CN101486483B - 一种微波水热法制备SmS薄膜的方法 - Google Patents

一种微波水热法制备SmS薄膜的方法 Download PDF

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黄剑锋
曹丽云
马小波
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Abstract

一种微波水热法制备SmS薄膜的方法，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；将分析纯的SmCl3·6H2O和分析纯的Na2S2O3·5H2O分别溶入通入Ar气的去离子水中，配置成SmCl3溶液和Na2S2O3溶液；将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液混合后倒入微波水热釜中，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中水热反应自然冷却到室温；打开水热釜，将基片用无水乙醇或异丙醇洗涤，并置于电热真空干燥箱内干燥即可。本发明制备SmS薄膜反应在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避免了SmS薄膜在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷。

Description

一种微波水热法制备SmS薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种SmS薄膜的制备方法，特别涉及一种微波水热制备SmS薄膜的方法。
背景技术
在6.5×108Pa的应力下SmS晶体会经历一个从半导体相向金属相的相变，相变后其颜色由蓝黑色变为金黄色，晶体结构不发生变化。而且这种相变是可逆的，当应力消除后，SmS晶体又可以转变为半导体相。由于其具有两相而且两相之间的光学性质有明显差异的缘故，被认为是最有前途的全息记录存储材料之一。
由于SmS的特殊相变及其相变前后差异显著的光学、电学和磁学性能，其可被用在许多方面。随着高技术的发展，SmS薄膜的用途将越来越广泛，除可用于全息记录和储存外[M.P.Petrov.Holographics Storage in SmSThin Films[J].Optics Communications，1977，22(3)：293.]，还可用于光学开关、微小应力计和压敏元件等。发生相变后，SmS薄膜的光学性质会从可见光到红外区域发生明显变化，通过将某种信息短时间加于光波上，使光路发生变化，使处于接通或截断状态，因此可用于制作光学开关[Charles B，reenberg.Optically switchable thin films：a review.ThinSolid Films，1994，251：81.]，可通过激光或压力控制其开关状态。在一定的压力下，SmS薄膜的电阻率和反射率也随着压力而变化，因此还可以用来制作微小应力计[Vasil’ev，L.N.；Kaminskii，V.V.；Kurapov，Yu.M.Conductivity of SmS thin films[J].Fizika Tverdogo Tela，1996，38(3)：779-785.]和压敏元件[Matsubayashi Kazuyuki，Mukai Hitoshi，Tsuzuki Takashi，et al.Insulator-metal transition studied by heatcapacity measurements on SmS[J].Physica B：Condensed Matter(Amsterdam，Netherlands)，2003，(329-333)：484.]。控制温度循环或者激光读写，可以在SmS薄膜中擦除和写入数据，因而将SmS薄膜制作光学数字储存器[Tanemura S，Miao L，Koide S.Optical propertiesof metal and semiconductor SmS thin films fabricated by rf/dc dualmagnetron sputtering.Applied Surface Science，2004，238(1-4)：360.]。此外，也可以考虑将SmS薄膜应用于全息防伪技术。
目前，SmS薄膜的制备方法主要有溅射法[黄剑锋，曹丽云.双靶溅射法制作SmS光学薄膜.稀有金属材料与工程，2004，33(3)：333.]、反应性蒸镀法[C F Hickey，U J Gibson.SmS phase transition in thinfilms prepared by reactive evaporation[J].Phase Transitions，1989，14：187.]、脉冲激光沉积法[P Miodushevsky，M L Protopapa，F De Tomasi.Fine trimming of SmS film resistance by XeCl laserablation[J].Thin Solid Films，2000，359：251.]和MOCVD法[VolodinN M，Zavyalova L V，Kirillov AI，et al.Investigation of growthconditions crystal structure and surface morphology of SmS filmsfabricated by MOCVD technique[J].Kvantova ta Optoelektronika，1999，2(2)：78.]等。这些方法制备SmS薄膜所需设备比较昂贵，成本较高，且工艺难以控制。此外还报道有利用电化学法制备SmS薄膜[黄剑锋，马小波，曹丽云，吴建鹏.一种硫化钐全息记录光学薄膜的制备方法[P].中国专利：200610041907.8，2008-01-02.]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种设备简单，制备时间短，容易控制，合成成本低的微波水热法制备SmS薄膜的方法，按本发明的制备方法制成的SmS光电薄膜纯度较高，晶粒生长可控，均匀、致密、无可视缺陷、外观质量较高。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；
2)然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.05～0.4mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.05～0.4mol/L的Na2S2O3溶液；
3)其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照2∶1～1∶6的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3～3.5；
4)将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在50～67％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在160～300℃，反应4～8小时，反应结束后自然冷却到室温；
5)最后，打开水热釜，将基片用无水乙醇或异丙醇洗涤4次，并置于40～60℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
由于本发明制备SmS薄膜反应在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避免了SmS薄膜在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与衬底或气氛反应等缺陷，且工艺设备简单，所得膜纯度较高，晶粒生长可控。制备出的薄膜均匀、致密、无可视缺陷、外观质量较高的薄膜，通过紫外分光光度计测定了其光学性质，紫外光谱测试表明所制备的SmS薄膜具有290-300nm的紫外吸收特性。并且利用微波水热方法比简单的水热法和电化学沉淀法可以更好的提高膜的质量和缩短反应时间。
具体实施方式
实施例1：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.1mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.1mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照2∶1的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在60％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在200℃，反应7小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用无水乙醇洗涤4次，并置于50℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
实施例2：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.3mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.2mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶1的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3.2；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在55％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在230℃，反应6小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用异丙醇洗涤4次，并置于48℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
实施例3：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.05mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.3mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶3、的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3.4；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在58％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在270℃，反应5小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用无水乙醇洗涤4次，并置于57℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
实施例4：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.2mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.05mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶5的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3.1；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在63％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在180℃，反应8小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用异丙醇洗涤4次，并置于45℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
实施例5：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.4mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.4mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶2、的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3.5；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在52％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在300℃，反应4小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用无水乙醇洗涤4次，并置于60℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
实施例6：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.15mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.35mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶6的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3.3；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在67％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在250℃，反应6小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用异丙醇洗涤4次，并置于55℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
实施例7：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.35mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.15mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1.5∶1的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3.5；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在50％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在160℃，反应8小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用无水乙醇洗涤4次，并置于40℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
实施例8：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.25mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.25mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶4的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在65％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在280℃，反应4小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用异丙醇洗涤4次，并置于53℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。

Claims (9)

1.一种微波水热法制备SmS薄膜的方法，其特征在于：
1)首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；
2)然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.05～0.4mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.05～0.4mol/L的Na2S2O3溶液；
3)其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照2∶1～1∶6的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3～3.5；
4)将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在50～67％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在160～300℃，反应4～8小时，反应结束后自然冷却到室温；
5)最后，打开水热釜，将基片用无水乙醇或异丙醇洗涤4次，并置于40～60℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
2.根据权利要求1所述的微波水热法制备SmS薄膜的方法，其特征在于：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.1mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.1mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照2∶1的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在60％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在200℃，反应7小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用无水乙醇洗涤4次，并置于50℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
3.根据权利要求1所述的微波水热法制备SmS薄膜的方法，其特征在于：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.3mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.2mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶1的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3.2；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在55％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在230℃，反应6小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用异丙醇洗涤4次，并置于48℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
4.根据权利要求1所述的微波水热法制备SmS薄膜的方法，其特征在于：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.05mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.3mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶3、的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3.4；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在58％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在270℃，反应5小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用无水乙醇洗涤4次，并置于57℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
5.根据权利要求1所述的微波水热法制备SmS薄膜的方法，其特征在于：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.2mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.05mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶5的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3.1；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在63％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在180℃，反应8小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用异丙醇洗涤4次，并置于45℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
6.根据权利要求1所述的微波水热法制备SmS薄膜的方法，其特征在于：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.4mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.4mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶2、的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3.5；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在52％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在300℃，反应4小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用无水乙醇洗涤4次，并置于60℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
7.根据权利要求1所述的微波水热法制备SmS薄膜的方法，其特征在于：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.15mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.35mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶6的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3.3；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在67％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在250℃，反应6小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用异丙醇洗涤4次，并置于55℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
8.根据权利要求1所述的微波水热法制备SmS薄膜的方法，其特征在于：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.35mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.15mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1.5∶1的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3.5；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在50％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在160℃，反应8小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用无水乙醇洗涤4次，并置于40℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
9.根据权利要求1所述的微波水热法制备SmS薄膜的方法，其特征在于：首先，在去离子水中通入Ar气除去水中的O2；然后，将分析纯的SmCl3·6H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成浓度为0.25mol/L的SmCl3溶液，将分析纯的Na2S2O3·5H2O溶入通入Ar气的去离子水中，配置成0.25mol/L的Na2S2O3溶液；其次，将SmCl3溶液和Na2S2O3溶液按照1∶4的体积比混合，搅拌均匀，用0.05mol/L的HCl调节溶液pH值为3；将上述溶液倒入微波水热釜中，填充度控制在65％，将已清洁好的基片置于其中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在280℃，反应4小时，反应结束后自然冷却到室温；最后，打开水热釜，将基片用异丙醇洗涤4次，并置于53℃的电热真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得SmS光学薄膜。
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