CN101473998B - 缓释性桂叶油微乳、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及香料制备领域。具体涉及一种缓释性桂叶油微乳及其制备方法，其中所述缓释性桂叶油微乳组分为桂叶油5-20份、复合乳化剂5-10份、助乳化剂5-10份和水60-80份。本发明还涉及上述缓释性桂叶油微乳作为烟用香料的用途，起到改善卷烟的保润性和香气的作用。
Description
【技术领域】
本发明涉及香烟添加剂及其制备方法，具体涉及缓释性桂叶油微乳、所述微乳的制备方法，以及所述微乳在香烟中作为香料添加剂的用途。
【背景技术】
精油，又称挥发油，属于在常温下能挥发、与水不相混合的油状液体的总称。植物精油是植物体内的次生代谢物质，由分子量相对较小的简单化合物组成，具有一定芳香气味。植物精油大都具有药用活性价值，自古以来许多含挥发油的植物药直接用来治病。
桂叶油是桂类植物的提取物，具有典型的桂叶特征香气，适用于调配食用、烟用香精和化妆品香精，在烟草行业中常用作烟用添加剂。桂叶油中含有桂醛，有辛香气息，其桂皮香为调味用的五香之一，在东方型香精和食品、烟草用香精中可少量使用。据研究，桂叶油的主要化学成分为丁香酚，含量约70％-96％。丁香酚的药理作用极其广泛，主要表现为能清除氧自由基达到抗氧化作用，对致病细菌和真菌具有抑制作用，它是制造香兰素的主要原料之一，亦可用于配制治疗肺结核的特效药——异菸肼。桂叶油是一种挥发性油，它在贮藏过程中易受高温、空气中的氧、水分、光线和金属等影响，产生氧化、聚合、水解等作用导致变质，而影响品质。因此限制了它在医药食品等行业的应用。
微胶囊技术是利用天然或合成的高分子材料(囊体)将固体、液体或气体(囊容物)经包囊所形成的一种具有半透膜或密封囊膜的微型胶囊技术。将挥发精油利用微胶囊技术制备成微胶囊的工艺已有较多报道，精油微胶囊改善了精油易挥发散失的性质，产物具有缓释、控释的功能。但是，传统的微胶囊制剂通常以固体形式存在，不能在液体食品、化妆品、药品中使用，此外，由于微胶囊的粒径较大，其生物利用性不是很高，在添加量较小的情况下，也不利于实现在产品中的均匀分布。
微乳是一种热力学稳定的、各向同性的、外观透明或者半透明、粒径在1-100nm之间的O/W型或W/O型的分散体系。它可以克服传统微胶囊的上述缺陷，而且，微乳化产品是热力学稳定体系，其产品具有储藏稳定、释放均匀等特点，且微乳化产品具有纳米级微小颗粒，使之易于实现靶向释放。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种缓释性桂叶油微乳，它具有储藏稳定、释放均匀等特点，而且具有纳米级微小颗粒。
本发明的另一个目的是提供一种缓释性桂叶油微乳的制备方法。
本发明的另一个目的是上述缓释性桂叶油微乳作为烟用香料的用途。
[技术方案]
为了解决上述问题，本发明提供一种缓释性桂叶油微乳，其组份以质量份为：
桂叶油 5-20份
复合乳化剂 5-10份
助乳化剂 5-10份
水 60-80份。
根据本发明，所述缓释性桂叶油微乳是O/W型微乳。
根据本发明，所述复合乳化剂是两种或两种以上选自双(2-乙基己基)琥珀酸璜酸钠(AOT)、吐温(Tween)、苄泽(Brij)、卵磷脂、聚氧乙烯氢化蓖麻油(Cremophor EL)的乳化剂混合物，所述乳化剂混合物是两种或两种以上乳化剂等量混合的。
在本发明中，所述助乳化剂是一种或多种选自乙醇、丙醇或丁醇的乳化剂。
在本发明中，所述水是双蒸水，其电导率小于3μS cm-1。
上述的缓释性桂叶油微乳的制备方法是以质量份计，分别取桂叶油5-20份、复合乳化剂5-10份、助乳化剂5-10份，在温度25-40℃、搅拌速度80-200转/分下搅拌1-3小时，然后加入60-80质量份水，在温度25-40℃、搅拌速度80-200转/分下搅拌10-30分钟得到所述缓释性桂叶油微乳。
本发明还涉及上述缓释性桂叶油微乳或根据上述缓释性桂叶油微乳的制备方法得到的产品作为香烟添加剂的用途。
本发明的具体描述如下：
桂叶油是桂类植物的提取物，其主要化学成分为丁香酚，含量约70％-96％。本发明的桂叶油是市场上购买获得的，例如由上海华宝香精香料公司销售的桂叶油。
根据本发明，分别取桂叶油5-20质量份、复合乳化剂5-10质量份、助乳化剂5-10质量份，在温度25-40℃、搅拌速度80-120转/分下搅拌1-3小时，得到透明的混合物，然后加入60-80质量份水，所得混合物再在温度25-40℃、搅拌速度80-200转/分下，搅拌10-30分钟得到微乳，呈透明状态。
在本发明中，术语“O/W型微乳”的含义是水包油型微乳，由水连续相、油核和界面膜组成，界面膜上乳化剂与助乳化剂的极性基团朝向水连续相。
在本发明中，搅拌所使用的设备是本技术领域中进行搅拌时通常使用的设备，能够实现搅拌速率0-500rpm的搅拌器，例如使用IKA C-MAG HS4型磁力搅拌器。
对本发明的桂叶油微乳采用各种分析方法对微乳的性质进行了测定。
采用静态顶空气相色谱测定O/W桂叶油微乳的包封率，所用设备是美国Agilent公司的7694E顶空进样器，测得本发明桂叶油微乳包封率为76％-80％。
采用Nano-Zs90粒径分析仪对O/W桂叶油微乳进行粒径测定，测得本发明桂叶油微乳的粒径范围为5-100nm，平均粒径为30nm。
对桂叶油微乳的稳定性进行了测定，在室温下储藏3、6、9、12个月后来出现分层、絮凝的现象。
本发明还涉及采用前面所述桂叶油微乳在香烟中作为烟用香料的用途。在使用本发明的微乳时，在生产卷烟过程中按照以烟叶总重量的0.02％和0.10％(w/w)加入本发明的桂叶油微乳，特别是以比例为0.02％加入，起到较好的缓释作用。
使用本发明所述桂叶油微乳的效果评价方法是进行感官评定，所述感官评定是通过评吸小组成员评吸空白、添加量为烟叶总重量的0.02％样品1、添加量为烟叶总重量的0.1％样品2的卷烟各一支，评价卷烟样品的香气质、保润性、刺激性、杂气、鲜度、舒适度、烟味和均匀释放。
[有益效果]
本发明采用自微乳化纳米技术，将桂叶油制成可自微乳化的纳米组合物，直接与水混合后，可以均匀地喷洒使用，增强了其缓释性及其药效功能。
申请人发现，为了获得自微乳化的效果，乳化剂的种类、乳化剂和助乳化剂与桂叶油的比例以及乳化剂和助乳化剂的比例是十分关键的。不同种类的乳化剂对桂叶油的自微乳化效果有很大的差异，故选择乳化剂是关键步骤，并且发现复配的乳化剂的自微乳化效果远优于单一的一种乳化剂的自微乳化效果。虽然大量的乳化剂有助于自微乳化的效果，但是它们本身具有一定的毒性，过多的加入会产生副作用。
本发明将的桂叶油微乳是可以喷洒的缓释性桂叶油微乳。所制备的缓释性桂叶油微乳不仅可以增溶桂叶油，而且降低桂叶油的挥发速率，进而改善了产品的品质，减少生产时的气味污染，降低成本。
【具体实施方式】
通过下面给出的本发明具体实施例可以进一步清楚地理解本发明，但这些实施例不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
取上海华宝香精香料公司销售的桂叶油10克为油相，选择吐温60和双(2-乙基己基)琥珀酸璜酸钠等量混合作为复合乳化剂，选择无水乙醇作为助乳化剂，所述复合乳化剂与所述助乳化剂的重量比为2∶1。取吐温60和双(2-乙基己基)琥珀酸璜酸钠各5克、无水乙醇5克，混合均匀制成混合表面活性剂，然后在温度30℃、搅拌速度120转/分下与所述的油相进行混合，然后边搅拌边滴加水，总计加入水75克，搅拌20分钟后得到最终产物，呈无色透明状液体。
对所得产品进行微乳性质测定，包封率为76.5％，测得粒径分布范围为10-125nm，平均粒径为45nm。
所得产品以烟叶总重量的0.02％比例添加到卷烟中，能很好的改善卷烟的保润性和香气。
通过6位调香师进行评吸，其评吸结果为香气释放均匀，抽吸烟味协调，保润性较好，口腔不干燥，香烟抽吸的舒适性佳。
实施例2
取上海华宝香精香料公司销售的桂叶油20克为油相，选择双(2-乙基己基)琥珀酸璜酸钠和卵磷脂作为复合乳化剂，选择正丁醇作为助乳化剂。取双(2-乙基己基)琥珀酸璜酸钠和卵磷脂各4克、正丁醇5克，混合均匀制成混合表面活性剂，然后在室温、搅拌速度200转/分下与油相进行混合，然后边搅拌边滴加水，总计加入水67克，搅拌30分钟后得到最终产物，呈无色透明状液体。
所得产品对其进行微乳性质测定，包封率为78.3％，测得粒径分布范围为10-100nm，平均粒径为35nm。
所得产品以烟叶总重量的0.02％比例添加到卷烟中，能很好的改善卷烟的保润性和香气。
通过8位调香师进行评吸，其评吸结果为香气释放均匀，抽吸烟味协调，保润性较好，口腔不干燥，香烟抽吸的舒适性佳。
实施例3
取上海华宝香精香料公司销售的桂叶油20克为油相，以双(2-乙基己基)琥珀酸璜酸钠(AOT)和聚氧乙烯氢化蓖麻油(CrEL)进行复配为复合乳化剂，其中AOT和CrEL分别取5克混合均匀，选择无水乙醇作为助乳化剂，取10克，这样，复合乳化剂和助乳化剂的比例为1∶1。然后在35℃、搅拌速度150转/分下与油相进行混合，然后边搅拌边滴加水，总计加入水60克，搅拌40分钟后得到最终产物，呈无色透明状液体。
所得产品对其进行微乳性质测定，包封率为79.1％，测得粒径分布范围为5-100nm，平均粒径为30nm。
所得产品以烟叶总重量的0.02％比例添加到卷烟中，能很好的改善卷烟的保润性和香气。
通过6位调香师进行评吸，其评吸结果为香气释放均匀，抽吸烟味协调，保润性较好，口腔不干燥，香烟抽吸的舒适性佳。
Claims (3)
1.一种缓释性桂叶油微乳，其特征在于其组份以质量份为：
桂叶油 5-20份
复合乳化剂 5-10份
助乳化剂 5-10份
水 60-80份；
其中，所述复合乳化剂是由双(2-乙基己基)琥珀酸磺酸钠、吐温、苄泽、卵磷脂、聚氧乙烯氢化蓖麻油的两种以上等量混合构成的混合物；所述助乳化剂是选自乙醇、丙醇或丁醇中的一种或多种的助乳化剂；所述水是双蒸水，其电导率小于3μscm-1。
2.根据权利要求1所述的缓释性桂叶油微乳的制备方法，其特征在于以质量份计，分别取桂叶油5-20份、复合乳化剂5-10份、助乳化剂5-10份，在温度25-40℃、搅拌速度80-200转/分下搅拌1-3小时，然后加入60-80质量份水，在温度25-40℃、搅拌速度80-200转/分下搅拌10-30分钟得到所述缓释性桂叶油微乳。
3.权利要求1所述的缓释性桂叶油微乳作为烟用香料的用途。
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