CN101506410B - 用叔胺氧化物内的纤维素溶液生产纤维素纤维的工艺及其实施设备 - Google Patents

Abstract

一种根据本发明通过喷-湿法用叔胺氧化物内的纤维素溶液生产纤维素纤维的工艺，包括以下步骤：通过喷丝头挤压纤维素溶液，从而获得细丝，将细丝通过气隙引入含有沉淀浴的容器内，在气隙内拉伸细丝，将细丝送出沉淀浴，进一步加工细丝，其中通过机械驱动的拉伸设备施加拉伸作用力来进行细丝的拉伸，并且通过使细丝与拉伸设备在沉淀浴内的某一位置相接触以将至少部分拉伸作用力传输到细丝上。

Description

用叔胺氧化物内的纤维素溶液生产纤维素纤维的工艺及其实施设备

技术领域

本发明涉及一种根据权利要求1的用叔胺氧化物内的纤维素溶液生产纤维素纤维的工艺以及一种根据权利要求12的用于实施该工艺的设备。

背景技术

近年来，已经研发出多种在有机溶剂和水的混合物中生产纤维素纤维的工艺。用这样的溶液生产的纤维素纤维被称为Lyocell纤维。目前要获得Lyocell纤维的唯一可盈利的工艺是用叔胺氧化物溶剂，特别是用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)进行生产。该工艺生产出的纤维的特征在于高强度、高湿模量和增强的钩接强度，并被公知为“胺氧化物工艺”。

从US4246221中可获知一种包含溶解在叔胺N-氧化物溶剂内的纤维素的溶液，含有用于纤维素的非溶剂例如水，通过挤出或其他成形工艺成形，以构成成形的纤维素纤维、纤维杆、纤维板、纤维管材或纤维薄膜。挤出成形的材料在空气中被拉伸的同时仍然是溶液以赋予其更好的物理性质，然后纤维素从成形溶液中被沉淀下来以限定这些性质而无需另外拉伸。成形材料可以通过在挤出装置筒内的叔胺N-氧化物溶剂内溶解纤维素，挤出溶液，通过在空气内拉伸所得到的当时仍为溶液的产品定向，并随后在纤维素明显退化之前将纤维素从成形材料中沉淀出来而制备。纤维素和叔胺N-氧化物可以在装入挤出机机筒之前被研磨为基本相同的颗粒尺寸。叔胺N-氧化物被还原和循环使用以避免环境污染问题。得到的纤维素纤维或薄膜能够被用于制造织物、包装或封装材料或非织造产品。

目前基本上使用两种不同的技术来生产Lyocell纤维。根据第一种方法，使用一种在底部具有出口的纺丝漏斗，通过牵引力由此拉出细丝。EP0574870中公开了这种技术的实施例。能够通过导板避免侧流压迫纤维而粘接在一起。第二种方法通过沉淀浴外的机械装置向纤维施加拉伸作用力。拉伸设备被设置在沉淀浴容器之外，正如US4246211或WO93/19230中示出的那样。

从WO02/12599A1中可获知一种用于挤出连续模制体的方法和设备。为了获得连续模制体，一种挤出溶液，特别是包含水、纤维素和叔胺氧化物的挤出溶液，通过挤出开口被挤出并随后通过转向设备被转向。为了提高产品质量，挤出开口被按照各连续模制体以幕帘的形式离开挤出头这样的方式配置成行。该幕帘然后即通过转向设备被转向。

现有技术中公知的设备和工艺被限制在关注喷丝头和沉淀浴之间的气隙宽度，沉淀浴的深度和挤出细丝的拉伸角度。后者是影响纤维产量和质量的主要因素。它由离开喷丝头的纤维与水平轴之间的角度限定。喷丝头内的开口越多，该角度就会变得越大，细丝由此倾向于粘接在一起或被撕裂。另一方面，开口数量较少会降低设备产量，因此增加纤维的生产成本。

根据现有技术，在设备维护或自动停机后不通过手动干预就无法启动纺纱工艺。

发明内容

因此本发明的一个目标是提供一种用纤维素溶液生产纤维素纤维的工艺和设备，其避免了现有技术中公知设备和工艺的缺陷。

特别地，本发明的一个目标是允许自由选择限定气隙宽度、沉淀浴的深度和来自喷丝头的细丝的拉伸角度的参数。

本发明的另一个目标是提供一种设备，利用该设备能够在停机后自动启动纺纱工艺。

这些目标通过一种根据权利要求1用纤维素溶液生产纤维素纤维的工艺以及一种根据权利要求12用于实施所述工艺的设备而达到。

根据本发明通过喷-湿法用叔胺氧化物内的纤维素溶液生产纤维素纤维的工艺包括以下步骤：通过喷丝头挤压纤维素溶液，从而获得细丝，将细丝通过气隙引入含有沉淀浴的容器内，在气隙内拉伸细丝，将细丝送出沉淀浴，进一步加工细丝，其中通过机械驱动的拉伸设备施加拉伸作用力来进行细丝的拉伸，并通过使细丝与拉伸设备在沉淀浴内的某一位置相接触以将至少部分拉伸作用力传输到细丝上。

进一步的工艺步骤包括在细丝上进行的包括在经过沉淀浴之后传送细丝在内的所有步骤。主要的工艺步骤是切割和清洗细丝。

用于实施根据本发明的工艺的设备包括用于挤出纤维素溶液以形成纤维素细丝的喷丝头；用于沉淀浴的容器，设置在喷丝头下方并且设置为与喷丝头间隔一定距离以使得当容器中被装入沉淀浴时，可以在沉淀液表面和喷丝头表面之间形成气隙；机械驱动的拉伸设备，用于利用由所述拉伸设备施加的拉伸作用力在气隙内拉伸细丝，其中拉伸设备具有接触点，细丝在此与设备相接触且至少部分拉伸作用力在此被传输到细丝上。接触点被设置在用于沉淀浴的容器内。

与现有技术中的方法相比，本发明的设备和工艺的特征在于被设置在沉淀浴内并向其中的纤维施加拉伸作用力的机械式拉伸设备。现有技术中的文献表明拉伸设备被设置在沉淀浴外从而限制了装置几何设计的灵活性。纤维平滑地离开沉淀浴且被拉伸至其最终长度，并可以立刻用于进一步的加工而无需进一步拉伸。

本发明的更多优点和实施例通过从属权利要求是显而易见的。

根据本发明的一个优选实施例，基本上所有的拉伸作用力都在沉淀浴内的所述位置处被传输到细丝上。由于整个设备都将拉伸作用力加在位于沉淀浴内的细丝上，因此将拉伸限制于相同区域是有利的。

根据本发明的另一个优选实施例，在露出细丝的纵向方向上的张力负荷小于5,5cN/tex。从WO97/33020中可知在细丝被拉伸之后不要在细丝上施加张力是有利的。这样生产出的细丝具有更低的纤维化倾向。

根据本发明的另一个优选实施例，所述拉伸设备是一种从由辊、传送带和既包括辊又包括传送带的***构成的组中选出的设备。

而根据本发明的另一个优选实施例，辊和传送带都带有细丝接触表面，设计成通过细丝和表面之间的粘合以允许传输至少一部分拉伸作用力。

根据本发明的另一个优选实施例，该表面的设计是从由微型结构、波纹、可渗透、肋形和/或可膨胀设计构成的组中选出的。

而本发明的另一个优选实施例给出了利用从由用水冲洗、摇晃、摩擦、刷、吸和吹构成的组中选出的步骤从拉伸设备中取出细丝。

进一步有利的是细丝在沉淀浴内被转向并且在沉淀浴容器的侧壁处或通过沉淀浴的表面被送出沉淀浴。可选地，细丝在沉淀浴容器的底部沿向下的方向被送出沉淀浴。在纤维通过容器的底部或侧壁离开沉淀浴的情况下，拉伸设备被设计为基本防止沉淀浴泄漏出沉淀浴容器。

细丝被拉伸并由于拉伸角被明显减小而以幕帘的形式被送出沉淀浴也是有利的。

根据本发明的另一个优选实施例，拉伸设备是一种从由辊、传送带和既包括辊又包括传送带的***构成的组中选出的设备。

而根据本发明的另一个优选实施例，辊和传送带各自的细丝接触表面都被设计为可以通过细丝和表面之间的粘合以允许传输至少一部分拉伸作用力，所述表面是从由微型结构、波纹、可渗透、肋形和/或可膨胀设计构成的组中选出的一种设计。

根据本发明的另一个有利的实施例，拉伸设备包括用于从拉伸设备中取出细丝的装置，用于在沉淀浴内转向细丝的转向装置，用于通过沉淀浴的表面将细丝送出沉淀浴的装置。

优选地，拉伸设备被设置在沉淀浴容器的底部并包括用于沿向下的方向将细丝送出沉淀浴的装置，包括设置在沉淀浴容器底部或沉淀浴容器侧壁处的两个辊，所述辊限定细丝在被拉伸时通过的间隙，所述间隙被限定为可以基本防止沉淀浴从容器中泄漏。

优选地，在沉淀浴容器底部的辊被设置为可以向彼此移动以调节辊间间隙的大小。

如上所述，本发明提供了适应沉淀浴几何设计特别是其深度方面的非常高度的灵活性。可能可以具有非常浅的沉淀浴深度。因此，在本发明的一种进一步的应用中，所述沉淀浴具有深度，容器的最小深度被限定为与辊的半径大致相等。

而且，喷丝头优选地是用于将细丝纺为幕帘形式的矩形喷丝头，其中拉伸设备被设计为用于拉伸细丝并将细丝以幕帘的形式送出沉淀浴容器。

附图说明

本发明的优选实施例被在附图中示出并在以下的说明内容中进行更加详细的介绍。

在附图中：

图1A是根据本发明的设备的一个优选实施例的侧面示意图，

图1B是根据本发明的设备的第二实施例的侧面示意图，

图2是细丝幕帘的示意图，

图3A-B是根据本发明的设备的第三和第四实施例的示意图，

图3C是根据本发明的设备的第五实施例的示意图，

图4是根据本发明的设备的第六实施例的示意图。

在附图中，相同的附图标记表示相同或相似的部件。

具体实施方式

以下将参照附图对本发明进行更加完整地介绍，在附图中示出了本发明的优选实施例。

通过喷-湿法用叔胺氧化物内的纤维素溶液生产纤维素纤维的工艺通常包括对细丝的结构和纹理具有显著影响的几个步骤。适用于实现所述工艺的设备1的第一实施例如图1A所示。首先，通过喷丝头(未示出)挤压纤维素溶液，喷丝头可以包括以不同结构设置的一个或多个开口，例如一个或多个圆孔等。可选地，喷丝头是用于将细丝纺为幕帘形式的矩形喷丝头。

由此获得的细丝2被引导通过喷丝头和包含沉淀浴的容器4之间的气隙3。在通过气隙3的同时，细丝2被拉伸以赋予其改进的物理性质例如增大湿模量。

根据现有技术，细丝2离开喷丝头的拉伸角由例如气隙3的宽度所限制。由于由离开喷丝头的细丝2和水平轴之间的角度所限定的拉伸角是影响纤维产量和质量的主要因素，因此希望将其保持为尽量小。喷丝头内的开口越多，该角度就会变得越大，细丝由此会在气隙3过窄时倾向于粘接在一起或被撕裂。另一方面，开口数量较少会降低设备产量，从而增加纤维的生产成本。由于气隙3或沉淀浴的深度与现有技术中的设备相比分别可以更宽或更深，因此本发明允许使用具有更多出口开口的喷丝头。

通过机械驱动的拉伸设备5在细丝2上施加拉伸作用力来进行细丝的拉伸。这说明与通过沉淀液的并流施加拉伸作用力的漏斗纺丝不同，施加拉伸作用力的设备5是机械驱动的。随后细丝2被送出沉淀浴容器4并进行进一步的加工。

根据本发明，通过使细丝2与拉伸设备5在包含沉淀浴的容器4内的某一位置相接触以将至少部分拉伸作用力传输到细丝2上。更具体地，细丝2和拉伸设备5的接触点C被设置在沉淀浴内或者设置在沉淀浴溶液的表面之下。优选地所有的拉伸作用力都可以在沉淀浴内的所述接触点C处被施加到细丝2上。

在露出细丝2的纵向方向上的张力负荷在进一步加工期间也就是被拉伸后优选地小于5,5cN/tex。这样细丝在进一步加工期间可以具有更低的纤维化倾向。

进一步的工艺步骤包括在细丝2上进行的包括在经过第一接触点C之后传送细丝2在内的所有步骤。主要的工艺步骤是切割和清洗细丝2。

拉伸设备5是一种从由辊6和传送带7以及既包括辊6又包括传送带7的***构成的组中选出的设备。根据图1A的实施例包括两个辊6和一条连接辊6的传送带7，而根据图1B的第二实施例包括通过两条传送带7设置为两组的七个辊6。由此即可控制施加在细丝2上的拉伸作用力。这具体是通过如图1B中所示可移动地安装的辊6来实现的。在图1B的实施例中，接触点C被设置在位于沉淀浴容器4底部附近的辊6上，但是可选地接触点C也可以被设置在最顶端的一对辊6″处。这使得能够通过沉淀浴在沉淀浴容器4的上部和随后的细丝2的通道内施加拉伸作用力而无需进一步伸展。

如果喷丝头被设计为矩形，那么拉伸设备5被设计为用于拉伸细丝2并将细丝2以幕帘的形式送出沉淀浴容器。还有可能使用多个矩形喷丝头以生产多块平行的细丝2的幕帘。多块幕帘以类似于单块细丝2的幕帘的方式被通过沉淀浴引出。

辊6和/或传送带7都带有接触细丝2的表面8。辊6和/或传送带7的表面8被设计成通过细丝2和表面8之间的粘合以允许传输一部分拉伸作用力或者全部拉伸作用力，表面8的设计可以是微型结构、波纹、可渗透、肋形和/或可膨胀的。图2示出了从上方看通过辊6转向和通过传送带7传送的一组细丝2的非常简要的视图。细丝2直到被移走之前都粘附在传送带7上。特别地肋形面能够以各种方式进行设计；一方面，一个辊表面的肋形结构的顶部能够接触到相对的辊表面的对应凹陷，另一方面，对应的表面结构的顶部能够在辊6旋转期间相接触。

为了从拉伸设备5的辊6和/或传送带7的表面8移走细丝2，需要有用于移丝的装置。所述装置能够例如用水，具有各种形状的水柱将细丝2冲离表面8。其他的可能性可以是机械手段例如摇晃、再装、吸或吹或者通过辅助装置例如包布或刷子移除。

图3A到图3C示出了用于在沉淀浴的容器4内加工细丝2并将细丝2在沉淀浴容器4的底部沿向下方向送出沉淀浴的设备1的更多实施例，其中拉伸设备5被设置在容器4的底部且被设计为可以基本防止沉淀浴泄漏出沉淀浴容器4。

当拉伸设备5被设置在沉淀浴容器4的底部时，它包括用于沿向下的方向将细丝送出沉淀浴的装置。那些装置用设置在沉淀浴容器4底部或沉淀浴容器4侧壁处的两个辊12表示，所述辊12在其间限定细丝2在被拉伸时通过的间隙11。所述间隙11的尺寸足以基本防止沉淀浴从容器4中泄漏。而且，所述辊12被设置为可以向彼此移动以根据细丝2或细丝2的幕帘的厚度调节辊12间的间隙11的大小。

图3A至图3C中所示的实施例示出了关于辊6和传送带7的数量设计的各种可能性，从根据图3A仅包含两个辊12，经过根据图3B包含通过两条传送带7连接至两个辊12的两个用于转向的辊6的实施例，到根据图3C的装置，示出了拉长的设计以允许例如通过加入处理液而进一步加工离开容器4的细丝2。

可选地，在沉淀浴内通过转向10转向的细丝2能够根据图4通过沉淀浴容器4的侧壁9或者经过沉淀浴的表面被送出沉淀浴容器4。第二种可选方式在图1A和图1B中示出，转向装置10在其中用辊6表示，特别用最底部的辊6′表示。所述最底部的辊6′优选地是标记有细丝2和拉伸设备5的接触点C的辊。

当通过沉淀浴容器4的侧壁9转向时，辊12也被设置在侧壁9上。对于其他部分，根据图3A到图3C的设置也可以被相应地设置。

上述所有实施例中的沉淀浴容器4的最小深度仅由辊6的半径R限制。容器4的最小深度与接触点C所处的辊6的半径大致相等。用于半径R和对应的容器4的最小深度可以大约为6cm。设备1能够因此而在尺寸上明显减小，从而需要更少的空间。

本发明并不局限于上述的实施例。

Claims (21)

1.一种通过喷-湿法用叔胺氧化物内的纤维素溶液生产纤维素纤维的工艺，包括以下步骤：

-通过喷丝头挤压纤维素溶液，从而获得细丝，

-将细丝通过气隙引入含有沉淀浴的容器内，

-在气隙内拉伸细丝，

-将细丝送出沉淀浴，

-进一步加工细丝，

其中通过机械驱动的拉伸设备施加拉伸作用力来进行细丝的拉伸，

其特征在于：

通过使细丝与拉伸设备在沉淀浴内的某一位置相接触来将至少部分拉伸作用力传输到细丝上，所述拉伸设备是一种从由传送带和既包括辊又包括传送带的***构成的组中选出的设备。

2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于基本上所有的拉伸作用力都在沉淀浴内的所述位置处被传输到细丝上。

3.如权利要求2所述的工艺，其特征在于细丝在经过沉淀浴内的所述位置后，在进一步加工期间被暴露在沿纵向方向不大于5，5cN/tex的张力负荷下。

4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于辊或传送带的细丝接触表面分别设计成通过细丝和表面之间的粘合以允许传输至少一部分拉伸作用力。

5.如权利要求4所述的工艺，其特征在于所述表面的设计是从由微型结构、波纹、可渗透、肋形和/或可膨胀设计构成的组中选出的。

6.如前述任意一项权利要求所述的工艺，其特征在于利用从由用水冲洗、摇晃、摩擦、刷、吸和吹构成的组中选出的步骤从拉伸设备中取出细丝。

7.如权利要求1所述的工艺，其特征在于细丝在沉淀浴内被转向并且在沉淀浴容器的侧壁处或通过沉淀浴的表面被送出沉淀浴。

8.如权利要求1所述的工艺，其特征在于细丝在沉淀浴容器的底部沿向下的方向被送出沉淀浴。

9.如权利要求7或8所述的工艺，其特征在于拉伸设备被设计为基本防止沉淀浴泄漏出沉淀浴容器。

10.如权利要求1-5之一所述的工艺，其特征在于细丝被拉伸并以幕帘的形式被送出沉淀浴。

11.用于实施如前述任意一项权利要求所述工艺的设备，包括：

-用于挤出纤维素溶液以形成纤维素细丝的喷丝头；

-用于沉淀浴的容器，设置在喷丝头下方并且设置为与喷丝头间隔一定距离，以使得当容器中被装入沉淀浴时，在沉淀液表面和喷丝头表面之间形成气隙；

-机械驱动的拉伸设备，用于利用由所述拉伸设备施加的拉伸作用力在气隙内拉伸细丝，

-拉伸设备具有接触点，细丝在此与设备相接触且至少部分拉伸作用力在此被传输到细丝上，

其特征在于：

接触点被设置在用于沉淀浴的容器内，拉伸设备是一种从由传送带和既包括辊又包括传送带的***构成的组中选出的设备。

12.如权利要求11所述的设备，其特征在于辊或传送带的细丝接触表面分别设计为用于通过细丝和表面之间的粘合以允许传输至少一部分拉伸作用力。

13.如权利要求12所述的设备，其特征在于所述表面的设计是从由微型结构、波纹、可渗透、肋形和/或可膨胀设计构成的组中选出的。

14.如权利要求11至13中的任意一项所述的设备，其特征在于它进一步包括用于从拉伸设备中取出细丝的装置。

15.如权利要求11至13中的任意一项所述的设备，其特征在于所述拉伸设备包括用于在沉淀浴内转向细丝的转向装置。

16.如权利要求15所述的设备，其特征在于所述拉伸设备包括用于通过沉淀浴的表面将细丝送出沉淀浴的装置。

17.如权利要求11至13中的任意一项所述的设备，其特征在于所述拉伸设备被设置在沉淀浴容器的底部并包括用于沿向下的方向将细丝送出沉淀浴的装置。

18.如权利要求11所述的设备，其特征在于它包括设置在沉淀浴容器底部或沉淀浴容器侧壁处的两个辊，所述辊限定细丝在被拉伸时通过的间隙，所述间隙被限定为用于基本上防止沉淀浴从容器中泄漏。

19.如权利要求18所述的设备，其特征在于所述辊被设置为可以向彼此移动以调节辊间间隙的大小。

20.如权利要求18或19所述的设备，其特征在于所述沉淀浴具有深度，沉淀浴容器的最小深度被限定为与辊的半径大致相等。

21.如权利要求11至13中的任意一项所述的设备，其特征在于喷丝头是一个或多个用于将细丝纺为幕帘形式的矩形喷丝头，并且其中拉伸设备被设计为用于拉伸细丝并将细丝以一块或多块幕帘的形式送出沉淀浴容器。

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