CN101486494B - 一种碱式碳酸钴纳米材料的合成方法 - Google Patents

一种碱式碳酸钴纳米材料的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及的合成方法，包括下述步骤：1)将甘氨酸加入去离子水中，搅拌使甘氨酸溶解，制得浓度为0.05摩尔/升的甘氨酸溶液；2)按硝酸钴与甘氨酸的摩尔比为1∶2的比例，取硝酸钴加入步骤1)的甘氨酸溶液中，搅拌使其溶解，得混合溶液A；3)将氢氧化钠加入去离子水中，搅拌使其溶解，制得摩尔浓度为0.05摩尔/升的氢氧化钠溶液；4)将步骤3)的氢氧化钠溶液加到到混合溶液A中，搅拌得混合溶液B；混合溶液B于150℃反应5-48小时，产物经洗涤、干燥，得到碱式碳酸钴纳米材料。本发明具有简单、低成本、无污染、可控制形状和晶形的特点。

Description

一种碱式碳酸钴纳米材料的合成方法
技术领域
本发明涉及一种碱式碳酸钴纳米材料的合成方法。
背景技术
碱式碳酸钴是一种非常重要的钴化合物材料，被广泛地用作碱性电池添加剂、电极和电容材料、催化剂等。碱式碳酸钴还可被用作制备其他各种钴氧化物的前驱物。
不同形状和晶形的碱式碳酸钴具有不同的性质和应用。研究新型、简单、可控地制备不同形状和晶形的碱式碳酸钴的方法，对碱式碳酸钴的性质研究和应用开发具有重要意义。目前，用于制备碱式碳酸钴的方法包括各种共沉淀、溶剂热和电沉积等方法，这些方法各有利弊。其中，溶剂热合成法由于其成本低、易于操作、可控制目标产物的形貌和结构等优点而受到广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、低成本、无污染、可控制形状和晶形的碱式碳酸钴纳米材料的合成方法。
本发明所述的可控制形状是指片状或棒状，可控制晶形是指非晶或单晶。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种碱式碳酸钴纳米片和纳米棒的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)将甘氨酸加入去离子水中，搅拌使甘氨酸溶解，制得浓度为0.05摩尔/升的甘氨酸溶液；
2)按硝酸钴与甘氨酸的摩尔比为1∶2的比例，取硝酸钴加入步骤1)的甘氨酸溶液中，搅拌使其溶解，得混合溶液A；
3)将氢氧化钠加入去离子水中，搅拌使其溶解，制得摩尔浓度为0.05摩尔/升的氢氧化钠溶液；
4)将步骤3)的氢氧化钠溶液加到到混合溶液A中，搅拌得混合溶液B；混合溶液B于150℃反应5-48小时，产物经洗涤、干燥，得到碱式碳酸钴纳米材料。
本发明上述步骤4)中混合溶液B的反应时间为5小时。
或者，步骤4)中混合溶液B的反应时间为10小时。
或者，步骤4)中混合溶液B的反应时间为48小时。
本发明的有益效果是：在简单的反应体系中，通过改变反应的时间，很容易地实现了不同形状和晶形碱式碳酸钴的可控合成。本发明方法所用试剂常用、便宜，低成本；合成步骤简单、无污染；产物形状和晶形可控。所合成不同形状和晶形的碱式碳酸钴可分别用于碱性二级电池添加剂、电极材料、光电子器件和催化剂等各个领域。
附图说明
图1(a)是实施例1得到产物的透射电镜照片。
图1(b)是实施例2得到产物的透射电镜照片。
图1(c)是实施例3得到产物的透射电镜照片。
图2(a)是实施例1得到产物的XRD图谱。
图2(b)是实施例2得到产物的XRD图谱。
图2(c)是实施例3得到产物的XRD图谱。
图3(a)是实施例1得到产物的XPS图谱。
图3(b)是实施例2得到产物的XPS图谱。
图3(c)是实施例3得到产物的XPS图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
0.1502克甘氨酸加入25mL去离子水中，在磁力搅拌下溶解；将0.2910克硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O]加入上述甘氨酸溶液中，在磁力搅拌下使之溶解；0.08克氢氧化钠加入15毫升去离子水中，在磁力搅拌下溶解；将上述氢氧化钠溶液匀速滴加(在1-2分钟内滴完)到甘氨酸与硝酸钴的混合溶液中，磁力搅拌15分钟后，转入容积为50毫升的高压釜聚四氟乙烯内衬中，于150℃反应5小时。反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇交替离心(10000转/分×5分钟)洗涤；产物在60℃干燥4小时，得到形状不规则的非晶碱式碳酸钴纳米片。图1(a)是得到产物的透射电镜照片，显示在反应5小时的条件下，所得的产物为不规则片状结构；图2(a)是得到产物的XRD图谱，说明在反应5小时条件下得到的纳米片为非晶结构；图3(a)是得到产物的XPS图谱，显示产物中Co、O和C的化合价状态，证明得到的产物是碱式碳酸钴纳米片。
实施例2：
0.1502克甘氨酸加入25mL去离子水中，在磁力搅拌下溶解；将0.2910克硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O]加入上述甘氨酸溶液中，在磁力搅拌下使之溶解；0.08克氢氧化钠加入15毫升去离子水中，在磁力搅拌下溶解；将上述氢氧化钠溶液匀速滴加(1-2分钟内滴完)到甘氨酸与硝酸钴的混合溶液中，磁力搅拌15分钟后，转入容积为50毫升的高压釜聚四氟乙烯内衬中，于150℃反应10小时。反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇交替离心(10000转/分×5分钟)洗涤；产物在60℃干燥4小时，得到长径比范围大约为4.4到15的非晶碱式碳酸钴纳米棒。图1(b)是得到产物的透射电镜照片，显示在反应10小时的条件下，所得的产物为纳米棒状结构；图2(b)是得到产物的XRD图谱，说明在反应10小时条件下得到的纳米棒仍为非晶结构；图3(b)是得到产物的XPS图谱，显示产物中Co、O和C的化合价状态，证明得到的产物是碱式碳酸钴纳米棒。
实施例3：
0.1502克甘氨酸加入25mL去离子水中，在磁力搅拌下溶解；将0.2910克硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O]加入上述甘氨酸溶液中，在磁力搅拌下使之溶解；0.08克氢氧化钠加入15毫升去离子水中，在磁力搅拌下溶解；将上述氢氧化钠溶液匀速滴加(在1-2分钟内加完)到甘氨酸与硝酸钴的混合溶液中，磁力搅拌15分钟后，转入容积为50毫升的高压釜聚四氟乙烯内衬中，于150℃反应48小时。反应釜自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇交替离心(10000转/分×5分钟)洗涤；产物在60℃干燥4小时，得到单晶碱式碳酸钴纳米片和纳米棒的混合物。图1(c)是得到产物的投射电镜照片，显示在反应48小时的条件下，所得的产物为纳米片与纳米棒的混合物；图2(c)是得到产物的XRD图谱，说明在反应48小时条件下得到的纳米片和纳米棒为单晶结构；图3(c)是得到产物的XPS图谱，显示产物中Co、O和C的化合价状态，证明得到的产物是单晶碱式碳酸钴纳米片和纳米棒混合物。
本发明方法中所用的甘氨酸，英文名称为glycine，分子量为75.07，其结构式如下：NH2CH2COOH。

Claims (4)

1.一种碱式碳酸钴纳米材料的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将甘氨酸加入去离子水中，搅拌使甘氨酸溶解，制得浓度为0.05摩尔/升的甘氨酸溶液；
2)按硝酸钴与甘氨酸的摩尔比为1∶2的比例，取硝酸钴加入步骤1)的甘氨酸溶液中，搅拌使其溶解，得混合溶液A；
3)将氢氧化钠加入去离子水中，搅拌使其溶解，制得摩尔浓度为0.05摩尔/升的氢氧化钠溶液；
4)将步骤3)的氢氧化钠溶液加到混合溶液A中，搅拌得混合溶液B；混合溶液B于150℃反应5-48小时，产物经洗涤、干燥，得到碱式碳酸钴纳米材料。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤4)中混合溶液B的反应时间为5小时。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤4)中混合溶液B的反应时间为10小时。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤4)中混合溶液B的反应时间为48小时。
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