CN101463244B - 一种基于聚酯改性的聚酰胺热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于聚酯改性的聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将碳原子数为7～12的脂族二羧酸、碳原子数为7～12的脂族一元羧酸、碳原子数为6～14的脂族二胺、碳原子数为6～11的内酰胺、水和稳定剂进行反应，脱水后加入适量共聚酯，继续反应一定时间，出料，得到所说的基于聚酯改性的聚酰胺热熔胶。本发明的基于聚酯改性的聚酰胺热熔胶具有开放时间短、固化快、耐高温水洗性能优异等特点，通过选用分子量为8100～18300的聚酯对所合成的聚酰胺进行改性，不仅使其开放时间明显缩短，而且所得产品经80℃以上的碱水洗涤后剥离强度损失率小于18％，经四氯乙烯干洗后剥离强度损失率小于8％。
Description
技术领域
本发明涉及一种热熔胶及其制备方法，尤其涉及一种基于聚酯改性的聚酰胺热熔胶及其制备方法。
技术背景
聚酰胺热熔胶具有熔融范围窄、粘结强度高等突出优点。在实际应用过程中，将该热熔胶加热熔融涂布后，稍加冷却即可固化，在接近软化点附近仍保持良好的粘结强度，又由于该热熔胶内含有酰胺基、氨基、羧基等极性基团，使其对许多极性材料均有良好的粘结性。因此聚酰胺热熔胶广泛用于化工、汽车、轻工、食品、纺织等许多行业，国内外已提出多项专利，旨在加强其在某一方面的特性：
美国专利US 3,987,678发明了一种由己内酰胺、六亚甲基二胺及壬二酸、癸二酸缩聚而成的聚酰胺热熔胶，其特点是熔点高，剥离强度也高，五次洗涤后强度下降33.7％；中国专利CN101126007A公开了一种服装用聚酰胺热熔胶及其制备方法，将碳原子数为12～20的不饱和脂肪酸的二聚物、碳原子数为6～12的二元酸、分子量调节剂、二元胺、内酰胺、水和稳定剂，在氮气保护下，反应，降温，减压脱水，加入N-二乙胺丙基十八烷基酰胺以及壬基酚、甲醛与四乙撑五胺的缩合物，搅拌反应后得目标产物。所得产品融点较低，由此加工的热熔粘衬经60℃以上的碱水洗涤后剥离强度损失率小于20％，经四氯乙烯干洗后剥离强度损失率小于10％，但该产品耐80℃高温水洗性能不太理想。
美国专利US 6,172,167提出了一种由分子量大于10000的共聚酯和聚酰胺共聚而成的热熔胶，具有机械性能好，柔韧性高的特点，广泛用于PVC塑料的粘结；美国专利US 20080241528A1提出了一种由分子量大于4000的共聚酯和聚酰胺共聚制备聚酯酰胺热熔胶，其生物降解性好，利于环保。
由此可见聚酰胺热熔胶的专用性很强，作为服装用的热熔胶，其耐水洗、耐干洗性能还有待进一步提高，并且存在开放时间较长的缺陷，为此提出了本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种服装用基于聚酯改性的聚酰胺热熔胶及其制备方法，以满足服装行业的需要。
发明人发现，由于所说的聚酰胺热熔胶是由多种酸和胺缩聚而成，根据所用酸和胺的种类和配比的不同，产品性能差异很大，为了获得耐高温水洗、耐溶剂且熔点适中、开放时间短的聚酰胺热熔胶，本发明提出了以下方案：
本发明所说耐高温水洗聚酰胺热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
将碳原子数为7～12的脂族二羧酸、碳原子数为7～12的脂族一元羧酸、碳原子数为6～14的脂族二胺、碳原子数为6～11的内酰胺、水和稳定剂，在氮气保护下，于温度190～230℃、压力1.0～2.0Mpa条件下反应2～4小时，降压至0.10Mpa，加入熔融态共共聚酯，升温至240～260℃，继续反应1～3小时，降温至165～180℃、减压至40～80kPa下脱水1.0～2.0小时后，出料，得熔点为115～140℃的聚酰胺热熔胶。
所说的脂族二羧酸选自2-甲基己二酸、1，2-二甲基己二酸，2-乙基己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸或十二烷二酸中的一种以上。
所说的脂族一羧酸选自1-己酸、2-辛酸，1-壬酸、1-癸酸或正十二烷酸中的一种以上。
所说的脂族二胺为脂族链式二胺，并且在碳链中至少有一个叔碳原子，其结构式如下：
其中：m，n为1～4的正整数，R1，R2，R4，R5为氢原子或烷基，R3为烷基。优选1，4-二甲基丁二胺、1，3-二乙基-丁二胺，3-乙基-1，6-己二胺、3-异丙基-戊二胺，3，4，5-三甲基壬二胺、2，3-二甲基癸二胺中的一种以上。
所说的内酰胺为己内酰胺、8-辛内酰胺或ω-氨基十一内酸中的一种以上，可采用德国汉高日化公司或浙江巨化集团公司的产品；
所说的共聚酯是由对苯二甲酸(或二甲酯)、间苯二甲酸与丁二醇、乙二醇、二甘醇中的一种以上共聚而成的、分子量为8100-18300的高分子聚合物，其合成方法参见中国专利CN101126005或中国专利CN101126006，也可直接采用上海天洋热熔胶有限公司生产的共聚酯热熔胶产品JCC-115(平均分子量18300)或JCC-140(平均分子量15700)。
所说的稳定剂为2，6-二叔丁基对甲基苯酚，可采用江苏宜兴天使合成化学有限公司的产品；
以脂族二元羧酸、脂族一元羧酸、脂族二元胺、内酰胺和共共聚酯的总重量计：
脂族二羧酸的重量为总重量的37.4～43.7％
脂族一羧酸的重量为总重量的2.4～3.8％
脂族二胺的重量为总重量的33.1～46.2％
内酰胺的重量为总重量的6.7～13.8％
共共聚酯的重量为总重量的7.6～15.0％
总酸与总胺的摩尔比为0.96～1.05∶1.0；
稳定剂的加入量为脂族二羧酸、脂族一羧酸、脂族二胺、内酰胺和共聚酯总重量的0.03％～0.10％；
水的用量为上述二羧酸、一羧酸、二胺、内酰胺和共聚酯总重量的2％～3.8％。
本发明的基于聚酯改性的聚酰胺热熔胶具有开放时间短、固化快、耐高温水洗性能优异等特点，通过选用分子量为8100～18300的共聚酯对所合成的聚酰胺进行改性，不仅使其开放时间明显缩短，而且所得产品经80℃以上的碱水洗涤后剥离强度损失率小于18％，经四氯乙烯干洗后剥离强度损失率小于8％。
具体实施方式
实施例1
在带有搅拌器、进气管、排气管、温度和压力测试装置的1.0L压力釜内，依次加入2-甲基己二酸(80.0g)，辛二酸(52.2g)，癸二酸(20.2g)，1-己酸(5.8g)，1-壬酸(7.9g)，1，4-二甲基丁二胺(35.4g)，3-乙基-1，6-己二胺(29.2g)，3，4，5-三甲基-1，9-壬二胺(80.8g)，2，3-二甲基癸二胺(30.3g)，己内酰胺(11.3g)，8-辛内酰胺(28.2g)，2，6-二叔丁基对甲基苯酚(0.38g)，水(14.4g)，用氮气置换并抽真空尽量将釜内空气除尽，然后再次补充氮气使内压达0.5Mpa，升温至190℃，并控制压力为1.0Mpa，保温反应4.0小时，降压至0.10Mpa，并加入平均分子量8100的共聚酯(29.0g)并反应2.0小时，降温至165℃，减压至40kPa脱水1.0小时，再加入氮气并在其保护下出料，得基于共聚酯改性的聚酰胺热熔胶。采用凝胶色谱法测定其平均分子量为18300，分别按照国家标准GB/T4608-84、GB/T3682-2000和部颁标准HG/T3716进行检测，该产品的熔点为116-124℃、熔指为29.5g/10min、开放时间为2.3min。按照部颁标准FZ/T 01085-2000进行测试，其初始剥离强度为10.3N/cm，经80℃碱水洗涤三次后，剥离强度损失率为15.7％，经四氯乙烯干洗后剥离强度损失率为7.5％。
实施例2
在带有搅拌器、进气管、排气管、温度和压力测试装置的1.0L压力釜内，依次加入2-乙基己二酸(43.5g)，辛二酸(43.5g)，壬二酸(56.4g)，癸二酸(40.4g)，1-己酸(5.8g)，2-辛酸(4.3g)，1，4-二甲基丁二胺(23.6g)，1，3-二乙基-丁二胺(36.5g)，3-异丙基-戊二胺(51.1g)，3，4，5-三甲基壬二胺(50.5g)，ω-氨基十一内酸(28.2g)，2，6-二叔丁基对甲基苯酚(0.24g)，水(12.2g)，用氮气置换并抽真空，尽量将釜内空气除尽，然后再次补充氮气使内压达0.6Mpa，升温至210℃，并控制压力为1.5Mpa，保温反应2.0小时，降压至0.10Mpa，并加入共聚酯JCC-140(36.5.0g)并升温至250℃反应1.5小时，降温至170℃，减压至60kPa脱水2.0小时，再加入氮气并在其保护下出料，得熔点为122-130℃的基于共聚酯改性的聚酰胺热熔胶。采用实施例1的检测方法，分别获得该产品的平均分子量为17500，熔指为24.3g/10min开放时间为2.1min。初始剥离强度为11.3N/cm，经80℃碱水洗涤三次后，剥离强度损失率为15.1％，经四氯乙烯干洗后剥离强度损失率为7.8％。
实施例3
在带有搅拌器、进气管、排气管、温度和压力测试装置的压力釜内，依次加入2-甲基己二酸(48.0g)，2-乙基己二酸(43.5g)，3-甲基辛二酸(37.6g)，癸二酸(40.4g)，1-己酸(5.8g)，1-癸酸(8.6g)，1，3-二乙基-丁二胺(29.2g)，3-乙基己二胺(43.8g)，3，4，5-三甲基壬二胺(40g)，2，3-二甲基癸二胺(40.4g)，8-辛内酰胺(14.1g)，ω-氨基十一内酸(54.9g)，2，6-二叔丁基对甲基苯酚(0.284g)，水(10.0g)，用氮气置换并抽真空，尽量将釜内空气除尽，然后再次补充氮气使内压达0.6Mpa，升温至230℃，并控制压力为2.0Mpa，保温反应4.0小时，降压至0.10Mpa，并加入共聚酯JCC-115(50.0g)并反应2.0小时，降温至180℃，减压至50kPa脱水2.0小时，再加入氮气并在其保护下出料，得熔点为128～135℃的基于共聚酯改性的聚酰胺热熔胶。采用实施例1的检测方法，分别获得该产品的平均分子量为27200，熔指为16.5g/10min开放时间为1.5min。初始剥离强度为12.3N/cm，经80℃碱水洗涤三次后，剥离强度损失率为15.6％，经四氯乙烯干洗后剥离强度损失率为7.6％。
实施例4
在带有搅拌器、进气管、排气管、温度和压力测试装置的压力釜内，依次加入2-甲基己二酸(32.0g)，辛二酸(34.8g)，壬二酸(56.4g)，十二烷基二酸(46g)，1-己酸(5.8g)，2-辛酸(7.2g)，1，4-二甲基丁二胺(35.4g)，3-乙基己二胺(43.8g)，3，4，5-三甲基壬二胺(60.6g)，2，3-二甲基癸二胺(28.3g)，己内酰胺(22.6g)，ω-氨基十一内酸(32.9g)，2，6-二叔丁基对甲基苯酚(0.184g)，水(11.5g)，用氮气置换并抽真空，尽量将釜内空气除尽，然后再次补充氮气使内压达0.6Mpa，升温至215℃，并控制压力为1.7Mpa，保温反应3.0小时，降压至0.10Mpa，并加入平均分子量12600的共聚酯(55.3g)并反应1.5小时，降温至170℃，减压至40kPa脱水1.5小时，再加入氮气并在其保护下出料，得熔点为123～130℃的基于共聚酯改性的聚酰胺热熔胶。采用实施例1的检测方法，分别获得该产品的平均分子量为23500，熔指为19.8g/10min，开放时间为1.8min。初始剥离强度为11.1N/cm，经80℃碱水洗涤三次后，剥离强度损失率为14.3％，经四氯乙烯干洗后剥离强度损失率为6.5％。
实施例5
在带有搅拌器、进气管、排气管、温度和压力测试装置的压力釜内，依次加入1，2-二甲基己二酸(52.2g)，3-甲基辛二酸(47.0g)，壬二酸(56.4g)，十二烷二酸(23.0g)，1-己酸(5.8g)，正十二烷酸(12.4g)，1，3-二乙基丁二胺(44.6g)，3-乙基己二胺(29.2g)，3-异丙基-戊二胺(43.8g)，3，4，5-三甲基壬二胺(20.2g)，2，3-二甲基癸二胺(20.2g)，己内酰胺(22.6g)，8-辛内酰胺(28.2g)，2，6-二叔丁基对甲基苯酚(0.17g)，水(14.3g)，用氮气置换并抽真空，尽量将釜内空气除尽，然后再次补充氮气使内压达0.6Mpa，升温至225℃，并控制压力为1.5Mpa，保温反应4.0小时，降压至0.10Mpa，并加入共聚酯JCC-140(71.5g)后升温至240℃反应1.5小时，降温至170℃，减压至60kPa脱水1.0小时，再加入氮气并在其保护下出料，得熔点为126～132℃的基于共聚酯改性的聚酰胺热熔胶。采用实施例1的检测方法，分别获得该产品的平均分子量为24600，熔指为18.1g/10min开放时间为2.5min。初始剥离强度为10.4N/cm，经80℃碱水洗涤三次后，剥离强度损失率为18.0％，经四氯乙烯干洗后剥离强度损失率为8.0％。
Claims (7)
1.一种基于共聚酯改性的聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将碳原子数为7～12的脂族二羧酸、碳原子数为7～12的脂族一元羧酸、碳原子数为6～14的脂族二胺、碳原子数为6～11的内酰胺、水和稳定剂进行反应，反应时间为2～4小时，脱水后加入熔融态共聚酯，继续反应1～3小时，出料，得到所说的基于共聚酯改性的聚酰胺热熔胶；
以脂族二元羧酸、脂族一元羧酸、脂族二元胺、内酰胺和共聚酯的总重量计：
脂族二羧酸的重量为总重量的37.4～43.7％
脂族一羧酸的重量为总重量的2.4～3.8％
脂族二胺的重量为总重量的33.1～46.2％
内酰胺的重量为总重量的6.7～13.8％
共聚酯的重量为总重量的7.6～15.0％
以上各组分百分含量之和为100％；
总酸与总胺的摩尔比为0.96～1.05∶1.0；
稳定剂的加入量为脂族二羧酸、脂族一羧酸、脂族二胺、内酰胺和共聚酯总重量的0.03％～0.1％；
水的用量为上述二羧酸、一羧酸、二胺、内酰胺和共聚酯总重量的2％～3.8％；
所说的共聚酯是由对苯二甲酸、间苯二甲酸与丁二醇、乙二醇、二甘醇中的一种以上共聚而成的、分子量为8100-18300的高分子聚合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的脂族二羧酸选自2-甲基己二酸、1，2-二甲基己二酸，2-乙基己二酸、辛二酸、3-甲基辛二酸、壬二酸、癸二酸或十二烷二酸中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的脂族一羧酸选自1-己酸、2-辛酸，1-壬酸、1-癸酸或正十二烷酸中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的脂族二胺选自1，4-二甲基丁二胺、1，3-二乙基-丁二胺，3-乙基-1，6-己二胺、3-异丙基-戊二胺，3，4，5-三甲基壬二胺、2，3-二甲基癸二胺中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的内酰胺为己内酰胺、8-辛内酰胺或ω-氨基十一内酸中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的稳定剂为2，6-叔丁基-4-甲基苯酚。
7.根据权利要求1～6任一项所述方法制备的共聚酯改性的聚酰胺热熔胶。
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