CN101502610B - 超临界二氧化碳从藜芦中萃取藜芦生物碱的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超临界二氧化碳从藜芦中萃取藜芦生物碱的方法，采用如下步骤完成：A、先将藜芦粉碎，按照100g藜芦粉加入150mL氨水的比例浸泡3小时，于阴凉通风处晾干后过30目筛；B、将碱化后的藜芦粉碎品加入超临界流体萃取罐中，打开CO2钢瓶，以乙醇为携带剂开始萃取，萃取器温度为65～75℃，萃取压力为30～38MPa，CO2流量为40～45Kg/h，萃取时间为2～4h，经分离器旋蒸回收溶剂得藜芦生物碱粗品。本发明采用前期碱化处理，超临界二氧化碳从藜芦中萃取藜芦生物碱，利用CO2的高压、高渗透压力，能使藜芦中难分离的结合态生物碱与酸分离，溶出有效成分，藜芦生物碱的得率高于有机溶剂浸泡提取的藜芦生物碱得率，并且流程简单，操作稳定，溶剂可循环使用，具备一定的经济效益和环境效益。

Description

超临界二氧化碳从藜芦中萃取藜芦生物碱的方法
技术领域
本发明涉及一种从藜芦中萃取藜芦生物碱的方法，属于天然植物有效成分的提取方法技术领域。
背景技术
藜芦生物碱是藜芦中天然存在的一种重要生物活性物质，具备众多重要的生理功能和极大的开发应用价值。它对多种昆虫有触杀和胃毒作用，可开发出生物农药；小剂量的藜芦生物碱对高血压、中风、癫痫、骨折都有治疗作用，可开发出医疗保健品、药品，是目前倍受关注的天然化合物之一。目前，制取藜芦生物碱的方法，国内外采用传统的有机溶剂浸泡萃取法，从藜芦中提取藜芦生物碱粗提物。专利号200610170802的发明专利公开了一种藜芦中提取藜芦生物碱的工艺，沿用上述方法，这种方法提取时间长、有机溶剂消耗量大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超临界CO2从藜芦中萃取藜芦生物碱的方法，由于藜芦中的生物碱类物质主要有藜芦定、西伐丁等物质，极性强，单用弱极性的CO2很难提取，本发明选择采用前期碱化后超临界CO2从萃取工艺。
本发明的技术方案是这样实现的：这种超临界二氧化碳从藜芦中萃取藜芦生物碱的方法，其特征在于采用如下步骤完成：
A、先将藜芦粉碎，按照100g藜芦粉加入150mL氨水的比例浸泡3小时，于阴凉通风处晾干后过30目筛；
B、将碱化后的藜芦粉碎品加入超临界流体萃取罐中，打开CO2钢瓶，以乙醇为携带剂开始萃取，萃取器温度为65～75℃，萃取压力为30～38MPa，CO2流量为40～45Kg/h，萃取时间为2～4h，经分离器旋蒸回收溶剂得藜芦生物碱粗品。
所述的超临界二氧化碳从藜芦中萃取藜芦生物碱的方法，步骤B所述的CO2气体经过净化器I后，进入冷凝器液化，然后由柱塞泵加压再进入净化器II进一步液化，通过管道进入萃取器底部，溶有溶质的CO2流体由萃取器顶部出来进入分离器，形成回流，设定萃取器压力35MPa，温度65℃，静态萃取0.5小时；然后，开动夹带剂泵同时注入95％乙醇，动态萃取2～3小时，携带剂流量为0.1L/h。
所述的超临界二氧化碳从藜芦中萃取藜芦生物碱的方法，设定一级分离器I的压力为8MPa，温度为40℃；二级分离器II的压力为6MPa，温度为40℃，从两个分离器中得到藜芦生物碱粗品。
所述的超临界二氧化碳从藜芦中萃取藜芦生物碱的方法，步骤B所述的携带剂是95％的乙醇或无水乙醇。
本发明的技术进步效果表现在：采用前期碱化处理，超临界二氧化碳从藜芦中萃取藜芦生物碱，利用CO2的高压、高渗透压力，能使藜芦中难分离的结合态生物碱与酸分离，溶出有效成分，藜芦生物碱的得率高于有机溶剂浸泡提取的藜芦生物碱得率，并且流程简单，操作稳定，溶剂可循环使用，具备一定的经济效益和环境效益。
附图说明
图1是本发明的超临界CO2流体萃取部分流程图
具体实施方式
实施例1、本发明超临界二氧化碳从藜芦中萃取藜芦生物碱的方法
A、将藜芦粉碎，按照每100g藜芦加入150ml氨水的比例浸泡3h，于阴凉通风处晾干后过30目筛；
B、加入超临界流体萃取罐中，打开CO2钢瓶，气体经过净化器I后，进入冷凝器液化，然后用柱塞泵加压再进入净化器II进一步液化，通过管道进入萃取器底部，设定萃取器压力35MPa，温度65℃，静态萃取0.5小时，利用CO2的高压、高渗透力，使藜芦中生物碱分离，溶出有效成分；然后，开动夹带剂泵同时注入95％乙醇，动态萃取2～3小时，夹带剂流量为0.1L/h，设定一级分离器I的压力为8MPa，温度为40℃，二级分离器II的压力为6MPa、温度40℃。从两个分离器中得到产品。
分离器I粗碱得率2.03％～3.14％，其中生物碱含量为6.87％～9.36％；
分离器II粗碱得率1.21％～1.67％，其中生物碱含量为19.30％～21.42％。本实施例总的粗碱得率可达到3.53％～4.02％，生物碱含量可达到14.38％～15.13％，生物碱的主要理化性质为：淡黄色无定形粉末，经130℃烤干后产品，其熔点175℃～186℃。通常不溶于水，微溶于***，溶于乙醇。
实施例2、藜芦未经碱化处理直接超临界二氧化碳萃取
A、将藜芦粉碎，过30目筛；
B、同实施例1的萃取方法。
藜芦粗碱得率为1.91％～2.42％，其中生物碱含量为1.18％～2.34％。
实施例3、藜芦经乙醇处理再进行超临界二氧化碳萃取
A、称取藜芦粉碎品100g，用1000ml的95％乙醇35℃恒温震荡提取3次(共用3000ml乙醇)，每次提取24小时；
B、同实施例1的萃取方法。
藜芦粗碱得率为8.53％～10.53％，其中生物碱含量为4.53％～5.27％。
通过对照实施例1、2、3测定的藜芦生物碱得率说明本发明采用前期碱化后超临界CO2从藜芦中萃取藜芦生物碱的方法，高于有机溶剂提取方法，而且大大减少了有机溶剂的使用量，缩短了时间。
本发明的超临界CO2萃取设备选自江苏南通华安超临界萃取有限公司；藜芦属于毛穗藜芦。
本发明列举的实施例旨在进一步的阐述超临界二氧化碳从藜芦中萃取藜芦生物碱的工艺方法，而不对本发明的范围构成任何限制。

Claims (2)

1.超临界二氧化碳从藜芦中萃取藜芦生物碱的方法，其特征在于采用如下步骤完成：
A、先将藜芦粉碎，按照100g藜芦粉加入150ml氨水的比例浸泡3小时，于阴凉通风处晾干后过30目筛；
B、加入超临界流体萃取罐中，打开CO2钢瓶，气体经过净化器I后，进人冷凝器液化，然后用柱塞泵加压再进入净化器II进一步液化，通过管道进人萃取器底部，设定萃取器压力35MPa，温度65℃，静态萃取0.5小时，利用CO2的高压、高渗透力，使藜芦中生物碱分离，溶出有效成分；然后，开动夹带剂泵同时注入95％乙醇，动态萃取2～3小时，夹带剂流量为0.1l/h，设定一级分离器I的压力为8MPa，温度为40℃，二级分离器II的压力为6MPa、温度40℃；从两个分离器中得到产品。
2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳从藜芦中萃取藜芦生物碱的方法，其特征在于：设定一级分离器(I)的压力为8MPa，温度为40℃；二级分离器(II)的压力为6MPa，温度为40℃，从两个分离器中得到藜芦生物碱粗品。
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