CN101490619A - 用于形成电极的光敏导电糊料及电极 - Google Patents

用于形成电极的光敏导电糊料及电极 Download PDF

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Abstract

一种用于形成电极的光敏导电糊料，该糊料包含导电金属颗粒、玻璃粘结剂、单体、光引发剂、有机聚合物粘结剂、有机介质和紫外光吸收剂，所述紫外光吸收剂基本上不会改变该糊料在可见光范围的反射率。

Description

用于形成电极的光敏导电糊料及电极
发明背景
发明领域
本发明涉及一种等离子体显示板(PDP)的电极。更具体地，本发明涉及通过改进可用光形成图案(photo-patternable)的糊料来改进曝光宽容度并提供改进的PDP质量的技术。
技术背景
在PDP中可形成大于或等于1000个电极，所述电极测得为80-100微米宽度，0.5-1.5米长度。优选这些电极是没有缺陷的，并具有优良的线性(linearity)。通常使用银作为电极中包含的导电金属颗粒。
近来变成广泛使用光刻法形成PDP中的电极。这种方法中，首先涂覆可用光形成图案的糊料。然后，通过对由该可用光形成图案的糊料组成的膜进行曝光和显影，形成图案。随着近年来玻璃基板的尺寸增大，在曝光时开始使用近贴曝光(proximity exposure)。近贴曝光指一种***，利用该***能够在提供在光掩模和将进行曝光的涂覆膜之间几百微米的间隙的时候进行曝光。
在使用可用光形成图案的糊料形成图案的情况，希望增大工艺的宽容度(process latitude)。希望能增加曝光条件的自由度。在工艺宽容度小的情况，图案形状可依据曝光条件容易改变，或者电极宽度可变得不均匀。光敏性根据曝光条件在图案形状中产生变化表示自由度低，并且甚至导致对生产工艺的限制。当进行近贴曝光时，特别是形成的电极宽度倾向大于设计的电极宽度时，导致图像的清晰度下降。需要能避免该清晰度下降的措施。
日本专利申请公报第2003-195487号公开了为形成细小的轮廓明显的透明电极加入紫外光吸收剂的技术。根据该专利申请，添加紫外光吸收剂使得能够减小糊料内曝光用光的散射。紫外光吸收剂的例子包括：基于偶氮的染料、基于氨基酮的染料、基于呫吨的染料、基于喹啉的染料、基于蒽醌的染料、基于二苯甲酮的染料、基于二苯基氰基丙烯酸酯的染料、基于三嗪的染料和基于对氨基苯甲酸的染料。
但是，如果使用在日本专利申请公报第2003-195487中公开的染料基紫外光吸收剂等，则由于紫外光吸收剂本身吸收光，制成的糊料也是有色的。在使用导电糊料制备PDP的过程中，经常使用可见光进行缺陷检测，以确定涂覆的糊料的情况。此时，如果在糊料中包含吸收可见光的染料，就可能存在缺陷不能被检测到的区域。此外，如果因为添加剂紫外光吸收剂而使可见光的吸收率发生变化，则存在对光引发剂的效率具有不利影响的危险。例如，因为光引发剂具有在最大为450纳米附近的吸收范围，在使用这类光引发剂的情况，在该范围的吸收率的变化最后也会对光引发剂的反射效率有影响。
发明概述
本发明的目的是提供一种能防止发生上述问题同时还能实现高的图案分辨率的方法。
本发明涉及用于形成图案的光敏导电糊料，该糊料包含：导电金属颗粒、玻璃粘结剂、单体、光引发剂、有机聚合物粘结剂、有机介质和紫外光吸收剂，所述紫外光吸收剂基本上不会改变该糊料在可见光范围的反射率(reflectance)。
此外，本发明涉及使用该导电糊料形成的电极。
此外，本发明涉及具有上述电极的PDP。
此外，本发明涉及形成电极的方法，该方法包括以下步骤：在基板上涂覆用于形成电极的光敏导电糊料，所述用于形成电极的光敏导电糊料包含导电金属颗粒、玻璃粘结剂、单体、光引发剂、有机聚合物粘结剂、有机介质和紫外光吸收剂，所述紫外光吸收剂基本上不改变该糊料在可见光范围的反射率；对涂覆的导电糊料进行干燥；使用光掩模对干燥导电糊料形成的膜进行曝光；通过使曝光的膜显影，获得电极图案；对形成的电极图案进行烧制。
本发明中，通过使用紫外光吸收剂实现了高的图案分辨率。此外，通过添加紫外光吸收剂使糊料在可见光范围的光学特性几乎没有变化。因此，在使用可见光进行缺陷检测时几乎没有发生缺陷识别误差。
此外，因为紫外光吸收剂在可见光范围的吸收率几乎没有变化，因此也能防止对光引发剂的反应效率的影响。
附图简述
图1是使用样品1形成的电极图案的全视图的照片；
图2是使用样品2形成的电极图案的全视图的照片；
图3是使用样品3形成的电极图案的全视图的照片；
图4是使用样品4形成的电极图案的全视图的照片；
图5是使用样品5形成的电极图案的全视图的照片；和
图6示出样品1-5的反射率。
发明详述
本发明的第一方面涉及用于形成电极的光敏导电糊料，该糊料包含：导电金属颗粒、玻璃粘结剂、单体、光引发剂、有机聚合物粘结剂、有机介质和紫外光吸收剂，所述紫外光吸收剂基本上不会改变该糊料在可见光范围的反射率。
本发明的糊料是可用光形成图案的糊料。换句话说，因为涂覆了糊料并随后在预定位置进行曝光，而可以通过光引发剂引发聚合反应。通常使用紫外光。通过利用在进行聚合反应的位置与不发生聚合反应的位置之间的分辨率的差异形成图案。
优选光散射发生在导电糊料表面层下面和导电糊料内，以提高感光过程的分辨率。如果光散射发生在表面层中和导电糊料内，聚合反应最后甚至在没有进行曝光的位置进行，因此导致图案宽度与所需宽度的偏差。在极端情况，相邻线最后连接。
本发明中，紫外光吸收剂包含在糊料中。紫外光吸收剂防止曝光用光在表面层中和糊料内的散射，因此导致形成所需形状的图案，即具有高分辨率的图案。
添加紫外光吸收剂提高了曝光条件的自由度。这一优点在实际生产设置中极为明显。在进行近贴曝光的情况，通过添加紫外光吸收剂能特别有效地抑制图案宽度的增加。将银用于导电金属颗粒对进行近贴曝光的情况特别有效。因为银具有高的反射率，虽然在进行近贴曝光时图案宽度容易增加，但是，应用本发明，即使在使用银糊料进行近贴曝光的情况也能实现高分辨率。
对进行近贴曝光时的间隙没有特别的限制。本发明可应用于例如大于或等于150微米的近贴曝光，或者大于或等于300微米的近贴曝光。
在本发明中，紫外光吸收剂基本上不会改变糊料在可见光范围的反射率。在此，“基本上不会改变”表示糊料的反射光谱的形状没有受到添加紫外光吸收剂的影响。是否存在变化可以通过以下比较方式来评价：例如制备相同但不含紫外光吸收剂的糊料进行比较，并比较不含紫外光吸收剂的糊料的反射率(R-前：％)与不含紫外光吸收剂的糊料的反射率(R-后：％)之间的反射光谱。更具体地，在整个可见光范围，R-前和R-后之差优选小于5％，更优选小于3％。而且，本发明中的可见光范围指400-700纳米范围。
本发明中使用反射率作为评价光学特性的标准的原因是因为在缺陷检测设备中使用反射的光来检测缺陷。
使用这种类型的紫外光吸收剂防止了由紫外光吸收剂引起的缺陷检测中的识别误差。此外，因为添加紫外光吸收剂而导致的在可见光范围的光学特性的变化量很小，因此也可以防止对光引发剂的反应效率的影响。
下面继续按顺序提供对用于形成电极的光敏导电糊料的组分的说明。使用下面指出的组分用于除紫外光吸收剂外的组分。但是，这些指出的组分仅仅是例子，可以使用其他的组分。此外，所述组分也可以用新开发的组分替代或者添加新开发的组分。
(A)导电金属颗粒
导电金属颗粒使由本发明的糊料形成的电极具有电导率。这类导电金属颗粒包括金、银、铂、钯、铜以及它们的组合。实际上在本发明的组合物中可以使用任意形状的金属粉末，包括球形颗粒和薄片(棒、锥体和片)。优选的金属粉末选自下组：金、银、钯、铂、铜以及它们的组合。最优选的金属粉末是银。银通常容易获得并且相对价廉。银的烧结温度与其他金属如金相比相对较低。此外，能够在含氧气氛如空气条件下烧结银金属。优选颗粒为球形。优选至少80重量％的导电金属颗粒在0.5-10微米范围之内。
基于总糊料重量，导电金属颗粒的含量通常为50-80重量％。
(B)玻璃粘结剂(玻璃料)
用于本发明的玻璃粘结剂(玻璃料)促进了导电组分颗粒的烧结。
从环境角度，本发明中使用的玻璃粘结剂优选是无铅和无镉的Bi基的非晶形低熔点的玻璃粘结剂。其他无铅的低熔点玻璃是P基或Zn-B基组合物。但是，P基玻璃不具有良好的耐水性，Zn-B玻璃很难以非晶形态获得，因此优选Bi基玻璃。Bi玻璃在没有添加碱金属时可以具有相对低的熔点，并且在制备粉末只有很少的问题。本发明中，最优选具有以下特性的Bi玻璃。
以下描述玻璃组成的优选实施方式。但是，本发明不限于以下具体组成。
(I)玻璃组成
55-重量％          Bi2O3
0-20重量％         SiO2
0-5重量％          Al2O3
2-20重量％         B2O3
0-20重量％         ZnO
0-15重量％的一种或多种氧化物，所述氧化物选自：BaO，CaO和SrO(在氧化物混合物情况，最大总量最多为15重量％)。
0-3重量％的一种或多种氧化物，所述氧化物选自：Na2O，K2O，Cs2O和Li2O(在氧化物混合物情况，最大总量为最多3重量％)。
基于总糊料重量，玻璃粘结剂的含量通常为1-10重量％。当玻璃粘结剂的含量太小时，与基板的粘合强度较低。
(C)单体
用于本发明的单体组分包括：含至少一个可聚合的亚乙基基团的化合物和含至少一个可加成聚合的烯键式不饱和基团的化合物。单体可通过曝光聚合。
通过自由基引发这些化合物的链增长加成聚合。单体化合物是非气态的，即沸点高于100℃。单体化合物对有机聚合物粘结剂具有增塑作用。
可以单独使用或与其它单体组合使用的优选的单体包括：(甲基)丙烯酸叔丁酯、二(甲基)丙烯酸1，5-戊二醇酯、(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸1，4-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸二甘醇酯、二(甲基)丙烯酸1，6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸1，3-丙二醇酯、二(甲基)丙烯酸1，10-癸二醇酯、二(甲基)丙烯酸1，4-环己二醇酯、2，2-二羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸甘油酯、二(甲基)丙烯酸三丙二醇酯、三(甲基)丙烯酸甘油酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯，在美国专利第3,380,381号中描述的化合物，2，2-二(对-羟基苯基)丙烷二(甲基)丙烯酸酯、四(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、二丙烯酸三甘醇酯、聚氧乙烯-1，2-二(p-羟基乙基)丙烷二甲基丙烯酸酯、双酚A二[3-(甲基)丙烯酰氧基-2-羟基丙基]醚、双酚A二[2-(甲基)丙烯酰氧基乙基]醚、1，4-丁二醇二(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙基)醚、二甲基丙烯酸三甘醇酯、聚氧丙烯三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸丁二醇酯、[原文如此]三(甲基)丙烯酸1，2，4-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇酯、1-苯基亚乙基-1，2-二甲基丙烯酸酯、富马酸二烯丙酯、苯乙烯、二甲基丙烯酸1，4-苯二酚酯、1，4-二异丙烯基苯和1，3，5-三异丙烯基苯[(甲基)丙烯酸酯表示丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯]。
有用的单体是分子量低于300的烯键式不饱和化合物，如由亚烷基二醇或聚亚烷基二醇制备的二丙烯酸亚烷基二醇酯或聚亚烷基二醇丙烯酸酯，所述亚烷基二醇例如是具有1-10含醚键的C2-15亚烷基二醇，以及在美国专利第2,927,022号中所述的那些，如含可末端加成聚合的乙烯键的那些。
其他优选的单体是聚氧乙烯化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯，乙基化的季戊四醇丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯，二季戊四醇单羟基五丙烯酸酯(dipentaerythritol monohydroxypentacrylate)和1，10-癸二醇二甲基丙烯酸酯。
其他优选的单体是单羟基聚己内酯单丙烯酸酯(monohydroxypolycaprolactone monoacrylate)，聚乙二醇二丙烯酸酯(分子量：约200)和聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(分子量：约400)。以干的可聚合层总重量为基准，不饱和单体组分的含量为1-20重量％。
其他有用的单体在美国专利第5,032,490号中公开，该专利文献通过参考结合于此。
基于总糊料重量，单体的含量通常约为3-10重量％。
(D)光引发剂
合适的光引发剂是热惰性的但是在低于185℃的光化辐照曝光时能产生自由基。这些光引发剂是在共轭碳环体系内具有两个分子内环的化合物，包括(未)取代的多环奎宁，如9，10-蒽醌、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、八甲基蒽醌、1，4-萘醌、9，10-菲醌、苯并[a]蒽-7，12-二酮、2，3-萘-5，12-二酮、2-甲基-1，4-萘醌、1，4-二甲基蒽醌、2，3-二甲基蒽醌、2-苯基蒽醌、2，3-二苯基蒽醌、惹登醌[音译，retenquinone]、7，8，9，10-四氢萘-5，12-二酮和1，2，3，4-四氢苯并[a]蒽-7，12-二酮。其他有用的光引发剂在美国专利第2,760,863中描述[其中，有一些在85℃的低温是热活性的，如连位酮醛基缩醇(vicinal ketaldonyl alcohol)，如苯偶姻和新戊偶姻(pivaloin)；偶姻醚，如苯偶姻甲基或乙基醚；α-甲基苯偶姻，α-烯丙基苯偶姻，α-苯基苯偶姻，噻吨酮和其衍生物，氢供体，烃取代的芳族偶姻等]。
基于总糊料重量，光引发剂的含量通常约为5-15重量％。
(E)有机聚合物粘结剂
聚合物粘结剂对本发明组合物很重要，优选选择要考虑其水显影性和高分辨率。通过以下粘结剂可满足这些要求。这类粘结剂可以是由以下组分构成的共聚物和互聚物(interpolymer，混合聚合物)：(1)非酸性共聚单体，如C1-10烷基丙烯酸酯、C1-10烷基甲基丙烯酸酯、苯乙烯、取代的苯乙烯，或它们的组合，和(2)酸性共聚单体，包括含量至少为聚合物总重量的15重量％的烯键式不饱和羧酸。
具有这类酸性官能团，就能够在碱水溶液如0.4重量％碳酸钠水溶液中进行显影。如果酸性共聚单体的含量小于15重量％，用碱水不能完全洗掉该组合物。如果酸性共聚单体的含量大于30％，则组合物在显影条件下的稳定性较低，图像区域仅部分被显影。合适的酸性共聚单体可以是烯键式不饱和单羧酸，如丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸等；烯键式不饱和二羧酸，如富马酸、衣康酸、柠康酸、乙烯基琥珀酸、马来酸等，它们的半酯(半酯)，以及有时它们的酸酐以及混合物。为能在低氧气氛中洁净燃烧，相对于丙烯酸聚合物优选甲基丙烯酸聚合物。
当非酸性共聚单体是上述丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯时，聚合物粘结剂中非酸性共聚单体的含量通常至少为50重量％，优选70-75重量％。当非酸性共聚单体是苯乙烯或取代的苯乙烯时，聚合物粘结剂中非酸性共聚单体的含量优选为50重量％，其余50重量％是酸酐，如马来酸酐半酯。优选的取代的苯乙烯是α-甲基苯乙烯。
虽然不是优选，但是聚合物粘结剂的非酸性部分可含有小于约50重量％的其他非酸性共聚单体来替代聚合物中的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、苯乙烯、或取代的苯乙烯部分。例如，这些共聚单体包括丙烯腈、乙酸乙烯酯和丙烯酰胺。但是，这种情况下，完全燃烧更为困难，因此，单体含量应小于聚合物粘结剂总重量的约25重量％。粘结剂可以由满足上述各种标准的单一的共聚物或共聚物的组合构成。除了上述共聚物外，其他例子包括聚烯烃，如聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚异丁烯、乙烯-丙烯共聚物等，以及聚醚，如低级环氧烷聚合物，包括聚环氧乙烷。
这些聚合物可以采用丙烯酸酯聚合领域中常用的溶液聚合技术来制备。
通常，上述酸性丙烯酸酯聚合物可以通过以下方式获得，将α-或β-烯键式不饱和酸(酸性单体)与一种或多种可共聚的乙烯基单体(非酸性单体)在沸点相对较低(75-150℃)的有机溶剂混合，以获得10-60％单体混合物的溶液，然后在单体中加入聚合反应催化剂，再进行聚合反应。在环境压力和溶剂的回流温度下加热形成的混合物。完成聚合反应后，将所得的酸性聚合物溶液冷却至室温。回收样品并测定聚合物的粘度、分子量和酸当量。
上述含酸聚合物粘结剂优选分子量小于50,000。
当通过丝网印刷涂覆该组合物时，聚合物粘结剂优选其Tg(玻璃化转变温度)高于60℃。
基于总糊料重量，聚合物粘结剂的含量通常为10-30重量％。
(F)有机介质
有机介质主要用于将含磨细的组合物的分散体容易地涂覆在陶瓷和其他基材上。因此，首先，优选的有机介质能够将固体组分以稳定的方式分散，其次，有机介质的流变性质将提供分散体良好的可涂覆性。
在有机介质中，优选为溶剂混合物的溶剂组分，选自能完全溶解聚合物和有机组分的溶剂。溶剂选自对糊料组合物组分惰性的(无反应性)的那些溶剂。溶剂选自具有足够高的挥发性的那些溶剂，因此即使在环境压力和相对低的温度条件下涂覆，溶剂也能从分散体很好挥发，而在印刷过程中，优选挥发性不太高，使丝网上的糊料能够在室温下快速干燥。用于糊料组合物的溶剂的沸点在环境压力下宜低于300℃，较好低于250℃。这类溶剂可以是脂族醇或它们的酯，如乙酸酯或丙酸酯；萜烯，如松脂，α-或β-萜品醇，或它们的混合物；乙二醇，乙二醇单丁基醚，和乙二醇酯，如丁基溶纤剂乙酸酯(butyl Cellosolve acetate)；二甘醇一丁醚酯和二甘醇一***酯，如乙酸二甘醇一丁醚酯和乙酸二甘醇一***酯；Texanol(2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯)，和其合适的溶剂。
基于总糊料重量，有机介质的含量通常约为20-40重量％。
(G)紫外光吸收剂
如前面所述，使用紫外光吸收剂，这种吸收剂基本上不会改变糊料在可见光范围的反射率。紫外光吸收剂优选是有机化合物。使用有机化合物使能够防止电极的电特性受到添加紫外光吸收剂的影响，因为所述化合物在烧结期间消失并且不会留在电极中。
紫外光吸收剂的具体例子包括苯并***衍生物和羟基苯基三嗪衍生物。这些紫外光吸收剂对烧结后的电极的电导率几乎没有影响。也可以使用可商购的化合物作为紫外光吸收剂。可以使用的可商购的化合物的例子是Tinuvin
Figure A200780026310D0011193453QIETU
109(由汽巴公司(Ciba)生产)。
根据使用的紫外光吸收剂，优选控制紫外光吸收剂的添加量。如果由紫外光吸收剂产生的紫外光吸收作用太大，曝光时的光不能适当地达到涂覆的糊料的下面，因此可能产生图案形状与所需尺寸的偏差的危险。相反，如果添加量不足，存在的危险是不能充分地获得紫外光吸收剂的上述作用。考虑到这些因素，可根据使用的紫外光吸收剂来确定最佳量。
例如，以糊料总重量为基准，苯并***衍生物的添加量优选为0.1-0.5重量％，更优选0.15-0.25重量％。羟基苯基三嗪衍生物的量优选0.2-1.0重量％，更优选0.3-0.5重量％。
(H)其他组分
分散剂、稳定剂、增塑剂、防粘剂、剥离剂、消泡剂、润湿剂等为本领域公知。常规材料在美国专利第5,032,490号中公开，该专利文献通过参考结合于此。
本发明的糊料可用于形成电极。例如，可用于形成等离子体显示板(PDP)的电极。虽然PDP具有背板电极和正面板电极，但是本发明可应用于其任意电极。因为对于PDP结构和PDP制造方法可以应用已知的技术，因此省去对这些已知技术的说明。
本发明第二方面是形成电极的方法，该方法包括以下步骤：在基板上涂覆用于形成电极的光敏导电糊料，所述用于形成电极的光敏导电糊料包含导电金属颗粒、玻璃粘结剂、单体、光引发剂、有机聚合物粘结剂、有机介质和紫外光吸收剂，所述紫外光吸收剂基本上不改变该糊料在可见光范围的反射率；对涂覆的导电糊料进行干燥；使用光掩模对干燥导电糊料形成的膜进行曝光；通过使曝光的膜显影，获得电极图案；对形成的电极图案进行烧制。
虽然使用常规导电糊料形成电极的方法是已知的技术，但是下面所述是对已知技术的简要说明。
首先，将用于形成电极的光敏导电糊料涂覆在基板上，该糊料包含：导电金属颗粒、玻璃粘结剂、单体、光引发剂、有机聚合物粘结剂、有机介质和紫外光吸收剂，所述紫外光吸收剂基本上不会改变该糊料在可见光范围的反射率。因为导电糊料已经在前面描述，在此省去对导电糊料的说明。
根据应用选择涂覆导电糊料的基板。例如，在形成PDP的背板电极的情况，将糊料涂覆在背面玻璃板上。例如，在涂覆期间，通过丝网印刷对整个表面进行涂覆。
然后，对涂覆的导电糊料进行干燥。虽然对提供的能够干燥导电糊料的干燥条件没有特别的限制，但是导电糊料例如可以在100℃干燥10-20分钟。此外，可以使用例如传输带型红外干燥器进行干燥。在PDP中，干燥后的电极厚度通常为8-10微米。
使用光掩模对干燥后的导电糊料的膜进行曝光。光掩模具有要求形成的电极的图案，通过该光掩模进行曝光，将光辐照在所需的图案上。对曝光期间所用光的波长没有特别的限制，例如可以使用i-线(365纳米)。曝光条件可以根据使用的糊料的组分、膜厚度等变化。虽然对曝光量(exposure level)没有特别的限制，但是，通常为100-1000mJ/cm2。
在本发明中，对膜的曝光步骤优选是近贴曝光。在近贴曝光中用紫外光吸收剂得到显著的效果。本发明的效果在大于或等于300微米间隙的近贴曝光情况特别显著。此外，如上所述，在使用银作为导电金属颗粒的情况下本发明有显著的效果。
然后，通过使曝光后的膜显影，获得图案。可以用碱溶液进行显影。例如可以使用0.4％碳酸钠水溶液作为碱溶液。通过采用如将这类碱溶液喷在基板的膜上，或者将具有曝光后膜的基板浸在碱溶液中的方法，获得显影的电极图案。
最后，对显影后的电极图案进行烧制。烧制可以在具有预定温度分布曲线的烧制炉中进行。烧制期间的最高温度优选为400-600℃，更优选500-600℃。烧制时间优选为1-3小时。烧制后，通过冷却获得具有所需图案的电极。干燥后的电极厚度通常为4-5微米。
实施例
1.确定紫外光吸收剂的作用
实施例1
将8重量份能够用碱水溶液显影的有机树脂粘结剂(甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的共聚物，酸值：120mgKOH/g，重均分子量：6400)、1.2重量份光引发剂(1:1的2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙-1-酮和4-二甲基氨基苯甲酸乙酯)、0.5重量份光敏剂(2，4-二乙基噻吨酮)、0.3重量份增稠剂(聚乙烯基吡咯烷酮和乙酸乙烯酯的共聚物)和0.02重量份热聚合抑制剂(1，4，4-三甲基-2，3-二氮杂二环[3.2.2]壬-2-烯-N，N’-二氧化物溶解于16重量份的有机介质(texanol)中。在该溶液中加入6重量份反应性单体(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)、0.2重量份粘度稳定剂(丙二酸)、2.2重量份玻璃粘结剂(软化点：550℃，平均粒径：0.8微米，Bi2O3-SiO2-B2O3)和66重量份为银颗粒形式的导电金属颗粒(比表面积：0.5m2/g)并进行搅拌。然后，用三辊混合器进行捏合，将混合物形成糊料。在形成的糊料中加入1重量份的紫外光吸收剂(Ciba(R)：Tinuvin(R)109，为1:1的辛基-3-[3-叔丁基-4-羟基-5-(5-氯-2H-苯并***-2-基)苯基]丙酸酯和2-乙基己基-3-[3-叔丁基-4-羟基-5-(氯-2H-苯并***-2-基)苯基]丙酸酯的混合物，然后搅拌，获得用于形成电极的光敏导电糊料。这种紫外光吸收剂是基本上不会改变该糊料在可见光范围的反射率的紫外光吸收剂。
实施例2
按照与实施例相同的方式获得用于形成电极的光敏导电糊料，不同之处是使用Tinuvin(R)400(Ciba(R)，2-(2H-苯并***-2-基)-6-(1-甲基-1-苯基乙基)-4-(1，1，3，3-四甲基丁基)苯酚)作为紫外光吸收剂。这种紫外光吸收剂是基本上不会改变该糊料在可见光范围的反射率的紫外光吸收剂。
比较例1
按照与实施例1相同的方式获得用于形成电极的光敏导电糊料，不同之处是不添加紫外光吸收剂。
评价
在以下加工条件下，使用实施例1、实施例2和比较例1的糊料制备PDP的电极，然后评价它们的特性。结果列于表1。表1示出在300微米间隙进行近贴曝光情况的线宽度与在500微米间隙进行近贴曝光情况的线宽度之差。
i)涂覆：通过用400目不锈钢丝网的印刷方法，在高应变点的玻璃基板(5厘米x7.5厘米)上进行涂覆。
ii)干燥：在IR烘箱中，在100℃保持15分钟进行干燥。
iii)曝光：使用装有高压汞灯作为光源的紫外光曝光装置，在300微米和500微米的不接触(off contact)量的两组条件下，进行近贴曝光。使用具有10-80微米线组的负性掩模作为光掩模。累积的曝光量为600mJ/cm2。
iv)显影：使用传输带型显影器，在保持在30℃的碳酸钠水溶液中进行17秒的显影。使显影时间(17秒)为从未曝光部分去除膜所需的时间(暂停(break))的大致2倍。
v)使用光显微镜型的长度测量仪器测量显影后的线的分辨率和线宽度，以评价线宽度与曝光掩模的像差。
表1
 
比较例1 实施例1 实施例2
线宽度差(300微米与500微米) +16微米 ±0微米 +11微米
通常，当曝光期间的掩模和膜之间的距离增加(如在比较例1中)时，曝光模糊增加，并且线宽度变得大于原始掩模的设计的线宽度。在实施例1中，线宽度保持恒定，而与掩模和膜之间的距离无关。此外，而且在实施例2中，线宽度的变化量小于比较例1。基于这些结果，可以认为本发明的线宽度变化很小，即，即使近贴曝光的间隙增加，也提高了生产工艺的自由度。
2.紫外光吸收剂的添加量的影响
实施例3
按照与实施例1相同的方式，获得用于形成电极的光敏导电糊料，不同之处是紫外光吸收剂(Tinuvin(R)109，Ciba(R))的加入量改为0.5重量份。
实施例4
按照与实施例1相同的方式，获得用于形成电极的光敏导电糊料，不同之处是紫外光吸收剂(Tinuvin(R)109，Ciba(R))的加入量改为0.2重量份。
实施例5
按照与实施例1相同的方式，获得用于形成电极的光敏导电糊料，不同之处是紫外光吸收剂(Tinuvin(R)109，Ciba(R))的加入量改为0.1重量份。
实施例6
按照与实施例1相同的方式，获得用于形成电极的光敏导电糊料，不同之处是紫外光吸收剂(Tinuvin(R)109，Ciba(R))的加入量改为0.05重量份。
评价
在以下加工条件下，使用实施例1、3，4、5和6以及比较例1的糊料制备PDP的电极，然后评价它们的特性。结果列于表2。
i)涂覆：通过用400目不锈钢丝网的印刷方法，在高应变点的玻璃基板(5厘米 x 7.5厘米)上进行涂覆。
ii)干燥：在IR烘箱中，在100℃保持15分钟进行干燥。
iii)曝光：使用装有高压汞灯作为光源的紫外光曝光装置，在两组300微米和500微米的不接触量的条件下，进行近贴曝光。使用具有10-80微米线组的负性掩模作为光掩模。累积的曝光量为600mJ/cm2。
iv)显影：使用传输带型显影器，在保持在30℃的碳酸钠水溶液中进行17秒(暂停×2)的显影。
v)烧制：使用滚轮(roller)炉膛型烧制炉，通过在580℃保持10分钟，进行总共1小时的烧制。
vi)使用光显微镜型的测量长度的仪器测量烧制后的线宽度，以评价烧制后在水平方向的烧制收缩特性。
vii)使用接触型表面粗糙度测量仪，测量烧制后总体线截面积，以评价在垂直方向的烧制收缩以及线边缘的弯曲形状。
表2
银单层部分和掩模的70微米线之间的线宽度像差
 
实施例1 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 比较例1
光敏导电糊料中紫外光吸收剂的加入量(重量份) 1.0 0.5 0.2 0.1 0.05 无
在300微米不接触条件下显影后 -8μm 10μm 23μm 26μm 36μm 56μm
在500微米不接触条件下显影后 -25μm 20μm 37μm 47μm 61μm 80μm
在300微米不接触条件下显影后 -26μm -7μm -5μm -1μm 2μm 33μm
在500微米不接触条件下显影后 -37μm 1μm 8μm 14μm 18μm 58μm
如表2所示，确定通过添加紫外光吸收剂可提高曝光条件的自由度。此外，虽然测试实施例和比较例之间的电阻变化，以确定在添加紫外光吸收剂时对电阻值的影响，但是没有观察到影响。
3.紫外光吸收剂的反射率的评价
制备以下五种类型样品，以测试紫外光吸收剂对糊料反射率的影响。
样品1：无紫外光吸收剂
样品2：Tinuvin(R)109
样品3：碱性蓝7(基于三苯基甲烷的蓝色染料)
样品4：碱性蓝41(基于偶氮的染料)
样品5：碱性蓝54(基于偶氮的染料)
按照与实施例1相同的方式，使用各样品形成电极图案。电极图案的全视图的照片示于图1至图5。各糊料的反射率示于图6。
如图1所示，使用不含紫外光吸收剂的样品1形成的图案表明线宽度比光掩模的尺寸大得多。
如图2所示，使用本发明含紫外光吸收剂的样品2形成的图案表明形成要求的尺寸的图案。此外，确定该图案没有产生变色和缺陷。
如图3所示，含用于紫外光吸收剂的染料(碱性蓝7)的样品3表明良好的图案宽度，但是被着色为蓝色。此外，观察到很小区域的染料聚集。
如图4所示，含用于紫外光吸收剂的染料(碱性蓝41)的样品4表明图案宽度增大。而且确定显著的染料聚集。
如图5所示，含用于紫外光吸收剂的染料(碱性蓝54)的样品5表明图案宽度增大。而且确定显著的染料聚集。
如图6所示，为样品2形式的本发明的糊料显示即使加入紫外光吸收剂，该糊料在可见光范围的反射率基本没有变化。另一方面，样品3至样品5中添加了基于染料的紫外光吸收剂而使反射光谱有明显的变化。
由图1至图6可以认为，使用本发明的糊料能够实现高分辨率以及在缺陷检测时识别误差少。

Claims (15)

1.一种用于形成电极的光敏导电糊料，该糊料包含：导电金属颗粒、玻璃粘结剂、单体、光引发剂、有机聚合物粘结剂、有机介质和紫外光吸收剂，所述紫外光吸收剂基本上不会改变该糊料在可见光范围的反射率。
2.如权利要求1所述的用于形成电极的光敏导电糊料，其特征在于，不含紫外光吸收剂的糊料在可见光范围的反射率与含紫外光吸收剂的糊料在可见光范围的反射率之差小于5％。
3.如权利要求1所述的用于形成电极的光敏导电糊料，其特征在于，不含紫外光吸收剂的糊料在可见光范围的反射率与含紫外光吸收剂的糊料在可见光范围的反射率之差小于3％。
4.如权利要求1所述的用于形成电极的光敏导电糊料，其特征在于，导电金属颗粒选自下组：金、银、钯、铂、铜以及它们的组合。
5.如权利要求4所述的用于形成电极的光敏导电糊料，其特征在于，导电金属颗粒是银颗粒。
6.如权利要求1所述的用于形成电极的光敏导电糊料，其特征在于，紫外光吸收剂是苯并***衍生物或氢化苯基三嗪衍生物。
7.一种电极，使用权利要求1所述的导电糊料形成。
8.一种具有权利要求7所述的电极的PDP。
9.一种形成电极的方法，该方法包括以下步骤：
将用于形成电极的光敏导电糊料涂覆在基板上，所述用于形成电极的光敏导电糊料包含：导电金属颗粒、玻璃粘结剂、单体、光引发剂、有机聚合物粘结剂、有机介质和紫外光吸收剂，所述紫外光吸收剂基本上不会改变该糊料在可见光范围的反射率；
对涂覆的导电糊料进行干燥；
使用光掩模，对干燥导电糊料形成的膜进行曝光；
通过使曝光的膜显影，获得电极图案；和
对形成的电极图案进行烧制。
10.如权利要求9所述的形成电极的方法，其特征在于，对膜进行曝光的步骤使用近贴曝光。
11.如权利要求9所述的形成电极的方法，其特征在于，不含紫外光吸收剂的糊料在可见光范围的反射率与含紫外光吸收剂的糊料在可见光范围的反射率之差小于5％。
12.如权利要求9所述的形成电极的方法，其特征在于，不含紫外光吸收剂的糊料在可见光范围的反射率与含紫外光吸收剂的糊料在可见光范围的反射率之差小于3％。
13.如权利要求9所述的形成电极的方法，其特征在于，导电金属颗粒选自下组：金、银、钯、铂、铜以及它们的组合。
14.如权利要求13所述的形成电极的方法，其特征在于，导电金属颗粒是银颗粒。
15.如权利要求9所述的形成电极的方法，其特征在于，紫外光吸收剂是苯并***衍生物或氢化苯基三嗪衍生物。
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