重金属不超标(农药残留mg/kg≤10,重金属mg/kg≤20)。
上述步骤(2)中的复合酶为:中性蛋白酶∶木瓜蛋白酶∶胰蛋白酶重量比=2∶1∶1混合;或者,中性蛋白酶∶胰蛋白酶∶木聚糖酶重量比=2∶1∶1混合;或者,中性蛋白酶∶木瓜蛋白酶∶葡聚糖酶重量比=2∶1∶1混合,蛋白消除剂为氯化钠。
上述步骤(3)中所超滤膜为载留分子量为5000—20000。
上述步骤(4)中吸附树脂为HZ806、HZ816、NKA9、HP20或XAD7中的一种。
上述步骤(5)中的反渗透膜为:ESPA14040、ESPA24040、ESPA34040、CPA24040、CPA2或CPA3中的一种。
所述步骤(4)的浓缩采用蒸馏、真空浓缩、膜浓缩或离心分离浓缩;所述步骤(4)中的干燥采用冷冻干燥或喷雾干燥。
下面结合附图和实施例对本发明的进一步说明,但是本发明不仅限于此。
实施例1
用10kg茶叶(低档茶、粗老茶叶、茶园修剪的废弃枝叶、茶叶生产中废弃下脚料),经粉碎至80目—100目后,加水150kg,升温至50度,加入30g复合酶(中性蛋白酶:木瓜蛋白酶:胰蛋白酶重量比2:1:1),保持温度不变,浸提60分钟,过滤后的茶渣再加水10kg,保持温度50度不变,再浸提30分钟。合并两次浸提的溶液,加入蛋白消除剂(氯化钠)5g,搅拌30分钟。在室温至40度下,用0.1μm—0.3μm的超滤膜超滤,截流时进出口压力比为:0.2—0.4mpa,截流量为10ml/分,超滤膜为载留分子量为5000-10000,过滤茶渣因有经酶解,做为动物饲料,有机复合肥或泡脚剂等,效果更佳。经超滤的溶液然后以1BV/的速度流过中等极性吸附树脂HZ806,进行吸附茶多酚、咖啡因。吸附后的树脂第一次用10度左右的水洗脱咖啡因,洗脱次数为两次,流速为1BV/hr,经升华法干燥得咖啡因,第二次用60度左右的温水洗脱茶多酚,洗脱次数为两次,流速为1BV/hr,经浓缩、干燥得茶多酚。HZ806树脂不能吸附的部分随溶液流出,用反渗透膜ESPA14040浓缩(收集流出的水分,可以再生利用),浓缩液采用喷雾干燥得到茶多糖。
上述步骤(1)中的茶叶原料要求农药残留和重金属不超标(农药残留mg/kg≤10,重金属mg/kg≤20)。
以上提取的茶多酚提取纯度为99.4%、提取率13.2%,茶多糖提取纯度为61.5%、提取率2.52%咖啡因的提取纯度为99.2%、提取率1.47%。
实施例2
用10kg茶叶(低档茶、粗老茶叶、茶园修剪的废弃枝叶、茶叶生产中废弃下脚料),经粉碎至80目—100目后,加水160kg,升温至50度,加入25g复合酶(中性蛋白酶:木聚糖酶:胰蛋白酶重量比2:1:1),保持温度不变,浸提60分钟,过滤后的茶渣再加水10kg,保持温度50度不变,再浸提30分钟。合并两次浸提的溶液,加入蛋白消除剂(氯化钠)5g,搅拌30分钟。在室温下冷却至40度下,用0.1μm—0.3μm的超滤膜超滤,截流时进出口压力比为:0.2—0.4mpa,截流量为10ml/分,超滤膜为载留分子量为10000—15000(过滤茶渣因有经酶解,做为动物饲料,有机复合肥或泡脚剂等,效果更佳)。经超滤的溶液然后以1BV/hr的速度流过中等极性吸附树脂HZ816或NKA9中的一种,进行吸附茶多酚、咖啡因。吸附后的树脂第一次用10度左右的水洗脱咖啡因,洗脱次数为两次,流速为1BV/hr,经升华法干燥得咖啡因,第二次用60度左右的温水洗脱茶多酚,洗脱次数为两次,流速为1BV/hr,经浓缩、干燥(浓缩采用蒸馏、真空浓缩、膜浓缩或离心分离浓缩;干燥采用冷冻干燥或喷雾干燥)得茶多酚。树脂不能吸附的部分随溶液流出,用反渗透膜ESPA24040、ESPA34040或CPA24040中的一种浓缩(收集流出的水分,可以再生利用),浓缩液采用喷雾干燥得到茶多糖。
以上提取的茶多酚提取纯度为99.3%、提取率13.1%,茶多糖提取纯度为60.4%、提取率2.44咖啡因的提取纯度为99.1%、提取率1.45。
实施例3
用10kg茶叶(低档茶、粗老茶叶、茶园修剪的废弃枝叶、茶叶生产中废弃下脚料),经粉碎至80目—100目后,加水170kg,升温至50度,加入35g复合酶(中性蛋白酶:木瓜蛋白酶:葡聚糖酶重量比2:1:1),保持温度不变,浸提60分钟,过滤后的茶渣再加水10-15kg,保持温度50度不变,再浸提30分钟。合并两次浸提的溶液,加入蛋白消除剂(氯化钠)5g,搅拌30分钟。在室温至40度下,用0.1μm—0.3μm的超滤膜超滤,截流时进出口压力比为:0.2—0.4mpa,截流量为10ml/分,超滤膜为载留分子量为15000—20000(过滤茶渣因有经酶解,做为动物饲料,有机复合肥或泡脚剂等,效果更佳)。经超滤的溶液然后以1BV/hr的速度流过中等极性吸附树脂HP20或XAD7中的一种,进行吸附茶多酚、咖啡因。吸附后的树脂第一次用10度左右的水洗脱咖啡因,洗脱次数为两次,流速为1BV/hr,经升华法干燥得咖啡因,第二次用60度左右的温水洗脱茶多酚,洗脱次数为两次,流速为1BV/hr,经浓缩、干燥得茶多酚。树脂不能吸附的部分随溶液流出,用反渗透膜CPA24040、CPA2或CPA3中的一种浓缩(收集流出的水分,可以再生利用),浓缩液采用喷雾干燥得到茶多糖。
以上提取的茶多酚提取纯度为99.6、提取率13.4%,茶多糖提取纯度为61.7%、提取率2.61%咖啡因的提取纯度为99.4%、提取率1.52%。
Claims (9)
1.一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法,其特征在于:所述方法的步骤为:
(1)酶解提取:将茶叶加水升温至50度,所述茶叶与水按照重量比为1∶15-20;加入复合酶,所述加入复合酶的量为茶叶重量的0.12%—0.5%;保持温度不变,浸提60分钟,过滤后的茶渣再加水,所述茶渣与水按照重量比为1∶10—15,保持温度50度不变,再浸提30分钟,合并两次浸提的溶液,加入蛋白消除剂,所述蛋白消除剂加入量为茶叶重量的0.05%,搅拌30分钟;
(2)超滤:将酶解过的溶液在室温冷却至40度下,用0.1μm—0.3μm的超滤膜超滤,截流时进出口压力比为:0.2—0.4mpa,截流量为10ml/分;
(3)树脂吸附:经超滤的溶液然后以1BV/hr的速度流过中等极性吸附树脂,进行吸附茶多酚、咖啡因;
(4)洗脱:吸附后的树脂第一次用10度的水洗脱咖啡因,洗脱次数为两次,流速为1BV/hr,经升华法干燥得咖啡因;树脂第二次用60度的温水洗脱茶多酚,洗脱次数为两次,流速为1BV/hr,经浓缩、干燥得茶多酚;
(5)反渗透:吸附树脂不能吸附的部分随溶液流出,用反渗透膜浓缩,浓缩液采用喷雾干燥得到茶多糖。
2.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法,其特征在于:所述茶叶为低档茶、粗老茶叶、茶园修剪的废弃枝叶或茶叶生产中废弃下脚料,茶叶经粉碎至80目—100目之间;所述茶叶原料要求农药残留和重金属不超标,农药残留mg/kg≤10,重金属mg/kg≤20。
3.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法,其特征在于:所述复合酶为:按照中性蛋白酶∶木瓜蛋白酶∶胰蛋白酶重量比2∶1∶1混合;或者,按照中性蛋白酶∶胰蛋白酶∶木聚糖酶重量比为2∶1∶1混合;或者,按照中性蛋白酶∶木瓜蛋白酶∶葡聚糖酶=2∶1∶1混合;所述蛋白消除剂为氯化钠。
4.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法,其特征在于:所述超滤膜的载留分子量为5000—20000。
5.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法,其特征在于:所述中等极性吸附树脂为HZ806、HZ816、NKA9、HP20或XAD7中的一种。
6.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法,其特征在于:所述反渗透膜为:ESPA14040、ESPA24040、ESPA34040、CPA24040、CPA2或CPA3中的一种。
7.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法,其特征在于:所述步骤(4)的浓缩采用蒸馏、真空浓缩、膜浓缩或离心分离浓缩;所述步骤(4)中的干燥采用冷冻干燥或喷雾干燥。
8.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法,其特征在于:所述步骤(1)中过滤后的茶渣做为动物饲料、有机复合肥或泡脚剂。
9.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法,其特征在于:所述步骤(5)中经过反渗透膜浓缩后收集流出的水分再生利用。
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