CN101475135A - 一种高深宽比碳微机电器件的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高深宽比碳微机电器件的制备方法，属于碳微结构器件的制备方法，解决现有方法制备的高深宽比微机电器件工艺复杂、成本高且易与基片脱附的问题。本发明包括：(1)准备步骤；(2)基片刻蚀步骤；(3)预处理步骤；(4)匀胶步骤；(5)曝光步骤；(6)显影步骤；(7)热解步骤。本发明将厚胶光刻与热解相结合，制得高深宽比的碳微机电器件，运用于微机电***中，具有工艺简便、图形精细、结构牢固、对设备没有特殊的要求，成本低的特点，制得的器件与基片结合强度高，使用寿命长，可作为微电极应用于微型电池、生物芯片、微型电化学传感器等MEMS领域中。

Description

一种高深宽比碳微机电器件的制备方法

技术领域

本发明属于碳微结构器件的制备方法，具体涉及一种高深宽比碳微机电器件的制备方法。

背景技术

近年来碳材料应用于微机电***(microelectromechanical system，MEMS)已引起了国内外众多学者的关注。碳是自然界中一种十分常见又具有特殊意义的元素，金刚石、石墨、焦碳、玻璃碳，以及具有特殊结构的巴基球(C60)和近来倍受关注的碳纳米管、碳纳米纤维等均是碳的存在形式。正因为如此，才使得碳材料被广泛应用于物理学、化学、机械学、热学、以及电子学领域。选用碳材料是MEMS发展几十年以来的又一次材料上的创新。碳材料的优势是显著的，它具有比硅更完美的晶格结构、较宽的电化学稳定窗口、化学惰性、良好的生物兼容性和导电导热性，同时其制备方法简便、造价低。已有研究表明，将光刻胶高温热解后得到的碳膜，其性质与玻璃碳(glassy carbon)相似，具有生物兼容性，在包括微电池、生物MEMS、微电化学传感器等以电极起决定作用的微型器件上有着十分广泛的应用前景。

碳材料微结构的制备起源于石油化学领域，是通过对有机气体进行高温热处理来生成碳材料；也有人使用聚焦离子束、反应离子刻蚀技术等先进工艺来制备碳结构，但这种方法既费时又昂贵。近来，一些非传统的碳结构的微制造方法已被报道。G.M.Whitesides等人在“Fabricationand Characterization of Glassy Carbon MEMS”一文(Chemistry of Materials，1997，Vol.9：1399-1406)报道了用软光刻的方法制备出了玻璃碳，他们将树脂材料(如：糠醇)在橡胶微模型里进行造型，接着将其放入惰性气氛中加热(500～1100℃)，可使之转变为玻璃碳。但这种方法仍然存在流程复杂、成本高的缺点，限制了其发展前景。

制备高深宽比微结构一直是MEMS领域的研究热点和挑战。对微电极而言，它的表面要进行电化学反应，所以高深宽比电极会带来器件性能的提升。然而目前绝大部分微电极均为低深宽比的平面电极结构，电极厚度不超过几百纳米，所以平面电极普遍存在低通量的问题。虽然过去也有许多提高平面电极通量的尝试但几乎都需要施加高电压以及复杂的工艺。而具有高深宽比的三维电极则可以轻松解决这个问题。

在MEMS制造方法中，光刻、电铸和注塑工艺(LIGA)是目前制得高深宽比三维结构最为成功的方法。由该技术所制得的三维结构器件侧壁陡峭、表面平整，厚度可达几百至上千微米。但是其所需要的同步辐射光源和特制的掩膜版十分昂贵，目前出现了一系列的LIGA替代工艺，例如使用高黏度的SU-8光刻胶制作高深宽比的微结构，见LORENZ H等人的论文“High-aspect-ratio，ultrathick，negative-tone near-UV photoresist anditsapplication for MEMS”，(Sensors and Actuators，1998，Vol.64：33-39)。理论上SU-8光刻胶可制得深宽比达20以上的微结构。除此之外，SU-8光刻胶还具有优越的性能，它不仅有良好的力学机械性能和光可塑性，还具有较好的抗腐蚀性、热稳定性。

使用SU-8光刻胶制作超高深宽比的微结构一直是一个具有挑战性的问题。目前运用的方法主要有：(1)多次曝光/显影(2)使用嵌入式金属掩膜板(3)模型法。但这三种方法均不能取得令人满意的效果。第一种方法容易导致顶层过曝光和底层过加热引起的图形失真，第二种则需要繁琐地进行光刻胶与金属交替淀积，而使用深度反应离子刻蚀(DRIE)和感应耦合等离子体(ICP)在硅基片上刻出深孔作为光刻胶微模型的方法则常出现光刻胶难以流入深孔的状况。

在微机电***和微电子领域，不同材料之间的介面脱层(Delamination)现象经常出现，导致器件和***的失效。对使用SU-8光刻胶而言，若要使制备得到的微结构要应用于实际，面临的很大一个问题是微结构与基片间的脱层(脱附)。如果直接在光滑的基片上制作SU-8胶微结构，随着微结构深宽比的增大，微结构极易在后续操作中倒塌。容易造成微结构倒塌的工艺步骤主要是显影操作。由于涂覆的SU-8光刻胶层厚度可达数百微米，用普通的紫外光源光刻机曝光时底层光刻胶接受的曝光剂量往往不足，造成显影时在微结构与基片相连的根部发生“过蚀”现象并且光刻胶的强度也不够，这将导致微结构与基片的附着面和附着力减小。再加上显影时显影液的振荡(有时还辅以超声振荡以帮助显影彻底)，极易导致微结构与基片脱离造成倒塌。除此之外，由于基片与光刻胶的热膨胀系数有很大的差异，温度变化会使SU-8光刻胶产生热应力，也容易导致微结构发生翘曲变形而与基片脱离。从上述分析可以看出，为了减少微结构的剥落，提高微结构与基片间的附着力是关键。常规的解决方法是对基片进行表面处理，施加化学增粘剂来增加粘附力。但化学增粘剂只能保证器件在短时间内跟基片能有效粘附而不能保证器件在长期使用后与基片还有足够的粘附力。

发明内容

本发明提供一种高深宽比碳微机电器件的制备方法，解决现有方法制备的高深宽比微机电器件工艺复杂、成本高且易与基片脱附的问题。

本发明的一种高深宽比碳微机电器件的制备方法，其步骤包括：

(1)准备步骤：在硅基片表面生长一层SiO₂层，或者直接选用表面具有SiO₂层的硅基片；

(2)基片刻蚀步骤：利用光刻工艺，刻蚀硅基片表面的SiO₂层，制作出微坑图形SiO₂掩膜；再用SiO₂掩膜在硅基片上刻蚀出微坑；

(3)预处理步骤：对刻蚀好微坑的硅基片进行疏水化预处理；

(4)匀胶步骤：在匀胶机上对预处理后的硅基片匀胶，直至达到所需厚度胶层，对匀胶后的硅基片进行前烘处理；

(5)曝光步骤：将前烘处理后的硅基片进行对准曝光，使曝光区域与硅基片上的微坑阵列重合，曝光后立刻将硅基片进行中烘处理；

(6)显影步骤：对中烘处理后的硅基片进行显影，显影时不断振荡显影液，用异丙醇检验硅基片表面未曝光胶层是否完全去除；显影完成后进行后烘处理；

(7)热解步骤：将经过后烘处理的硅基片放入真空管式炉中分三次逐步升高温度进行热解，得到高深宽比碳微机电器件。

所述的制备方法，其特征在于：

匀胶步骤中，所用胶为SU-8负型光刻胶；前烘处理时，温度65℃～95℃，加热40～60分钟；

所述曝光步骤中，中烘处理时，温度65℃～95℃，加热20～25分钟；

所述显影步骤中，所用显影液为SU-8负型光刻胶专用显影液；后烘处理时，温度110℃～130℃，加热1～3分钟。

所述的制备方法，其特征在于：

所述热解步骤中，所述分三次逐步升高温度进行热解的过程为：首先从室温升到250℃～300℃，保温20～30分钟；然后升温到500℃～600℃，保温20～30分钟；接着升温到900℃～1000℃，保温60～80分钟；最后自然冷却至室温；整个过程在无氧和N₂氛围中进行。

本发明中，申请人选用SU-8负胶通过厚胶光刻工艺以及三步热解工艺得到了高深宽比的圆柱状碳微机电器件。由于热解后微结构收缩较小，所以提高深宽比主要就是提高微结构高度。为了提高碳柱高度，申请人改变了匀胶的工艺参数尝试了降低匀胶转速和两次匀胶的方法。对于SU-8 2100来说，降低转速可以达到的均匀胶层最大厚度约为280um，而两次匀胶可以极大地提高深宽比至20:1。厚胶光刻对工艺参数非常敏感。当胶层厚度增加时曝光时间也应增加，但胶柱顶部则易发生过曝光而出现T形顶。而且这种很高的胶柱极易发生倒塌而导致顶部相连。产生这种现象的原因是由于胶柱过高，曝光时光线不容易到达胶柱底部，造成底部曝光不足在显影时易***。最后，显影时剧烈地摇晃显影液导致底部支撑力不足的胶柱倒塌而顶部相连。因此要想成功制备出高深宽比结构，曝光剂量、显影时间和烘烤条件等工艺参数非常重要。

本发明通过在基片上刻蚀出一定大小和形状的微坑供SU-8光刻胶微结构附着，使基片和微结构之间产生嵌合机制，对粘附介面起到物理限制脱附的作用，从而大大提高了微结构与基片之间的结合强度，提高了微结构的使用寿命。制备出了深宽比达10：1的微碳机电器件。

特别的是，本发明采用三步热解工艺对样品进行热解，可有效地降低热解完成后炭结构中的残余应力和微裂缝的数量，从而减少发生微结构从基片上剥离的现象，延长使用寿命。为了尽可能避免炉管里的氧气对热解的影响，三步热解升温前利用真空泵对炉管进行抽真空并通入N2气流。然后按照三步热解工艺升温过程对样品进行热处理，以达到热解的目的。最后自然退火，保持通入N₂气流直至样品完全冷却至室温。

综上所述，本发明将厚胶光刻与热解相结合，制得高深宽比的碳微机电器件，运用于微机电***中，具有工艺简便、图形精细、结构牢固、对设备没有特殊的要求，成本低的特点，制得的器件与基片结合强度高，使用寿命长，可作为微电极应用于微型电池、生物芯片、微型电化学传感器等MEMS领域中。

附图说明

图1(a)为刻蚀后的硅基片俯视图；

图1(b)为刻蚀后的硅基片截面示意图；

图2(a)为实施例1热解前SU-8胶柱阵列的SEM照片；

图2(b)为实施例1热解后相应的碳柱阵列的SEM照片；

图3为实施例2热解后得到的碳柱阵列的SEM照片。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步说明。

实施例1：

(1)准备步骤：用热氧化法在2寸硅片表面生长一层SiO₂层，厚度20nm，用丙酮和去离子水彻底清洁后，放在200℃热板上烘烤10min使其完全干燥；

(2)基片刻蚀步骤：用KW-4A型匀胶机(中科院微电子中心研究部)在SiO₂层上涂覆一层BP218正型光刻胶(北京化学试剂研究所)，用1#掩膜版进行光刻(所用光刻机型号为Karl Suss MA6)，再经过显影便在光刻胶上制作出了微坑阵列的图形；然后以剩余的光刻胶层作为掩膜，用稀释的HF溶液(HF:H₂O＝1:7)腐蚀掉露出的SiO₂，剩下的SiO₂层便作为腐蚀硅基片的掩模层；刻蚀Si采用TMAH(四甲基氢氧化氨)腐蚀液，刻蚀完成后便得到了所需形状的微坑，如图1(a)、图1(b)所示；

(3)预处理步骤：用去离子水冲洗硅片后将其放入浓H₂SO₄与H₂O₂(2:1)的混合液，在80℃煮15min，用去离子水冲洗干净，然后用HF溶液(HF:H₂O＝1:20)对硅片表面进行疏水化处理，之后用大量去离子水冲洗；最后将基片放在200℃热板上烘烤15min，干燥硅基片；

(4)匀胶步骤：在KW-4A型匀胶机上对预处理后的硅基片上涂覆SU-8 2100负型光刻胶，匀胶机先以低速500r/min旋转15s，再以高速1350r/min旋转30s，所得胶厚约为250um；匀胶后对硅基片进行前烘处理，温度65℃，加热60分钟；前烘过程使溶剂挥发，令胶层固定下来，若前烘不足则易导致曝光时胶层与掩膜板粘连，前烘过量又易影响光刻胶成型效果；前烘处理结束后冷却10分钟再进行下一步操作。

(5)曝光步骤：将前烘处理后的硅基片使用2#掩膜版进行对准曝光(所用光刻机型号为Karl Suss MA6)，使曝光区域与硅基片上的微坑阵列重合，曝光剂量为325mJ/cm²，曝光后及时将硅基片进行中烘处理；中烘处理时，温度65℃，加热25分钟；当硅基片放上热板时胶层易因突然受热而出现褶皱，此时可将硅基片取下冷却片刻再进行加热；曝光和中烘两个步骤结合起来才能使SU-8光照部分充分交联，若图形不明显则说明这两个步骤进行不充分；中烘结束后冷却10分钟再进行下一步操作。

(6)显影步骤：对中烘处理后的硅基片进行显影，显影液为SU-8光刻胶配套的专用显影液，由于胶层较厚，显影时要不断振荡显影液，必要时要用超声振荡辅助，充分冲刷未曝光部分的光刻胶；显影完后应用异丙醇冲洗样片，若出现白色薄膜说明显影不足，应放入显影液继续显影，以此反复检验未曝光的光刻胶是否完全去除；最后用去离子水冲洗样片，并进行后烘处理，温度110℃，加热3分钟；整个操作时间不宜过长以防光刻胶在空气中氧化。以上各步的工艺参数如表1所示：

表1  实施例1的厚胶光刻工艺参数(SU-8 2100型光刻胶)

(7)热解步骤：将经过后烘处理的硅基片放入GSL-1400X型真空管式炉(洛阳威达高温仪器有限公司)，分三次逐步升高温度进行热解，得到高深宽比碳微机电器件。具体过程为：

(7—1)抽真空，真空度达到10^-3Tor，目的是排出氧气以防光刻胶结构被烧毁；

(7—2)以2000标况毫升每分(sccm)通入氮气，目的是进一步排出多余的氧；

(7—3)从常温以升温速率3℃/min升到250℃，保温30min，持续以2000sccm通入氮气；这一过程为的是进一步去除水汽加强附着，达到坚膜作用，用较低的升温速率以及250℃保持30min，是为了使坚膜充分进行；

(7—4)接着以升温速率5℃/min从250℃升到500℃，保温30min，持续以2000sccm通入氮气；热分解主要发生在这个温度区间，光刻胶的质量收缩也最大；采用较低的升温速率有利于光刻胶充分热解并排放气体副产物；保温30min是为了使排气反应剧烈的胶层得以稳定一段时间，从而使氮气充分带走气态副产物，以免胶层发生形变；

(7—5)最后以升温速率10℃/min从500℃升温到900℃，此时通入氮气(95％)/氢气(5％)并保温80min，使胶层碳化更彻底，电阻率更低；混合气体中氢气的作用是进一步降低氧含量；

(7—6)热解完之后使硅基片自然冷却至室温，以减少薄膜的内应力，同时继续以2000sccm通入氮气，不但可以加速降温，并且可以带走热解碳层表面的氧气。

设定升温过程为逐步上升而不是一步到位的原因在于，保持环境温度始终低于胶层逐步上升的玻化温度，防止胶层发生流动畸变。本实施例中三步热解主要工艺参数列于表2中。

表2  实施例1的三步法热解工艺参数

通过上述工艺流程制备出深宽比约为10:1的碳微机电器件，如图2(b)所示，热解前的胶柱如图2(a)所示。从图中可以看出，碳结构边缘较为齐整，侧壁陡直，电极之间无粘连现象。热解反应中生成苯酚、甲酚、C₂H₅、异丙基苯酚、异丙烯基苯酚、双酚A等多种有机物并以气态形式释放了，所以碳结构有所收缩，且收缩主要发生在纵向，而横向收缩则相对较小，所以热解后碳柱的深宽比有所减小。这种由热解得到的碳材料经过SEM微区成分分析得出其含碳率约为93.6％。利用四探针仪测得方块电阻约为2.5Ω/□，电阻率约为1.56×10^-5Ω·m，说明导电性能良好。

为了测试器件与硅基片结合的牢固程度，申请人将硅基片放入40％ KOH溶液进行浸泡，保持溶液温度为80℃，通过测试胶层与基片发生脱附的时间来判断粘附性的强弱。这样做是考虑到实际应用中碳微电极通常需要浸泡在各种溶液里，如电解液、生物溶液等，而KOH溶液浸泡实验正是模拟的这种液体环境。在加热的KOH溶液里，样片的Si基片会被腐蚀并产生H₂，将样片浸泡其中并在80℃保持5小时左右。Si在KOH溶液中会被腐蚀并产生氢气。随着气泡溢出，会对微结构产生拔脱力，如果附着力不够大则难以抵抗脱附。实验结果表明，加入了微机械嵌合，微结构抵抗KOH溶液浸泡的能力是比较强的，直到SiO₂层和下面的Si层被KOH溶液腐蚀导致微机械嵌合部分失效，碳微结构才从基片上脱落，证明微机械嵌合能有效地保证微结构和基片之间具有很高的结合强度。

实施例2：

(1)准备步骤：用热氧化法在2寸硅片表面生长一层SiO₂层，厚度20nm，用丙酮和去离子水彻底清洁后，放在200℃热板上烘烤10min使其完全干燥；

(2)基片刻蚀步骤：用KW-4A型匀胶机(中科院微电子中心研究部)在SiO₂层上涂覆一层BP218正型光刻胶(北京化学试剂研究所)，用1#掩膜版进行光刻(所用光刻机型号为Karl Suss MA6)，再经过显影便在光刻胶上制作出了微坑阵列的图形；然后以剩余的光刻胶层作为掩膜，用稀释的HF溶液(HF:H₂O＝1:7)腐蚀掉露出的SiO₂，剩下的SiO₂层便作为腐蚀硅基片的掩模层；刻蚀Si采用TMAH(四甲基氢氧化氨)腐蚀液，刻蚀完成后便得到了所需形状的微坑，如图1(a)、图1(b)所示；

(3)预处理步骤：用去离子水冲洗硅片后将其放入浓H₂SO₄与H₂O₂(2:1)的混合液，在80℃煮15min，用去离子水冲洗干净，然后用HF溶液(HF:H₂O＝1:20)对硅片表面进行疏水化处理，之后用大量去离子水冲洗；最后将基片放在200℃热板上烘烤15min，干燥硅基片；

(4)匀胶步骤：在KW-4A型匀胶机上对预处理后的硅基片上涂覆SU-82100负型光刻胶。设定匀胶机先低速500r/min旋转15s再高速1350r/min旋转30s，所得胶厚约为250um。匀胶后对硅基片进行前烘处理，温度95℃，加热40分钟；前烘过程使溶剂挥发，令胶层固定下来，若前烘不足则易导致曝光时胶层与掩膜板粘连，前烘过量又易影响光刻胶成型效果；前烘结束后冷却10分钟再进行下一步操作。

(5)曝光步骤：将前烘处理后的硅基片使用2#掩膜版进行对准曝光(所用光刻机型号为Karl Suss MA6)，使曝光区域与硅基片上的微坑阵列重合，曝光剂量为325mJ/cm²，曝光后及时将硅基片进行中烘处理；中烘处理时，温度95℃，加热20分钟；当硅基片放上热板时胶层易因突然受热而出现褶皱，此时可将硅基片取下冷却片刻再进行加热；曝光和中烘两个步骤结合起来才能使SU-8光照部分充分交联，若图形不明显则说明这两个步骤进行不充分；中烘结束后冷却10分钟再进行下一步操作。

(6)显影步骤：对中烘处理后的硅基片进行显影，显影液为SU-8光刻胶配套的专用显影液；由于胶层较厚，显影时要不断振荡显影液，必要时要用超声振荡辅助，充分冲刷未曝光部分的光刻胶；显影完后应用异丙醇冲洗样片，若出现白色薄膜说明显影不足，应放入显影液继续显影，以此反复检验未曝光的光刻胶是否完全去除。最后用去离子水冲洗样片，并进行后烘处理，温度130℃，加热1分钟，整个操作时间不宜过长以防光刻胶在空气中氧化。以上各步的工艺参数如表3所示：

表3  实施例2的厚胶光刻工艺参数(SU-8 2100型光刻胶)

(7)热解步骤：将经过后烘处理的硅基片放入GSL-1400X型真空管式炉(洛阳威达高温仪器有限公司)，分三次逐步升高温度进行热解，得到高深宽比碳微机电器件。具体过程同实施例1。

通过上述工艺流程制备出的碳微机电器件和实例1做出的相比十分相像，只是器件顶部要大一些，形成了“T”形顶，如图3所示。这是由于前烘、中烘温度的增加，使得SU-8光刻胶表层***，显影时不容易去除，便产生了“T”形顶现象。

实施例3：

(1)准备步骤、(2)基片刻蚀步骤、(3)预处理步骤、(4)匀胶步骤、(5)曝光步骤和(6)显影步骤完全与实施例1相同；

(7)热解步骤：将经过后烘处理的硅基片放入GSL-1400X型真空管式炉(洛阳威达高温仪器有限公司)，分三次逐步升高温度进行热解，得到高深宽比碳微机电器件。具体过程为：

(7-1)抽真空，真空度达到10^-3Tor，目的是排出氧气以防光刻胶结构被烧毁；

(7-2)以2000标况毫升每分(sccm)通入氮气，目的是进一步排出多余的氧；

(7-3)从常温以升温速率3℃/min升到300℃，保温20min，持续以2000sccm通入氮气；这一过程为的是进一步去除水汽加强附着，达到坚膜作用，用较低的升温速率以及300℃保持20min，是为了使坚膜充分进行；

(7-4)接着以升温速率5℃/min从300℃升到600℃，保温20min，持续以2000sccm通入氮气，热分解主要发生在这个温度区间，光刻胶的质量收缩也最大，采用较低的升温速率有利于光刻胶充分热解并排放气体副产物，保温20min是为了使排气反应剧烈的胶层得以稳定一段时间，从而使氮气充分带走气态副产物，以免胶层发生形变；

(7-5)最后以升温速率10℃/min从600℃升温到1000℃，此时通入氮气(95％)/氢气(5％)并保温60min，使胶层碳化更彻底，电阻率更低。混合气体中氢气的作用是进一步降低氧含量；

(7-6)热解完之后使硅基片自然冷却至室温，以减少薄膜的内应力，同时继续以2000sccm通入氮气，不但可以加速降温，并且可以带走热解碳层表面的氧气。

本实施例中三步热解主要工艺参数列于表4中。

表4  实施例3的三步法热解工艺参数

实施例3和实施例1的区别是热解温度和时间不同，实施例3做出的器件外观上和前两个实施例做出的器件几乎一样，这是因为SU-8光刻胶热分解的反应主要发生在600℃以下，更高的温度下光刻胶的质量不再有大变化，所以器件的形貌几乎一致。但更高的温度可以使胶层碳化更彻底。经过SEM微区成分分析得出其含碳率约为94.5％，证实了这一点。利用四探针仪测得电阻率约为1.44×10^-5Ω·m，表明随着碳化程度的提高，制得的微机电器件的导电性能更好。

Claims (3)

1.一种高深宽比碳微机电器件的制备方法，包括：

(1)准备步骤：在硅基片表面生长一层SiO₂层，或者直接选用表面具有SiO₂层的硅基片；

(2)基片刻蚀步骤：利用光刻工艺，刻蚀硅基片表面的SiO₂层，制作出微坑图形SiO₂掩膜；再用SiO₂掩膜在硅基片上刻蚀出微坑；

(3)预处理步骤：对刻蚀好微坑的硅基片进行疏水化预处理；

(4)匀胶步骤：在匀胶机上对预处理后的硅基片匀胶，直至达到所需厚度胶层，对匀胶后的硅基片进行前烘处理；

(5)曝光步骤：将前烘处理后的硅基片进行对准曝光，使曝光区域与硅基片上的微坑阵列重合，曝光后立刻将硅基片进行中烘处理；

(6)显影步骤：对中烘处理后的硅基片进行显影，显影时不断振荡显影液，用异丙醇检验硅基片表面未曝光胶层是否完全去除；显影完成后进行后烘处理；

(7)热解步骤：将经过后烘处理的硅基片放入真空管式炉中分三次逐步升高温度进行热解，得到高深宽比碳微机电器件。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

匀胶步骤中，所用胶为SU-8负型光刻胶；前烘处理时，温度65℃～95℃，加热40～60分钟；

所述曝光步骤中，中烘处理时，温度65℃～95℃，加热20～25分钟；

所述显影步骤中，所用显影液为SU-8负型光刻胶专用显影液；后烘处理时，温度110℃～130℃，加热1～3分钟。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

所述热解步骤中，所述分三次逐步升高温度进行热解的过程为：首先从室温升到250℃～300℃，保温20～30分钟；然后升温到500℃～600℃，保温20～30分钟；接着升温到900℃～1000℃，保温60～80分钟；最后自然冷却至室温；整个过程在无氧和N₂氛围中进行。

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