CN101495682A - 用于制造经分级的高纯度多晶硅碎片的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制造经分级的高纯度多晶硅碎片的方法，其中利用包括粉碎工具和筛分装置的装置对来自西门子法的多晶硅进行粉碎和分级，并利用清洁浴清洁由此获得的多晶硅碎片，其特征在于，所述粉碎工具和所述筛分装置与多晶硅接触的表面主要由一种材料制成，该材料仅以杂质颗粒污染多晶硅碎片，随后通过清洁浴针对性地去除该杂质颗粒。

Description

用于制造经分级的高纯度多晶硅碎片的方法和装置
技术领域
本发明涉及用于制造经分级的高纯度多晶硅的方法和装置。
背景技术
高纯度多晶硅，下称多晶硅，尤其用作制造电子器件和太阳能电池的起始材料。它通过含硅气体或含硅气体混合物的热分解而获得。该方法称为化学气相沉积(CVD)。在大规模上，该方法在所谓的西门子反应器中进行。多晶硅由此以棒状的形式制造。提取多晶硅棒并通过手工方法或使用机器而粉碎。由此获得的多晶硅粗碎片通过使用破碎机进一步粉碎。例如EP 1 338 682 A2描述了机械破碎方法。多晶硅碎片随后通过筛选法分级，例如由EP 1 043 249 B1公开的机械筛选法，或者例如由US 6,265,683 B1公开的光学分级。该多晶硅碎片通过诸如传输带、传输槽、振动传输机或运输容器的传输装置由一个装置运输到下一个。多晶硅的各个处理步骤(例如破碎或分级)根据各个具体目的而分别采用。特别地，用于该装置的材料的要求单独适合于各个处理步骤或运输步骤。对于单个装置，与多晶硅碎片接触的表面优选由对多晶硅碎片低污染的材料制成，或者由硅制成。此外，若单个装置包括另一种材料，则根据现有技术通过清洁方法清洁多晶硅碎片(EP 1 338 682 A2或DE 197 41465)。取决于所用的化学制品，这些清洁方法可在不同程度上从多晶硅的表面除去污染多晶硅的金属。
发明内容
本发明的目的是提供用于制造经分级的高纯度多晶硅碎片的简单且廉价的方法。
该目的通过下述方法实现，其中利用包括粉碎工具和筛分装置的装置对来自西门子法的多晶硅进行粉碎和分级，并利用清洁浴清洁由此获得的多晶硅碎片，其特征在于，破碎机和筛分装置与多晶硅接触的表面主要由一种材料制成，该材料仅以杂质颗粒污染多晶硅碎片，随后通过清洁浴针对性地去除该杂质颗粒。
来自西门子法的多晶硅为多晶硅粗碎片或者来自西门子反应器的多晶硅棒。
优选地，在从西门子反应器提取多晶硅棒以及输送至破碎期间，所有装置与多晶硅接触的表面主要由一种材料制成，该材料仅以杂质颗粒污染多晶硅碎片，随后通过清洁浴针对性地去除该杂质颗粒。因此，根据本发明的方法优选还包括从西门子反应器提取多晶硅棒以及将其输送至破碎。
优选地，在将经分级经粉碎的多晶硅碎片运输至包装以及包装经分级经粉碎的多晶硅碎片期间使用的所有装置的表面也主要由一种材料制成，该材料仅以杂质颗粒污染多晶硅碎片，随后通过清洁浴针对性地去除该杂质颗粒。因此，根据本发明的方法优选还包括经分级经粉碎的多晶硅的运输和经分级经粉碎的碎片的包装。
特别优选地，如EP-B-1 334 907所述在PE双袋(Doppelbeutel)中人工或自动地立即包装经清洁经分级的多晶硅碎片。
破碎机优选用作粉碎工具。此外，如DE 10 2005 019 873中所述的预粉碎机可用于根据本发明的方法。预粉碎机的表面以及其他任选使用的辅助处理装置的表面与多晶硅接触，这些表面同样由一种材料制成，该材料仅以杂质颗粒污染多晶硅碎片，随后通过清洁浴针对性地去除该杂质颗粒。
与已知方法相比，根据本发明的方法并不尝试在粉碎期间避免多晶硅碎片的金属污染，而是基本上在所有设备上针对性地将多晶硅碎片的污染与可简单地通过清洁浴除去的材料相结合。相反地，在已知方法中关注在各个处理步骤中使待处理的材料(例如多晶硅)的污染保持尽可能低。假定待清洁的材料的输入污染越低，则清洁过程在成本和品质方面越有利。
因此，本发明还涉及由多晶硅棒制造经分级的高纯度多晶硅碎片的方法，其中所有与多晶硅接触的表面主要由一种材料制成，该材料在后续的清洁过程中简单且完全地从经分级的多晶硅碎片除去。
在本发明的范畴内，“与多晶硅接触的主要由一种材料制成的表面”是指清洁前多晶硅碎片中至少90％，优选至少95％的污染(等于清洁方法的输入污染)由该材料引起。特别优选地，该表述(Formulierung)是指所有装置与多晶硅碎片接触的表面由所述材料制成。
出人意料地发现，即使在经分级的多晶硅碎片具有非常高的输入污染时，可利用廉价的清洁浴实现针对金属污染的高纯度，从而实现经清洁经分级的多晶硅碎片的高品质，条件是在所述方法的范畴内多晶硅碎片的污染针对性地进行，使得可以利用与该污染相匹配的清洁浴将其除去。
多晶硅碎片的针对性的污染通过以下方式实现，所述装置与多晶硅接触的部件的表面的材料优选选自以下组中：低磨损塑料、不锈钢、硬质金属、陶瓷、石英、低合金钢、中合金钢、高合金钢和硅。
该材料特别优选为合金含量少于5重量％的低合金钢，或合金含量≥5重量％但少于10重量％的中合金钢，或合金含量≥10％的高合金钢或硬质金属，优选为碳化钨，或硅，优选为多晶硅。
出于成本的原因，特别优选为合金含量少于5重量％的低合金钢。惊人地，该材料基本上可用于所有所述的装置，特别是运输箱或者大铸件，例如辊式破碎机，而不存在制造技术或机械上的限制。
低合金钢优选为下列元素的总合金含量小于5重量％的钢：Cr、Co、Mn、Ni、Si、W、Al、Be、Cu、Mo、Nb、Pb、Ta、Ti、V、Zr、P、S、N、Ce和B。
在根据本发明的方法中，用于处理碎片的装置污染多晶硅碎片的成分针对性地与清洁浴相匹配。这实现在产品品质(清洁后的表面污染)方面的优点以及在经分级的多晶硅碎片的清洁成本及粉碎和分级的处理成本方面的优势。
优选地，用于清洁多晶硅碎片的清洁浴包括在至少一个阶段中用含有化合物氢氟酸、盐酸和过氧化氢的氧化清洁液预清洁，在另一个阶段中用含有硝酸和氢氟酸的清洁液主清洁，以及借助于利用氧化清洁液的另一个阶段使多晶硅碎片亲水化。
本发明还涉及由来自西门子沉积的多晶硅棒制造经分级的高纯度多晶硅碎片的方法，其中该多晶硅棒通过手工辅助装置(例如提取辅助装置Ausbauhilfen、手工锤、运输箱)和机器装置进行粉碎和分级，例如预粉碎机、一个或多个破碎机、一个或多个分级装置、一个或多个运送槽，由此获得的多晶硅碎片通过清洁浴清洁，其特征在于，造成90％，优选95％，尤其优选100％的待清洁的输入污染的手工辅助装置和机器装置的所有表面由一种材料制成，该材料仅以杂质颗粒污染多晶硅碎片，随后通过清洁浴针对性地去除该杂质颗粒。
在根据本发明的方法中，优选将在DE 197 41 465 A1中描述的清洁过程或者如本申请的实施例中描述的清洁方法与装置组合使用，该装置与多晶硅碎片接触的表面包含合金含量少于5重量％的低合金钢。出人意料地，即使在使用该廉价材料时，虽然输入污染非常高，多晶硅碎片仍然可以在该组合中很好地加以清洁。
使用现有技术的其他方法(例如由EP 1 338 682 A2第8页第0054至0058段或US 6,309,467公开)通过清洁浴还可实现更廉价且更佳的清洁效果，条件是在处理期间，特别是在破碎、分级和传输多晶硅期间，注意通常使用其表面由一种材料制成的装置，该材料可通过各个清洁浴针对性地从多晶硅除去。
此外，本发明还涉及用于实施本发明方法的装置，其包括用于粉碎、传输、分级和清洁多晶硅的装置部件，其中所有用于粉碎、传输和分级多晶硅的装置部件与多晶硅接触的表面主要由一种材料制成，该材料在后续清洁经分级的多晶硅碎片期间可以简单且完全地除去。
类似地，对该方法的说明同样适用于根据本发明的装置。
根据本发明的装置特别优选包括用于将多晶硅粗碎片送入破碎设备的给料装置、破碎设备、从破碎设备至分级设备的传输装置和用于分级多晶硅碎片的分级设备。
该破碎设备特别优选包括辊式破碎机或颚式破碎机，优选辊式破碎机，特别优选针形辊式破碎机(Stachelwalzenbrecher)。
该分级设备特别优选包括多阶段机械筛分设备和多阶段光电分离设备。
此外，预粉碎机特别优选为所述装置的一部分。该预粉碎机优选包括底座以及粉碎凿(Zerkleinerungsmeiβeln)和反向凿(Gegenmeisseln)，其中底座、粉碎凿和反向凿可以移动，使得位于底座上的待粉碎的多晶硅棒或待粉碎的多晶硅碎片可在凿之间适应，从而使所有的凿在多晶硅棒或多晶硅碎片的范围内与多晶硅棒(多晶硅碎片)接触，并且在多晶硅棒(多晶硅碎片)之前或之后的粉碎凿可沿其工作轴继续移动直至与反向凿的安全距离。例如DE 10 2005 019 873描述了此类装置。
用于实施本发明方法的装置优选还包括用于提取和运输的装置部件。
所述设备部件在各个处理步骤中与多晶硅接触的所有表面优选由非低污染钢制成，特别优选由低合金钢制成。
用于提取的装置部件和破碎工具(例如手工锤、破碎盘Brechschalen、破碎锤、破碎颚板)、光电分离设备中的运送槽和滑道(Rutschen)以及筛板由非低污染钢制成，特别优选由低合金钢制成。这些材料导致针对性的金属污染，该金属污染可通过所述清洁过程迅速且简单地除去至所需的程度。
虽然该简单且廉价的实施方案和与此相关的经粉碎经分级的硅碎片的更高输入污染，所述装置与如DE 197 41 465所述的清洁过程相组合而能够制造在所有粒级均具有半导体品质的多晶硅碎片。
在本发明装置的另一个实施方案中，与多晶硅接触的所有设备部件均具有由低污染材料制成的表面，或者它们由低污染材料制成。术语低污染材料优选应理解为选自硬质金属、硅和低磨损塑料的材料。
作为硬质金属优选使用WC，特别优选为与产品接触的设备部件的硬质金属镀层，例如破碎机的工具(辊、破碎板、球)，还使用氮化钛作为硬质金属材料，优选可使用聚氨酯、聚乙烯和PTFE作为低磨损塑料。
与该装置相组合，经分级的多晶硅碎片的后续清洁必须针对性地与各种污染相适应。对于装置表面由WC硬质金属制成的实施方案，需要利用以下组合物加以清洁：在完全去离子水中的3.4重量％的KH2PO4、1.3重量％的KOH和3.3重量％的K3(Fe(CN)6)。
附图说明
图1所示为实施例2中使用的装置。
图2所示为实施例2清洁后Fe检测的结果。
具体实施方式
下列实施例用于进一步阐述本发明。
实施例1
在多个批次中，研究不同处理工具或不同污染材料对于多晶硅碎片的金属表面值的影响。
实施例1a：按照现有技术中的常规方法，使用由硬质金属(碳化钨)制成的锤以人工方式低污染地将来自西门子反应器的多晶硅棒粉碎成边缘长度约为80mm的碎片(比较实施例)。
实施例1b：利用具有由低合金工具钢(Cr、Co、Mn、Ni、Si、W、Al、Be、Cu、Mo、Nb、Pb、Ta、Ti、V、Zr、P、S、N、Ce和B元素的总合金含量小于5重量％)制成的破碎盘的辊式破碎机将来自西门子反应器的多晶硅棒粉碎成边缘长度约为80mm的碎片。
实施例1c：额外用不锈钢(V4A，含有18％铬、63％铁、2.5％Mo、13.5％Ni、3％其他元素)摩擦根据实施例1a制造的碎片，以模拟使用由V4A不锈钢制成的运送槽的碎片传输(比较实施例)。
实施例1d：利用具有由铬硬质钢(10％铬、89％铁、1％其他元素)制成的破碎盘的颚式破碎机将来自西门子反应器的多晶硅棒粉碎成边缘长度约为80mm的碎片(比较实施例)。
从如上所述制造的多晶硅碎片的总量中分别取样，各个样品均包含20个典型的约80mm的碎片。金属表面值通过表面的化学剥离和随后对剥离液的ICPMS(感应耦合等离子质谱)分析而测得。表1显示了该测量的平均值，因而显示了后续清洁中碎片的输入污染。
表1：平均值(pptw)
  实施例   Fe   Cr   Ni   Na   Zn   Al   Cu   Mo   Ti   W   K
  1a   2258   75   60   2087   224   440   45   17   64   1478   727
  1b   839586   1545   1010   3045   846   725   2345   339   164   139   1491
  1c   1250325   180234   35245   2750   650   340   3500   20   120   80   950
  1d   950000   75000   85000   4300   270   265   650   35   145   60   1250
随后利用以下方法清洁这些多晶硅碎片：
1、预清洁：在25±5℃下在包含除水外5重量％的HF、8重量％的HCl和3重量％的H2O2的HF/HCl/H2O2水溶液中酸洗20分钟。蚀刻去除硅约0.02μm。
2、在22℃下洗涤5分钟。
3、主清洁：在8℃下在包含除水外3重量％的HF和65重量％的HNO3的HF/HNO3水溶液中蚀刻5分钟。蚀刻去除约12μm。
4、在22℃下洗涤5分钟。
5、在22℃下在包含除水外8重量％的HCl和2重量％的H2O2的HCl/H2O2水溶液中亲水化5分钟。
6、在22℃下洗涤。
7、在80℃下用100级超纯空气干燥。
通过该清洁方法获得表2中所列的金属表面值。
表2：每检测20个碎片的平均值(pptw)
  实施例   Fe   Cr   Ni   Na   Zn   Al   Cu   Mo   Ti   W   K
  1a   28   4   2   40   13   58   2   1   22   21   15
  1b   26   7   8   38   26   36   5   1   19   6   16
  1c   63   18   8   36   23   45   9   1   23   6   21
  1d   125   135   10   31   23   38   3   2   19   4   19
结论：
如实施例1a所述，由现有技术已知，使用低污染材料导致多晶硅碎片在清洁后在表面上具有低的金属污染。不利的是，这些材料在技术上无法用于所有的设备部件(例如具有针的破碎盘)。若可以生产，则此类设备部件非常昂贵，因此不经济。此外，由该方法较差地溶解硬质金属(碳化钨)，这可由表1中实施例1a的略微增大的钨值看出。
如实施例1c和1d所述，由现有技术已知，使用不锈钢或铬硬质钢工具以粉碎多晶硅碎片导致多晶硅碎片在清洁后具有增大的铁和铬值。因此，此类材料虽然具有与低合金钢(实施例1b)相比更高的硬度和耐腐蚀性，但是不适合作为上述清洁的粉碎材料，例如也不适合于(短)运送槽。
虽然在实施例1b中所述使用由合金含量少于5％的低合金工具钢制成的破碎工具导致多晶硅碎片更强的污染，并因而引起清洁中更高的输入污染，但是该污染可通过所述清洁过程减少至与根据现有技术已知的低污染手工方法(1a)粉碎时实现的相同的低值。
因此，与实施例1a不同，若清洁方法根据本发明匹配于经粉碎经分级的硅以及用于粉碎、传输和分级的装置的材料选择，则能够廉价地机器粉碎，其中可以使用在方法技术(例如用于破碎颚板)上广泛使用的更廉价的工具钢。
实施例2
利用根据图1的装置将来自西门子反应器的多晶硅棒粉碎成多晶硅碎片，并以不同的尺寸分级，其中污染产品的所有设备部件均由实施例1b所述的低合金钢制成。
与产品接触的设备部件为凿、形成底座的预粉碎机半盘、辊式破碎机的破碎盘和外壳、机械筛和光空气(optopneumatisch)分级模块中的所有运送槽和外壳。
由此制造的最大边缘长度为250mm的多晶硅碎片随后在如DE 19741 465中所述的清洁设备中清洁，并汇总如下：
1、预清洁：在25±5℃下在包含除水外5重量％的HF、8重量％的HCl和3重量％的H2O2的HF/HCl/H2O2水溶液中酸洗20分钟。蚀刻去除硅约0.02μm。
2、在22℃下洗涤5分钟。
3、主清洁：在8℃下在包含除水外3重量％的HF和65重量％的HNO3的HF/HNO3水溶液中蚀刻5分钟。蚀刻去除约12μm。
4、洗涤5分钟。
5、在22℃下在包含除水外8重量％的HCl和2重量％的H2O2的HCl/H2O2水溶液中亲水化5分钟。
6、在22℃下洗涤。
7、在80℃下用100级超纯空气干燥。
虽然使用“非低污染”材料(低合金工具钢)和高于传统方法超过100倍的输入污染进入清洁过程中(参见表1中实施例1a至1b的Fe值)，但是通过上述清洁过程出人意料地实现了所需的纯度。在金属污染方面通过上述方法以不同的时间间隔分别研究随机提取的样品(约80mm的碎片)。这些测量的结果示于图2中。其他金属污染处于图2中Fe代表的水平(半导体兼容)。

Claims (14)

1、用于制造经分级的高纯度多晶硅碎片的方法，其中利用包括粉碎工具和筛分装置的装置对来自西门子法的多晶硅进行粉碎和分级，并利用清洁浴清洁由此获得的多晶硅碎片，其特征在于，所述粉碎工具和所述筛分装置与多晶硅接触的表面主要由一种材料制成，该材料仅以杂质颗粒污染多晶硅碎片，随后通过清洁浴针对性地去除该杂质颗粒。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，所有用于破碎、传输/运输和分级多晶硅的装置与多晶硅接触的表面主要由一种材料制成，该材料在后续清洁经分级的多晶硅碎片的过程中简单且完全地从该经分级的多晶硅碎片去除。
3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述材料选自以下组中：低磨损塑料、不锈钢、硬质金属、低合金钢、中合金钢、高合金钢、陶瓷、石英或硅。
4、如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述材料选自以下组中：合金含量少于5重量％的低合金钢、合金含量≥5重量％且少于10重量％的中合金钢、合金含量≥10％的高合金钢、硬质金属和硅。
5、如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述材料是合金含量少于5重量％的低合金钢。
6、如权利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，所述清洁浴包括
在至少一个阶段中使用含有化合物氢氟酸、盐酸和过氧化氢的氧化清洁液进行预清洁，
在另一个阶段中使用含有硝酸和氢氟酸的清洁液进行主清洁，及
通过使用氧化清洁液的另一个阶段对多晶硅碎片实施亲水化。
7、用于实施如权利要求1至6之一所述的方法的装置，其包括用于破碎、传输、分级和清洁多晶硅的装置部件，其中所有用于破碎、传输和分级多晶硅的装置部件与多晶硅接触的表面主要由可在后续清洁经分级的多晶硅碎片的过程中简单且完全地除去的材料制成。
8、如权利要求7所述的装置，其特征在于，其包括用于将多晶硅粗碎片送入破碎设备的装置、破碎设备、从破碎设备至分级设备的传输装置以及用于分级多晶硅碎片的分级设备。
9、如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述破碎设备包括辊式破碎机或颚式破碎机，优选为辊式破碎机，更优选为针形辊式破碎机。
10、如权利要求8或9所述的装置，其特征在于，所述分级设备包括多级机械筛分设备和多级光电分离设备。
11、如权利要求7至10之一所述的装置，其特征在于，其包括预粉碎机。
12、如权利要求7至11之一所述的装置，其特征在于，与多晶硅接触的所有设备部件均具有由非低污染的材料例如钢、优选为低合金钢制成的表面。
13、如权利要求7至11之一所述的装置，其特征在于，与多晶硅接触的所有设备部件均具有由低污染材料制成的表面。
14、如权利要求13所述的装置，其特征在于，所述低污染材料选自以下组中：硬质金属、硅和低磨损塑料。
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