EP3505659A1 - Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung Download PDF

Info

Publication number
EP3505659A1
EP3505659A1 EP18191628.9A EP18191628A EP3505659A1 EP 3505659 A1 EP3505659 A1 EP 3505659A1 EP 18191628 A EP18191628 A EP 18191628A EP 3505659 A1 EP3505659 A1 EP 3505659A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
filaments
deflection
coagulation bath
fluid
extrusion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP18191628.9A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Stefan Zikeli
Friedrich Ecker
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
One-A Engineering Austria GmbH
Aurotec GmbH
Original Assignee
One-A Engineering Austria GmbH
Aurotec GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by One-A Engineering Austria GmbH, Aurotec GmbH filed Critical One-A Engineering Austria GmbH
Priority to EP18191628.9A priority Critical patent/EP3505659A1/de
Priority to TW108103310A priority patent/TWI793257B/zh
Priority to KR2020190000470U priority patent/KR20200000558U/ko
Priority to FI20195076A priority patent/FI20195076A1/en
Priority to CN201910496372.0A priority patent/CN110872732B/zh
Publication of EP3505659A1 publication Critical patent/EP3505659A1/de
Priority to US17/271,151 priority patent/US11946165B2/en
Priority to KR1020217009061A priority patent/KR20210044881A/ko
Priority to EP19758989.8A priority patent/EP3844328B1/de
Priority to PT197589898T priority patent/PT3844328T/pt
Priority to ES19758989T priority patent/ES2954061T3/es
Priority to PCT/EP2019/073163 priority patent/WO2020043860A1/de
Priority to CN201980056832.6A priority patent/CN112639181A/zh
Priority to BR112021002686-0A priority patent/BR112021002686A2/pt
Priority to CA3109240A priority patent/CA3109240A1/en
Priority to FIEP19758989.8T priority patent/FI3844328T3/fi
Priority to ZA2021/00726A priority patent/ZA202100726B/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/04—Dry spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
    • D01D10/06—Washing or drying
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D01D5/14—Stretch-spinning methods with flowing liquid or gaseous stretching media, e.g. solution-blowing
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D7/00—Collecting the newly-spun products

Definitions

  • the present invention relates to the shaping and treatment of extruded synthetic fibers after their solidification.
  • Cellulose can be dissolved in aqueous solutions of amine oxides, in particular solutions of N-methyl-morpholine-N-oxide (NMMO), to produce from the resulting spinning solution spin-products, such as filaments, staple fibers, films, etc.
  • NMMO N-methyl-morpholine-N-oxide
  • This is done by precipitation of the extrudates in water or dilute amine oxide solutions after the extrudates are fed from the extruder via a gas gap into the precipitation bath.
  • cellulose solutions in the range of 4% to 23% are used for processing into extrusion products.
  • the precipitated extrudates are conveyed on in the form of film or filament strands, with suitable roller draw-offs applying the required stretching forces (in the gas gap). This process is also called Lyocellclar or obtained cellulose filaments Lyocellfilêt Düsseldorf.
  • the US 4,416,698 relates to an extrusion or spinning process for cellulose solutions to form cellulose into filaments.
  • a fluid spinning material a solution of cellulose and NMMO (N-methylmorpholine-N-oxide) or other tertiary amines - formed by extrusion and placed in a precipitation bath for solidification and expansion.
  • the WO 94/28218 A1 describes a process for producing cellulose filaments in which a cellulose solution is formed into a plurality of strands via a die. These strands are brought into a precipitation bath through a gas-flow gap and discharged continuously.
  • CA 2057133 A1 describes a process for the production of cellulose filaments wherein a dope is extruded and introduced via an air gap into a cooled NMMO containing water bath.
  • the WO 03/014432 A1 describes a precipitation bath with central thread removal device below a cover film.
  • the EP 1 900 860 AI describes a 2-step coagulation bath of a spinner, the baths having different compositions may have H 2 SO 4 .
  • the WO 97/33020 A1 relates to a process for producing cellulosic fibers, in which a solution of cellulose in a tertiary amine oxide is extruded through spinning holes of a spinneret, the extruded filaments are passed through an air gap, a precipitation bath and via a draw-off device, with which the filaments are drawn, which stretched Filaments are further processed to cellulosic fibers, wherein the stretched filaments during the further processing of a tensile stress in the longitudinal direction of not more than 5.5 cN / tex are exposed.
  • the DE 10200405 A1 describes a Lyocellvortechnische with Beblasungsvortechnisch in the gas gap. Mentioned is a Klallbadvortechnisch in which a filament curtain is immersed in the precipitation bath, is deflected in the precipitation bath and leaves the precipitation bath obliquely upwards to a bundling device again. Since bundling on a single strand, a strong bundling is to be expected during the diversion.
  • WO 02/12600 For example, a spinning process is described wherein the maximum economic spinning speed can be calculated from a formula reference based on fiber titer, spinline row number, and a variable operating parameter.
  • the WO 96/20300 describes deflection angle of filaments in Lyocell compiler according to a formula reference.
  • the WO 2014/057022 describes serial spinning baths with different media.
  • the aim of the present invention is to minimize the frictional force load of each individual filament at deflection points, thus enabling higher productivity and higher spinning speeds.
  • Such a frictional force occurs in spinning baths in which rigid deflection devices due to the medium must be used or deflection devices with driven or free-rotating rollers, such as. in a deduction mechanism for the filaments.
  • the present invention provides the user with a computational power to evaluate its system for the frictional load imposed on the filaments and, with appropriate provisions, to adjust the system so that the frictional force load on all filaments in direct contact with the diverter can be kept to a minimum.
  • a further object of the present invention is to ensure the manual handling of the filament curtain and accessibility to the deflection point in the treatment zone between the spinneret and the extractor without having to use expensive and trouble-prone piecing aids or take-off devices.
  • the invention provides a process for producing cellulose cellulosic filaments from a fluid of the cellulose, extruding the fluid through a plurality of extrusion orifices to form fluid filaments, preferably passing the fluid filaments through a gas gap, and solidifying the filaments in a coagulation bath Filaments in the coagulation bath be bundled and deflected as a bundle to be deducted from the coagulation above the Koagulationsbadmony, wherein the bundle of filaments on a deflection device occupies a deflection width L, which according to the formula 1: L > 2 ⁇ lz ⁇ cos B / 2 ⁇ v 2 . 5 / 10 ⁇ c cell 0 .
  • Q L is the deflection width of the bundle in mm
  • LZ is the number of extrusion openings
  • B is the deflection angle calculated from 180 ° minus the angle of wrap of the filaments around the deflection device in degrees
  • v the withdrawal speed of the filaments in meters per second
  • c cell the cellulose concentration of the extruded fluid in mass%
  • Q is a dimensionless load number, where Q is 15 or less.
  • the invention relates to a device suitable for carrying out this method, comprising an extrusion plate having a plurality of extrusion openings, a collecting tank for a coagulation bath, preferably a gas gap between the extrusion openings and the collecting container, a deflection device in the collecting container for deflecting a filament bundle from the collecting container, and a bundling device having a Umlenkumble L of the filament bundle to the deflection caused, wherein the filament bundle to the deflection device assumes a Umlenkbreite L which satisfies the aforementioned formula 1 wherein L, LZ, B, v, c cell and Q have the meaning given above, Q is 15 or less and v is at least 35 m / min, for which the device is thus designed.
  • the invention also relates to a method of producing solid cellulose filaments from a fluid of cellulose by extruding the fluid through a plurality of extrusion orifices, thereby forming fluid filaments, preferably passing the fluid filaments through a gas gap, and solidifying the Filaments in a coagulation bath, wherein the filaments are bundled in the coagulation bath and deflected as a bundle to be withdrawn above the coagulation bath level from the coagulation bath, the extrusion openings being arranged along a length LL and the bundle of filaments on a diverter a deflection width L occupies, which is at least 70% of the length LL.
  • the invention also relates to a device suitable for carrying out this method, comprising an extrusion plate having a plurality of extrusion openings, a collecting container for a coagulation bath, preferably a gas gap between the extrusion openings and the collecting container, a deflection device in the collecting container for deflecting a filament bundle from the collecting container, and a Bundling device which causes a deflection width L of the filament bundle on the deflection device, wherein the extrusion openings are arranged over a length LL and the bundle of filaments on the deflection device assumes a deflection width L of at least 70% of the length LL.
  • Preferred process characteristics also correspond to properties or suitabilities of the device or its corresponding components and preferred device features also correspond to agents used in the method according to the invention. All preferred features can be combined unless explicitly excluded. All process features, including those of the above, can be combined. All device features, including those of the above, can be combined.
  • the invention relates to the deflection of filament curtains or at least unilaterally bundled filament bundles.
  • the diversion takes place in the coagulation bath in order to transport the filaments out of the bath.
  • the filaments are brought together in the normal to the deflection axis, so that the filaments lie in the first layer on a deflection device and in the other layers on each other. This results in the material stress as already mentioned, especially at high speeds.
  • the deflection width has been increased by at any, even high speeds of e.g. 35 m / min or higher to remove the filaments.
  • filament bundle therefore includes tapes of filaments guided together having a width and a height in cross-section, the width being greater than the height.
  • the above formula 1 with Q of 15 or smaller relates in particular to the redirection in the coagulation bath, in which the flocks are particularly susceptible to the friction effects mentioned in the summary due to the temperature control and the swelling conditions.
  • the coagulation bath is part of the treatment zone of the extruded filaments.
  • the filaments In the lyocell process, the filaments have not yet reached their final structure and stability.
  • the structure and stability initially changes due to stretching (mainly in the gas gap) and solvent exchange (mainly in the coagulation bath). Material changes can still occur after export from the coagulation bath, so that the path of the filaments / extrudates between the spinneret outlet and a washing out of solvent from the filaments / extrudates, including a take-off unit, is referred to as a treatment zone.
  • extrudates Since the extruded filaments have not yet their final shape, they are also referred to as "extrudates" in the treatment zone.
  • a deduction mechanism is a device which applies the necessary warping forces for thread formation and the frictional forces that occur on the filaments / extrudates during transport from the spinneret to the withdrawal unit. Due to the hydrodynamic conditions, the danger of winders in the case of driven or free-rotating deflectors is very great within the coagulation bath, so that fixed deflectors are preferably used within the coagulation bath. Outside the coagulation bath, if possible, only a small deflection should take place with fixed deflectors, or free-turning or driven deflecting devices should be used.
  • the filaments / extrudates are less susceptible to frictional effects, so that smaller deflection widths L calculated as calculated according to formula 1 are used. However, a certain width, in particular for deflecting the deduction mechanism, is still complied with since frictional effects also occur here.
  • the extraction unit has the task, depending on the hole throughput (per extrusion opening) to ensure the required take-off speed.
  • a take-off unit imparts the drawing speed to the filaments / extrudates by means of driven or several deflection devices, such as rollers or rollers.
  • the deflection force of the roll is first transferred to the internal filaments / extrudates, which in turn transmit the force to further outward filaments / extrudates.
  • Extrusion ports may be holes or holes in an extrusion plate, as well as capillaries. For all these possibilities, the number of Extrusion openings also called number of holes. The withdrawal can be made in a gas space into which the filaments enter after being discharged from the coagulation bath.
  • a machine part is referred to as a deflection device, which allows a change of direction of individual extrudates, extruded curtains or extrudate bundles, the deflection width L of the deflected curtain is preferably not influenced by the deflection itself.
  • such deflection devices can be designed as a rigid deflection device or rotating deflection device.
  • Rotating deflection devices can be designed with or without drive.
  • Rotating deflection devices have the advantage that low frictional forces between extrudate and deflection device can occur and thus an extremely gentle deflection can take place - with the exception of a deflection in a trigger mechanism when transferring forces from the deflection device to the filaments / extrudates.
  • the disadvantage of rotating deflection devices is that due to the stickiness of individual extrudates they can adhere to the rotating deflection device, whereby winder, tears and other disturbances can arise.
  • Extrudatvor linen or bundles rigid deflection devices for example in the form of rods, coils, cage deflectors or in any other form are preferred.
  • a deflection device is used in the coagulation bath.
  • Two or more deflection devices are also possible in the coagulation bath, giving greater options for (larger) deflection angle B per deflection are possible.
  • formula 1 is fulfilled by the first, preferably also the second or even each deflection device in the coagulation bath.
  • “First”, “second” etc. in this sense refers to the procedural proximity to the extrusion and the order in which the filaments / extrudates pass the diverters.
  • the filaments / extrudates are kept at a certain deflection width as a band, since here too, in particular in a deduction mechanism, frictional forces act which can cause damage during deflection.
  • the deflection width after the coagulation bath may be lower than in the coagulation bath, since negative effects on the filament stability due to temperature and swelling may be lower.
  • L outside the coagulation bath at least at a deflection width L outside , which L according to formula 1 (with Q less than or equal to 15) divided by 30, preferably divided by 20, preferably divided by 10, in particular preferably divided by 5, is deflected and / or the filament bundle on this width L outside (even between the deflecting) held - at least up to a trigger mechanism and / or a washing device.
  • L can be calculated externally according to formula 1, whereby a higher value for Q can be used, namely Q can here take on a value up to 300 or up to 250, eg 10-300 or 40-250.
  • the filament bundle is usually fanned out wider to favor the washing process.
  • L outside can also be at least L according to formula 1 (with Q to 15), eg in the washing process.
  • L outside (deflection or bandwidth outside the coagulation bath) can also be defined independently of L according to formula 1.
  • L outside is chosen so that at the given take-off speed, a filament density per mm deflection width of at most 7000 dtex / mm, preferably of at most 6000 dtex / mm, at most 5000 dtex / mm, particularly preferably of at most 4000 dtex / mm results.
  • This deflection or bandwidth outside of the coagulation bath L is preferably maintained outside at the immediate next deflection after exiting the filaments / extrudates from the coagulation, since here the filaments / extrudates are even more sensitive, and / or adhered to the deduction, since here due to a power transmission the filaments / extrudates are particularly affected become.
  • the filament bundles are always held at least on the outside width L throughout the treatment zone or during the entire processing of the filaments / extrudates until snow-and / or winding up of the final products after leaving the coagulation bath.
  • the processing process usually involves the following areas: spinning in the coagulation bath (as above), removing from the coagulation bath, drawing off via a draw-off, washing, drying, winding and / or cutting the filaments as final products.
  • a spinning process comprising the following steps: extrusion through a spinneret, passing the filaments / extrudates through a gas gap (in which preferably a gas stream is blown, see below) into a coagulation bath (precipitation bath), deflecting the filaments / extrudates in the precipitation bath, preferably by a deflection device relative to the spinneret, removing the coagulated filaments / extrudates from the coagulation bath, deflection of the filaments / extrudates outside the coagulation bath and without further bundling with other coagulated filaments / extrudates, feeding the filaments / extrudates to a take-off ( Also referred to trigger member or trigger device) and / or drawing device, as well as continuation to a filament receiving unit and / or drafting, washing, drying and possibly further steps as desired.
  • a take-off Also referred to trigger member or trigger device
  • drawing device also referred to continuation to a filament receiving unit and
  • the device has appropriate apparatuses for this purpose.
  • the method may comprise the following steps: extrusion through a spinneret, passage of the filaments / extrudates through a gas gap (in which preferably a gas stream is injected, see below) into a coagulation bath, deflection outside the coagulation bath, bundling or merging with further filaments / Extrudates, feeding the filaments / extrudates to one or more drawers, washing, drying and, if necessary, further steps, or apparatus therefor, as desired.
  • driven rollers or rollers may be combined with non-driven ones, such as in FIG CN 105887226 (A ).
  • in the Deductor can also be a heat treatment, such as drying, eg as in CN 205133803 U be described.
  • a piecing aid as in CN205258674U described, be used; However, this is only to help and not essential.
  • a dryer may be provided, wherein prior to drying / drying one or more further treatment step (s) such.
  • the finishing of the filaments / extrudates or a finishing device can be provided.
  • other process steps such as dyeing, crosslinking, ultrasonic treatments can be carried out before drying; or devices or apparatus are provided for this purpose.
  • a cutting device for cutting
  • a winding device for winding
  • a tensile force is exerted on the filaments / extrudates of less than or equal to 3 cN / dtex, preferably less than or equal to 2 cN / dtex or less than or equal to 1.5 cN / dtex.
  • the filament bundles of several spinning stations can be combined to form a combined overall bundle.
  • a combination takes place immediately after or at the exit from the coagulation bath, so that the downstream equipment parts, such as deduction or washing, can be applied to the entire bundle.
  • the width L or L on the outside is usually stated herein with respect to a spinning station and increases accordingly after the combination.
  • L outside for example, per spinning position at least 8 mm, for example 8 mm to 100 mm, preferably 12 mm to 70 mm.
  • the bundling device refers to a machine part which narrows the deflection width of the extrudate curtain due to the geometric shape of the bundling device and thereby forms an extrudate bundle from a flat or tubular or also round or otherwise shaped curtain of extrudates.
  • a directional change of the shaped extrudate bundle is also forced by the bundling device.
  • the Bundling device also be a deflection, apply to the rules of the invention and preferably embodiments.
  • Bundling devices can be designed to be rigid or rotating analogous to the description of the deflection. The same materials can be used.
  • Extrudatvorier or bundles rigid bundling devices in the form of rods, coils, cage deflectors, hooks, eyelets, U-guides or executed in any other form devices are preferably used.
  • the load factor Q is an empirical measure of the filaments superimposed on the deflection device. The lower, the more gentle the process. L must be selected the larger.
  • Q should be 15 or smaller in the coagulation bath, preferably Q 12 or less, preferably 8 or less or 5 or less.
  • Q is 2 or greater, preferably 3 or greater, or 4 or 5 or greater, more preferably wherein Q is 2 to 15, or more preferably 4 to 12.
  • Possible values for Q are 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15 or any value in between.
  • Q can be larger outside the bath.
  • the character L is externally used with Q up to 300. Unless otherwise indicated, Q refers to a redirection in the coagulation bath.
  • the number of extrusion openings determines the number of filaments which must be deflected.
  • the inventive method is designed especially for large, industrially useful sizes.
  • the number of extrusion ports LZ is 2000 or more, preferably 5000 or more, or 10000 or more. Regardless or in combination, LZ may be 500,000 or less, preferably 200,000 or less, 100,000 or less, or 50,000 or less. If larger amounts of product and thus a higher number of filaments are to be produced simultaneously, a plurality of extrusion devices according to the invention can be used to produce a plurality of parallel filament bundles or curtains, possibly in a common coagulation bath or even with a common deflection device.
  • the hole numbers given above refer to a bundle or group of filaments which is deflected and bundled together.
  • the deflection angle B results from the angle of the enclosed to the deflecting filaments and the deflected filaments is included (see figures).
  • a sharper angle exerts stronger shear and friction forces on the filaments.
  • the sharper the angle the larger must be increased (at the same other parameters of formula 1) L.
  • the deflection angle B is an angle of 10 ° to 90 °, preferably 20 ° to 60 ° or 25 ° to 45 °. Unless otherwise indicated, angle B refers to redirecting in the coagulation bath. Outside, eg in a fume cupboard and / or during washing, the deflection angle can be 0 ° to 150 °, in particular every angle in this area, as was specified for example for the angles in the coagulation bath.
  • the take-off speed is made possible by the large deflection widths L.
  • the filaments are pulled through the coagulation bath, usually with the help of a drainage system.
  • the withdrawal unit itself is usually arranged downstream of the coagulation bath, the deflection device and possibly also the bundling device.
  • a corresponding deflection width L is selected.
  • the take-off speed (at the deflection device) is at least 35 m / min.
  • the drawing speed v may be 36 m / min or more, preferably 40 m / min or more or 45 m / min or 50 m / min or more. Regardless or in combination, the take-off speed v may be 200 m / min or less or 150 m / min or less.
  • the fluid used in the process according to the invention is an extrusion medium.
  • This is preferably a solution or mixture of cellulose and other medium components, such as solvents.
  • the cellulose concentration is chosen in usual sizes for Lyocell compiler.
  • the cellulose concentration of the extruded fluid c cell can be 4% to 23%, preferably 6% to 20%, in particular 8% to 18% or 10% to 16% (all% data in% by mass).
  • the extrusion medium in the lyocell process is usually a cellulose solution or melt with NMMO (N-methylmorpholine-N-oxide) and water, as described in the introduction.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • Other solutions of cellulose, especially ionic solvents of cellulose may also be used.
  • Ionic solvents are for example in WO 2006/000197 A1 described and preferably contain organic cations, such as ammonium, pyrimidium or Imidazoliumkationen, preferably 1, 3-dialkylimidazolium halides.
  • Water is also preferably used here as a solvent additive.
  • Particularly preferred is a solution of cellulose and butyl-3-methyl-imidazolium (BMIM), for example with chloride as counterion (BMIMCl), or 1-ethyl-3-methyl-imidazolium (also preferably as chloride) and water.
  • BMIM butyl-3-methyl-imidazolium
  • BMIMCl chloride as counterion
  • 1-ethyl-3-methyl-imidazolium also preferably as chloride
  • the step of passing the fluid filaments through a gas gap in the process of the invention or the gas gap in the device according to the invention is optional, i. may be made / present or not.
  • This step / means differentiates between wet spinning and dry wet spinning.
  • wet spinning the filaments are introduced directly into the coagulation bath.
  • wet dry spinning the gas gap is present and the filaments pass through it first before being introduced into the coagulation bath.
  • the gas gap can optionally (and preferably, especially in large, industrially relevant equipment) blown a gas stream or provided in the device, a fan for this purpose.
  • the injected gas stream preferably has a temperature of from 5 ° C to 65 ° C, preferably from 10 ° C to 40 ° C.
  • the material fluid can be extruded at a temperature of 75 ° C to 160 ° C.
  • the gas gap has a lower temperature than that of the extruded material fluid.
  • a gas flow in the gas gap is conducted at a lower temperature than the extruded material fluid.
  • Possible lengths of the gas gap ie the distance between extrusion openings and coagulation bath, or containers for it, such as a trough, are preferably between 10 mm and 200 mm, in particular between 15 mm and 100 mm, or between 20 mm and 80 mm. Preferably, it is at least 15 mm.
  • the gas in the gas gap is preferably air.
  • the gas stream is preferably an air stream.
  • Other inert gases are also possible.
  • An inert gas is a gas which does not react chemically with the fluid filaments in the gas gap, and preferably also with the solidification medium, such as water or a dilute NMMO in water solution or other solvent constituents, depending on the extrusion medium used.
  • the treatment zone consists essentially of liquid containers, liquid funnels or liquid gutters.
  • the exiting from the spinneret extrudates are directly introduced into the spinning bath liquid for precipitation and / or cooling.
  • the moist (precipitated and / or cooled) extrudates are fed through wash baths and / or through a gas or air space to the extractor.
  • the treatment zone consists essentially of a gas or air gap and downstream liquid containers, liquid funnels or liquid channels.
  • the extrudates emerging from the extrusion openings pass through a gas gap and subsequently a coagulation bath, also called spin bath.
  • the moist (precipitated and / or cooled) extrudates are fed through one or more wash baths and / or through a gas or air space to the extractor.
  • the extrusion orifices are arranged in an elongated shape to form the extruded filaments in a geometry that is favorable for deflection and bundling during the deflection.
  • the longitudinal direction of the arrangement of the extrusion openings therefore preferably also corresponds to a longitudinal direction of the deflection device. Therefore, this longitudinal direction of the deflection device preferably corresponds to a deflection axis (or follows several deflection axes in the case of curved deflection devices).
  • Possible shapes of the arrangement of the extrusion openings are rectangular shape, a curved shape, ring or ring segment shape.
  • the elongate shape may have a length to width ratio of from 100: 1 to 2: 1, preferably from 60: 1 to 5: 1, or from 40: 1 to 10: 1.
  • the extrusion openings preferably have a diameter of 30 ⁇ m to 200 ⁇ m, preferably of 50 ⁇ m to 150 ⁇ m or of 60 ⁇ m to 100 ⁇ m. This can be used for textiles (woven and non-wovens) produce suitable filament.
  • the extrusion throughput is adjusted so that at the given take-off speed, a fiber fineness of the single fibers of 1.3 dtex +/- 50%, preferably +/- 25% or +/- 10%.
  • the extrusion throughput can be adjusted by the pressure of the extruded mass, ie the cellulose solution. Possible pressures are for example 5 to 100 bar, preferably 8 to 40 bar.
  • the extrusion openings may be arranged along a length LL, the deflection width L being at least 70% according to this invention characteristic. , preferably at least 80% or even at least 90%, of the length is LL.
  • the deflection width may also be equal to the length LL or even greater, such as 110% of the length LL or more.
  • L outside is preferably at least 1%, at least 3%, preferably at least 5% or even at least 10%, of the length LL.
  • L outside is preferably at most 50% of the length LL. All method parameters and device settings according to the invention can be combined with one another.
  • a particularly preferred combination is a take-off speed v of 40 m / min to 150 m / min and a load factor Q of 4 to 13 or 5 to 12.
  • the liquid treatment zone in the dry-wet spinning process can be designed in various ways, some variants are based on the FIGS. 1 . 2a . 2 B . 2c . 3a and 3b described. Experimental parameters and results are given in Table 1: In Fig. 1 a first embodiment of the liquid treatment zone is shown as a spinning cone. In this variant, the spinning bath liquid is fed via a feed point (1) into a funnel-shaped container (6). The funnel-shaped container (6) has a bottom opening at the lower end.
  • a bundling device (2) inserted into the bottom opening, part of the supplied spinning bath is discharged together with the extrudates (4) which are passed through the spinning hopper from top to bottom. Via an overflow edge (3), the excess part of the spinning bath is removed. The overflow edge (3) also serves to adjust the air gap (7).
  • the extrudates emerging from the spinneret (5) are bundled vertically downwards and discharged out of the spinning funnel via a bundling device (2).
  • the cross section of the bundling device (2) can be round, oval, polygonal or slot-shaped.
  • the deflection width (L) is that portion of the deflection device on which the extrudates actually abut and be deflected or bundled.
  • the deflection width (L) results from the product of bundling diameter (D) and the circle number (3.1415).
  • the deflection angle (B) results from the selected geometric relationships.
  • the minimum required deflection width (L) is calculated using formula 1.
  • a liquid treatment zone is shown as a spinneret.
  • the spinning bath liquid coagulation liquid
  • the spinning bath liquid is fed via an entry point (1) into an arbitrarily shaped trough-shaped container (8).
  • Over an overflow edge (3) the liquid is discharged from the container again.
  • the overflow edge (3) also serves to adjust the air gap (7).
  • a deflection device (2) and / or optionally a bundling device is mounted inside the spinning trough (8) .
  • the extrudates (4) emerging from the spinneret (5) are introduced vertically downwards into the sump (8).
  • the extrudates (4) are deflected, if necessary also bundled, led upwards out of the spinning bath and fed to the further treatment steps.
  • the deflecting or bundling device may be round, oval or polygonal in cross-section.
  • a deflection device can also be a cage or bar roller consisting of a plurality of bars.
  • a deflecting roller with ribs arranged transversely to the extrudate conveying direction is also possible.
  • the deflecting device (2) can also be configured concave in the axial direction in order to effect bundling in addition to the deflection of the extrudates (4) to form an extrudate strand.
  • deflection devices in the spinning bath are generally preferably designed as a rigid deflection devices.
  • the normal distance (H) between the nozzle outlet (5) and the bundling device (2) is set such that the nozzle take-off angle results in a value of less than 45 °, less than 30 °, less than 15 ° or preferably less than 10 °. This measure ensures that the extrudates can be removed gently and with little deflection from the nozzle channel.
  • the deflection angle (B) arises given geometric conditions.
  • the deflection width (L) is that length portion of the deflection device on which the extrudates directly abut and be deflected or bundled, with a curved (concave) deflection device, this is accordingly the stretched length of the occupied by the extrudate line of contact.
  • the deflection angle (B) results from the selected geometric relationships.
  • the minimum deflection width (L) is calculated using formula 1.
  • Fig. 2a shows a spinneret system, combined with an arrangement of the extrusion openings (extruder, spinneret) in a rectangular shape.
  • Typical for the sump system with rectangular nozzle are rather small deflection angles (B) with a large deflection width (L).
  • Fig. 2b shows a spinneret system combined with an extrusion opening arrangement in ring form.
  • the nozzle extraction angle is opposite to the rectangular nozzle design Fig. 2a much larger, whereby a gentle deduction from the nozzle channel is no longer given.
  • H normal distance
  • FIG. 2b Another disadvantage of the design Fig. 2b is the requirement that in an annular nozzle in the spinning bath not only deflected, but also must be bundled in order to provide equal conditions as possible for all annularly arranged extrudates can.
  • For the bathtub system with ring nozzle and centric bundling in the spin bath are typically small deflection angle (B) with small deflection width (L).
  • Fig. 2c shows a spinneret system combined with a spinneret in annular form, wherein the deflection of the annular extrudate curtain via a toroidal deflection device with deflection angle (B ') takes place and the deflected Extrudatvorhang along the central axis of the annular nozzle is guided vertically upwards from the spinning bath. Above the annular nozzle and thus outside the spinning bath, the extrudate curtain can be bundled in an advantageously large deflection angle B.
  • the bundling or deflection takes place outside the spinning bath liquid, the bundling or deflection can also be realized with free-rotating rollers, whereby no sliding friction
  • a further embodiment for the bundling above the ring spinning nozzle is, similar to the spinning funnel, to provide a toroidal bundling device and, if appropriate, to install a freely rotating deflection roller downstream Fig. 2c can many disadvantages which a system after Fig. 2b has to be eliminated.
  • the nozzle take-off angle (A) is opposite to the ring nozzle design Fig. 2b greatly reduced, whereby a gentle deduction is given from the nozzle. Even with large nozzles, the normal distance (H) can be kept low, allowing manual accessibility to the deflection device.
  • a bundling of the extrudate curtain in the spinning bath is not needed.
  • Typical for the tub system with annular nozzle and toroidal deflection device in the spin bath are rather small deflection angles (B) with a large deflection width (L
  • Fig. 3a shows a comparative example in the form of a spinning trough system, combined with a rectangular nozzle, wherein the extrudate curtain is deflected twice in the spinning trough.
  • The, seen in the direction of production, the first deflection is analogous to the execution of Fig. 2a designed, the second deflection is used for a further change of direction and at the same time for bundling the extrudate curtain to an extrudate strand.
  • bundling typical are rather moderate deflection angle (B) with small deflection width (L) due to the bundling. Due to the strong bundling, it was necessary to choose a high load factor of 20. The spinning behavior turned out to be unsatisfactory.
  • Fig. 3b shows a spinneret system as in Fig. 3a
  • the second deflection was dimensioned based on a much smaller load number (no or little bundling). Due to the greater length (L) of the deflecting device could in contrast to the execution of Fig. 3a a very satisfactory spinning behavior can be achieved.
  • the bundles After exiting the coagulation bath, the bundles are brought to a common extraction and washing by means of a take-off unit and a washing station, which can also be combined with one another.
  • the first extractor after the bath provides the withdrawal speed of the threads when spinning.
  • Fig. 4 shows a possible deduction, here 7 rollers are shown schematically. Any number of rolls adapted to the system can be used, eg 1 to 60 are common. At the rollers here the bundles are deflected at an angle B of 0 ° to 150 °.
  • the width of the filament bundles according to formula 1 is also adhered to here, wherein Q may be higher than in the coagulation bath, for example 40 to 300. All rolls can be driven or only some of the rolls.
  • Non-driven rollers may be free-rotating rollers. With driven rollers, stiction occurs between the filaments and the roller; For non-driven rollers, a sliding friction between filament and roller.
  • the mixture of water, cellulose and BMIMCl was added in the further process sequence, for the preparation of the cellulose solution, in a continuous vertical kneader type Reactotherm from Buss-SMS-Canzler GmbH. Similar equipment of the kneading and reactor technology as well as all types of extruder, high-viscosity thin layer, stirred tank and / or disk reactor can be used for cellulose solution preparation individually or in combination in different reactor zones and process stages. In this vertical Reactotherm kneader, the cellulose solution could be continuously produced without lumps by intensive mixing and kneading action. Treatment times in the individual reactor zones from 20 to 80 minutes resulted in complete dissolution of the cellulose.
  • the high-viscosity cellulose solution thus obtained was subjected to additional process steps such as degassing and filtration before spinning.
  • the solution was additionally supplied via one or more, the process stages adapted, high-viscosity heat exchangers of the type Sulzer SMR / SMXL. These serve in addition to the temperature setting, especially for setting the desired spinning viscosity, and the degree of polymerization of cellulose. These heat exchangers therefore served for efficient temperature adjustment, Such as cooling or heating of the high-viscosity cellulose solution, as they enabled effective mixing and a controlled heat transfer.
  • the spinning of the cellulose solution to filaments, as well as the further processing was carried out according to the invention, wherein the spinning solution was fed by spin pump a heated spin pack consisting of spinneret filter, distribution plates and the spinneret.
  • the spinning temperatures were in the range of 85 ° C-150 ° C, preferably in the range of 95 ° C-115 ° C. Care was taken after the solution preparation step for short residence times at elevated temperatures in the process system to adjust the cellulose solution to the processing speed and the unwanted degradation of the cellulose.
  • the spinning process used is described in the invention and is commonly referred to as a dry-wet spinning process wherein the adjustable height-adjustable air gap is disposed between the spinneret and the aqueous coagulation bath containing the ionic liquid.
  • the gas stream supplied to the air gap and thus through the filaments is conditioned and may be conditioned air or another inert spinning gas.
  • the filaments are passed through the coagulation bath, discharged from the bath and fed to the further treatment as described above.
  • Table 2 The parameters and product properties of the experiments with BMIMCl and NMMO as solvents are summarized in Table 2.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Spinning Or Twisting Of Yarns (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von festen Cellulosefilamenten aus einem Fluid der Cellulose durch Extrudieren des Fluids durch mehrere Extrusionsöffnungen, wodurch fluide Filamente entstehen und Verfestigen der Filamente in einem Koagulationsbad, wobei die Filamente im Koagulationsbad gebündelt und als Bündel umgelenkt werden um über dem Koagulationsbadniveau aus dem Koagulationsbad abgezogen zu werden, wobei das Bündel der Filamente auf einer Umlenkvorrichtung eine Umlenkbreite einnimmt, welche nach einer Formel festgelegt ist, sowie eine Vorrichtung hierfür.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft das Formen und Behandeln von extrudierten Kunstfasern nach ihrer Verfestigung.
    • Hintergrund der Erfindung
  • Celluose kann in wässrigen Lösungen von Aminoxiden, insbesondere von Lösungen von N-Methyl-Morpholin-N-oxid (NMMO) gelöst werden, um aus der erhaltenen Spinnlösung Spinnprodukte, wie zum Beispiel Filamente, Stapelfasern, Folien, etc. herzustellen. Dies geschieht durch Ausfällen der Extrudate im Wasser oder verdünnten Aminoxidlösungen nachdem die Extrudate vom Extruder über einen Gasspalt in das Fällbad geführt werden. Üblicherweise werden Celluloselösungen im Bereich von 4% bis 23% für die Verarbeitung zu Extrusionsprodukten eingesetzt. Im weiteren Verlauf werden die ausgefällten Extrudate in Form von Folien- oder Filamentsträngen weiterbefördert, wobei geeignete Walzenabzugswerke die erforderlichen Streckkräfte (im Gasspalt) aufbringen. Dieses Verfahren wird auch Lyocellverfahren bzw. die erhalten Cellulosefilamente Lyocellfilamente bezeichnet.
  • Die US 4,416,698 betrifft ein Extrusions- bzw. Spinnverfahren für Cellulose-Lösungen um Cellulose zu Filamente zu formen. Hierbei wird ein fluides Spinnmaterial - einer Lösung von Cellulose und NMMO (N-Methylmorpholin-N-oxid) oder anderen tertiären Aminen - durch Extrusion geformt und in ein Fällbad zur Verfestigung und Ausdehnung gebracht.
  • Die US 4,246,221 und die DE 2913589 beschreiben Verfahren zur Herstellung von Cellulosefilamenten oder -folien, wobei die Cellulose in fluider Form verstreckt wird.
  • Die WO 94/28218 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosefilamenten, bei dem eine Celluloselösung über eine Düse zu mehreren Strängen geformt wird. Diese Stränge werden durch einen Gasumströmten Spalt in ein Fällbad gebracht und kontinuierlich ausgetragen.
  • In CA 2057133 A1 ist ein Verfahren zur Produktion von Cellulosefäden beschrieben, wobei eine Spinnmasse extrudiert wird und über einen Luftspalt in ein gekühltes NMMO enthaltendes Wasserbad eingebracht wird.
  • Die WO 03/014432 A1 beschreibt ein Fällbad mit zentraler Fadenabfuhrvorrichtung unterhalb einer Abdeckfolie.
  • Die EP 1 900 860 AI beschreibt ein 2-Schritt Koagulationsbad einer Spinnvorrichtung, wobei die Bäder unterschiedliche Zusammensetzungen an H2SO4 aufweisen können.
  • Die WO 97/33020 A1 betrifft ein Verfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern, bei welchem eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid durch Spinnlöcher einer Spinndüse extrudiert wird, die extrudierten Filamente durch einen Luftspalt, ein Fällbad und über eine Abzugsvorrichtung geführt werden, mit welcher die Filamente verstreckt werden, die verstreckten Filamente zu cellulosischen Fasern weiterverarbeitet werden, wobei die verstreckten Filamente während der Weiterverarbeitung einer Zugbeanspruchung in Längsrichtung von nicht mehr als 5,5 cN/tex ausgesetzt werden.
  • Die DE 10200405 A1 beschreibt eine Lyocellvorrichtung mit Beblasungsvorrichtung im Gasspalt. Erwähnt wird eine Fällbadvorrichtung, in welcher ein Filamentvorhang in das Fällbad eintaucht, im Fällbad umgelenkt wird und das Fällbad schräg nach oben zu einer Bündelungsvorrichtung wieder verlässt. Da auf einen Einzelstrang gebündelt wird, ist bei der Umlenkung eine starke Bündelung zu erwarten.
  • In WO 02/12600 wird ein Spinnverfahren beschrieben, wobei die maximal wirtschaftliche Spinngeschwindigkeit aus einem Formelbezug, basierend auf Fasertiter, Spinnloch-Reihenanzahl und einem variablen Betriebsparameter berechnet werden kann.
  • In WO 02/12599 wird ein Spinnverfahren beschrieben, worin ein Fadenvorhang in einem Koagulationsbad umgelenkt und daraufhin punktförmig zusammengeführt wird.
  • Die WO 96/20300 beschreibt Umlenkwinkel von Filamenten im Lyocellverfahren gemäß einem Formelbezug.
  • Ein Problem der Filamentbeschädigung durch Abzug wird in WO 2008/019411 A1 aufgegriffen und mithilfe einer im Spinnbad angebrachten mechanischen Abzugsvorrichtung behandelt, wobei diese Abzugsvorrichtung auch einen Teil der Abzugskräfte im Betrieb aufbringen soll. Neben der aufwändigen Konstruktion, ist wohl auch die Gefahr nicht zu unterschätzen, dass sich einzelne sehr feine Filamente in der mechanischen Konstruktion verfangen und so den Spinnvorgang aber auch die mechanische Vorrichtung in ihrer Funktion beeinträchtigen können.
  • Die WO 2014/057022 beschreibt serielle Spinnbäder mit unterschiedlichen Medien.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • In bisherigen Lyocellverfahren werden alle Einzelfilamente (Einzelextrudate) die direkt an der Umlenkvorrichtung (z.B. eine Rundstange) anliegen durch die aus der Zugkraft des Gesamtbündels resultierenden Normalkräfte gegen die Umlenkvorrichtung gepresst. Dies kann infolge der auftretenden Reibwiderstände zu Abreissern und Fadenbrüchen führen. Insbesondere bei starker Bündelung wird die aus der Gesamtabzugskraft sich ergebende hohe Normalkraft auf nur wenige Einzelfilamente, welche in direktem Kontakt mit der Umlenkvorrichtung stehen, ausgeübt. Diese wenigen Einzelfilamente können durch die hohe Reibkraftbelastung stark geschädigt werden, insbesondere bei hohen Abzuggeschwindigkeiten. Erschwerend kommt hinzu, dass die Filamente im Koagulationsbad gequollen und eventuell noch in heißem Zustand sind, womit die mechanische Beanspruchbarkeit niedrig ist.
  • Ziel der vorliegenden Erfindung ist, die Reibkraftbelastung jedes einzelnen Filaments an Umlenkpunkten zu minimieren und so eine höhere Produktivität und höhere Spinngeschwindigkeiten zu ermöglichen. Eine derartige Reibkraft tritt in Spinnbädern auf, in denen starre Umlenkvorrichtungen aufgrund des Mediums verwendet werden müssen oder auch Umlenkvorrichtungen mit angetriebenen oder freidrehenden Walzen, wie z.B. in einem Abzugswerk für die Filamente.
  • Die vorliegende Erfindung bietet dem Anwender eine rechnerische Möglichkeit, sein System hinsichtlich der auf die Filamente einwirkenden Reibkraftlast zu bewerten und mit geeigneten Vorkehrungen das System derart einzustellen, damit die Reibkraftlast an allen in direktem Kontakt mit der Umlenkvorrichtung stehenden Filamenten auf einem Minimum gehalten werden kann.
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die manuelle Handhabbarkeit des Filamentvorhanges und Zugänglichkeit zum Umlenkpunkt in der Behandlungszone zwischen Spinndüse und Abzugswerk zu gewährleisten ohne aufwändige und störungsanfällige Anspinnhilfen oder Abzugsvorrichtungen einsetzen zu müssen.
  • Die Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von festen Cellulosefilamenten aus einem Fluid der Cellulose zur Verfügung, mit Extrudieren des Fluids durch mehrere Extrusionsöffnungen, wodurch fluide Filamente entstehen, vorzugsweise Passieren der fluiden Filamente durch einen Gasspalt, und Verfestigen der Filamente in einem Koagulationsbad, wobei die Filamente im Koagulationsbad gebündelt und als Bündel umgelenkt werden um über dem Koagulationsbadniveau aus dem Koagulationsbad abgezogen zu werden, wobei das Bündel der Filamente auf einer Umlenkvorrichtung eine Umlenkbreite L einnimmt, welche nach der Formel 1: L > 2 × Lz × cos B / 2 × v 2 , 5 / 10 × c cell 0 , 5 × Q
    Figure imgb0001
     bestimmt ist, wobei L die Umlenkbreite des Bündels in mm, LZ die Anzahl der Extrusionsöffnungen, B der Umlenkwinkel berechnet aus 180° abzüglich des Umschlingungswinkels der Filamente um die Umlenkvorrichtung in Grad, v die Abzugsgeschwindigkeit der Filamente in Meter pro Sekunde, ccell die Cellulosekonzentration des extrudierten Fluids in Masse-%, Q eine dimensionslose Lastzahl ist, wobei Q 15 oder kleiner ist. In Formel 1 hat ">" die Bedeutung von "größer als", "x" ist ein Muliplikationszeichen und "cos" bedeutet Kosinus.
  • Ebenso betrifft die Erfindung eine Vorrichtung geeignet zum Durchführen dieses Verfahrens, mit einer Extrusionsplatte mit mehreren Extrusionsöffnungen, einem Auffangbehälter für ein Koagulationsbad, vorzugsweise einem Gasspalt zwischen den Extrusionsöffnungen und dem Auffangbehälter, einer Umlenkvorrichtung im Auffangbehälter zum Umlenken eines Filamentbündels aus dem Auffangbehälter, und einer Bündelungsvorrichtung, welche eine Umlenkbreite L des Filamentbündels auf der Umlenkvorrichtung bedingt, wobei das Filamentbündel auf der Umlenkvorrichtung eine Umlenkbreite L einnimmt, welche die bereits genannte Formel 1 erfüllt, wobei L, LZ, B, v, ccell und Q die oben gegebene Bedeutung haben, Q 15 oder kleiner ist und v mindestens 35 m/min ist, für die die Vorrichtung somit ausgelegt ist.
  • Erfindungsgemäß ergeben sich üblicherweise breite Umlenkbreiten L, daher betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung von festen Cellulosefilamenten aus einem Fluid der Cellulose durch Extrudieren des Fluids durch mehrere Extrusionsöffnungen, wodurch fluide Filamente entstehen, vorzugsweise Passieren der fluiden Filamente durch einen Gasspalt, und Verfestigen der Filamente in einem Koagulationsbad, wobei die Filamente im Koagulationsbad gebündelt und als Bündel umgelenkt werden um über dem Koagulationsbadniveau aus dem Koagulationsbad abgezogen zu werden, wobei die Extrusionsöffnungen auf einer Länge LL angeordnet sind und das Bündel der Filamente auf einer Umlenkvorrichtung eine Umlenkbreite L einnimmt, welche mindestens 70% der Länge LL ist. Sinngemäß betrifft die Erfindung auch eine Vorrichtung geeignet zum Durchführen dieses Verfahrens, mit einer Extrusionsplatte mit mehreren Extrusionsöffnungen, einem Auffangbehälter für ein Koagulationsbad, vorzugsweise einem Gasspalt zwischen den Extrusionsöffnungen und dem Auffangbehälter, einer Umlenkvorrichtung im Auffangbehälter zum Umlenken eines Filamentbündels aus dem Auffangbehälter, und einer Bündelungsvorrichtung, welche eine Umlenkbreite L des Filamentbündels auf der Umlenkvorrichtung bedingt, wobei die Extrusionsöffnungen auf einer Länge LL angeordnet sind und das Bündel der Filamente auf der Umlenkvorrichtung eine Umlenkbreite L von mindestens 70% der Länge LL einnimmt.
  • Die folgende detaillierte Beschreibung betrifft die Vorrichtungen und Verfahren gleichermaßen, z.B. bevorzugte Verfahrensmerkmale entsprechen auch Eigenschaften oder Eignungen der Vorrichtung bzw. ihrer entsprechenden Bestandteile und bevorzugte Vorrichtungsmerkmale entsprechen auch Mitteln, die im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden. Alle vorzugsweisen Merkmale sind miteinander kombinierbar, es sei denn dies wurde explizit ausgeschlossen. Alle Verfahrensmerkmale, inklusive die der oben genannten, sind miteinander kombinierbar. Alle Vorrichtungsmerkmale, inklusive die der oben genannten, sind miteinander kombinierbar.
    • Figurenbeschreibung
    • In Fig. 1 wird eine Flüssigkeitsbehandlungszone als Spinntrichter (6) dargestellt.
    • Fig. 2a zeigt ein Spinnwannensystem, kombiniert mit einer Spinndüse in Rechteckform.
    • Fig. 2b zeigt ein Spinnwannensystem, kombiniert mit einer Spinndüse in Ringform (5) und gerader Umlenkvorrichtung (2).
    • Fig. 2c zeigt ein Spinnwannensystem, kombiniert mit einer Spinndüse in Ringform, wobei die Umlenkung des ringförmigen Extrudatvorhangs über eine torusförmige Umlenkvorrichtung mit Umlenkwinkel (B') erfolgt und der umgelenkte Extrudatvorhang entlang der Mittelachse der Ringdüse vertikal nach oben aus dem Spinnbad geführt wird.
    • Fig. 3a zeigt ein Wannensystem mit Umlenkung und Bündelung. An der Bündelungsvorrichtung wird ein Spinnvorhang mit Breite L und Umlenkwinkel B umgelenkt.
    • Fig. 3b zeigt ein Wannensystem mit zwei Umlenkvorrichtungen, wobei, im Gegensatz zu Fig. 3a, an der zweiten Umlenkung keine Bündelung vorgenommen wird. An der zweiten Umlenkung wird ein Spinnvorhang mit Breite L und Umlenkwinkel B umgelenkt.
    • Fig. 4 zeigt eine Umlenkung in einem Abzugswerk, welche mit "M" gekennzeichnete angetriebene Walzen aufweist, in Aufsicht (links) und in seitlicher Ansicht (rechts). Es können alle Walzen angetrieben sein (Fig. 4a) oder einige (Fig. 4b). Der Transport der Filamentbündel wird mit einem Pfeil angezeigt. Die Bündel werden um einen Winkel B (0° bis 150°) an Walzen umgelenkt. Mit "L" wird die Breite des Filamentbündels an der Walze angezeigt.
    Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft die Umlenkung von Filamentvorhängen oder zumindest einseitig gebündelten Filamentbündel. Die Umleitung erfolgt im Koagulationsbad um die Filamente aus dem Bad wieder hinaus zu befördern. Bei der Umlenkung werden die Filamente in der Normalen zur Umlenkachse zusammengeführt, sodass die Filamente in der ersten Schicht auf einer Umlenkvorrichtung und in den weiteren Schichten aufeinander aufliegen. Hierdurch kommt es zur Materialbeanspruchung wie bereits erwähnt, insbesondere bei hohen Geschwindigkeiten. Erfindungsgemäß wurde die Umlenkbreite vergrößert um bei beliebigen, auch hohen Geschwindigkeiten von z.B. 35 m/min oder höher die Filamente abzuziehen.
  • Die Filamente werden beim erfindungsgemäßen Umlenken als breites Band geführt. Der Begriff "Filamentbündel" beinhaltet daher Bänder aus miteinander geführten Filamenten, welche im Querschnitt eine Breite und Höhe haben, wobei die Breite größer ist als die Höhe.
  • Obige Formel 1 mit Q von 15 oder kleiner betrifft insbesondere das Umlenken im Koagulationsbad, in dem die Fänden aufgrund der Temperierung und den Quellbedingungen besonders anfällig für die in der Zusammenfassung genannten Reibungseinflüsse sind. Das Koagulationsbad ist ein Teil der Behandlungszone der extrudierten Filamente. Im Lyocellverfahren haben hier die Filamente noch nicht ihre endgültige Struktur und Stabilität erreicht. Die Struktur und Stabilität verändert sich zunächst durch ein Verstrecken (hauptsächlich im Gasspalt) und einem Lösungsmittelaustausch (hauptsächlich im Koagulationsbad). Auch nach Ausfuhr aus dem Koagulationsbad können noch Materialveränderungen auftreten, sodass der Weg der Filamente/Extrudate zwischen Spinndüsenaustritt und einem Auswaschen von Lösungsmittel aus den Filamenten/Extrudaten, inklusive einem Abzugswerk, als Behandlungszone bezeichnet wird. Da die extrudierten Filamente noch nicht ihre endgültige Form haben, werden sie in der Behandlungszone auch als "Extrudate" bezeichnet. Ein Abzugswerk ist eine Vorrichtung, welche die erforderlichen Verzugskräfte zur Fadenbildung und die auftretenden Reibkräfte auf die Filamente/Extrudate während des Transports von Spinndüse zum Abzugswerk aufbringt. Innerhalb des Koagulationsbades ist aufgrund der hydrodynamischen Bedingungen die Gefahr von Wicklern bei angetriebenen, bzw. freidrehenden Umlenkern sehr groß, sodass innerhalb des Koagulationsbads vorzugsweise feststehende Umlenker zum Einsatz kommen. Außerhalb des Koagulationsbads sollte bei feststehenden Umlenkern möglichst nur eine geringe Umlenkung erfolgen oder aber freidrehende oder angetriebene Umlenkvorrichtungen zum Einsatz kommen. Bei freidrehenden bzw. angetriebenen Umlenkvorrichtungen sind die Filamente/Extrudate geringer für Reibungseffekte anfällig, sodass auch kleinere Umlenkbreiten L, als nach Formel 1 berechnet, zur Anwendung kommen. Jedoch wird weiterhin eine gewisse Breite, insbesondere für das Umlenken beim Abzugswerk, eingehalten, da auch hier Reibungseffekte auftreten. Das Abzugswerk hat die Aufgabe, in Abhängigkeit vom Lochdurchsatz (pro Extrusionsöffnung) die erforderliche Abzugsgeschwindigkeit sicherzustellen. Ein Abzugswerk vermittelt die Abzugsgeschwindigkeit auf die Filamente/Extrudate durch angetriebene oder mehrere Umlenkvorrichtungen, wie Rollen oder Walzen. Hier wird die Umlenkkraft der Rolle zunächst auf die innen liegenden Filamente/Extrudate übertragen, welche wiederum die Kraft auf weiter außen liegende Filamente/Extrudate übertragen. Daher werden die innen liegenden Filamente/Extrudate stärker beansprucht als die äußeren, eine Ungleichheit die erfindungsgemäß durch Einhalten einer Umlenkbreite soweit minimiert wird, dass die innen liegenden Filamente/Extrudate nur durch eine begrenzte Anzahl von außen liegenden Filamenten/Extrudaten überlagert werden womit ein rascher und effizienter Betrieb bewahrt wird. Extrusionsöffnungen können Bohrungen oder Löcher in einer Extrusionsplatte sein, sowie Kapillaren. Für alle diese Möglichkeiten wird die Anzahl der Extrusionsöffnungen auch Lochzahl bezeichnet. Der Abzug kann in einem Gasraum erfolgen, in den die Filamente nach Ausbringen aus dem Koagulationsbad eintreten.
  • Erfindungsgemäß wird als Umlenkvorrichtung ein Maschinenteil bezeichnet, welches einen Richtungswechsel von einzelnen Extrudaten, von Extrudatvorhängen oder von Extrudatbündeln ermöglicht, die Unlenkbreite L des umgelenkten Vorhangs wird dabei durch die Umlenkvorrichtung vorzugsweise selbst nicht beeinflusst.
  • Grundsätzlich können derartige Umlenkungsvorrichtungen als starre Umlenkvorrichtung oder drehende Umlenkvorrichtung ausgeführt sein. Drehende Umlenkvorrichtungen können mit oder ohne Antrieb ausgeführt sein. Drehende Umlenkvorrichtungen haben den Vorteil, dass geringe Reibkräfte zwischen Extrudat und Umlenkvorrichtung entstehen können und somit eine äußerst schonende Umlenkung erfolgen kann - mit der Ausnahme einer Umlenkung in einem Abzugswerk bei Übertragung von Kräften von der Umlenkvorrichtung auf die Filamente/Extrudate. Der Nachteil von drehenden Umlenkvorrichtungen liegt allerdings darin, dass aufgrund der Klebrigkeit einzelner Extrudate sie an der drehenden Umlenkvorrichtung haften können, wodurch Wickler, Abreisser und sonstige Störungen entstehen können. Ebenfalls problematisch ist der Einsatz von drehenden Umlenkvorrichtungen in Flüssigkeiten (im Koagulationsbad), da aufgrund von hydrodynamischen Wirbeln im Bereich der Umlenkeroberfläche die Gefahr sehr groß ist, dass einzelne Extrudate durch diese Wirbel am Umfang der Umlenkvorrichtung mitgerissen werden wodurch Wickler, Abreisser und sonstige Störungen ausgelöst werden können.
  • Für den Einsatz in Spinnbadflüssigkeiten aber auch bei klebrigen, feuchten oder in sonstiger Weise anhaftenden Extrudatvorhängen oder Bündeln werden starre Umlenkvorrichtungen zum Beispiel in Form von Stäben, Spulen, Käfigumlenkern oder in sonstiger beliebiger Form bevorzugt.
  • Als Materialien für starre Umlenkvorrichtungen kommen sämtliche Werkstoffe infrage, welche möglichst geringe Gleitreibungswerte aufweisen. Neben Metallen mit und ohne Beschichtung ist auch Textilkeramik oder Kunststoff möglich.
  • Vorzugsweise wird eine Umlenkvorrichtung im Koagulationsbad verwendet. Möglich sind auch zwei oder mehrere Umlenkvorrichtungen im Koagulationsbad, wodurch größere Wahlmöglichkeiten für (größere) Umlenkwinkel B je Umlenkvorrichtung möglich sind. Erfindungsgemäß wird Formel 1 durch die erste, vorzugsweise auch die zweite oder auch jede Umlenkvorrichtung im Koagulationsbad erfüllt. "Erste", "zweite" usw. in diesem Sinne betrifft die prozedurale Nähe zur Extrusion und die Reihenfolge mit der die Filamente/Extrudate die Umlenkvorrichtungen passieren.
  • Auch nach dem Koagulationsbad in der Behandlungszone werden die Filamente/Extrudate auf einer gewissen Umlenkbreite als Band gehalten, da auch hier, insbesondere in einem Abzugswerk, Reibungskräfte wirken, die beim Umlenken Schäden verursachen können. Die Umlenkbreite nach dem Koagulationsbad kann allerdings geringer ausfallen als im Koagulationsbad, da negative Effekte auf die Filamentstabilität durch Temperatur und Quellung geringer sein können. Vorzugsweise wird erfindungsgemäß außerhalb des Koagulationsbades mindestens bei einer Umlenkbreite Laußen, welche L nach Formel 1 (mit Q kleiner gleich 15) geteilt durch 30, vorzugsweise geteilt durch 20, vorzugsweise geteilt durch 10, insbesondere bevorzugt geteilt durch 5, ist, umgelenkt und/oder das Filamentbündel auf dieser Breite Laußen (auch zwischen dem Umlenken) gehalten - zumindest bis zu einem Abzugswerk und/oder einer Waschvorrichtung. Alternativ kann Laußen nach Formel 1 berechnet werden, wobei ein höherer Wert für Q eingesetzt werden kann, nämlich kann Q hier einen Wert bis 300 oder bis 250 einnehmen, z.B. 10-300 oder 40-250. In einer Waschvorrichtung wird das Filamentbündel üblicherweise noch breiter aufgefächert um den Waschprozess zu begünstigen. Laußen kann auch mindestens L nach Formel 1 (mit Q bis 15) sein, z.B. im Waschvorgang.
  • Laußen (Umlenk- oder Bandbreite außerhalb des Koagulationsbades) kann auch unabhängig von L nach Formel 1 definiert werden. Vorzugsweise wird Laußen so gewählt, sodass sich bei der gegebenen Abzugsgeschwindigkeit eine Filamentdichte pro mm Umlenkbreite von maximal 7000 dtex/mm, vorzugsweise von maximal 6000 dtex/mm, maximal 5000 dtex/mm, insbesondere bevorzugt von maximal 4000 dtex/mm, ergibt.
  • Diese Umlenk- oder Bandbreite außerhalb des Koagulationsbades wird Laußen vorzugsweise bei der unmittelbar nächsten Umlenkung nach Austritt der Filamente/Extrudate aus dem Koagulationsbad eingehalten, da hier die Filamete/Extrudate noch empfindlicher sind, und/oder im Abzugswerk eingehalten, da hier aufgrund einer Kraftübertragung die Filamente/Extrudate besonders beeinträchtigt werden. Vorzugsweise werden die Filamentbündel nach Austritt aus dem Koagulationsbad in der gesamten Behandlungszone oder während des gesamten Verarbeitungsprozesses der Filamente/Extrudate bis zum Schneiten und/oder Aufwickeln der Endprodukte stets mindestens auf der Breite Laußen gehalten. Der Verarbeitungsprozess beinhaltet üblicherweise folgende Bereiche: Spinnen im Koagulationsbad (wie oben), Herausführen aus dem Koagulationsbad, Abziehen über ein Abzugswerk, Waschen, Trocknen, Aufwickeln und/oder Schneiden der Filamente als Endprodukte.
  • Alternativ oder zusätzlich kann ein Spinnverfahren, inklusive Weiterverarbeitung, folgende Schritte aufweisen: Extrusion durch eine Spinndüse, Durchleiten der Filamente/Extrudate durch einen Gasspalt (in dem vorzugsweise ein Gasstrom eingeblasen wird, s.u.) in ein Koagulationsbad (Fällbad), Umlenken der Filamente/Extrudate im Fällbad, vorzugsweise durch eine Umlenkvorrichtung gegenüber der Spinndüse angebracht, Herausführen der koagulierten Filamente/Extrudate aus dem Koagulationsbad, Umlenkung der Filamente/Extrudate außerhalb des Koagulationsbades und ohne weitere Bündelung mit weiteren koagulierten Filamenten/Extrudaten, Zuführung der Filamente/Extrudate auf ein Abzugswerk (auch bezeichnet Abzugsorgan oder Abzugsvorrichtung) und/oder Verstreckvorrichtung, sowie Weiterführung zu einer Filamentaufnahmeeinheit und/oder Streckwerk, Waschen, Trocknenund ggf. weitere Schritte je nach Belieben. Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat entsprechende Apparate hierfür. In einer weiteren Ausführgungsform kann das Verfahren folgende Schritte aufweisen: Extrusion durch eine Spinndüse, Durchleiten der Filamente/Extrudate durch einen Gasspalt (in dem vorzugsweise ein Gasstrom eingeblasen wird, s.u.) in ein Koagulationsbad, Umlenkung außerhalb des Koagulationsbades, Bündelung oder Zusammenführen mit weiteren Filamenten/Extrudaten, Zuführung der Filamente/Extrudate zu einem oder mehreren Abzugswerken, Waschen, Trocknen und ggf. weitere Schritte, bzw. Apparate hierfür, je nach Belieben.
  • Manche Schritte können kombiniert werden: So kann im Abzugswerk gewaschen werden. In jedem der Schritte können die hierin genannten detailliert beschriebenen bzw. vorzugsweisen Ausführungsformen Anwendung finden. Ebenso können in einem Abzugswerk angetriebene Walzen oder Rollen mit nicht angetriebenen kombiniert werden, wie z.B. wie in CN 105887226 (A ) beschrieben. Im Abzugswerk kann auch eine Wärmebehandlung, wie Trocknen, z.B. wie in CN 205133803 U _beschrieben, vorgenommen werden. Beim Anlaufen der Verfahrens kann eine Anspinnhilfe, wie in CN205258674U _beschrieben, benutzt werden; dies ist allerdings nur zu Hilfe und nicht essentiell notwendig.
  • Weitere Schritte oder Apparate hierfür können vorgesehen werden. So kann z.B. nach dem Waschen getrocknet werden, bzw. nach der Waschanlage kann ein Trockner vorgesehen werden, wobei vor dem Trocknen/Trockner ein oder mehrere weitere Behandlungsschritt(e) wie z. B. der Avivierung der Filamente/Extrudate bzw. eine Avivierungsvorrichtung, vorgesehen werden kann. Außerdem können auch noch andere Prozessschritte wie Färben, Vernetzen, Ultraschallbehandlungen vor dem Trocknen durchgeführt werden; bzw. Vorrichtungen oder Apparate hierfür vorgesehen werden.
  • An jeder beliebigen Prozessstelle bis zum Trocknen kann vorzugsweise eine Schneidvorrichtung (zum Schneiden) oder eine Aufwickelvorrichtung (zum Aufwickeln) dazwischengeschaltet sein kann um aus den Endlosfilamenten Stapelfasern oder Endlosgarne herzustellen.
  • Vorzugsweise wird beim Abzugswerk eine Zugraft auf die Filamente/Extrudate von kleiner oder gleich 3 cN/dtex, vorzugsweise von kleiner oder gleich 2 cN/dtex oder von kleiner oder gleich 1,5 cN/dtex, ausgeübt.
  • Die Filamentbündel mehrerer Spinnstellen können kombiniert werden zu einem kombinierten Gesamtbündel. Üblicherweise erfolgt eine derartige Kombination unmittelbar nach oder bei Austritt aus dem Koagulationsbad, damit die nachgeschalteten Anlagenteile, wie Abzug oder Waschen, auf das Gesamtbündel angewendet werden können. Die Breite L oder Laußen wird hierin meist in Bezug auf eine Spinnstelle angegeben und vergrößert sich nach der Kombination dementsprechend. Laußen kann beispielsweise pro Spinnstelle mindestens 8 mm, z.B. 8 mm bis 100 mm betragen, vorzugsweise 12 mm bis 70 mm.
  • Die Bündelungsvorrichtung bezeichnet ein Maschinenteil, welches die Umlenkbreite des Extrudatvorhangs aufgrund der geometrischen Form der Bündelungsvorrichtung einengt und dadurch aus einem ebenen oder schlauchförmigen oder auch runden oder sonstig geformten Vorhang aus Extrudaten ein Extrudatbündel formt. Optional wird durch die Bündelungsvorrichtung auch ein Richtungswechsel des geformten Extrudatbündels erzwungen. Somit kann die Bündelungsvorrichtung auch eine Umlenkvorrichtung sein, für die die erfindungsgemäßen Regeln und vorzugsweise Ausführungsformen gelten. Bündelungsvorrichtungen können analog zur Beschreibung der Umlenkvorrichtung starr oder drehend ausgeführt sein. Die gleichen Materialien können verwendet werden. Für den Einsatz in Spinnbadflüssigkeiten aber auch bei klebrigen, feuchten oder in sonstiger Weise anhaftenden Extrudatvorhängen oder -bündeln werden vorzugsweise starre Bündelungsvorrichtungen in Form von Stäben, Spulen, Käfigumlenkern, Haken, Ösen, U-Führungen oder in sonstiger beliebiger Form ausgeführte Vorrichtungen verwendet.
  • Der Lastfaktor Q ist ein empirisches Maß für die an der Umlenkvorrichtung übereinander liegenden Filamente. Je niedriger, desto schonender ist das Verfahren. L muss umso größer ausgewählt werden. Q sollte im Koagulationsbad 15 oder kleiner sein, vorzugswese ist Q 12 oder kleiner, vorzugsweise 8 oder kleiner oder 5 oder kleiner. Hiermit in Verbindung ist Q 2 oder größer, vorzugsweise 3 oder größer oder 4 oder 5 oder größer, insbesondere bevorzugt wobei Q 2 bis 15 oder mehr bevorzugt 4 bis 12 ist. Mögliche Werte für Q sind 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15 oder jeder Wert dazwischen. Wie oben erwähnt, kann Q außerhalb des Bades größer sein. Hierbei wird für L das Zeichen Laußen verwendet mit Q bis zu 300. Wenn nichts anderes angegeben ist, bezieht sich Q auf ein Umlenken im Koagulationsbad.
  • Die Anzahl der Extrusionsöffnungen (auch Lochzahl bezeichnet, abgekürzt "LZ") bestimmt die Anzahl der Filamente, welche umgelenkt werden müssen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für große, industriell brauchbare Größen ausgelegt. Vorzugsweise ist die Anzahl der Extrusionsöffnungen LZ 2000 oder mehr, vorzugsweise 5000 oder mehr oder 10000 oder mehr. Unabhängig hiervon oder in Kombination kann LZ 500000 oder kleiner sein, vorzugsweise 200000 oder kleiner, 100000 oder kleiner oder 50000 oder kleiner. Wenn größere Mengen an Produkt und damit eine höhere Anzahl Filamente gleichzeitig produziert werden sollen, können mehrere erfindungsgemäße Extrusionsvorrichtungen verwendet werden um mehrere parallele Filamentbündel oder - vorhänge zu produzieren, ggf. in einem gemeinsamen Koagulationsbad bzw. sogar mit gemeinsamer Umlenkvorrichtung. Die oben angegebenen Lochzahlen beziehen sich auf ein Bündel oder eine Gruppe von Filamenten, das zusammen umgelenkt und gebündelt wird.
  • Der Umlenkwinkel B ergibt sich aus dem Winkel, der von den zur Umlenkvorrichtung zugeführten Filamenten und den umgelenkten Filamenten eingeschlossen wird (siehe Figuren). Durch einen spitzeren Winkel werden stärkere Scher- und Reibungskräfte auf die Filamente ausgeübt. Je spitzer der Winkel, desto größer muss (bei gleichbleibenden anderen Parametern der Formel 1) L vergrößert werden. Vorzugsweise ist der Umlenkwinkel B ein Winkel von 10° bis 90°, vorzugsweise 20° bis 60° oder 25° bis 45°. Wenn nichts anderes angegeben wird, bezieht sich der Winkel B auf ein Umlenken im Koagulationsbad. Außerhalb, z.B. in einem Abzugswerk und/oder beim Waschen, kann der Umlenkwinkel 0° bis 150° betragen, insbesondere jeden Winkel in diesem Bereich, wie z.B. für die Winkel im Koagulationsbad angegeben wurde.
  • Erfindungsgemäß werden durch die großen Umlenkbreiten L hohe Abzugsgeschwindigkeiten ermöglicht. Die Filamente werden, meist mithilfe eines Abzugswerks, durch das Koagulationsbad gezogen. Das Abzugswerk selbst ist meist außerhalb des Koagulationsbades, der Umlenkvorrichtung und ggf. auch der Bündelungsvorrichtung nachgeordnet. Entsprechend der Abzugsgeschwindigkeit wird eine entsprechende Umlenkbreite L gewählt. Vorzugsweise ist die Abzugsgeschwindigkeit (an der Umlenkvorrichtung) mindestens 35 m/min. Die Abzugsgeschwindigkeit v kann 36 m/min oder mehr sein, vorzugsweise 40 m/min oder mehr oder 45 m/min oder 50 m/min oder mehr. Unabhängig hiervon oder in Kombination kann die Abzugsgeschwindigkeit v 200 m/min oder weniger oder 150 m/min oder weniger sein.
  • Als Fluid im erfindungsgemäßen Verfahren kommt ein Extrusionsmedium zum Einsatz. Dieses ist vorzugsweise eine Lösung oder Mischung von Cellulose und anderen Mediumsbestandteilen, wie Lösungsmitteln. Die Cellulosekonzentration wird in für Lyocellverfahren üblichen Größen gewählt. So kann die Cellulosekonzentration des extrudierten Fluids ccell 4% bis 23%, vorzugsweise 6% bis 20%, insbesondere 8% bis 18% oder 10% bis 16%, sein (alle %-Angaben in Masse-%). Das Extrusionsmedium ist im Lyocellverfahren üblicherweise eine Celluloselösung oder -schmelze mit NMMO (N-Methylmorpholin-N-oxid) und Wasser, wie einleitend beschrieben. Andere Lösungen von Cellulose, insbesondere ionische Lösungsmittel von Zellulose, können ebenso verwendet werden. Ionische Lösungsmittel sind beispielsweise in WO 2006/000197 A1 beschrieben und enthalten vorzugsweise organische Kationen, wie z.B. Ammonium-, Pyrimidium- oder Imidazoliumkationen, vorzugsweise 1 ,3-Dialkyl-imidazoliumhalogenide. Wasser wird auch hier vorzugsweise als Lösungsmittelzusatz verwendet. Besonders bevorzugt ist eine Lösung von Cellulose und Butyl-3-methyl-imidazolium (BMIM), z.B. mit Chlorid als Gegenion (BMIMCl), oder 1-Ethyl-3-methyl-imidazolium (auch vorzugsweise als Chlorid) und Wasser.
  • Der Schritt des Passierens der fluiden Filamente durch einen Gasspalt im erfindungsgemäßen Verfahren bzw. der Gasspalt in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist optional, d.h. kann vorgenommen/vorhanden sein oder nicht. Dieser Schritt/dieses Mittel unterscheidet zwischen einem Nassspinnen und einem Trocken-Nassspinnen. Beim Nasspinnen werden die Filamente direkt in das Koagulationsbad eingeführt. Beim Trocken-Nassspinnen ist der Gasspalt vorhanden und die Filamente passieren ihn zuerst bevor sie in das Koagulationsbad eingebracht werden.
  • Im Gasspalt kann optional (und vorzugsweise wird, insbesondere bei großen, industriell relevanten Anlagen) ein Gasstrom eingeblasen bzw. in der Vorrichtung ein Gebläse hierfür vorgesehen. Der eingeblasene Gasstrom hat vorzugsweise eine Temperatur von 5°C bis 65°C hat, vorzugsweise von 10°C bis 40°C. Das Materialfluid kann bei einer Temperatur von 75°C bis 160°C extrudiert werden. Vorzugsweise weist der Gasspalt eine niedrigere Temperatur auf als jene des extrudierten Materialfluids. Insbesondere wird ein Gasstrom im Gasspalt bei einer niedrigeren Temperatur als des extrudierten Materialfluids geführt.
  • Mögliche Längen des Gasspalts, also die Distanz zwischen Extrusionsöffnungen und Koagulationsbad, bzw. Behälter dafür wie eine Wanne, sind vorzugsweise zwischen 10 mm und 200 mm, insbesondere zwischen 15 mm und 100 mm, oder zwischen 20 mm und 80 mm. Vorzugsweise ist er mindestens 15 mm. Das Gas im Gasspalt ist vorzugsweise Luft. Der Gasstrom ist vorzugsweise ein Luftstrom. Andere Inertgase sind ebenso möglich. Als Inertgas wird ein Gas bezeichnet, das nicht mit den fluiden Filamenten im Gasspalt und vorzugsweise auch nicht mit dem Erstarrungsmedium, wie Wasser oder einer verdünnten NMMO in Wasser Lösung oder anderen Lösungsmittelbestandteilen - je nach verwendetem Extrusionsmedium -, chemisch reagiert.
  • Beim Nassspinnen besteht die Behandlungszone im Wesentlichen aus Flüssigkeitsbehältern, Flüssigkeitstrichtern oder Flüssigkeitsrinnen. Die aus der Spinndüse austretenden Extrudate werden direkt zum Fällen und/oder Kühlen in die Spinnbadflüssigkeit eingeleitet. Die feuchten (gefällten und/oder gekühlten) Extrudate werden durch Waschbäder und/oder durch einen Gas- bzw. Luftraum dem Abzugswerk zugeführt.
  • Beim Trocken-Nassspinnen besteht die Behandlungszone im Wesentlichen aus einem Gas- bzw. Luftspalt und nachgelagerten Flüssigkeitsbehältern, Flüssigkeitstrichtern oder Flüssigkeitsrinnen. Die aus den Extrusionsöffnungen austretenden Extrudate durchlaufen einen Gasspalt und in weiterer Folge ein Koagulationsbad, auch Spinnbad bezeichnet. Die feuchten (gefällten und/oder gekühlten) Extrudate werden durch ein oder mehrere Waschbäder und/oder durch einen Gas- bzw. Luftraum dem Abzugswerk zugeführt.
  • Beim Nass- bzw. Trocken-Nass-Spinnverfahren treten aufgrund von Verdrängungs- und Schleppvorgängen zwischen Koagulationsbadflüssigkeit und Extrudaten bei höheren Geschwindigkeiten Turbulenzen, Wirbel auf. Zusätzlich besteht bei Umlenkstellen mit starren Umlenkungen auch die Gefahr des Trockenlaufens an den Berührungsstellen zwischen Extrudat und Umlenker. Die Gefahr des Trockenlaufens wird umso größer je höher die Abzugsgeschwindigkeit ist und je stärker die Extrudatvorhänge oder Bündel davon an die Umlenkvorrichtung gepresst werden.
  • Vorzugsweise sind die Extrusionsöffnungen in länglicher Form angeordnet um die extrudierten Filamente in einer Geometrie zu formen, die für eine Umlenkung und Bündelung bei der Umlenkung günstig ist. Die Längsrichtung der Anordnung der Extrusionsöffnungen entspricht daher vorzugsweise auch einer Längsrichtung der Umlenkvorrichtung. Diese Längsrichtung der Umlenkvorrichtung entspricht daher vorzugsweise einer Umlenkachse (bzw. folgt mehreren Umlenkachsen bei gekrümmten Umlenkvorrichtungen). Mögliche Formen der Anordnung der Extrusionsöffnungen sind Rechteckform, eine gekrümmte Form, Ring- oder Ringsegmentform. Die längliche Form kann ein Verhältnis Länge zu Breite von 100:1 bis 2:1, vorzugsweise von 60:1 bis 5:1 oder von 40:1 bis 10:1 haben.
  • Die Extrusionsöffnungen haben vorzugsweise einen Durchmesser von 30 µm bis 200 µm, vorzugsweise von 50 µm bis 150 µm oder von 60 µm bis 100 µm. Hiermit lassen sich für Textilien (woven und non-wovens) geeignete Filament erzeugen.
  • Vorzugsweise wird der Extrusionsdurchsatz so eingestellt, dass bei der gegebenen Abzugsgeschwindigkeit sich eine Faserfeinheit der Einzelfasern von 1,3 dtex +/-50%, vorzugsweise +/-25% oder +/-10%, ergibt. Der Extrusionsdurchsatz kann durch den Druck der extrudierten Masse, also der Celluloselösung, eingestellt werden. Mögliche Drücke sind beispielsweise 5 bis 100 bar, vorzugsweise 8 bis 40 bar.
  • Besonders bevorzugt, auch im Sinne eines eigenständigen Haupterfindungsmerkmals unabhängig von Formel 1, ist eine insgesamt breite Umlenkbreite L. In Abhängigkeit von Formel 1 oder unabhängig davon, können die Extrusionsöffnungen auf einer Länge LL angeordnet sein, wobei gemäß diesem Erfindungskennzeichen die Umlenkbreite L mindestens 70%, vorzugsweise mindestens 80% oder auch mindestens 90%, der Länge LL ist. Die Umlenkbreite kann auch gleich der Länge LL oder sogar größer sein, wie z.B. 110% der Länge LL oder mehr. Laußen ist vorzugsweise mindestens 1%, mindestens 3%, vorzugsweise mindestens 5% oder auch mindestens 10%, der Länge LL. Zu Bündelungszwecken ist Laußen vorzugsweise maximal 50% der Länge LL. Alle erfindungsgemäßen Verfahrensparameter und Vorrichtungseinstellungen hierzu sind miteinander kombinierbar. Beispielsweise ist eine besonders bevorzugte Kombination eine Abzugsgeschwindigkeit v von 40 m/min bis 150 m/min und eine Lastfaktor Q von 4 bis 13 oder von 5 bis 12. Selbstverständlich sind alle hierin beschriebenen Werte in diesen Bereichen oder außerhalb ebenfalls möglich. Beispiele:
    Die Flüssigkeitsbehandlungszone beim Trocken-Nass-Spinnverfahren kann verschiedenartig ausgestaltet sein, einige Varianten werden anhand der Figuren 1, 2a, 2b, 2c, 3a und 3b beschrieben. Versuchsparameter und Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben:
    In Fig. 1 wird eine erste Ausgestaltung der Flüssigkeitsbehandlungszone als Spinntrichter dargestellt. Bei dieser Variante wird die Spinnbadflüssigkeit über einen Einspeisepunkt (1) in einen trichterförmigen Behälter (6) zugeführt. Der trichterförmige Behälter (6) verfügt am unteren Ende über eine Bodenöffnung. Über eine in die Bodenöffnung eingesetzte Bündelungsvorrichtung (2) wird ein Teil des zugeführten Spinnbades gemeinsam mit den von oben nach unten durch den Spinntrichter durchgeleiteten Extrudaten (4) abgeleitet. Über eine Überlaufkante (3) wird der überschüssige Teil des Spinnbads abgeführt. Die Überlaufkante (3) dient auch zur Einstellung des Luftspaltes (7). Die aus der Spinndüse (5) austretenden Extrudate werden vertikal nach unten verlaufend gebündelt und über eine Bündelungsvorrichtung (2) aus dem Spinntrichter ausgeleitet. Der Querschnitt der Bündelungsvorrichtung (2) kann rund, oval, polygonisch oder schlitzförmig ausgestaltet sein.
  • Aus dem Normalabstand (H) zwischen Düsenaustritt (5) und Bündelungsvorrichtung (2) sowie den gegebenen geometrischen Verhältnissen der Düse (5) ergibt sich ein Umlenkwinkel (B). Die Umlenkbreite (L) ist jener Abschnitt der Umlenkvorrichtung an der die Extrudate tatsächlich anliegen und umgelenkt bzw. gebündelt werden. Bei einer torusförmigen Bündelungsvorrichtung (2) ergibt sich die Umlenkbreite (L) aus dem Produkt aus Bündelungsdurchmesser (D) und der Kreiszahl (3,1415...). Der Umlenkwinkel (B) ergibt sich aus den gewählten geometrischen Verhältnissen. Die minimal erforderliche Umlenkbreite (L) wird mittels Formel 1 berechnet.
  • In Fig. 2a, 2b, 2c, 3a und 3b wird eine Flüssigkeitsbehandlungszone als Spinnwanne dargestellt. Bei diesen Varianten wird die Spinnbadflüssigkeit (Koagulationsflüssigkeit) über einen Einspeisepunkt (1) in einen beliebig geformten wannenförmigen Behälter (8) zugeführt. Über eine Überlaufkante (3) wird die Flüssigkeit wieder aus dem Behälter abgeführt. Die Überlaufkante (3) dient auch zur Einstellung des Luftspaltes (7). Im Inneren der Spinnwanne (8) ist eine Umlenkvorrichtung (2) und/oder ggf. eine Bündelungsvorrichtung angebracht. Die aus der Spinndüse (5) austretenden Extrudate (4) werden vertikal nach unten in die Wanne (8) eingeleitet. An der in der Spinnbadwanne befindlichen Umlenkvorrichtung (2) werden die Extrudate (4) umgelenkt, wenn erforderlich auch gebündelt, nach oben aus dem Spinnbad herausgeleitet und den weiteren Behandlungsschritten zugeführt. Die Umlenk- bzw. Bündelungsvorrichtung kann im Querschnitt rund, oval, oder polygonisch ausgestaltet sein. Eine Umlenkvorrichtung kann beispielhaft auch eine aus mehreren Stäben bestehende Käfig- oder Stabwalze sein, auch eine Umlenkwalze mit quer zur Extrudat-Förderrichtung angeordneten Rippen ist möglich. Entsprechend einer weiteren Ausführungsform kann die Umlenkvorrichtung (2) auch in Achsrichtung konkav ausgestaltet sein um neben der Umlenkung der Extrudate (4) auch eine Bündelung zu einem Extrudatstrang zu bewirken. Da in der Spinnbadflüssigkeit rotierende Elemente notgedrungen zu Spinnbad-Verwirbelungen und in weiterer Folge zu Wicklern, Abreissern und sonstige Störungen führen, sind Umlenkvorrichtungen im Spinnbad generell vorzugsweise als starre Umlenkungsvorrichtungen ausgestaltet.
  • Der Normalabstand (H) zwischen Düsenaustritt (5) und Bündelungsvorrichtung (2) wird derart eingestellt, dass der Düsenabzugswinkel einen Wert von kleiner 45°, kleiner 30°, kleiner 15° bzw. vorzugsweise kleiner 10° ergibt. Durch diese Maßnahme wird gewährleistet, dass die Extrudate schonend und mit wenig Umlenkung aus dem Düsenkanal abgezogen werden können. In Abhängigkeit von Normalabstand (H) und Düsenabzugswinkel stellt sich bei gegebenen geometrischen Verhältnissen der Umlenkwinkel (B) ein. Die Umlenkbreite (L) ist jener Längenanteil der Umlenkvorrichtung an der die Extrudate direkt anliegen und umgelenkt bzw. gebündelt werden, bei einer gekrümmten (konkaven) Umlenkvorrichtung ist dies demgemäß die gestreckte Länge der durch die Extrudate belegten Kontaktlinie. Der Umlenkwinkel (B) ergibt sich aus den gewählten geometrischen Verhältnissen. Die minimale Umlenkbreite (L) wird mittels Formel 1 berechnet.
  • Fig. 2a zeigt ein Spinnwannensystem, kombiniert mit einer Anordnung der Extrusionsöffnungen (am Extruder, Spinndüse) in Rechteckform. Für das Wannensystem mit Rechteckdüse typisch sind eher kleine Umlenkwinkel (B) mit großer Umlenkbreite (L).
  • Fig. 2b zeigt ein Spinnwannensystem, kombiniert mit einer Extrusionsöffnungsanordnung in Ringform. Im Gegensatz zum System mit Rechteckdüse (Fig. 2a) ergeben sich bei dieser Ausführungsform Nachteile. Der Düsenabzugswinkel ist gegenüber der Rechteckdüsenausführung nach Fig. 2a wesentlich größer, wodurch ein schonender Abzug aus dem Düsenkanal nicht mehr gegeben ist. Insbesondere bei großen Ringdüsendurchmessern ist es daher notwendig, den Normalabstand (H) zwischen Düse und Umlenkvorrichtung wesentlich zu erhöhen. Da bei großen Ringdüsen der erforderliche Normalabstand (H) durchaus mehr als 1 Meter betragen kann, ist die manuelle Zugänglichkeit zur Umlenkvorrichtung schwerer, zudem wirken sich die starken Reibkräfte zwischen den Extrudaten und dem Koagulationsbad negativ auf die Gesamtspannung im Filamentbündel aus. Ein weiterer Nachteil der Ausführung nach Fig. 2b ist das Erfordernis, dass bei einer Ringdüse im Spinnbad nicht nur umgelenkt, sondern auch gebündelt werden muss um möglichst für alle ringförmig angeordneten Extrudate gleiche Bedingungen bereitstellen zu können. Für das Wannensystem mit Ringdüse und zentrischer Bündelung im Spinnbad typisch sind eher kleine Umlenkwinkel (B) mit kleiner Umlenkbreite (L).
  • Fig. 2c zeigt ein Spinnwannensystem, kombiniert mit einer Spinndüse in Ringform, wobei die Umlenkung des ringförmigen Extrudatvorhangs über eine torusförmige Umlenkvorrichtung mit Umlenkwinkel (B') erfolgt und der umgelenkte Extrudatvorhang entlang der Mittelachse der Ringdüse vertikal nach oben aus dem Spinnbad geführt wird. Oberhalb der Ringdüse und somit außerhalb des Spinnbades kann der Extrudatvorhang in einem vorteilhaft großen Umlenkwinkel (B") gebündelt werden. Da die Bündelung bzw. Umlenkung außerhalb der Spinnbadflüssigkeit erfolgt, kann die Bündelung bzw. Umlenkung auch mit freidrehenden Walzen realisiert werden, wodurch keine Gleitreibung zwischen Extrudatbündel und Umlenkvorrichtung auftreten kann. Eine weitere Ausführungsform für die Bündelung oberhalb der Ringspinndüse ist, ähnlich wie beim Spinntrichter, eine torusförmige Bündelungsvorrichtung vorzusehen und ggf. nachgeschaltet eine freidrehende Umlenkwalze zu installieren. Mit einem System nach Fig. 2c können viele Nachteile welche ein System nach Fig. 2b aufweist beseitigt werden. Der Düsenabzugswinkel (A) ist gegenüber der Ringdüsenausführung nach Fig. 2b stark verkleinert, wodurch ein schonender Abzug aus der Düse gegeben ist. Selbst bei großen Düsen kann der Normalabstand (H) gering gehalten werden, wodurch die manuelle Zugänglichkeit zur Umlenkvorrichtung ermöglicht ist. Eine Bündelung des Extrudatvorhangs im Spinnbad wird nicht benötigt. Für das Wannensystem mit Ringdüse und torusförmiger Umlenkvorrichtung im Spinnbad typisch sind eher kleine Umlenkwinkel (B) mit großer Umlenkbreite (L).
  • Fig. 3a zeigt ein Vergleichsbeispiel in Form eines Spinnwannensystem, kombiniert mit einer Rechteckdüse, wobei der Extrudatvorhang in der Spinnwanne 2-fach umgelenkt wird. Der, in Produktionsrichtung gesehen, erste Umlenkvorgang ist analog der Ausführung nach Fig. 2a gestaltet, die zweite Umlenkung dient zu einer weiteren Richtungsänderung und zugleich zur Bündelung des Extrudatvorhangs zu einem Extrudatstrang. Für das dargestellte Umlenksystem mit Bündelung typisch sind eher moderate Umlenkwinkel (B) mit kleiner Umlenkbreite (L) aufgrund der Bündelung. Durch die starke Bündelung war es notwendig eine hohe Lastzahl von 20 zu wählen. Das Spinnverhalten stellte sich als nicht zufriedenstellend dar.
  • Fig. 3b zeigt ein Spinnwannensystem wie in Fig. 3a dargestellt, allerdings wurde die zweite Umlenkung basierend auf einer wesentlich kleineren Lastzahl dimensioniert (keine oder geringe Bündelung). Durch die größere Länge (L) der Umlenkervorrichtung konnte im Gegensatz zur Ausführung nach Fig. 3a ein sehr zufriedenstellendes Spinnverhalten erzielt werden.
  • Nach Austritt aus dem Koagulationsbad werden die Bündel über ein Abzugswerk und eine Waschstelle, welche auch miteinander kombiniert werden kann, zum gemeinsamen Abzug und Waschen gebracht. Das erste Abzugswerk nach dem Bad vermittelt die Abzugsgeschwindigkeit der Fäden beim Spinnen. Fig. 4 zeigt ein mögliches Abzugswerk, wobei hier 7 Walzen schematisch gezeigt werden. Eine beliebige, dem System angepasste, Anzahl an Walzen kann eingesetzt werden, z.B. 1 bis 60 sind üblich. An den Walzen werden hier die Bündel bei einem Winkel B von 0° bis 150° umgelenkt. Vorzugsweise wird auch hier die Breite der Filamentbündel nach Formel 1 eingehalten, wobei Q höher als im Koagulationsbad sein kann, z.B. 40 bis 300. Es können alle Walzen angetrieben werden oder nur manche der Walzen. Alle angetriebenen Walzen können gemeinsam angetrieben werden oder separat. Bei gleichzeitigem Waschen empfiehlt sich eine unterschiedliche Geschwindigkeit, zumindest der Rotation der Walzenoberfläche, bei gleich großen Walzen auch der Rotationsgeschwindigkeit der Walzen an sich, da beim Waschen die Filamente Lösungsmittel verlieren und schrumpfen. Der Schrumpfprozess sollte durch absinkende Geschwindigkeiten abgebildet werden, damit die Filamente nicht reißen. Nicht angetriebene Walzen können frei drehende Walzen sein. Bei angetriebenen Walzen entsteht eine Haftreibung zwischen den Filamenten und der Walze; bei nicht angetriebenen Walzen eine Gleitreibung zwischen Filament und Walze.
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003
  • Zur Herstellung der Celluloselösung wurde alternativ und parallel zur Lyocellmethode mit NMMO/Wasser als Lösungsmittel eine ionische Lösung hergestellt. Dabei wurde die eingesetzte Cellulose vom Typ Eukalyptuszellstoff in entsalztem Wasser suspendiert. Nach vollständiger Suspendierung der Cellulosefasern im Wasser, wurde das überschüssige Wasser durch Filtration abgetrennt und der erhaltene Zellstoffkuchen auf eine Feststoffkonzentration von ca. 50% Cellulose abgepresst. Im Anschluss an die Entwässerung wurde der Zellstoffkuchen zur Zerfaserung über eine Nadelwalze und Shredder geführt. Die erhaltene, feinzerfaserte feuchte Cellulose wurde im kontinuierlichen Ablauf in die wässrige ionische Flüssigkeit 1-N-Butyl-3-methylimidazolium-chlorid (BMIMCl), eingetragen, um den Pre-Mix zu erzeugen. Ringschichtmischer und/ oder Turbulentmischer sind hierfür die geeigneten Apparate.
  • Das Gemisch aus Wasser, Cellulose und BMIMCl wurde im weiteren Prozessablauf, zur Herstellung der Celluloselösung, in einen kontinuierlich arbeitenden vertikalen Kneter vom Typ Reactotherm der Firma Buss-SMS-Canzler GmbH eingetragen. Ähnliche Geräte der Knet- und Reaktortechnologie sowie alle Arten von Extruder, Hochviskosdünnschichter, Rührkessel und/oder Scheibenreaktor können zur Celluloselösungsherstellung einzeln, oder in Kombination in verschiedenen Reaktorzonen und Verfahrensstufen eingesetzt werden. In diesem vertikal ausgeführten Reactotherm Kneter konnte durch intensive Misch- und Knetwirkung die Celluloselösung klumpenfrei kontinuierlich hergestellt werden. Behandlungszeiten in den einzelnen Reaktorzonen von 20 bis 80 Minuten führten zur vollständigen Auflösung der Cellulose.
  • Zur sicheren Prozessführung wurden dem wässrigen Gemisch aus Ionischer Flüssigkeit und Cellulose, vor der Überführung aus dem Pre-Mix in die Celluloselösung, noch weitere Stabilisatoren zur Stabilisierung des Lösungsmittels und zur Verhinderung des Celluloseabbau zugesetzt. Der kontinuierlich hergestellte Pre-Mix wurde unter Anlegen von Temperatur und Unterdruck (Vakuum), sowie unter Scherung in eine hoch viskoelastische Lösung übergeführt. Die in den einzelnen Verfahrensstufen angewandten Temperaturen variierten zwischen 85°C und 150°C, wobei die Entfernung von überschüssigem Wasser bei reduziertem Druck zwischen 10 und 150 mbar erfolgte. Die angelegten Scherraten bewegten sich zur Homogenisierung des Pre-Mix im Bereich von 20 bis 200 U/min, unter Beibehaltung der eingestellten Scherleistung und Drehmomentes. Dadurch wurde sichergestellt, dass sich die Cellulose in der Ionischen Flüssigkeit auflöste. Die, so erhaltene hochviskose Celluloselösung wurde vor dem Verspinnen zusätzlichen Prozessschritten wie Entgasung- und Filtration unterzogen. Zur Einstellung der entsprechenden Cellulose Spinnmassequalität wurde die Lösung noch zusätzlich über einen oder mehreren, den Verfahrensstufen angepassten, Hochviskos Wärmetauschern der Type Sulzer SMR/SMXL zugeführt. Diese dienen neben der Temperatureinstellung, vor allem auch zur Einstellung der gewünschten Spinnviskosität, sowie des Polymerisationsgrades der Cellulose. Diese Wärmetauscher dienten daher zu effizienten Temperatureinstellung, wie Kühlung oder Erwärmung der hochviskosen Celluloselösung, da sie effektives Mischen und einen kontrollierten Wärmeübergang ermöglichten.
  • Das Verspinnen der Celluloselösung zu Filamenten, sowie die weitere Verarbeitung erfolgte erfindungsgemäß, wobei die Spinnlösung mittels Spinnpumpe einem beheizten Spinnpaket bestehend aus Spinndüsenfilter, Verteilplatten und der Spinndüse zugeführt wurde. Die Spinntemperaturen lagen im Bereich von 85°C-150°C, vorzugsweise im Bereich von 95°C - 115°C. Es wurde nach dem Lösungsherstellungsschritt auf kurze Verweilzeiten unter erhöhten Temperaturen im Prozesssystem geachtet, um die Celluloselösung der Verarbeitungsgeschwindigkeit und dem unerwünschten Abbau der Cellulose anzupassen.
  • Das zur Anwendung gelangte Spinnverfahren ist erfindungsgemäß beschrieben und wird üblicherweise als Trocken-Naß-Spinnverfahren bezeichnet, wobei der einstellbare, höhenverstellbare Luftspalt, zwischen der Spinndüse und dem wässrigen Koagulationsbad, welches die ionische Flüssigkeit enthält, angeordnet ist. Der, dem Luftspalt zugeführte und damit durch die Filamente durchtretende Gasstrom erfolgt in konditioniertem Zustand und kann sowohl konditionierte Luft, oder ein anderes inertes Spinngas sein. Erfindungsgemäß werden die Filamente durch das Koagulationsbad geführt, aus dem Bad ausgetragen und wie oben beschrieben der weiteren Behandlung zugeführt. Die Parameter und Produkteigenschaften der Versuche mit BMIMCl und NMMO als Lösungsmittel sind in Tabelle 2 zusammengefasst. Tabelle 2:
    Ionische Flüssigkeit N-Methyl Morpholin N-Oxid
    (BMIMCI) (NMMO)
    Zellstoff Eukalyptus Eukalyptus
    DP-Cuoaxam [-] 535 646
    α Cellulosegehalt [%] 95,2 94,8
    Carboxylgruppengehalt [µmol/g] 17 27
    Carbonylgruppengehalt [µmol/g] 23 29
    Aschegehalt [%] 0,4 0,2
    Weissgrad WCIE [-] 82 84
    Faserdaten
    Feststoffgehalt Cellulose in Ionischer Flüssigkeit [%] 13,27 12,8
    DP-Cuoxam [-] 521 584
    Nullscherviskosität bei 85°C [Pas] 39.720 19.250
    Spinnmassetemperatur [°C] 102 95
    Düsenlochdurchmesser [µ] 90 90
    Spinndruck [bar] 37 27
    Luftspalt [mm] 43 38
    Spinnbadtemperatur [°C] 20 18
    Faserfeinheit [dtex] 1,63 1,71
    Reißkraft konditioniert [cN/tex] 51,2 41,0
    Dehnung konditioniert [%] 13,9 15,2
    Naßmodul [cN/tex] 297 185
    Naßscheuerzahl [U] 54 38

Claims (15)

  1. Verfahren zur Herstellung von festen Cellulosefilamenten aus einem Fluid der Cellulose durch Extrudieren des Fluids durch mehrere Extrusionsöffnungen, wodurch fluide Filamente entstehen, vorzugsweise Passieren der fluiden Filamente durch einen Gasspalt, und Verfestigen der Filamente in einem Koagulationsbad, wobei die Filamente im Koagulationsbad gebündelt und als Bündel umgelenkt werden um über dem Koagulationsbadniveau aus dem Koagulationsbad abgezogen zu werden, dadurch gekennzeichnet, dass das Bündel der Filamente auf einer Umlenkvorrichtung eine Umlenkbreite L einnimmt, welche nach der Formel: L > 2 × LZ × cos B / 2 × v 2 , 5 / 10 × c cell 0 , 5 × Q
    Figure imgb0004
     gesteuert ist, wobei L die Umlenkbreite des Bündels in mm, LZ die Anzahl der Extrusionsöffnungen, B der Umlenkwinkel berechnet aus 180° abzüglich des Umschlingungswinkels der Filamente um die Umlenkvorrichtung in Grad, v die Abzugsgeschwindigkeit der Filamente in Meter pro Sekunde, ccell die Cellulosekonzentration des extrudierten Fluids in Masse-% und Q eine dimensionslose Lastzahl ist, wobei Q 15 oder kleiner ist.
  2. Vorrichtung zum Durchführen eines Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer Extrusionsplatte mit mehreren Extrusionsöffnungen, einem Auffangbehälter für ein Koagulationsbad, vorzugsweise mit einem Gasspalt zwischen den Extrusionsöffnungen und dem Auffangbehälter, einer Umlenkvorrichtung im Auffangbehälter zum Umlenken eines Filamentbündels aus dem Auffangbehälter, und einer Bündelungsvorrichtung, welche eine Umlenkbreite L des Filamentbündels auf der Umlenkvorrichtung bedingt, wobei das Filamentbündel auf der Umlenkvorrichtung eine Umlenkbreite L einnimmt, welche die Formel: L > 2 × LZ × cos B / 2 × v 2 , 5 / 10 × c cell 0 , 5 × Q
    Figure imgb0005
     erfüllt, wobei L, LZ, B, v, ccell und Q die in Anspruch 1 gegebene Bedeutung haben, Q 15 oder kleiner ist und v mindestens 35 m/min ist.
  3. Verfahren oder Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Q 12 oder kleiner, vorzugsweise 8 oder kleiner oder 5 oder kleiner ist und/oder dass Q 2 oder größer ist, vorzugsweise 3 oder größer oder 4, oder 5 oder größer, insbesondere bevorzugt wobei Q 2 bis 15 oder mehr bevorzugt 4 bis 12 ist.
  4. Verfahren oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Anzahl der Extrusionsöffnungen LZ 2000 oder mehr ist, vorzugsweise 5000 oder mehr oder 10000 oder mehr, und/oder dass LZ 500000 oder kleiner ist, vorzugsweise 100000 oder kleiner oder 50000 oder kleiner.
  5. Verfahren oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Umlenkwinkel B ein Winkel von 10° bis 90° ist, vorzugsweise 20° bis 60° oder 25° bis 45°.
  6. Verfahren oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Abzugsgeschwindigkeit v 36 m/min oder mehr ist, vorzugsweise 40 m/min oder mehr oder 45 m/min oder 50 m/min oder mehr, und/oder 200 m/min oder weniger oder 150 m/min oder weniger.
  7. Verfahren oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Cellulosekonzentration des extrudierten Fluids ccell 4% bis 23%, vorzugsweise 6% bis 20%, insbesondere 8% bis 18% oder 10% bis 16%, ist (alle %-Angaben in Masse-%) und/oder wobei das extrudierte Fluid Cellulose, NMMO und Wasser oder Cellulose, ein organisches kationisches Lösungsmittel und Wasser enthält.
  8. Verfahren oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass im Gasspalt ein Gasstrom eingeblasen bzw. in der Vorrichtung ein Gebläse hierfür vorgesehen ist, wobei vorzugsweise der Gasstrom eine Temperatur von 5°C bis 65°C hat, vorzugsweise von 10°C bis 40°C.
  9. Verfahren oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Extrusionsöffnungen in länglicher Form angeordnet sind, vorzugsweise in Rechteckform, gekrümmter Form, Ring- oder Ringsegmentform, vorzugsweise wobei die längliche Form ein Verhältnis von Länge zu Breite von 100:1 bis 2:1, vorzugsweise von 60:1 bis 5:1 oder von 40:1 bis 10:1 hat.
  10. Verfahren oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet durch die weiteren Schritte, dass Herausführen der koagulierten Filamente aus dem Koagulationsbad, Umlenkung der Filamente außerhalb des Koagulationsbades, mit oder ohne weiterer Bündelung mit anderen koagulierten Filamenten, Zuführung der Filamente auf ein Abzugswerk und/oder eine Verstreckvorrichtung, sowie Weiterführung zu einer Filamentaufnahmeeinheit, Waschen und Trocknen der Filamente, wobei vorzugsweise weitere Schritte optional vorgesehen sind: Avivierung, Färben, Vernetzen, Ultraschallbehandeln, Schneiden, und/oder Aufwickeln, jeweils der Filamente/Extrudate.
  11. Verfahren oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Extrusionsöffnungen einen Durchmesser von 30 µm bis 200 µm haben, vorzugsweise von 50 µm bis 150 µm oder von 60 µm bis 100 µm.
  12. Verfahren oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Extrusionsöffnungen auf einer Länge LL angeordnet sind und die Umlenkbreite L mindestens 80%, vorzugsweise mindestens 90%, der Länge LL ist.
  13. Verfahren zur Herstellung von festen Cellulosefilamenten aus einem Fluid der Cellulose durch Extrudieren des Fluids durch mehrere Extrusionsöffnungen, wodurch fluide Filamente entstehen, vorzugsweise Passieren der fluiden Filamente durch einen Gasspalt und Verfestigen der Filamente in einem Koagulationsbad, wobei die Filamente im Koagulationsbad gebündelt und als Bündel umgelenkt werden um über dem Koagulationsbadniveau aus dem Koagulationsbad abgezogen zu werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Extrusionsöffnungen auf einer Länge LL angeordnet sind und das Bündel der Filamente auf einer Umlenkvorrichtung eine Umlenkbreite L einnimmt, welche mindestens 80% der Länge LL ist.
  14. Vorrichtung zum Durchführen eines Verfahrens nach Anspruch 13, mit einer Extrusionsplatte mit mehreren Extrusionsöffnungen, einem Auffangbehälter für ein Koagulationsbad, vorzugsweise einem Gasspalt zwischen den Extrusionsöffnungen und dem Auffangbehälter, einer Umlenkvorrichtung im Auffangbehälter zum Umlenken eines Filamentbündels aus dem Auffangbehälter, und einer Bündelungsvorrichtung, welche eine Umlenkbreite L des Filamentbündels auf der Umlenkvorrichtung bedingt, dadurch gekennzeichnet, dass die Extrusionsöffnungen auf einer Länge LL angeordnet sind und das Bündel der Filamente auf der Umlenkvorrichtung eine Umlenkbreite L von mindestens 80% der Länge LL einnimmt.
  15. Verfahren oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Bündel der Filamente auf einer Umlenkvorrichtung außerhalb des Koagulationsbades eine Umlenkbreite Laußen einnimmt, welche nach der Formel: L außen > 2 × LZ × cos B / 2 × v 2 , 5 / 10 × c cell 0 , 5 × Q
    Figure imgb0006
     gesteuert ist, wobei Laußen die Umlenkbreite des Bündels in mm, LZ die Anzahl der Extrusionsöffnungen, B der Umlenkwinkel berechnet aus 180° abzüglich des Umschlingungswinkels der Filamente um die Umlenkvorrichtung in Grad, v die Geschwindigkeit der Filamente in Meter pro Sekunde, ccell die Cellulosekonzentration des extrudierten Fluids in Masse-% und Q eine dimensionslose Lastzahl ist, wobei Q 300 oder kleiner ist;
    vorzugsweise zumindest bei einer ersten Umlenkung nach Austritt der Filamente aus dem Koagulationsbad und/oder zumindest bei einer Umlenkung in einem Abzugswerk.
EP18191628.9A 2018-08-30 2018-08-30 Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung Withdrawn EP3505659A1 (de)

Priority Applications (16)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP18191628.9A EP3505659A1 (de) 2018-08-30 2018-08-30 Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung
TW108103310A TWI793257B (zh) 2018-08-30 2019-01-29 以偏斜方式編織纖維絲的編織方法及裝置
KR2020190000470U KR20200000558U (ko) 2018-08-30 2019-01-30 필라멘트를 편향에 의해 방사하는 방법 및 장치
FI20195076A FI20195076A1 (en) 2018-08-30 2019-02-05 Method and apparatus for spinning fibers by deflection
CN201910496372.0A CN110872732B (zh) 2018-08-30 2019-06-10 通过偏转而纺织长丝的方法和装置
FIEP19758989.8T FI3844328T3 (fi) 2018-08-30 2019-08-30 Menetelmä ja laitteisto kuitusäikeiden kehräämiseksi suuntaa muuttaen
KR1020217009061A KR20210044881A (ko) 2018-08-30 2019-08-30 편향을 이용하여 필라멘트를 방사하기 위한 방법 및 디바이스
US17/271,151 US11946165B2 (en) 2018-08-30 2019-08-30 Method and device for filament spinning with deflection
EP19758989.8A EP3844328B1 (de) 2018-08-30 2019-08-30 Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung
PT197589898T PT3844328T (pt) 2018-08-30 2019-08-30 Método e dispositivo de fiação de filamentos com deflexão
ES19758989T ES2954061T3 (es) 2018-08-30 2019-08-30 Procedimiento y dispositivo para la hilatura de filamentos con desviación
PCT/EP2019/073163 WO2020043860A1 (de) 2018-08-30 2019-08-30 Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung
CN201980056832.6A CN112639181A (zh) 2018-08-30 2019-08-30 通过偏转而纺织长丝的方法和装置
BR112021002686-0A BR112021002686A2 (pt) 2018-08-30 2019-08-30 processo e dispositivo para fiação de filamentos com deflexão
CA3109240A CA3109240A1 (en) 2018-08-30 2019-08-30 Method and device for filament spinning with deflection
ZA2021/00726A ZA202100726B (en) 2018-08-30 2021-02-02 Method and device for filament spinning with deflection

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP18191628.9A EP3505659A1 (de) 2018-08-30 2018-08-30 Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP3505659A1 true EP3505659A1 (de) 2019-07-03

Family

ID=63449325

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP18191628.9A Withdrawn EP3505659A1 (de) 2018-08-30 2018-08-30 Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung
EP19758989.8A Active EP3844328B1 (de) 2018-08-30 2019-08-30 Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP19758989.8A Active EP3844328B1 (de) 2018-08-30 2019-08-30 Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung

Country Status (12)

Country Link
US (1) US11946165B2 (de)
EP (2) EP3505659A1 (de)
KR (2) KR20200000558U (de)
CN (2) CN110872732B (de)
BR (1) BR112021002686A2 (de)
CA (1) CA3109240A1 (de)
ES (1) ES2954061T3 (de)
FI (2) FI20195076A1 (de)
PT (1) PT3844328T (de)
TW (1) TWI793257B (de)
WO (1) WO2020043860A1 (de)
ZA (1) ZA202100726B (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113718351A (zh) * 2021-08-31 2021-11-30 清华大学 一种纤维多股合束方法
US20220362717A1 (en) * 2021-05-14 2022-11-17 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Polymeric membrane and methods for the production of same

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3505659A1 (de) * 2018-08-30 2019-07-03 Aurotec GmbH Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung

Citations (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2913589A1 (de) 1979-03-02 1980-09-11 Akzona Inc Geformter zellulosegegenstand
US4416698A (en) 1977-07-26 1983-11-22 Akzona Incorporated Shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent and a process for making the article
CA2057133A1 (en) 1990-12-07 1992-06-08 Dieter Eichinger Method of producing shaped cellulosic articles
WO1994028218A1 (en) 1993-05-24 1994-12-08 Courtaulds Fibres (Holdings) Limited Spinning cell
WO1996020300A2 (de) 1994-12-22 1996-07-04 Lenzing Aktiengesellschaft Spinnvorrichtung
WO1997033020A1 (de) 1996-03-04 1997-09-12 Lenzing Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung cellulosischer fasern
WO2002012599A1 (de) 2000-08-03 2002-02-14 Zimmer Aktiengesellschaft Verfahren und vorrichtung zur herstellung von endlosformkörpern
WO2002012600A1 (de) 2000-08-03 2002-02-14 Zimmer Aktiengesellschaft Verfahren und vorrichtung zum extrudieren eines endlosformkörpers
DE10200405A1 (de) 2002-01-08 2002-08-01 Zimmer Ag Spinnvorrichtung und -verfahren mit Kühlbeblasung
DE10223268A1 (de) * 2002-05-24 2003-01-16 Zimmer Ag Benetzungseinrichtung und Spinnanlage mit Benetzungseinrichtung
WO2003014432A1 (en) 2001-08-11 2003-02-20 Tencel Limited Precipitating bath
WO2006000197A1 (de) 2004-06-26 2006-01-05 Thüringisches Institut für Textil- und Kunststoff-Forschung e.V. Verfahren und vorrichtung zur herstellung von formkörpern aus cellulose
WO2008019411A1 (en) 2006-08-17 2008-02-21 Lenzing Aktiengesellschaft Process for the production of a cellulosic fiber from a solution of cellulose in a tertiary amine-oxide and device for carrying out said process
EP1900860A1 (de) 2005-05-30 2008-03-19 Wuhan University Verfahren zur herstellung von celluloseregeneratfaser durch zweistufigen fällbadprozess
WO2014057022A1 (de) 2012-10-10 2014-04-17 Aurotec Gmbh Spinnbad und verfahren zur verfestigung eines formkörpers
KR101401148B1 (ko) * 2013-01-29 2014-05-29 주식회사 효성 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치
CN205133803U (zh) 2015-11-26 2016-04-06 中国纺织科学研究院 一种牵伸导丝热箱
CN205258674U (zh) 2015-11-13 2016-05-25 中国纺织科学研究院 一种纺丝用凝固浴槽
CN105887226A (zh) 2016-06-29 2016-08-24 中国纺织科学研究院 纤维素纤维丝束的制备装置及制备方法、该纤维丝束

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3979497A (en) * 1974-01-14 1976-09-07 Fmc Corporation Film extrusion method
DE19512053C1 (de) * 1995-03-31 1996-10-24 Akzo Nobel Nv Verfahren zum Herstellen von cellulosischen Fasern
CN1180385A (zh) * 1995-03-31 1998-04-29 阿克佐诺贝尔公司 制造纤维素纤维的工艺
DE19744371C2 (de) 1997-10-08 2002-11-14 Ostthueringische Materialpruef Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefilamentgarnen
DE19954152C2 (de) * 1999-11-10 2001-08-09 Thueringisches Inst Textil Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefasern und Cellulosefilamentgarnen
US6887409B2 (en) * 2000-03-11 2005-05-03 Thuringishces Institut Fur Textil Und Kunststoff-Forschung E.V. Method and device for the production of cellulose fibers and cellulose filament yarns
DE10043297B4 (de) * 2000-09-02 2005-12-08 Thüringisches Institut für Textil- und Kunststoff-Forschung e.V. Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern und Cellulosefilamentgarnen
DE10062083B4 (de) * 2000-12-13 2008-04-10 Ostthüringische Materialprüfgesellschaft Für Textil Und Kunststoffe Mbh Verfahren zur Herstellung von Celluloseendlosformkörpern
DE10112050B4 (de) * 2001-03-14 2004-02-12 Thüringisches Institut für Textil- und Kunststoff-Forschung e.V. Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefasern und Cellulosefilamentgarnen
DE10314878A1 (de) 2003-04-01 2004-10-28 Zimmer Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung nachverstreckter Cellulose-Spinnfäden
DE102004007616B4 (de) * 2004-02-17 2005-12-22 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur Herstellung von Fasern und anderen Formkörpern aus Cellulosecarbamat und/oder regenerierter Cellulose
CN100557094C (zh) * 2006-09-20 2009-11-04 东华大学 溶剂法纤维素纤维纺丝的冷却装置及冷却方法
CN101988219A (zh) * 2009-08-04 2011-03-23 上海太平洋纺织机械成套设备有限公司 Lyocell纤维纺丝凝固成型设备
EP2721202A1 (de) * 2011-06-15 2014-04-23 Trützschler Nonwovens GmbH Spinnbadwanne
JP6558288B2 (ja) * 2016-03-25 2019-08-14 東レ株式会社 アクリロニトリル系繊維束の製造方法および炭素繊維束の製造方法
CN106087080A (zh) * 2016-06-16 2016-11-09 五邑大学 一种适用于制备蒲葵叶纤维素再生纤维的湿法纺丝工艺
EP3505659A1 (de) * 2018-08-30 2019-07-03 Aurotec GmbH Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung
EP4190952A1 (de) 2021-12-03 2023-06-07 TreeToTextile AB Verfahren zum spinnen von alkalischer cellulosespinnmasse

Patent Citations (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4416698A (en) 1977-07-26 1983-11-22 Akzona Incorporated Shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent and a process for making the article
US4246221A (en) 1979-03-02 1981-01-20 Akzona Incorporated Process for shaped cellulose article prepared from a solution containing cellulose dissolved in a tertiary amine N-oxide solvent
DE2913589A1 (de) 1979-03-02 1980-09-11 Akzona Inc Geformter zellulosegegenstand
CA2057133A1 (en) 1990-12-07 1992-06-08 Dieter Eichinger Method of producing shaped cellulosic articles
WO1994028218A1 (en) 1993-05-24 1994-12-08 Courtaulds Fibres (Holdings) Limited Spinning cell
DE19581437B4 (de) * 1994-12-22 2004-04-29 Lenzing Ag Spinnvorrichtung
WO1996020300A2 (de) 1994-12-22 1996-07-04 Lenzing Aktiengesellschaft Spinnvorrichtung
WO1997033020A1 (de) 1996-03-04 1997-09-12 Lenzing Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung cellulosischer fasern
WO2002012599A1 (de) 2000-08-03 2002-02-14 Zimmer Aktiengesellschaft Verfahren und vorrichtung zur herstellung von endlosformkörpern
WO2002012600A1 (de) 2000-08-03 2002-02-14 Zimmer Aktiengesellschaft Verfahren und vorrichtung zum extrudieren eines endlosformkörpers
WO2003014432A1 (en) 2001-08-11 2003-02-20 Tencel Limited Precipitating bath
DE10200405A1 (de) 2002-01-08 2002-08-01 Zimmer Ag Spinnvorrichtung und -verfahren mit Kühlbeblasung
DE10223268A1 (de) * 2002-05-24 2003-01-16 Zimmer Ag Benetzungseinrichtung und Spinnanlage mit Benetzungseinrichtung
WO2006000197A1 (de) 2004-06-26 2006-01-05 Thüringisches Institut für Textil- und Kunststoff-Forschung e.V. Verfahren und vorrichtung zur herstellung von formkörpern aus cellulose
EP1900860A1 (de) 2005-05-30 2008-03-19 Wuhan University Verfahren zur herstellung von celluloseregeneratfaser durch zweistufigen fällbadprozess
WO2008019411A1 (en) 2006-08-17 2008-02-21 Lenzing Aktiengesellschaft Process for the production of a cellulosic fiber from a solution of cellulose in a tertiary amine-oxide and device for carrying out said process
WO2014057022A1 (de) 2012-10-10 2014-04-17 Aurotec Gmbh Spinnbad und verfahren zur verfestigung eines formkörpers
KR101401148B1 (ko) * 2013-01-29 2014-05-29 주식회사 효성 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체의 방사원액의 응고장치
CN205258674U (zh) 2015-11-13 2016-05-25 中国纺织科学研究院 一种纺丝用凝固浴槽
CN205133803U (zh) 2015-11-26 2016-04-06 中国纺织科学研究院 一种牵伸导丝热箱
CN105887226A (zh) 2016-06-29 2016-08-24 中国纺织科学研究院 纤维素纤维丝束的制备装置及制备方法、该纤维丝束

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20220362717A1 (en) * 2021-05-14 2022-11-17 Fresenius Medical Care Holdings, Inc. Polymeric membrane and methods for the production of same
CN113718351A (zh) * 2021-08-31 2021-11-30 清华大学 一种纤维多股合束方法

Also Published As

Publication number Publication date
TWI793257B (zh) 2023-02-21
KR20210044881A (ko) 2021-04-23
KR20200000558U (ko) 2020-03-11
CN110872732A (zh) 2020-03-10
ZA202100726B (en) 2022-07-27
US11946165B2 (en) 2024-04-02
EP3844328B1 (de) 2023-06-07
CN112639181A (zh) 2021-04-09
US20210189599A1 (en) 2021-06-24
TW202009266A (zh) 2020-03-01
EP3844328A1 (de) 2021-07-07
FI20195076A1 (en) 2020-03-01
WO2020043860A1 (de) 2020-03-05
CA3109240A1 (en) 2020-03-05
CN110872732B (zh) 2022-02-15
FI3844328T3 (fi) 2023-08-10
PT3844328T (pt) 2023-08-18
ES2954061T3 (es) 2023-11-20
BR112021002686A2 (pt) 2021-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3781313T3 (de) Verfahren und Vorrichtung.
EP3844328B1 (de) Verfahren und vorrichtung zum filamentspinnen mit umlenkung
EP1608803B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung nachverstreckter cellulose-spinnfäden
DE19581437B4 (de) Spinnvorrichtung
EP1276922B2 (de) Verfahren zum verspinnen einer spinnlösung und spinnkopf
EP0682720B1 (de) Schmelzspinnverfahren für filamente
EP1883721A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum schneiden von nmmo-haltigen spinnfäden sowie für zellulose-stapelfasern
EP1045930B1 (de) Verfahren und vorrichtung zum herstellen eines hochorientierten fadens
EP1402100B1 (de) Verfahren und vorrichtung zum behandeln einer fasermasse
DE4219658C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern -filamenten und -folien nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren
EP1511886B1 (de) Benetzungseinrichtung und spinnanlage mit benetzungseinrichtung
DE1053137B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung hochfester, insbesondere dicker Viskosefadenbuendel
EP1280946B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur zugspannungsfreien förderung von endlosformkörpern
EP2906742A1 (de) Spinnbad und verfahren zur verfestigung eines formkörpers
DE102005040000B4 (de) Mehrfachspinndüsenanordnung und Verfahren mit Absaugung und Beblasung
EP1307610B2 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung von endlosformkörpern
EP1797227B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung von bändchen
DE3036683C2 (de) Verfahren zum Schmelzspinnen von synthetischen Polymeren
CH705305B1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines endlosen Fadens aus einer synthetischen Polymerschmelze.
DE102015016800A1 (de) Verfahren zum Schmelzspinnen, Abziehen, Verstrecken, Relaxieren und Aufwickeln eines synthetischen Fadens für technische Anwendungszwecke und eine zugehörige Vorrichtung
RU2808962C2 (ru) Способ и устройство для формования элементарной нити с изменением направления
DE4120460A1 (de) Verfahren und vorrichtung fuer die herstellung von polypropylengarn
DE2934631C2 (de) Verfahren zur Herstellung und monoaxialen Verstreckung einer Schar von Folienbändern und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
EP3695031B1 (de) Spinnvorrichtung und verfahren zum anspinnen einer spinnvorrichtung
DE112007001828T5 (de) Verfahren zur Herstellung einer Cellulosefaser aus einer Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION HAS BEEN PUBLISHED

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN

18D Application deemed to be withdrawn

Effective date: 20200104