CN101503428A - 一种钯配合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钯配合物的制备方法，制备过程为：将无机钯盐PdCl2溶解于有机溶剂中得到A溶液，将dppf溶于溶剂中得到B溶液，将所述A溶液加入所述B溶液中或将所述B溶液加入所述A溶液中，不断搅拌，反应1.5－5小时后过滤，得到橙红色结晶Pd(dppf)Cl2，其中，Pd为二价钯离子，dppf为1，1－双(二苯基膦)二茂铁；所述有机溶剂为无水乙醇、四氢呋喃或甲苯中的一种或两种以上混合溶剂。本发明操作简单，合成原料易得，成本低，制备的产品以晶体形式析出，纯度大，产率高；而且本发明制备的钯配合物在自然状态下能稳定存在，在羰基化反应、交叉偶合反应、铃木反应中呈现优良的催化作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属配合物的制备方法，具体涉及一种钯配合物的制备方法。
背景技术
在所有的过渡金属中，钯在有机合成中的应用可谓最广泛，有机钯配合物可接受许多不同种类的官能团，可以促进各种生成C-C键和其它键的反应，而这些反应往往具有较高的化学选择性和区域选择性。以双齿膦配体为主的各种膦桥过渡双核配合物由于其特殊结构，新奇的反应性能和催化行为，受到了人们的普遍关注，而已成为金属有机化学的一个前沿领域，1，1-双(二苯基膦)二茂铁可以作为一个具有潜在用途的双齿膦配体，又能与另一个过渡金属原子形成各种各样的双金属及多金属配合物。1，1-双(二苯基膦)二茂铁当与另一个单核过渡金属配合物作用时，即有可能生成双核或多核配合物，而这类配合物日益显示出它们在催化、有机合成、生物酶等方面的重要用途。
钯离子与1，1-双(二苯基膦)二茂铁的反应以往也有相关的文献报道，但是制备方法复杂，所用原料难得，过程复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种操作简单，成本低，产率高且制备的产品纯度大的钯配合物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钯配合物的制备方法，其特征在于制备过程为：将无机钯盐PdCl2溶解于有机溶剂中得到A溶液，将dppf溶于溶剂中得到B溶液，将所述A溶液加入所述B溶液中或将所述B溶液加入所述A溶液中，不断搅拌，反应1.5-5小时后过滤，得到橙红色结晶Pd(dppf)Cl2，其中，Pd为二价钯离子，dppf为1，1-双(二苯基膦)二茂铁；所述有机溶剂为无水乙醇、四氢呋喃或甲苯中的一种或两种以上混合溶剂。
所述PdCl2与dppf的摩尔比为1∶1-1.2。
所述A溶液与B溶液的体积比为1∶1.5-3。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明操作简单，合成原料易得，成本低，制备的产品以晶体形式析出，纯度大，产率高；而且本发明制备的钯配合物在自然状态下能稳定存在，在羰基化反应、交叉偶合反应、铃木反应中呈现优良的催化作用。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例所得到的配合物的红外光谱图。
具体实施方式
本发明制备的钯配合物的结构式为：Pd(dppf)Cl2，其中，Pd为二价钯离子，dppf为1，1-双(二苯基膦)二茂铁。
具体制备方法为：将无机钯盐PdCl2溶解于有机溶剂中得到A溶液，将dppf溶于溶剂中得到B溶液，将所述A溶液加入所述B溶液中或将所述B溶液加入所述A溶液中，不断搅拌，反应1.5-5小时后过滤，得到橙红色结晶Pd(dppf)Cl2，其中，Pd为二价钯离子，dppf为1，1-双(二苯基膦)二茂铁；所述有机溶剂为无水乙醇、四氢呋喃或甲苯中的一种或两种以上混合溶剂。所述PdCl2与dppf的摩尔比为1∶1-1.2；所述A溶液与B溶液的体积比为1∶1.5-3。
实施例1
将0.2gPdCl2溶解于30mL无水乙醇中得A溶液，将0.8gdppf溶解于50mL四氢呋喃中得B溶液，将A溶液加入B溶液中，不断搅拌，反应3h后过滤，得到橙红色结晶，收率98％，纯度为99％。
元素分析：计算值，C55.78，H3.83；实验值，C55.71，H3.85，其红外光谱见图1。
实施例2：配合物的制备
将0.2gPdCl2溶解于30mL无水乙醇中(A溶液)，0.8g dppf溶解于50mL四氢呋喃中(B溶液)，B加入A中，不断搅拌，反应3h后过滤，得到橙红色结晶，收率98％，纯度为99％。
元素分析：计算值，C55.78，H3.83；实验值，C55.71，H3.85，其红外光谱见图1。
实施例3：配合物的制备
将0.2gPdCl2溶解于30mL无水乙醇中(A溶液)，0.6g dppf溶解于45mL四氢呋喃中(B溶液)，A加入B中，不断搅拌，反应3h后过滤，得到橙红色结晶，收率95％，纯度为99％。
元素分析：计算值，C55.78，H3.83；实验值，C55.71，H3.85，其红外光谱见图1。
实施例4：配合物的制备
将0.2gPdCl2溶解于30mL无水乙醇中(A溶液)，0.6g dppf溶解于45mL四氢呋喃中(B溶液)，A加入B中，不断搅拌，反应1.5h后过滤，得到橙红色结晶，收率94％，纯度为99％。
元素分析：计算值，C55.78，H3.83；实验值，C55.71，H3.85，其红外光谱见图1。
实施例5：配合物的制备
将0.2gPdCl2溶解于30mL无水乙醇中(A溶液)，0.8g dppf溶解于50mL四氢呋喃中(B溶液)，A加入B中，不断搅拌，反应5h后过滤，得到橙红色结晶，收率98％，纯度为99％。
元素分析：计算值，C55.78，H3.83；实验值，C55.71，H3.85，其红外光谱见图1。
Claims (3)
1.一种钯配合物的制备方法，其特征在于制备过程为：将无机钯盐PdCl2溶解于有机溶剂中得到A溶液，将dppf溶于溶剂中得到B溶液，将所述A溶液加入所述B溶液中或将所述B溶液加入所述A溶液中，不断搅拌，反应1.5-5小时后过滤，得到橙红色结晶Pd(dppf)Cl2，其中，Pd为二价钯离子，dppf为1，1-双(二苯基膦)二茂铁；所述有机溶剂为无水乙醇、四氢呋喃或甲苯中的一种或两种以上混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种钯配合物的制备方法，其特征在于：所述PdCl2与dppf的摩尔比为1∶1-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种钯配合物的制备方法，其特征在于：所述A溶液与B溶液的体积比为1∶1.5-3。
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