CN101482497A - 在线电化学分离富集钨丝电热原子吸收检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在线电化学分离富集钨丝电热原子吸收检测装置，包括：电沉积分离富集单元，钨丝原子化器、空心阴极灯，微型CCD光谱仪，钨丝加热电源，电沉积电源，流动注射***，步进电机，计算机。所述电沉积单元垂直放置在原子化器腔体内，位于钨丝正下方，其上端有内外两层凹槽，内层凹槽贴有两片铂电极，中心有样品注入孔，两侧有铂电极导线引出孔；外层凹槽有排液孔。棒的下端和连接套相连，连接套上的样品注入管、排液管分别和流动注射***的进液管、排液管相连，铂电极导线和电沉积电源正极相连；钨丝和原子化加热电源相连，再与电沉积电源的负极相连；连接套由步进电机带动，作上下运动。本装置抗干扰能力强，自动化程度高。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术，尤其涉及一种在线电化学分离富集钨丝电热原子吸收光谱检测装置。
背景技术
钨丝电热原子吸收光谱仪(tungsten coil electrothermal atomic absorptionspectrometer，TC-AAS)是20世纪70年代发展起来的一种电热原子吸收光谱分析技术。
目前大多数钨丝电热原子吸收光谱检测装置测定元素的过程如下：将待测样品的溶液通过微量进样器，手动地注入到钨丝表面；然后程序加热钨丝，依次完成液体样品的蒸干、灰化、原子化、净化分析过程；整个分析过程在钨丝原子化器处于氩氢混合气(常见比例：10％氢)保护中进行。
尽管目前文献报道的研究已经将钨丝电热原子吸收光谱用于各类样品的分析测试，并得到了较满意的研究结果。但是，目前钨丝电热原子收光谱仪在实际样品分析中，仍然存在着很多不足，其中最主要的问题是：抗基体干扰能力较差。这严重地制约了其实际应用，所以目前大多数钨丝电热原子吸收光谱分析仍停留在实验室研究。
发明内容
为解决上述中存在的问题与缺陷，本发明提供了一种在线电化学分离富集钨丝电热原子吸收光谱检测装置。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明所涉及的一种在线电化学分离富集钨丝电热原子吸收光谱检测装置，包括：
电沉积分离富集单元(1)、钨丝原子化器腔体(2)、空心阴极灯(3)、微型CCD光谱仪(4)钨丝原子化器加热电源(5)、电沉积电源(6)、流动注射***、步进电机升降单元(8)及计算机(9)，其特征在于，所述电沉积分离富集单元(1)为一圆柱形棒状结构，并垂直放置在钨丝原子化器腔体(2)内，且位于钨丝原子化器腔体(2)内钨丝(19)的正下方，其电沉积分离富集单元(1)的上端同心地开设有内外两层凹槽，电沉积分离富集单元(1)的下端和一连接套(16)相连；
所述钨丝原子化器腔体(2)的两端用石英窗(21)密封，且两端分别通过一聚焦透镜(22)与空心阴极灯(3)和微型CCD光谱仪(4)相连；
所述钨丝原子化器加热电源(5)的输出端与钨丝(19)的两极相连，且钨丝(19)两极中的一极还与电沉积电源(6)的负极相连；
所述电沉积电源(6)的输出端正极与铂电极导线相连。
其中所述内层凹槽(10)的内壁对称贴有两片铂电极(12)，并在电沉积分离富集单元(1)中心开设有样品注入孔(13)，在注入孔(13)的两侧各开设有铂电极导线引出孔(14)；所述外层凹槽(11)对称开有两个排液孔(15)。
所述电沉积分离富集单元(1)下端连接的连接套(16)还连接于注入管(17)、排液管(18)和铂电极导线引出孔(14)，所述注入管(17)和所述样品注入孔(13)相连通，所述排液管(18)和所述排液孔(15)相连通，所述连接套(16)的下端还连接一升降杆，且该升降杆通过步进电机(8)的带动，作上下运动。
所述流动注射***包括一个六位切换阀(7)和蠕动泵(20)，所述六位切换阀(7)内包括有多个入口位，其中有两个入口位分别连接于样品管(23)和清洗管(24)。
所述钨丝原子化器腔体(2)的上方设置有排气孔(26)，钨丝原子化器腔体(2)下方的两侧设置有进气孔(25)，保护气通过该进气孔(25)引入，并由所述排气孔(26)排出。
为圆柱形棒状结构的电沉积分离富集单元(1)采用耐酸碱的聚四氟乙烯材料制成。
本发明提供的技术方案的有益效果是：利用钨丝作为电热原子化器的加热材料，使附着在钨丝表面的样品在高温下原子化，进行原子吸收光谱分析。由于钨丝电热效率高、升温速率快、化学惰性好，且不需要专门的冷却装置。所以与传统原子吸收光谱仪相比，该类仪器结构简单、体积小。由于采用在线电化学分离富集技术，抗干扰能力强，自动化程度高。
附图说明
图1是本发明整体结构示意图；
图2是图1中原子化器的A-A剖面示意图；
图3是图1中电沉积分离富集单元竖直剖面示意图；
图4、图5是电沉积分离富集单元的横截面示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述：
本实施例提供了一种在线电化学分离富集钨丝电热原子吸收光谱检测装置。
参见图1，该装置包括：电沉积分离富集单元1、钨丝原子化器腔体2、空心阴极灯3、微型CCD光谱仪4钨丝原子化器加热电源5、电沉积电源6、流动注射***、步进电机升降单元8及计算机9，所述电沉积分离富集单元1为一圆柱形棒状结构，并垂直放置在钨丝原子化器腔体2内，且位于钨丝原子化器腔体2内钨丝19的正下方，其电沉积分离富集单元1的上端同心地开设有内外两层凹槽，在内层凹槽10的内壁，对称贴有两片铂电极12，并在其中心开有样品注入孔13，在其两侧各开铂电极导线引出孔14；外层凹槽内11对称开有两个排液孔15(参见图3)。所述电沉积分离富集单元采用耐酸碱的聚四氟乙烯材料制成构成一聚四氟乙烯棒，聚四氟乙烯棒的下端和一连接套16相连；连接套连接有注入管17、排液管18和铂电极导线引出孔14；其中，所述注入管17和样品注入孔13相连通；所述排液管18和排液孔15相连通；所述连接套下端和一升降杆连接，并且升降杆通过步进电机8的带动作上下运动。所述电沉积电源6的输出端正极和铂电极导线相连。
所述钨丝19两极和钨丝原子化加热电源5的输出端相连，其中钨丝19两极中的任一极还与电沉积电源6的负极相连(参见图2)。所述流动注射***包括一个六位切换阀7和蠕动泵20构成，其六位切换阀包括有多个入口位即A入口位、B入口位、C入口位、D入口位、E入口位及F入口位，其中E入口位和F入口位分别连接一样品管23和一清洗管24。所述钨丝原子化器腔体2的上方设置有排气孔26，钨丝原子化器腔体2的下方的两侧设置有进气孔25，保护气通过该进气孔25引入，并由所述排气孔26排出。
图4、图5是电沉积分离富集单元的横截面结构，该电沉积分离富集单元的结构为一圆柱形棒状结构，由于采用耐酸碱的聚四氟乙烯为材料，所以形成一聚四氟棒，该聚四氟棒的中间有一样品注入孔13，样品注入孔13的两测分别设置有铂电极导线引出孔14，铂电极导线引出孔14的外端分别设有一内层凹槽与一外层凹槽，在内层凹槽的内壁对称贴有两片铂电极12，在外层凹槽内对称开有两个排液孔15。
本实施例在测定时其步骤如下：
准备中作：打开保护气钢瓶阀门，将压力表调至制定分压。开启分析仪器和计算机电源，运行仪器专用程序，设置空心阴极灯电流，通入一定流速的保护气进入原子化器。
样品电化学分离富集：步进电极单元上升，使聚四氟棒上端凹槽与钨丝接触。启动流动注射***的蠕动泵，六位切换阀置于入口F，通过样品管吸入样品溶液，以润洗管路***；润洗结束后，启动电沉积电源，执行设定时间的电沉积分离富集；电沉积完成后，在保持电沉积电源电位状态，六位切换阀置于入口E，通过清洗管吸入蒸馏水，以清洗钨丝表面的基体介质，然后停止蠕动泵，步进电机单元下降，使聚四氟棒上端凹槽与钨丝分离。
样品电热原子吸收测定：完成上步样品电化学分离富集后，启动钨丝原子化器加热电源对钨丝进行程序加热，依次完成干燥、灰化、冷却、原子化和清洗五个典型的步骤，在开启加热电源的同时，启动微型CCD光谱仪，实时采集光谱信号，最后由相应的软件自动处理测试结果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1、在线电化学分离富集钨丝电热原子吸收检测装置，包括：电沉积分离富集单元(1)、钨丝原子化器腔体(2)、空心阴极灯(3)、微型CCD光谱仪(4)、钨丝原子化器加热电源(5)、电沉积电源(6)、流动注射***、步进电机升降单元(8)及计算机(9)，其特征在于，所述电沉积分离富集单元(1)为一圆柱形棒状结构，并垂直放置在钨丝原子化器腔体(2)内，且位于钨丝原子化器腔体(2)内钨丝(19)的正下方，其电沉积分离富集单元(1)的上端同心地开设有内外两层凹槽，电沉积分离富集单元(1)的下端和一连接套(16)相连；
所述钨丝原子化器腔体(2)的两端用石英窗(21)密封，且两端分别通过一聚焦透镜(22)与空心阴极灯(3)和微型CCD光谱仪(4)相连；
所述钨丝原子化器加热电源(5)的输出端与钨丝(19)的两极相连，且钨丝(19)两极中的一极还与电沉积电源(6)的负极相连；
所述电沉积电源(6)的输出端正极与铂电极导线相连。
2、根据权利要求1所述的在线电化学分离富集钨丝电热原子吸收检测装置，其特征在于，其中所述内层凹槽(10)的内壁对称贴有两片铂电极(12)，并在电沉积分离富集单元(1)中心开设有样品注入孔(13)，在注入孔(13)的两侧各开设有铂电极导线引出孔(14)；所述外层凹槽(11)对称开有两个排液孔(15)。
3、根据权利要求1所述的在线电化学分离富集钨丝电热原子吸收检测装置，其特征在于，所述电沉积分离富集单元(1)下端连接的连接套(16)还连接于注入管(17)、排液管(18)和铂电极导线引出孔(14)，所述注入管(17)和所述样品注入孔(13)相连通，所述排液管(18)和所述排液孔(15)相连通，所述连接套(16)的下端还连接一升降杆，且该升降杆通过步进电机(8)的带动，作上下运动。
4、根据权利要求1所述的在线电化学分离富集钨丝电热原子吸收检测装置，其特征在于，所述流动注射***包括一个六位切换阀(7)和蠕动泵(20)，所述六位切换阀(7)内包括有多个入口位，其中有两个入口位分别连接于样品管(23)和清洗管(24)。
5、根据权利要求1所述的在线电化学分离富集钨丝电热原子吸收检测装置，其特征在于，所述钨丝原子化器腔体(2)的上方设置有排气孔(26)，钨丝原子化器腔体(2)下方的两侧设置有进气孔(25)，保护气通过该进气孔(25)引入，并由所述排气孔(26)排出。
6、根据权利要求1所述的在线电化学分离富集钨丝电热原子吸收检测装置，其特征在于，为圆柱形棒状结构的电沉积分离富集单元(1)采用耐酸碱的聚四氟乙烯材料制成。
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