CN101457178A - 一种从灵香草中提取水溶性挥发油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从灵香草中提取水溶性挥发油的方法，将干燥的灵香草切碎，用水浸泡2～36小时后，置于水蒸气蒸馏装置中提取0.5～12小时，收取馏出液的油相部分得到灵香草挥发油；将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液，馏出液盐析后用有机溶剂萃取，萃取液在50～80℃水浴条件下减压浓缩，得到的油状物为灵香草水溶性挥发油；用本方法提取的灵香草水溶性挥发油与一般水蒸气蒸馏法提取的挥发油相比，香气更加细腻柔和，在卷烟加香上应用效果更好，而且由于灵香草水溶性挥发油的抗氧化能力要大大强于一般水蒸气蒸馏法提取的灵香草油，在卷烟加香上应用可以减少吸烟对于健康的危害，符合烟草工业的长期发展趋势。

Description

一种从灵香草中提取水溶性挥发油的方法
技术领域
本发明涉及从天然烟用香料中提取水溶性挥发成分的方法，特别涉及一种能够从灵香草中提取水溶性挥发油的方法。
背景技术
灵香草(Lysimachia foenum-gracum Hance)别名零陵香、香草、薰草，属报春花科排草属，多年生草本，分布于我国云南、广东、广西、四川、贵州等地的深山林下或沟谷旁阴湿处。近年来广西等地大量引种栽培，栽培面积不断扩大，其中以广西大瑶山生产的灵香草最为正宗，香味独特持久，经济价值很高。灵香草性甘、淡、平，具行气、止痛、驱蛔功能，在医药上用于治疗感冒、头疼、咽喉肿痛、驱蛔虫等。灵香草有特殊而持久的芳香味，属名贵芳香植物，民间用灵香草的原草经烘烤后悬挂在房前、衣柜中，用来驱蚊虫、杀虫防蛀等。灵香草挥发油因能滋润肌肤、促进皮肤更新、使皮肤白嫩而广泛应用于日化工业，而且由于其全草有类似香豆素的香气，定香力强，香气浓厚而持久，灵香草油和灵香草浸膏是调配烟用香精的重要香料之一。
目前灵香草挥发油的生产都是采用传统的水蒸气蒸馏工艺，收取馏出液中的油相部分作为灵香草挥发油的产品。研究表明灵香草挥发油的成分主要为含氧化合物类，含氧化合物约占总成分的70％，其主要成分为9，12-十八-二烯酸、十七酸、植物醇、邻苯二甲酸丁酯、十一醛等。
水蒸气蒸馏工艺最大的缺点是灵香草中的水溶性挥发性成分(水溶性挥发油)不易提取出来。植物挥发性成分可分为两大类，一类是不含氧的萜烯类化合物，不溶于水，没有显著的香气，不是挥发油的芳香成分。另一类是含氧的萜类化合物，虽然通常含量不高，但香气浓郁，代表了挥发油特有的香气，是挥发油中最有价值的部分。这些含氧化合物微溶于水，靠单纯的力学手段是不可能将它们充分分离的，而且微溶于水的这部分精油，由于馏出液的油水比小，在整个馏出精油中所占的比例是相当可观的。
挥发油由于不溶于水在很多方面的应用受到了限制，而水溶性挥发油在这方面远远强于一般挥发油，在应用方面会得到很大提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从灵香草中提取水溶性挥发油的方法。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
本发明在采用水蒸气蒸馏工艺提取灵香草挥发油的同时，采用有机溶剂萃取法从蒸馏后剩余的蒸馏液中提取灵香草的水溶性挥发成分；先将干燥的灵香草切碎，用水浸泡后置于水蒸气蒸馏装置中蒸馏提取出灵香草挥发油，再按以下步骤进行：a.将所述蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液；b.馏出液中加入一定量的氯化钠或氯化钾进行盐析；c.然后将馏出液用有机溶剂萃取，萃取液在一定温度的水浴条件下减压浓缩，得到的油状物为灵香草水溶性挥发油。
灵香草水溶性挥发油的提取率要高于直接采用水蒸气蒸馏工艺提取的挥发油的含量，提取到的水溶性挥发油为红棕色油状物，具有灵香草特征香气，香气更加细腻柔和。实验研究发现，灵香草水溶性挥发油的生物活性要远远高于采用水蒸气蒸馏工艺直接提取的挥发油，特别是在抗氧化活性方面，水溶性挥发油的抗氧化活性是直接提取的挥发油的20倍以上。
在采用水蒸气蒸馏工艺提取灵香草挥发油的同时，利用蒸馏后剩余的蒸馏液提取灵香草水溶性挥发油，使灵香草原料得到充分利用；提取到的灵香草水溶性挥发油香气更加细腻柔和，在卷烟加香上应用效果更好，而且由于灵香草水溶性挥发油的抗氧化能力要大大强于一般水蒸气蒸馏法提取的灵香草油，在卷烟加香上应用可以减少吸烟对于健康的危害，符合烟草工业的长期发展趋势。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步详细说明，但是本发明的范围当然不限于这些实施例。
实施例1
准确称取干燥的灵香草0.6千克，切碎后用4千克水浸泡12小时。然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取6小时，收取馏出液中的油相部分，得到2.0克灵香草挥发油产品。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液。馏出液中加入0.05千克氯化钠，然后用重量比为***∶二氯甲烷＝60∶40的有机溶剂萃取，萃取液在50℃水浴条件下减压浓缩，得到4.2克红棕色油状物为灵香草水溶性挥发油产品。
将提取到的灵香草水溶性挥发油和灵香草挥发油按烟丝重量的0.015％的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上卷制成烟支，并在恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)条件下平衡48小时。感观评吸结果表明灵香草水溶性挥发油能有效增加烟香，提高口腔甜润感，使烟气细腻柔和。整体效果强于常规水蒸气蒸馏工艺提取的灵香草挥发油。
实施例2
准确称取干燥的灵香草4千克，切碎后用20千克水浸泡20小时。然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取12小时，收取馏出液中的油相部分，得到13克灵香草挥发油产品。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液。馏出液中加入2千克氯化钠，然后用二氯甲烷萃取，萃取液在50℃水浴条件下减压浓缩，得到20.0克红棕色油状物为灵香草水溶性挥发油产品。
将提取到的灵香草水溶性挥发油和灵香草挥发油按烟丝重量的0.05％的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上卷制成烟支，并在恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)条件下平衡48小时。效果同实施例1。
实施例3
准确称取干燥的灵香草1千克，切碎后用8千克水浸泡24小时。然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取6小时，收取馏出液中的油相部分，得到3.5克灵香草挥发油产品。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液。馏出液中加入0.2千克氯化钾，然后用氯仿萃取，萃取液在70℃水浴条件下减压浓缩，得到6.0克红棕色油状物为灵香草水溶性挥发油产品。
将提取到的灵香草水溶性挥发油和灵香草挥发油按烟丝重量的0.02％的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上卷制成烟支，并在恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)条件下平衡48小时。效果同实施例1。
实施例4
准确称取干燥的灵香草2千克，切碎后用18千克水浸泡8小时。然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取8小时，收取馏出液中的油相部分，得到6.1克灵香草挥发油产品。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液。馏出液中加入0.3千克氯化钠，然后用石油醚(30-60)萃取，萃取液在70℃水浴条件下减压浓缩，得到8.2克红棕色油状物为灵香草水溶性挥发油产品。
将提取到的灵香草水溶性挥发油和灵香草挥发油按烟丝重量的0.03％的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上卷制成烟支，并在恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)条件下平衡48小时。效果同实施例1。
实施例5
准确称取干燥的灵香草0.5千克，切碎后用3千克水浸泡12小时。然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取2小时，收取馏出液中的油相部分，得到1.2克灵香草挥发油产品。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液。馏出液加入0.2千克氯化钠，然后用正己烷萃取，萃取液在60℃水浴条件下减压浓缩，得到2.2克红棕色油状物为灵香草水溶性挥发油产品。
将提取到的灵香草水溶性挥发油和灵香草挥发油按烟丝重量的0.01％的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上卷制成烟支，并在恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)条件下平衡48小时。效果同实施例1。
实施例6
准确称取干燥的灵香草3千克，切碎后用30千克水浸泡36小时。然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取6小时，收取馏出液中的油相部分，得到9.2克灵香草挥发油产品。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液。馏出液中加入1千克氯化钠，用乙酸乙酯萃取，萃取液在60℃水浴条件下减压浓缩，得到18.4克红棕色油状物为灵香草水溶性挥发油产品。
将提取到的灵香草水溶性挥发油和灵香草挥发油按烟丝重量的0.05％的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上卷制成烟支，并在恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)条件下平衡48小时。效果同实施例1。
实施例7
准确称取干燥的灵香草0.3千克，切碎后用2千克水浸泡24小时。然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取4小时，收取馏出液中的油相部分，得到0.9克灵香草挥发油产品。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液。馏出液中加入0.2千克氯化钠，然后用重量比为***∶二氯甲烷＝60∶40的有机溶剂萃取，萃取液在55℃水浴条件下减压浓缩，得到1.7克红棕色油状物为灵香草水溶性挥发油产品。
将提取到的灵香草水溶性挥发油和灵香草挥发油按烟丝重量的0.02％的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上卷制成烟支，并在恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)条件下平衡48小时。效果同实施例1。
实施例8
准确称取干燥的灵香草0.5千克，切碎后用5千克水浸泡10小时。然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取12小时，收取馏出液的油相部分，得到1.6克灵香草挥发油产品。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液。馏出液中加入0.2千克氯化钠，然后用***萃取，萃取液在50℃水浴条件下浓缩，得到2.7克红棕色油状物为灵香草水溶性挥发油产品。
将提取到的灵香草水溶性挥发油和灵香草挥发油按烟丝重量的0.03％的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上卷制成烟支，并在恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)条件下平衡48小时。效果同实施例1。

Claims (4)

1.一种从灵香草中提取水溶性挥发油的方法，将干燥的灵香草切碎，用水浸泡后置于水蒸气蒸馏装置中蒸馏提取出灵香草挥发油，其特征在于还包括以下步骤：
a.将所述蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液；
b.馏出液中加入一定量的氯化钠或氯化钾进行盐析；
c.然后将馏出液用有机溶剂萃取，萃取液在一定温度的水浴条件下减压浓缩，得到的油状物为灵香草水溶性挥发油。
2.根据权利要求1所述的从灵香草中提取水溶性挥发油的方法，其特征在于：将所述的干燥灵香草切碎用水浸泡2～36小时，灵香草∶水的重量比＝1∶5～30，置于水蒸气蒸馏装置中蒸馏提取0.5～12小时。
3.根据权利要求1或2所述的从灵香草中提取水溶性挥发油的方法，其特征在于：所述的氯化钠或氯化钾的加入量为馏出液重量的1％～30％，所述的萃取液在50～80℃水浴条件下进行减压浓缩。
4.根据权利要求1所述的从灵香草中提取水溶性挥发油的方法，其特征在于：所述用于萃取的有机溶剂是石油醚、正己烷、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、***中的任意一种或几种。
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