CN101482495A - 快速测定六价铬水溶液浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定六价铬水溶液浓度的方法。它的测试步骤为：第一步，测定两个以上的不同标准浓度的六价铬水溶液在光波波长为346～350nm处的吸光度；第二步，使用最小二乘法将测定的两个以上的不同标准浓度的六价铬水溶液的吸光度建立起浓度对波长为346～350nm的吸光度的线性拟合，得到线性拟合曲线y＝a+bx，式中，a、b为常数，y为对应浓度的六价铬水溶液在346～350nm处的吸光度，x为对应浓度的六价铬水溶液的浓度；第三步，先测定待测浓度的六价铬水溶液在波长为346～350nm处的吸光度，再将其值代入线性拟合曲线y＝a+bx中计算出待测浓度的六价铬水溶液的浓度。它能对不同浓度的六价铬在线实时地进行连续测试，可广泛地用于现场快速准确地测定六价铬。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定铬水溶液浓度的方法，尤其是一种快速测定六价铬水溶液浓度的方法。
背景技术
铬化合物是水和土壤污染中最危险的化合物之一。在自然界，铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))两种形式存在。三价铬的化学性质稳定，通常以Cr(OH)3(s)and CrxFe1-x(OH)3等难溶盐存在。六价铬的性质比较活泼，通常以离子状态存在。低含量的三价铬是人体生命必须的元素，生物毒性比较低，而六价铬则是人类确认的致癌物，具有强氧化作用，经吸收进入血液后，在红细胞馁部与生物大分子反应，导致红细胞携带氧的机能发生障碍，引起内窒息而出现缺氧症状。进入细胞的六价铬可造成DNA断裂，细胞染色体畸变。六价铬的毒性是三价铬的100倍以上。我国现行的废水排放标准GB 8978-1996中，六价铬的最高允许排放浓度仅为0.5mg/L。因此，须将废水中的六价铬转化成三价铬后，方能再排放。为此，现场快速准确地测定六价铬，对于防止铬污染，保障人体健康有着重要的意义。
然而，目前人们对铬的监测多采用现场采样后，再回实验室进行分析的方法，这种方法存在着分析所用的设备昂贵，分析操作的过程繁琐，尤为不能实时地对废水中的六价铬进行有效地监测的不足。
为解决这一问题，人们做了各种努力，如在1991年2月出版的《放射分析和核化学杂志》第153卷第3期“生物参考材料中某些有毒元素的放化分离检查方法”(M.B.A.Vasconcellos，V.A.Maihara，D.I.T.Favaro，M.J.A.Armelin，E.Cortes Toro，R.Ogris，Radiochemical separationmethods for the determination of some toxic elements in biologicalreference materials，J.Radioanal.Nucl.Chem.753(1991)185-189)一文中公开的放射化学法，它是将生物样品和标准样品密封后以9×1012n.cm-2.s-1的剂量用中子流进行辐照7小时，再于150℃的条件下在特氟龙容器中用10:1的硝酸和氢氟酸溶液消解10小时，然后用阳离子交换树脂进行处理，用Ge PopTop GMX探测器进行伽玛射线计量，从而得出铬的浓度；以及如在2003年12月出版的《Analytica Chimica Acta》第499卷“用薄固相圆柱树脂反应器进行谱学检测的痕量金属在线收集与浓缩：在Cr(III)与Cr(VI)形成方面的应用”(S.Motomizu，K.Jitmanee，M.Oshima，On-linecollection/concentration of trace metals for spectroscopic detectionvia use of small-sized thin solid phase(STSP)column resin reactors.Application to speciation of Cr(III)and Cr(VI)，Anal.Chim.Acta 499(2003)149-155.)一文中披露的电感耦合等离子发射光谱法；在2004年出版的《分析原子光谱》第19卷“一种结合离子交换与ETA-AAS在天然水和人尿样品中生成铬的新***”(M.Teresa Siles Cordero，Elisa I.Vereda Alonso，Amparo García de Torres and José M.Cano Pavón，Development of anew system for the speciation of chromium in natural waters and humanurine samples by combining ion exchange and ETA-AAS，J.M.J.Anal.At.Spectrom.19(2004)398-403)一文中提出的电热原子吸收光谱法；在2001年3月出版的《Talanta》第53卷第6期“用激活的氧化铝微柱形成铬及其连续注入原子吸收光谱分析”(M.J.Marque，R.A.Morales，A.Salvador，M.Guardia，Chromium speciation using activated alumina microcolumnsand sequential injectionan alysis-flame atomic absorptionspectrometry，Talanta 53(2001)1229-1239)一文中介绍的火焰原子吸收光谱法；在2003年出版的《分析原子光谱》第18期“用高性能液相色谱和感应耦合等离子体光谱进行铬形成分析—研究干扰离子的影响”(F.Se′by，S.Charles，M.Gagean，H.Garraud，O.F.X.Donard，Chromium speciation byhyphenation of high-performance liquid chromatography to inductivelycoupled plasma-mass spectrometry—study of the influence ofinterfering ions，J.Anal.At.Spectrom.18(2003)1386-1390)一文中提及的电感耦合等离子质量光谱法。使用上述各种方法来监测六价铬的浓度尽管是行之有效的，且监测的精度也较高，却也同样存在着仪器设备比较昂贵，监测成本和维护成本比较高，分析的过程相对繁琐，且不能实时地在线连续测定六价铬的浓度的缺陷，同时也产生了一定的污染环境的负面作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服上述各种技术方案的局限性，提供一种测试费用低、使用便捷、能实时在线快速测定六价铬水溶液浓度的方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：快速测定六价铬水溶液浓度的方法包括六价铬水溶液，特别是它是按以下步骤完成的：第一步，测定两个以上的不同标准浓度的六价铬水溶液在光波波长为346～350nm处的吸光度；第二步，使用最小二乘法将测定的两个以上的不同标准浓度的六价铬水溶液的吸光度建立起浓度对波长为346～350nm的吸光度的线性拟合，得到线性拟合曲线y＝a+bx，式中，a、b为常数，y为对应浓度的六价铬水溶液在346～350nm处的吸光度，x为对应浓度的六价铬水溶液的浓度；第三步，先测定待测浓度的六价铬水溶液在波长为346～350nm处的吸光度，再将其值代入线性拟合曲线y＝a+bx中计算出待测浓度的六价铬水溶液的浓度。
作为快速测定六价铬水溶液浓度的方法的进一步改进，所述的光波波长为348nm；所述的不同标准浓度的六价铬水溶液的个数为≥5；所述的不同标准浓度的六价铬水溶液的个数为7；所述的不同标准浓度的六价铬水溶液的浓度分别为0.04mM、0.08mM、0.2mM、0.6mM、1mM、2mM和3mM；所述的线性拟合曲线为y＝-0.0672+1.59744x。
相对于现有技术的有益效果是，其一，完成测试工作所用的费用极低，不需要昂贵的测试设备，因此省去了高昂的测试费用和设备维护的费用；其二，方便快捷，可在现场取样、现场测试，大大地节约了时间；其三，可在现场在线实时地连续取样并测试，从而获得待测水溶液中六价铬的浓度在线变化。
作为有益效果的进一步体现，一是光波波长优选为348nm，更易于精确地测定水溶液中六价铬的浓度；二是不同标准浓度的六价铬水溶液的个数优选为≥5，即可满足于一般测试精度下，对水溶液中六价铬浓度的测定；三是不同标准浓度的六价铬水溶液的浓度分别优选为0.04mM、0.08mM、0.2mM、0.6mM、1mM、2mM和3mM时，线性拟合曲线为y＝-0.0672+1.59744x，此时的测试为较佳的测试精度与费用比。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的说明。
图1是使用Carry 5e型紫外-可见-红外光谱仪测得的波段范围为200～600nm的光波对六价铬的光吸收曲线图，其中，横坐标为波长，纵坐标为六价铬的相对吸光度；
图2是六价铬的浓度分别为0.04mM、0.08mM、0.2mM、0.6mM、1mM、2mM和3mM的标准溶液在光波波长为348nm处的光吸收随浓度的变化及用最小二乘法进行线性拟合后的曲线。
具体实施方式
首先用常规方法制得或从市场购得浓度分别为0.04mM、0.08mM、0.2mM、0.6mM、1mM、2mM和3mM的标准六价铬的水溶液，以及为验证本发明，同时也用常规方法制得或从市场购得浓度为0.05mM、0.16mM、0.40mM、0.8mM和2.8M的标准六价铬的水溶液。接着，
实施例1：
按以下步骤依次完成测试：第一步，先后测定浓度分别为0.04mM、0.08mM、0.2mM、0.6mM、1mM、2mM和3mM的标准六价铬水溶液在光波波长为348nm处的吸光度。第二步，使用最小二乘法将上述测定的7个不同标准浓度的六价铬水溶液的吸光度建立起浓度对波长为348nm的吸光度的线性拟合，得到线性拟合曲线y＝-0.0672+1.59744x；式中，y为对应浓度的六价铬水溶液在348nm处的吸光度，x为对应浓度的六价铬水溶液的浓度。第三步，先测定选定的待测浓度的六价铬水溶液为标准浓度为0.05mM的六价铬水溶液在波长为348nm处的吸光度为0.0159，再将该值代入线性拟合曲线y＝-0.0672+1.59744x中计算出待测浓度的六价铬水溶液的浓度为0.052mM。由此可看出，两者的误差非常之小。
实施例2：
按以下步骤依次完成测试：第一步、第二步同实施例1。第三步，先测定选定的待测浓度的六价铬水溶液为标准浓度为0.16mM的六价铬水溶液在波长为348nm处的吸光度为0.2023，再将该值代入线性拟合曲线y＝-0.0672+1.59744x中计算出待测浓度的六价铬水溶液的浓度为0.169mM。由此可看出，两者的误差非常之小。
实施例3：、
按以下步骤依次完成测试：第一步、第二步同实施例1。第三步，先测定选定的待测浓度的六价铬水溶液为标准浓度为0.40mM的六价铬水溶液在波长为348nm处的吸光度为0.5488，再将该值代入线性拟合曲线y＝-0.0672+1.59744x中计算出待测浓度的六价铬水溶液的浓度为0.387。由此可看出，两者的误差非常之小。
实施例4：
按以下步骤依次完成测试：第一步、第二步同实施例1。第三步，先测定选定的待测浓度的六价铬水溶液为标准浓度为0.8mM的六价铬水溶液在波长为348nm处的吸光度为1.1999，再将该值代入线性拟合曲线y＝-0.0672+1.59744x中计算出待测浓度的六价铬水溶液的浓度为0.793。由此可看出，两者的误差非常之小。
实施例5：
按以下步骤依次完成测试：第一步、第二步同实施例1。第三步，先测定选定的待测浓度的六价铬水溶液为标准浓度为2.5mM的六价铬水溶液在波长为348nm处的吸光度为3.9408再将该值代入线性拟合曲线y＝-0.0672+1.59744x中计算出待测浓度的六价铬水溶液的浓度为2.509mM。由此可看出，两者的误差非常之小。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的快速测定六价铬水溶液浓度的方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (6)
1、一种快速测定六价铬水溶液浓度的方法，包括六价铬水溶液，其特征在于是按以下步骤完成的：
第一步，测定两个以上的不同标准浓度的六价铬水溶液在光波波长为346～350nm处的吸光度；
第二步，使用最小二乘法将测定的两个以上的不同标准浓度的六价铬水溶液的吸光度建立起浓度对波长为346～350nm的吸光度的线性拟合，得到线性拟合曲线y＝a+bx，式中，a、b为常数，y为对应浓度的六价铬水溶液在346～350nm处的吸光度，x为对应浓度的六价铬水溶液的浓度；
第三步，先测定待测浓度的六价铬水溶液在波长为346～350nm处的吸光度，再将其值代入线性拟合曲线y＝a+bx中计算出待测浓度的六价铬水溶液的浓度。
2、根据权利要求1所述的快速测定六价铬水溶液浓度的方法，其特征是光波波长为348nm。
3、根据权利要求2所述的快速测定六价铬水溶液浓度的方法，其特征是不同标准浓度的六价铬水溶液的个数为≥5。
4、根据权利要求3所述的快速测定六价铬水溶液浓度的方法，其特征是不同标准浓度的六价铬水溶液的个数为7。
5、根据权利要求4所述的快速测定六价铬水溶液浓度的方法，其特征是不同标准浓度的六价铬水溶液的浓度分别为0.04mM、0.08mM、0.2mM、0.6mM、1mM、2mM和3mM。
6、根据权利要求5所述的快速测定六价铬水溶液浓度的方法，其特征是线性拟合曲线为y＝-0.0672+1.59744x。
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