CN101475807A - 超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂的生产技术 - Google Patents
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Abstract
一种利用超声波提取迷迭香抗氧化剂的生产技术，迷迭香干原料(枝叶)，用3～10倍量的有机溶剂在开启超声波发生器情况下，室温或微加热提取迷迭香抗氧化剂，回收有机溶剂，母液经大孔树脂柱层析，得到不低于40％含量的迷迭香抗氧化剂；本方法主要针对传统提取工艺对迷迭香抗氧化剂发生降解等不足，采用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂，很好的解决了迷迭香抗氧化剂在提取过程中的降解问题，而且在能耗、成本等方面有显著节约，一步得到的迷迭香抗氧化剂的品质比较高。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成份的提取技术，特别涉及一种利用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂的生产技术。
技术背景
迷迭香抗氧化剂的提取方法有：食用油脂提取法、有机溶剂提取法、超临界萃取法、碱水提取法，等等。食用油脂提取法考虑到抗氧化剂直接进入使食用油中，简单实用，但有过滤速度太慢、而且油脂中的迷迭香精油味很难除去而大大影响了油的质量等不足。有机溶剂提取法是一类使用早、而且很经济实用的提取方法，选择性和灵活性较强，是大家普遍接受和推广的方法。超临界萃取法提取效率高、产品质量好，但设备投入大、生产规模不大、运行成本高，而且操作管理要求高。碱水提取法对原料中部分活性成分有一定的破坏等影响，而且产品色泽差，操作要求严格控制PH值的范围。
与本发明相近的技术方法，主要是有机溶剂提取法，这些方法有：用乙醇提取迷迭香原料或水蒸汽蒸馏过的残渣，回收溶剂得膏状物，经沸水煮去水溶物等步骤，最后得到迷迭香抗氧化剂，此方法高温影响获得迷迭香抗氧化剂；采用2～95％的乙醇-己烷混合溶剂进行提取，加水稀释，最后得迷迭香抗氧化剂，但得率不高；在室温和氮气下，己烷预浸，乙醇提取残渣，脱色，得迷迭香抗氧化剂，但由于使用氮气，对设备和工艺要求高，不易实现；使用四氟乙烷与丙酮的混合溶剂提取迷迭香，可得到油状的迷迭香抗氧化剂，且成本高。
以上技术，基本按传统的提取方法，几乎没有考虑迷迭香抗氧化剂在高温提取过程中的降解问题，因为迷迭香抗氧化剂主要是小分子的酚类有机化合物，所以降解是不可避免的。本发明主要从解决传统提取迷迭香抗氧化剂导致有效成分降解的不足考虑，综合利用现代化的提取设备和技术，采用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂，本法很好的解决了迷迭香抗氧化剂在提取过程中的降解问题，并将大孔树脂层析技术引入迷迭香抗氧化剂的生产，开创了一种新的更好的迷迭香抗氧化剂生产技术。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种利用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂的生产技术，生产成本低、产品得率高、产品质量好。
本发明提供以下技术方案：一种利用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂的生产技术，对迷迭香干枝叶进行破碎、用有机溶剂提取，其特征在于：提取包括以下步骤：
A、破碎后的迷迭香干原料，装入提取罐中；
B、对提取罐中加迷迭香干原料重量的3～10倍量的有机溶剂，控制温度为18℃-50℃下，并在超声波作用下30～80分钟，放出并收集提取液减，该过程至少进行一次，收集提取液减压浓缩至含有机溶剂0～20％后为母液；
C、回收溶剂后的母液，放置冷却，过滤得滤液；
D、滤液通过大孔树脂进行柱层析，并对层析液水洗至层析液颜色比较浅为止；
E、用20～90％的有机溶剂洗脱树脂柱，收集层析液；
F、对层析液进行减压浓缩、干燥、粉碎，得淡黄绿色或淡黄色粉末状迷迭香抗氧化剂。
所述的有机溶剂是亲酯性有机溶剂，所述的有机溶剂是亲水性有机溶剂，所述的亲酯性有机溶剂是石油醚、苯、***、乙酸乙酯其中的一种或混合溶剂。所述的亲水性有机溶剂是丙酮、甲醇、乙醇其中的一种或混合溶剂。所述的超声波发生器，频率为20～100KHz，功率100～2000W，提取时间30～80分钟；生产以频率为30～40KHz，功率200～400W的为宜。所述的过滤是采用高速管式离心机。所述的大孔树脂，是非极性的HPD-100、HPD-300、D-101、X-5、H103，弱极性的AB-8、DA-201、HPD-400，或极性的NKA-9、S-8、HPD-500中的一种。
本发明的原理：本发明涉及的提取装置，是在渗漏提取装置的基础上，增加超声波发生器，基本原理如下：
1、提取装置采用渗漏提取的原理，即不断有新鲜溶剂从上部补充，而且不同高度的药液有一定的浓度差，所以要求提取罐体在外形上是上大下小，呈蘑菇形，或采用直桶形装置，而且罐体直径不宜过大，与同体积的多功能提取罐相比，属于“细长型”。
2、超声波发生器，通常称为超声波发生源或超声波电源，它的作用是把我们的市电(220V或380V，50或60Hz)转换成与超声波换能器相匹配的高频交流电信号，是一种用于产生并向超声换能器提供超声能量的装置；通过换能器的压电效应转换成同频率的机械振荡，并以超音频纵波的形式辐射，由于超音频纵波传播的正压和负压交替作用，产生无数超过1000个大气压的微小气泡并随时***，形成细微的局部高压轰击，使物体表面及缝隙之中的游离物质迅速剥落，从而达到清洗、助溶等效果。本发明正是将其助溶效果利用在迷迭香抗氧化剂的提取过程中，大大提高了有效成分的提取效率。
本发明获得以下技术效果：
1、在提取迷迭香抗氧化剂的生产时，开启超声波发生器，加快了有效成分的浸提速度，一般提取时间为30～80分钟，而传统提取工艺一般需要3～8小时，大大节省了时间，提高了生产效率。
2、超声提取是在较低的温度下进行，一般是在60℃以内，最好是40℃以内，这样可避免抗氧化剂在高温情况下的降解，不但提高了产品品质，还提高了收得率。
3、使用了大孔树脂层析，改善了产品外观，提高了有效成分的含量，提高了产品品质。
4、装置可以象多功能提取罐一样提取其他产品，一机多用，节约了设备投资，同时还节省了配套器件、空间等。
本发明的优点在于：采用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂，本法很好的解决了迷迭香抗氧化剂在提取过程中的降解问题，同时将大孔树脂层析技术引入迷迭香抗氧化剂的生产，生产周期短，提取率高，在能耗、成本等方面有显著节约，而且一步得到的迷迭香抗氧化剂的品质比较高。
具体实施方式
实施例一
迷迭香干枝叶500公斤，粗碎；装入提取罐，加1500公斤95％的乙醇，浸泡40分钟，室温下开启超声波发生器，提取40分钟，放出提取液；再加入1000公斤95％的乙醇，室温下开启超声波发生器，提取30分钟，放出提取液；合并二次提取液，浓缩至含醇5％～10％，放置，冷至室温，高速离心过滤；滤液上D101大孔树脂柱，滤液上完后，蒸馏水洗脱至几近无色，然后95％的乙醇洗脱，收集洗脱液；减压浓缩，真空干燥，粉碎，得7.8公斤淡黄绿色迷迭香抗氧化剂；HPLC检测，迷迭香抗氧化剂含量为47.7％。
实施例二
迷迭香干枝叶500公斤，粗碎；装入提取罐，加2000公斤90％的乙醇，浸泡40分钟，室温下开启超声波发生器，提取40分钟，放出提取液；再加入1500公斤90％的乙醇，室温下开启超声波发生器，提取30分钟，放出提取液；合并二次提取液，浓缩至含醇5％～10％，放置，冷至室温，高速离心过滤；滤液上HPD100大孔树脂柱，滤液上完后，蒸馏水洗脱至几近无色，然后90％的乙醇洗脱，收集洗脱液；减压浓缩，真空干燥，粉碎，得8.3公斤淡黄绿色迷迭香抗氧化剂；HPLC检测，迷迭香抗氧化剂含量为45.9％。
实施例三
迷迭香干枝叶500公斤，粗碎；装入提取罐，加2000公斤90％的乙醇，浸泡40分钟，室温下开启超声波发生器，提取40分钟，放出提取液；再加入1500公斤90％的乙醇，室温下开启超声波发生器，提取30分钟，放出提取液；合并二次提取液，浓缩至含醇5％～10％，放置，冷至室温，高速离心过滤；滤液上HPD400大孔树脂柱，滤液上完后，蒸馏水洗脱至几近无色，然后90％的乙醇洗脱，收集洗脱液；滤液减压浓缩，真空干燥，粉碎，得6.9公斤淡黄绿色迷迭香抗氧化剂；HPLC检测，迷迭香抗氧化剂含量为46.4％。
实施例四
迷迭香干枝叶500公斤，粗碎；装入提取罐，加2000公斤90％的乙醇，浸泡40分钟，室温下开启超声波发生器，提取40分钟，放出提取液；再加入1500公斤90％的乙醇，室温下开启超声波发生器，提取30分钟，放出提取液；合并二次提取液，浓缩至含醇5％～10％，放置，冷至室温，高速离心过滤；滤液上X-5大孔树脂柱，滤液上完后，蒸馏水洗脱至几近无色，然后90％的乙醇洗脱，收集洗脱液；加活性炭0.5公斤，搅拌30分钟，过滤；滤液减压浓缩，真空干燥，粉碎，得7.1公斤淡黄色迷迭香抗氧化剂；HPLC检测，迷迭香抗氧化剂含量为51.2％。
实施例五
迷迭香干枝叶500公斤，粗碎；装入提取罐，加2000公斤90％的乙醇，浸泡40分钟，室温下开启超声波发生器，提取40分钟，放出提取液；再加入1500公斤90％的乙醇，室温下开启超声波发生器，提取30分钟，放出提取液；合并二次提取液，浓缩至含醇5％～10％，放置，冷至室温，高速离心过滤；滤液上AB-8大孔树脂柱，滤液上完后，蒸馏水洗脱至几近无色，然后90％的乙醇洗脱，收集洗脱液；加活性炭0.5公斤，搅拌30分钟，过滤；滤液减压浓缩，真空干燥，粉碎，得6.3公斤淡黄色迷迭香抗氧化剂；HPLC检测，迷迭香抗氧化剂含量为50.8％。
Claims (8)
1、一种利用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂的生产技术，对迷迭香干枝叶进行破碎、用有机溶剂提取，其特征在于：提取包括以下步骤：
A、破碎后的迷迭香干原料，装入提取罐中；
B.对提取罐中加迷迭香干原料重量的3～10倍量的有机溶剂，控制温度为18℃-50℃下，并在超声波作用下30～80分钟，放出并收集提取液减，该过程至少进行一次，收集提取液减压浓缩至含有机溶剂0～20％后为母液；
C、回收溶剂后的母液，放置冷却，过滤得滤液；
D、滤液通过大孔树脂进行柱层析，并对层析液水洗至层析液颜色比较浅为止；
E、用20～90％的有机溶剂洗脱树脂柱，收集层析液；
F、对层析液进行减压浓缩、干燥、粉碎，得淡黄绿色或淡黄色粉末状迷迭香抗氧化剂。
2、根据权利要求1所要求所述的一种利用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂的生产技术，其特征在于：所述的有机溶剂是亲酯性有机溶剂。
3、根据权利要求1所要求所述的一种利用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂的生产技术，其特征在于：所述的有机溶剂是亲水性有机溶剂。
4、根据权利要求2所要求所述的一种利用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂的生产技术，其特征在于：所述的亲酯性有机溶剂是石油醚、苯、***、乙酸乙酯其中的一种或混合溶剂。
5、根据权利要求3所要求所述的一种利用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂的生产技术，其特征在于：所述的亲水性有机溶剂是丙酮、甲醇、乙醇其中的一种或混合溶剂。
6、根据权利要求1所要求所述的一种利用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂的生产技术，其特征在于：所述的超声波发生器，频率为20～100KHz，功率100～2000W，提取时间30～80分钟；生产以频率为30～40KHz，功率200～400W的为宜。
7、根据权利要求1所要求所述的一种利用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂的生产技术，其特征在于：所述的过滤是采用高速管式离心机。
8、根据权利要求1所要求所述的一种利用超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂的生产技术，其特征在于：所述的大孔树脂，是非极性的HPD-100、HPD-300、D-101、X-5、H103，弱极性的AB-8、DA-201、HPD-400，或极性的NKA-9、S-8、HPD-500中的一种。
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