CN101504249B - 一种多功能真空-正压熔炼凝固设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多功能真空-正压熔炼凝固设备,具体为一种在密闭的真空及高压气氛下采用熔炼、凝固工艺制备多种特种材料的设备。该设备由互成90°-100°放置的熔炼炉和定向凝固炉两部分组成,两个部分通过浇铸漏斗相连通,漏斗的敞口端低于熔炼炉内的坩埚并包围坩埚下沿,漏斗的另一端低于定向凝固炉内定向凝固模具上沿。熔体浇铸速度通过设备倾转的速度控制,熔体定向凝固速度可由水冷结晶器中水流速度以及水冷结晶器与浇铸模具间介质控制。本发明设备能够用于生产航空、电子、医药及生物化学、冶金机械、石油化工、能源环保、国防军工等领域的多孔、发泡材料和高氮奥氏体不锈钢以及金属/陶瓷复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及多功能真空-正压熔炼凝固设备,具体为一种在密闭的真空及高压气氛下采用熔炼、凝固工艺制备多种特种材料的设备。该设备可以用于制备高氮奥氏体不锈钢、高孔隙率各向同性发泡材料和高强定向多孔材料以及金属/陶瓷复合材料。
背景技术
高氮奥氏体不锈钢是近年来随冶金科技的进步而出现的一种新型工程材料。从广义上讲,高氮奥氏体不锈钢是指材料中实际氮含量超过在常压下(0.1MPa)制备材料所能达到极限值的钢。高氮奥氏体不锈钢具有良好的力学性能、优异的耐腐蚀性能,并能改善不锈钢的血液相容性,因而受到国内外的广泛重视。常压冶炼高氮奥氏体不锈钢主要存在如何使熔体中得到高质量分数的氮;以及在迅速增加氮的同时如何防止在凝固过程中氮逸出两个技术问题。目前,制备高氮奥氏体不锈钢有氮气加压熔炼法、粉末冶金法和表面渗氮法,其中,氮气加压熔炼法是现在工业大规模制备高氮奥氏体不锈钢的唯一方法。
金属多孔材料是一类具有明显孔隙特征的金属材料,具有优异的物理特性和良好的机械性能,包括密度小、刚度大、比表面积大、吸能减振性能好、消音降噪效果好、电磁屏蔽性能高等,其应用已覆盖了航空、电子、医药及生物化学、冶金机械、石油化工、能源环保、国防军工和核技术等领域。
乌克兰科学家Shapovalov提出了一种采用金属/气体共晶定向凝固方法制备高强定向多孔金属材料的技术。该技术原理是:在一定高压气氛下(一般为氢气或氢气和氩气的混合气氛,对特定金属也可以使用氧气或氮气)熔化那些不会形成气体化合物(如氢化物,氧化物或氮化物)的金属或者合金,保温一段时间之后,熔体中将溶解大量的气体。在随后的凝固过程中,由于气体在固相和液相中的溶解度差,凝固界面处过饱和的气体将析出,金属也凝固成相应的固相。这个过程相当于发生了一个气固共晶反应。如果工艺参数控制得当,使得固相和气相耦合生长并稳定向前推进,最后得到的将是圆柱状气孔定向排列于金属基体中的多孔结构,气孔的排列方向与热流方向平行。同理,该技术也可用于制备多孔陶瓷和半导体硅等。
围绕这一思想,前苏联专利1107958设计了一种利用高压促进金属溶液吸收气体及冷却的多孔金属制备装置,美国专利5224031设计了一种通过高压气体以虹吸方式制备多孔金属的装置。两种装置因为均使用惰性气体(不宜使用氢气),而惰性气体在液态金属中的溶解度非常低,无法实现获得的多孔金属的气孔率在较大范围进行调整、控制的目标;法国专利2208743设计了一种通过在底部通入气体以水冷方式使熔体由上部凝固的多孔金属制备设备,由于该设备无法精确完成气固共晶反应,因此获得的多孔金属结构均匀性、可控性较差。美国专利5181549较好地解决了上述问题,该专利设计了包括熔化金属坩埚、具有水冷结晶器的凝固装置、温度测量及控制装置、抽真空及正压控制装置的***。通过对熔化温度、气体压强及保压时间、凝固过程有关参数的控制,该装置可以获得结构较均匀、气孔定向排列、气孔率可控的多孔金属。但该专利装置存在两个突出问题:一方面,该装置熔化坩埚与凝固装置采用陶瓷塞杆分隔,通过提拉陶瓷塞杆进行熔体浇注。由于陶瓷塞杆较脆,容易发生断裂,并且温度控制不精确容易出现熔体事先凝固在其表面使提拉动作无法完成;另一方面,由于在某一方向定向凝固过程中无法保证其它方向的绝热,因此往往出现铸锭非凝固方向外表面有一圈硬壳以及柱状气孔的取向发散的现象。中国专利(申请号200710158572.2)描述了一种气固共晶凝固法制备多孔材料的设备,该设备由互成90度角放置的两个主体模块:熔炼炉和凝固结晶器组成,熔炼炉中,有坩埚、高温计、坩埚盖、开启坩埚盖和操纵熔融物的操纵器;凝固结晶器中,有水冷底座、主铸模、辅助铸模、中继铸模、加热器和径直对着坩埚中熔融物表面的摄像机;加热器径直对着主铸模的开口,在水冷座底部设置用于主铸模的震荡器和垂直往复、水平旋转装置。该专利申请中装置主铸模的加热采用径直对着主铸模开口的方式,仍然无法解决其他方向的绝热问题,而且这种加热方式很难保证熔体的温度均匀;凝固过程需要熔融液静止,因此主铸模水冷座底部设置的用于主铸模的震荡器和垂直往复、水平旋转装置对于熔融液的凝固将起到干扰作用,不利于直孔的形成;此外,该装置只能用于制备孔隙率在5~75%之间的多孔材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多功能真空-正压熔炼凝固设备,解决现有技术中存在的在某一方向定向凝固过程中无法保证其它方向的绝热、难以获得均匀孔结构的多孔材料等问题。
本发明的技术方案:
一种多功能真空-正压熔炼凝固设备,该设备由互成90°-100°放置的熔炼炉和定向凝固炉两部分组成,两个部分通过浇铸漏斗相连通,漏斗的敞口端低于熔炼炉内的坩埚并包围坩埚下沿,漏斗的另一端低于定向凝固炉内定向凝固模具上沿。
所述熔炼炉的炉体为壳体I两端分别安装上盖密封法兰I和下盖密封法兰I构成,壳体I、上盖密封法兰I和下盖密封法兰I采用循环水冷却;熔炼炉内设置熔炼坩埚,熔炼坩埚外侧安装加热线圈,熔炼坩埚与下盖密封法兰I之间有陶瓷底座,用于支撑熔炼坩埚。
所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,加热线圈为双线圈感应加热线圈,加热温度范围为500~2200℃。
所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,在上盖密封法兰I上,插设测温装置于熔炼坩埚上方。
所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,在上盖密封法兰I上,开设有观察窗I、观察窗II,在观察窗I、观察窗II上方设置熔炼状态观察用摄像头;在下盖密封法兰I上开设同轴电缆进口I。
所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,壳体I上设置接口,接口开在壳体中间高度上,接口分别通过管路连接抽真空机组及充气加压***,在该管路上设置切换控制用阀门。
所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,整个设备绕中心轴倾转速度在3~300°/min。
所述定向凝固炉的炉体为壳体II两端分别安装上盖密封法兰II和下盖密封法兰II构成,壳体II、上盖密封法兰II和下盖密封法兰II采用循环水冷却。
所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,在定向凝固炉内设置定向凝固铸模,外侧设置铸模加热炉的定向凝固铸模置于水冷结晶器上,在定向凝固铸模与水冷结晶器之间设置介质垫片;或者,水冷结晶器设置于定向凝固铸模外侧,采用陶瓷绝热片将定向凝固铸模与下盖密封法兰II隔开。
所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,在上盖密封法兰II上设置观察窗III,观察窗III上方设置凝固状态观察用摄像头;漏斗的一端自上盖密封法兰II伸入,在下盖密封法兰II上开设同轴电缆进口II。
本发明的有益效果如下:
1、本发明提出了一种在真空-高压气氛下采用熔炼、浇铸工艺制备高强定向多孔材料、高孔隙率各向同性发泡材料和高氮奥氏体不锈钢以及金属/陶瓷复合材料的多用途设备。该设备由互成90°-100°之间放置漏斗(浇口杯)的熔炼炉和定向凝固炉组成。其中,熔炼炉中包括熔炼坩埚、加热线圈、测温计、真空及充气口、熔炼状态观察用摄像头;定向凝固结晶器中包括水冷铜结晶器、浇铸模具(定向凝固铸模)、浇注模具加热器(即:铸模加热炉,保温作用)、凝固状态观察用摄像头。熔炼炉及定向凝固炉壳体均装有水冷***。熔体浇铸速度通过设备倾转的速度控制,熔体定向凝固速度由水冷结晶器中水流速度以及水冷结晶器与浇铸模具间介质控制。在制备轴向多孔材料的定向凝固过程中,对浇铸模具侧壁采用分段加热的方法防止出现硬壳以及结构不均匀等现象。
2、采用本发明多功能真空-正压熔炼设备,可以制造气孔的形状、尺寸、数量可控并且高强度定向的多孔材料(孔隙率小于60%)和高孔隙率各向同性发泡材料(孔隙率在60~95%)、以及高氮奥氏体不锈钢(氮含量可达1~4%,质量百分比)和金属/空心陶瓷颗粒增强的复合材料,通过真空-正压以及凝固铸模加热器的设计,不仅可获得结构均匀的多孔材料,而且可以制备高氮奥氏体不锈钢、发泡材料和复合材料。
3、本发明设备能够用于生产航空、电子、医药及生物化学、冶金机械、石油化工、能源环保、国防军工等领域的多孔、发泡材料和高氮奥氏体不锈钢以及金属/陶瓷复合材料。
附图说明
图1为本发明的实施例1结构示意图。
图2为本发明的实施例2结构示意图。
图中,101上盖密封法兰I;102下盖密封法兰I;103上盖密封法兰II;104下盖密封法兰II;201壳体I;202壳体II;3接口;401同轴电缆进口I;402同轴电缆进口II;501观察窗I;502观察窗II;503观察窗III;6测温装置;7加热线圈;8坩埚;9熔体;10漏斗;11-1熔炼状态观察用摄像头;11-2熔炼状态观察用摄像头;11-3凝固状态观察用摄像头;12定向凝固铸模;13铸模加热炉;14水冷结晶器;15介质垫片;16陶瓷绝热片。
具体实施方式
如图1所示,本发明多功能真空-正压熔炼凝固设备由互成90°-100°放置的熔炼炉和定向凝固炉两部分组成,两个部分通过浇铸漏斗10相连通,漏斗10一端(敞口端)低于熔炼炉内的坩埚8并包围坩埚下沿,漏斗10另一端(漏斗嘴端)低于定向凝固炉内的定向凝固模具12上沿。具体结构如下:
所述熔炼炉主要包括:上盖密封法兰I101、下盖密封法兰I102、壳体I201、接口(即:抽真空及充气加压口)3、同轴电缆进口I401、观察窗I501、观察窗II502、测温装置6、感应加热线圈7、熔炼坩埚8等;在熔炼炉内设置熔炼坩埚8,熔炼坩埚8外侧安装加热线圈7,熔炼坩埚8和加热线圈7配合使用。采用双线圈感应加热方式,温度范围可达500~2200℃,既可进行有色金属熔炼,又可进行黑色金属熔炼,而且采用可升降式热电偶测温装置完成熔体温度测量。壳体I201两端分别安装上盖密封法兰I101和下盖密封法兰I102构成熔炼炉的炉体,在上盖密封法兰I101上,插设测温装置6于熔炼坩埚8上方;在上盖密封法兰I101上,开设有观察窗I501、观察窗II502,在观察窗I501、观察窗II502上方设置熔炼状态观察用摄像头11-1、11-2,可以采用摄像头外接远端控制室电视屏幕观察熔炼过程中熔体状态。在下盖密封法兰I102上开设同轴电缆进口I401。
本发明中,设备的壳体及密封法兰均采用循环水冷却;抽真空机组及充气加压***共用一个接口3,两种功能采用阀门进行切换控制。同时,将此口设计在壳体I的中间高度上。由于接口3处于整体旋转轴上,解决了旋转过程中真空管道和高压气体附件也必须同时旋转的问题。
所述定向凝固炉主要包括:上盖密封法兰II103、下盖密封法兰II104、壳体II202、同轴电缆进口II402、观察窗III503、凝固状态观察用摄像头11-3、定向凝固铸模12、铸模加热炉13、水冷(铜)结晶器14、介质垫片15和陶瓷绝热片16等,在定向凝固炉内设置定向凝固铸模12、铸模加热炉13,定向凝固铸模12外侧设置铸模加热炉13,既可控制浇铸模具的冷却速度,也可以在凝固器内保持熔液长时间处于液态。定向凝固铸模12置于水冷结晶器14上,在定向凝固铸模12与水冷结晶器14之间设置介质垫片15,介质垫片15可配合冷却水流速度控制熔体定向凝固速度;在上盖密封法兰II103上开设观察窗III503,观察窗III503上方设置凝固状态观察用摄像头11-3,采用摄像头外接远端控制室电视屏幕观察凝固过程。壳体II202两端分别安装上盖密封法兰II103和下盖密封法兰II104构成定向凝固炉的炉体,漏斗10的一端自上盖密封法兰II103伸入,在下盖密封法兰II104上开设同轴电缆进口II402。
如图2所示,与图1不同之处在于,水冷结晶器14设置于定向凝固铸模12外侧,采用陶瓷绝热片16将定向凝固铸模12与下盖密封法兰II104隔开。
本发明中,设备整体固定于支架上,支架转轴平行于凝固罐上下盖密封法兰,设备绕转轴转动由电机或液压***控制完成。
本发明通过控制倾转速度控制浇铸速度,采用液压***控制装置的平稳倾转,倾转速度可以在3~300°/min范围内调节,有利于浇铸过程的控制。本发明通过改变水冷结晶器水冷位置(方向)控制多孔材料的气孔方向(轴向和发散状);通过调整水冷结晶器中水流速度以及水冷结晶器与浇铸模具间介质控制熔化材料的定向凝固速度,从而可以获得不同结构和性能的多孔材料。
本发明设备的熔炼加热温度可以达到2200℃;浇注模具加热温度可以达到1900℃;熔炼前真空度可以达到10-2Pa;工作过程中最大承受压强可以达到7MPa,正压泄露量小于0.03MPa/h;冷却循环水末端出水温度低于30℃;设备倾转速度变化范围为3-300°/分钟。
本发明设备可以配备真空度、炉内压力、熔融液体温度、保温***温度实时监控、记录***,还可以设置过流、过压、炉内压力超压、失压、冷却水失压及超温安全保护装置。
实施例1高强定向多孔铜的制备
装置处于熔炼炉垂直状态,打开下盖密封法兰I102,将金属铜装入熔炼坩埚8,关闭并上紧熔炼炉下盖密封法兰I102,确定所有法兰与熔炼炉壳体201固定、密封。打开装置水冷***,打开真空***通过接口3对整个装置抽真空,当炉内压强达到10-2Pa时接通熔炼炉感应加热线圈7电源,开始对熔炼炉坩埚8加热,待炉料完全熔化后,用测温装置6测量熔体9温度,设置加热线圈7电流使熔体9达到预设温度1250℃并保持。关闭抽真空***并打开充气控制阀,通入氢气至装置内气体压强达到0.4MPa后,关闭氢气阀;打开氩气阀,通入氩气使装置内气体压强达到1.0MPa。保持***状态(熔体温度1250℃、气体压强1.0MPa)30分钟时,接通定向凝固炉内铸模加热炉13的电源并预设温度至800℃,保持***状态60分钟后启动水冷结晶器14的循环水***,启动液压***,使装置快速倾转,熔体9通过漏斗10(浇口杯)流入定向凝固铸模12中。待熔体完全流入定向凝固铸模12,倾转停止。在浇铸过程中需要启用凝固状态观察用摄像头11-3对该过程进行观察,确保无异常现象出现。浇铸完成后,熔炼坩埚8外侧的加热线圈7和定向凝固铸模内的铸模加热炉13先后停止通电。当熔体完全凝固后,将***压强逐渐降低至大气压强。铸件完全冷却后,切换接口3外抽真空及加压控制阀至抽真空状态并启动真空机组,***真空度达到100Pa后停止抽真空,***静置5分钟后通入空气,然后打开下盖密封法兰II104取出多孔铜铸件。所获得多孔铜可以控制为:孔径10μm-2mm,孔长度100μm-100mm,孔隙率5%-75%。
实施例2高氮奥氏体不锈钢的制备
装置处于熔炼炉垂直状态,打开熔炼炉下盖密封法兰I102,将25Cr16Ni7Mn钢装入熔炼坩埚,关闭并上紧熔炼炉的下盖密封法兰I102,确定所有法兰与熔炼炉壳体固定、密封。打开真空***通过接口3对整个装置抽真空,***压强达到7×10-2Pa后关闭真空机组,切换接口3至充气端,打开充气阀通入氮气或氮氩混合气体至***压强2MPa。其中,当时用混合气体时氮分压为1.5MPa。开启装置水冷***,接通熔炼坩埚周围加热线圈7电源,待炉料完全熔化,保持***状态(温度为初始炉料完全熔化温度、压强2MPa)三小时,启动设备倾转***,转速控制为20°/分钟,熔体通过浇口杯流入定向凝固铸模12中。当定向凝固炉处于垂直状态时倾转停止。在浇铸过程中需要启用凝固状态观察用摄像头11-3对该过程进行观察,确保无异常现象出现,浇铸完成后熔炼坩埚8线圈停止通电。开启水冷结晶器14的循环水***,当熔体9在定向凝固铸模12中完全凝固后,将***压力逐渐降低至大气压强。铸件完全冷却后,打开下盖密封法兰II104取出高氮钢铸件,所获得的高氮钢为25Cr16Ni7Mn N(氮含量达0.3~4%,原子百分比)。
实施例3各向同性高孔隙率发泡铝的制备
采用真空-加压渗流工艺,装置处于熔炼炉垂直状态,打开熔炼炉的下盖密封法兰I102和定向凝固炉的下盖密封法兰II104,分别将铝块和粒度均匀的球状CaCO3颗粒装入熔炼坩埚8和定向凝固铸模12内,关闭并分别上紧熔炼炉的下盖密封法兰I102和定向凝固炉的下盖密封法兰II104,确定所有法兰与熔炼炉、定向凝固炉壳体固定、密封。打开真空***通过接口3对整个装置抽真空,***压强达到10-2Pa后关闭真空机组,切换接口3至充气端。开启装置水冷***,接通熔炼坩埚8周围的加热线圈7电源,待炉料完全熔化,接通定向凝固炉内的铸模加热炉13电源,启动设备倾转***,转速控制为20°/分钟,使熔体9通过浇口杯流入定向凝固铸模12中,当定向凝固炉处于垂直状态时倾转停止。在浇铸过程中需要启用凝固状态观察用摄像头11-3对该过程进行观察,确保无异常现象出现。关闭熔炼炉加热电源,保持定向凝固炉中的熔液始终呈液态,打开充气阀,向装置内充入氩气至2MPa,保持30分钟。关闭铸模加热炉13的电源,开启水冷结晶器14的循环水***,待熔液完全凝固,取出铸锭,放入水介质中,待CaCO3完全溶解,即可获得发泡铝。根据所用CaCO3的粒度,得到的发泡铝孔隙率为70~95%,孔径尺寸为10μm~2mm。
实施例4铝合金/氧化锆复合材料的制备
装置处于熔炼炉垂直状态,打开下盖密封法兰I102和定向凝固炉的下盖密封法兰II104,分别将铝合金和空心ZrO2球形颗粒装入熔炼坩埚8和定向凝固铸模12内,铝合金为Al-0.25Cu-0.6Fe-0.86Mg-0.56Si-0.02Cr-0.05Zr;关闭并上紧熔炼炉的下盖密封法兰I102和定向凝固炉的下盖密封法兰II104,确定所有法兰与熔炼炉、凝固炉壳体固定、密封。打开真空***通过接口3对整个装置抽真空,***压强达到10-2Pa后关闭真空机组,切换接口3至充气端。开启装置水冷***,接通熔炼坩埚8周围加热线圈7的电源,当温度达到975℃坩埚中铝合金完全熔化为熔体后,接通凝固铸模加热炉13的电源,并启动设备倾转***,使熔体经由浇口杯流入盛有球形ZrO2的铸模中。当定向凝固器处于垂直状态时倾转停止。关闭熔炼炉加热电源,保持定向凝固器中铝合金为液态,打开充气阀,充入氩气至2.5MPa并保持30分钟,使熔体铝合金充分进入球形空心ZrO2颗粒之间的空隙中将ZrO2颗粒包裹,整个过程采用凝固状态观察用摄像头11-3观察。关闭铸模加热炉13的电源,开启水冷结晶器14的循环水***,待熔体完全凝固,排除氩气,取出铸锭,可获得空心ZrO2/铝合金复合材料。
采用图1设备获得的多孔材料具有轴向平行的长孔,采用图2设备获得的多孔材料的孔为辐射状,两者区别在于熔体定向凝固方向。
Claims (8)
1.一种多功能真空-正压熔炼凝固设备,其特征在于:该设备由互成90°-100°放置的熔炼炉和定向凝固炉两部分组成,两个部分通过浇铸漏斗相连通,漏斗的敞口端低于熔炼炉内的坩埚并包围坩埚下沿,漏斗的另一端低于定向凝固炉内定向凝固模具上沿;
所述定向凝固炉的炉体为壳体II(202)两端分别安装上盖密封法兰II(103)和下盖密封法兰II(104)构成,壳体II(202)、上盖密封法兰II(103)和下盖密封法兰II(104)采用循环水冷却;
在定向凝固炉内设置定向凝固铸模(12),外侧设置铸模加热炉(13)的定向凝固铸模(12)置于水冷结晶器(14)上,在定向凝固铸模(12)与水冷结晶器(14)之间设置介质垫片(15);或者,水冷结晶器(14)设置于定向凝固铸模(12)外侧,采用陶瓷绝热片(16)将定向凝固铸模(12)与下盖密封法兰II(104)隔开。
2.按照权利要求1所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,其特征在于:所述熔炼炉的炉体为壳体I(201)两端分别安装上盖密封法兰I(101)和下盖密封法兰I(102)构成,壳体I(201)、上盖密封法兰I(101)和下盖密封法兰I(102)采用循环水冷却;熔炼炉内设置熔炼坩埚(8),熔炼坩埚(8)外侧安装加热线圈(7),熔炼坩埚(8)与下盖密封法兰I(102)之间有陶瓷底座,用于支撑熔炼坩埚。
3.按照权利要求2所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,其特征在于:加热线圈(7)为双线圈感应加热线圈,加热温度范围为500~2200℃。
4.按照权利要求2所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,其特征在于:在上盖密封法兰I(101)上,插设测温装置(6)于熔炼坩埚(8)上方。
5.按照权利要求2所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,其特征在于:在上盖密封法兰I(101)上,开设有观察窗I(501)、观察窗II(502),在观察窗I(501)、观察窗II(502)上方设置熔炼状态观察用摄像头(11-1、11-2);在下盖密封法兰I(102)上开设同轴电缆进口I(401)。
6.按照权利要求2所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,其特征在于:壳体I(201)上设置接口(3),接口(3)开在壳体中间高度上,接口(3)分别通过管路连接抽真空机组及充气加压***,在该管路上设置切换控制用阀门。
7.按照权利要求6所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,其特征在于:整个设备绕中心轴倾转速度在3~300°/min。
8.按照权利要求1所述的多功能真空-正压熔炼凝固设备,其特征在于:在上盖密封法兰II(103)上设置观察窗III(503),观察窗III(503)上方设置凝固状态观察用摄像头(11-3);漏斗(10)的一端自上盖密封法兰II(103)伸入,在下盖密封法兰II(104)上开设同轴电缆进口II(402)。
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