CN101456077A - 纳米零价铁基功能宏观球的制备方法 - Google Patents
纳米零价铁基功能宏观球的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101456077A CN101456077A CNA2009100676422A CN200910067642A CN101456077A CN 101456077 A CN101456077 A CN 101456077A CN A2009100676422 A CNA2009100676422 A CN A2009100676422A CN 200910067642 A CN200910067642 A CN 200910067642A CN 101456077 A CN101456077 A CN 101456077A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano zero
- valence iron
- solution
- ball
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及纳米零价铁基功能宏观球的制备方法。包括:交联前驱溶液的配制:将聚乙烯醇加入到无氧的蒸馏水中,再加入海藻酸钠溶解后,将此溶液冷却至室温;纳米零价铁的分散溶液配制:使用无水乙醇作为溶剂,调节其pH值为8~10,再分别加入聚乙烯吡咯烷酮、纳米零价铁粉体和活性炭,利用超声波对粉体进行分散。在温度为15~45℃条件下,将交联前驱溶液和纳米零价铁的分散溶液按体积比为10∶1~2∶1的比例混合均匀,然后将此混合溶液滴加到饱和硼酸溶液中生成直径为0.5~10mm的球。本发明与纳米级的粉体相比,本发明制备的纳米零价铁基功能宏观球在污染水体的工程治理时,可极大地降低动力消耗,使得纳米零价铁的大规模应用成为可能。
Description
技术领域
本发明涉及污染水体治理技术领域,特别涉及纳米零价铁基功能宏观球的制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展,我国水环境受污染状况越来越严重,如何经济有效地去除水体中的污染物成为当前研究的热点问题之一。近年来,零价铁已经被证明能够降解和去除环境中的有机污染物质和无机污染物质,并得到了广泛地研究和应用。
纳米零价铁是指粒径为1~100nm的超细铁粉,因其介于宏观的常规细粉和微观的原子团簇之间的过渡区域,故呈现出一些独特的性质。许多研究表明纳米零价铁能还原去除水中的许多污染物,如溶解性有机氯化物、PCBs和硝基苯类化合物等。纳米零价铁与普通铁粉相比,其优势是粒径小,比表面积大,反应活性高,处理效果远远优于普通铁粉。然而,由于纳米零价铁粉体极易团聚,造成其反应活性降低;另一方面,纳米零价铁粉体的空气稳定性差,其在空气中易氧化甚至自燃,从而为纳米零价铁粉体的使用和运输带来了诸多不便。尽管有报道可以将纳米零价铁制备成具有一定抗氧化能力和分散性能的改性纳米级铁粉,但是,其纳米级的尺寸使得通过上述手段改性后的零价铁粉体在使用时极不方便,在污染水体治理时动力消耗无法承受,以至于在实际工程应用中很难大规模地使用。
发明内容
本发明的目的在于克服当前纳米零价铁粉体或改性纳米零价铁粉体的缺点,提供一种新颖、高效、经济可行、使用方便的纳米零价铁基功能宏观球的制备方法。本发明制备的纳米零价铁基功能宏观球用于污染水体的治理时,不仅可以保持纳米零价铁粉体的基本除污性能,还可以克服纳米零价铁粉体易团聚、易氧化、无法工程化应用等缺点。本发明的纳米零价铁基功能宏观球可在污染水体治理的实际工程中大规模地应用。
纳米零价铁基功能宏观球的具体制备方法如下:
1)交联前驱溶液的配制:将质量百分比含量为4%~15%的聚乙烯醇加入到无氧的蒸馏水中,加热此溶液直至聚乙烯醇完全溶解为止;再加入质量百分比含量为1%~5.5%的海藻酸钠溶解后,将此溶液冷却至室温;
2)纳米零价铁的分散溶液配制:使用无水乙醇作为溶剂,调节其pH值为8~10,再分别加入聚乙烯吡咯烷酮、纳米零价铁粉体和活性炭,利用超声波对粉体进行分散10~30分钟,即得纳米零价铁的分散溶液;上述分散溶液中,聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比含量为1%~4%;纳米零价铁粉体的质量百分比含量为5%~35%;活性炭的质量百分比含量为2%~10%;
3)纳米零价铁基功能宏观球的制备:在温度为15~45℃条件下,将交联前驱溶液和纳米零价铁的分散溶液按体积比为10:1~2:1的比例混合均匀,然后将此混合溶液滴加到饱和硼酸溶液中生成直径为0.5~10mm的球,并固化交联5~25小时后,再用质量浓度0.5%~1.5%的盐水洗涤,即得纳米零价铁基功能宏观球。
本发明的独特之处在于:(1)在制备纳米零价铁基功能宏观球之前,利用碱性条件下纳米零价铁对于聚乙烯吡咯烷酮的吸附作用,对纳米零价铁粉体进行了分散处理,避免了纳米零价铁基功能宏观球内部纳米颗粒间的团聚现象;(2)活性炭的加入提高了本发明纳米零价铁基功能宏观球内部的孔隙率,其优势在于当使用本发明纳米零价铁基功能宏观球进行污染水体治理时,可强化污染物在球体内的传质效果;(3)与纳米级的粉体相比,本发明制备的纳米零价铁基功能宏观球在污染水体的工程治理时,可极大地降低动力消耗,使得纳米零价铁的大规模应用成为可能。
通过实验室的摇瓶对比研究发现,纳米零价铁粉体和本发明制备的纳米零价铁基功能宏观球对于重金属六价铬的去除率都在95%以上,表明本发明制备的纳米零价铁基功能宏观球并未损失其纳米粉体的基本活性;通过固定床治理含重金属六价铬的废水试验发现,在相同的动力设备条件下,污水不能通过装填纳米零价铁粉体的固定床,而很容易通过装填本发明制备的纳米零价铁基功能宏观球的固定床,且能够满足污水治理的要求。
具体实施方式
实施例1:
(1)交联前驱溶液的配制:将聚乙烯醇加入到无氧的蒸馏水中,加热此溶液直至聚乙烯醇完全溶解为止。再加入海藻酸钠溶解后,将此溶液冷却至室温。上述交联前驱溶液中,聚乙烯醇的质量百分比含量为4%;海藻酸钠的质量百分比含量为3%。
(2)纳米零价铁的分散溶液配制:使用无水乙醇作为溶剂,调节其pH值为8,再分别加入聚乙烯吡咯烷酮、纳米零价铁粉体和活性炭,利用超声波对粉体进行分散20分钟,即得纳米零价铁的分散溶液。上述分散溶液中,聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比含量为4%;纳米零价铁粉体的质量百分比含量为20%;活性炭的质量百分比含量为6%。
(3)在温度为15℃条件下,将交联前驱溶液和纳米零价铁的分散溶液按体积比为10:1的比例混合均匀,然后将此混合溶液滴加到饱和硼酸溶液中生成直径为0.5mm的球,并固化交联15小时后,再用0.5%的盐水洗涤,即得纳米零价铁基功能宏观球。
实施例2:
(1)交联前驱溶液的配制:将聚乙烯醇加入到无氧的蒸馏水中,加热此溶液直至聚乙烯醇完全溶解为止。再加入海藻酸钠溶解后,将此溶液冷却至室温。上述交联前驱溶液中,聚乙烯醇的质量百分比含量为10%;海藻酸钠的质量百分比含量为1%。
(2)纳米零价铁的分散溶液配制:使用无水乙醇作为溶剂,调节其pH值为9,再分别加入聚乙烯吡咯烷酮、纳米零价铁粉体和活性炭,利用超声波对粉体进行分散10分钟,即得纳米零价铁的分散溶液。上述分散溶液中,聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比含量为2.5%;纳米零价铁粉体的质量百分比含量为35%;活性炭的质量百分比含量为10%。
(3)在温度为30℃条件下,将交联前驱溶液和纳米零价铁的分散溶液按体积比为5:1的比例混合均匀,然后将此混合溶液滴加到饱和硼酸溶液中生成直径为6mm的球,并固化交联25小时后,再用1.5%的盐水洗涤,即得纳米零价铁基功能宏观球。
实施例3:
(1)交联前驱溶液的配制:将聚乙烯醇加入到无氧的蒸馏水中,加热此溶液直至聚乙烯醇完全溶解为止。再加入海藻酸钠溶解后,将此溶液冷却至室温。上述交联前驱溶液中,聚乙烯醇的质量百分比含量为15%;海藻酸钠的质量百分比含量为5.5%。
(2)纳米零价铁的分散溶液配制:使用无水乙醇作为溶剂,调节其pH值为10,再分别加入聚乙烯吡咯烷酮、纳米零价铁粉体和活性炭,利用超声波对粉体进行分散30分钟,即得纳米零价铁的分散溶液。上述分散溶液中,聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比含量为1%;纳米零价铁粉体的质量百分比含量为5%;活性炭的质量百分比含量为2%。
(3)在温度为45℃条件下,将交联前驱溶液和纳米零价铁的分散溶液按体积比为2:1的比例混合均匀,然后将此混合溶液滴加到饱和硼酸溶液中生成直径为10mm的球,并固化交联5小时后,再用1.0%的盐水洗涤,即得纳米零价铁基功能宏观球。
本发明提出的纳米零价铁基功能宏观球的制备方法,已通过较佳实施例子进行了描述,相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的制作方法进行改动或适当变更与组合,来实现本发明技术。特别需要指出的是,所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (1)
1.一种纳米零价铁基功能宏观球的制备方法,其特征是步骤如下:
1)交联前驱溶液的配制:将质量百分比含量为4%~15%的聚乙烯醇加入到无氧的蒸馏水中,加热此溶液直至聚乙烯醇完全溶解为止;再加入质量百分比含量为1%~5.5%的海藻酸钠溶解后,将此溶液冷却至室温;
2)纳米零价铁的分散溶液配制:使用无水乙醇作为溶剂,调节其pH值为8~10,再分别加入聚乙烯吡咯烷酮、纳米零价铁粉体和活性炭,利用超声波对粉体进行分散10~30分钟,即得纳米零价铁的分散溶液;上述分散溶液中,聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比含量为1%~4%;纳米零价铁粉体的质量百分比含量为5%~35%;活性炭的质量百分比含量为2%~10%;
3)纳米零价铁基功能宏观球的制备:在温度为15~45℃条件下,将交联前驱溶液和纳米零价铁的分散溶液按体积比为10:1~2:1的比例混合均匀,然后将此混合溶液滴加到饱和硼酸溶液中生成直径为0.5~10mm的球,并固化交联5~25小时后,再用质量浓度0.5%~1.5%的盐水洗涤,即得纳米零价铁基功能宏观球。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009100676422A CN101456077B (zh) | 2009-01-09 | 2009-01-09 | 纳米零价铁基功能宏观球的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009100676422A CN101456077B (zh) | 2009-01-09 | 2009-01-09 | 纳米零价铁基功能宏观球的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101456077A true CN101456077A (zh) | 2009-06-17 |
CN101456077B CN101456077B (zh) | 2011-01-26 |
Family
ID=40767357
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2009100676422A Expired - Fee Related CN101456077B (zh) | 2009-01-09 | 2009-01-09 | 纳米零价铁基功能宏观球的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101456077B (zh) |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102600777A (zh) * | 2012-03-14 | 2012-07-25 | 天津师范大学 | 一种稳定易分离型纳米铁球及其制备方法与应用 |
CN103464102A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-25 | 北京师范大学 | 一种用于去除河流底泥污染物的多孔复合吸附剂及其制备工艺 |
CN103769033A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-05-07 | 北京工业大学 | 一种改性沸石承载零价铁粉的渗透反应墙填料的制法和应用 |
CN103789296A (zh) * | 2014-01-13 | 2014-05-14 | 华东理工大学 | 用于场地修复的固定化微生物小球及其制备方法 |
CN103922456A (zh) * | 2014-04-14 | 2014-07-16 | 北京工业大学 | 一种海藻酸钠包覆粗砂承载零价铁的prb填料的制备方法 |
CN104014812A (zh) * | 2014-06-09 | 2014-09-03 | 上海理工大学 | 制备活性炭负载纳米零价铁的复合材料的方法 |
CN104308181A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-01-28 | 浙江工业大学 | 一种制备纳米级零价铁及纳米级双金属Cu/Fe的方法 |
CN104722279A (zh) * | 2015-03-14 | 2015-06-24 | 河南城建学院 | 一种海藻酸钠/明胶包覆纳米零价铁去除水中重金属镉、铅污染物的方法 |
CN104827049A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-08-12 | 北京建筑大学 | 一种零价铁球制备方法 |
CN105797683A (zh) * | 2014-12-30 | 2016-07-27 | 常州千帆环保科技有限公司 | 一种海藻酸钙包覆纳米铁小球及其应用和制备方法 |
CN105921763A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-09-07 | 东华大学 | 海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁的制备方法 |
CN110640159A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-01-03 | 北京化工大学 | 一种微纳米铁基粉体材料、其制备方法及其处理废水的用途 |
CN112008094A (zh) * | 2020-09-08 | 2020-12-01 | 西安汇创贵金属新材料研究院有限公司 | 一种银粉的制备方法 |
CN114132985A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-03-04 | 哈尔滨工业大学 | 一种改性铁填料配合改性沸石和改性浮石用于地下水中去除多种重金属的方法 |
CN115784436A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-03-14 | 无锡惠联资源再生科技有限公司 | 一种用于富集高效脱氮菌的生物质d-吡喃葡萄糖基球状填料 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU2003902704A0 (en) * | 2003-05-29 | 2003-06-19 | Crc For Waste Management And Pollution Control Limited Of Unsw | Process for producing a nanoscale zero-valent metal |
CN100464908C (zh) * | 2006-07-03 | 2009-03-04 | 南京大学 | 一种改进液相还原法制备纳米零价铁粒子的方法 |
CN100453220C (zh) * | 2006-07-17 | 2009-01-21 | 南京大学 | 一种改进纳米零价铁粒子的制备方法 |
CN100522353C (zh) * | 2007-06-26 | 2009-08-05 | 华中师范大学 | 用于微波水处理的铁碳复合纳米催化剂及其制备方法 |
CN101306469B (zh) * | 2008-02-05 | 2011-08-31 | 南京大学 | 一种核壳型纳米铁-银双金属颗粒及其制备方法 |
-
2009
- 2009-01-09 CN CN2009100676422A patent/CN101456077B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102600777A (zh) * | 2012-03-14 | 2012-07-25 | 天津师范大学 | 一种稳定易分离型纳米铁球及其制备方法与应用 |
CN103464102A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-25 | 北京师范大学 | 一种用于去除河流底泥污染物的多孔复合吸附剂及其制备工艺 |
CN103789296A (zh) * | 2014-01-13 | 2014-05-14 | 华东理工大学 | 用于场地修复的固定化微生物小球及其制备方法 |
CN103769033A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-05-07 | 北京工业大学 | 一种改性沸石承载零价铁粉的渗透反应墙填料的制法和应用 |
CN103922456A (zh) * | 2014-04-14 | 2014-07-16 | 北京工业大学 | 一种海藻酸钠包覆粗砂承载零价铁的prb填料的制备方法 |
CN104014812B (zh) * | 2014-06-09 | 2015-10-28 | 上海理工大学 | 制备活性炭负载纳米零价铁的复合材料的方法 |
CN104014812A (zh) * | 2014-06-09 | 2014-09-03 | 上海理工大学 | 制备活性炭负载纳米零价铁的复合材料的方法 |
CN104308181A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-01-28 | 浙江工业大学 | 一种制备纳米级零价铁及纳米级双金属Cu/Fe的方法 |
CN104308181B (zh) * | 2014-10-17 | 2017-01-11 | 浙江工业大学 | 一种制备纳米级零价铁及纳米级双金属Cu/Fe的方法 |
CN105797683A (zh) * | 2014-12-30 | 2016-07-27 | 常州千帆环保科技有限公司 | 一种海藻酸钙包覆纳米铁小球及其应用和制备方法 |
CN104827049A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-08-12 | 北京建筑大学 | 一种零价铁球制备方法 |
CN104722279A (zh) * | 2015-03-14 | 2015-06-24 | 河南城建学院 | 一种海藻酸钠/明胶包覆纳米零价铁去除水中重金属镉、铅污染物的方法 |
CN104722279B (zh) * | 2015-03-14 | 2018-11-27 | 河南城建学院 | 一种海藻酸钠/明胶包覆纳米零价铁去除水中重金属镉、铅污染物的方法 |
CN105921763A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-09-07 | 东华大学 | 海藻酸钠/无机矿物联合负载型纳米零价铁的制备方法 |
CN110640159A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-01-03 | 北京化工大学 | 一种微纳米铁基粉体材料、其制备方法及其处理废水的用途 |
CN112008094A (zh) * | 2020-09-08 | 2020-12-01 | 西安汇创贵金属新材料研究院有限公司 | 一种银粉的制备方法 |
CN112008094B (zh) * | 2020-09-08 | 2024-03-01 | 西安汇创贵金属新材料研究院有限公司 | 一种银粉的制备方法 |
CN114132985A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-03-04 | 哈尔滨工业大学 | 一种改性铁填料配合改性沸石和改性浮石用于地下水中去除多种重金属的方法 |
CN114132985B (zh) * | 2021-11-25 | 2023-11-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种改性铁填料配合改性沸石和改性浮石用于地下水中去除多种重金属的方法 |
CN115784436A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-03-14 | 无锡惠联资源再生科技有限公司 | 一种用于富集高效脱氮菌的生物质d-吡喃葡萄糖基球状填料 |
CN115784436B (zh) * | 2022-11-28 | 2023-11-07 | 无锡惠联资源再生科技有限公司 | 一种用于富集高效脱氮菌的生物质d-吡喃葡萄糖基球状填料 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101456077B (zh) | 2011-01-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101456077B (zh) | 纳米零价铁基功能宏观球的制备方法 | |
CN107522436B (zh) | 一种淤泥固化剂及其制备方法和应用方法 | |
CN108439570A (zh) | 生物炭负载纳米零价铁活化过硫酸钠体系及其制备和应用 | |
CN107930629A (zh) | 负载型生物炭催化材料的制备方法 | |
Fan et al. | MOF-derived cluster-shaped magnetic nanocomposite with hierarchical pores as an efficient and regenerative adsorbent for chlortetracycline removal | |
Awang et al. | A review on preparation, surface enhancement and adsorption mechanism of biochar‐supported nano zero‐valent iron adsorbent for hazardous heavy metals | |
CN108940335A (zh) | 一种基于氮掺杂具有核壳结构可磁场回收铁碳材料的高级氧化还原水处理方法 | |
Deng et al. | The MOF/LDH derived heterostructured Co3O4/MnCo2O4 composite for enhanced degradation of levofloxacin by peroxymonosulfate activation | |
CN105032375B (zh) | 一种磁性石墨基重金属吸附材料的制备方法 | |
CN109999811A (zh) | 一种生物质铁碳复合材料的制备及用于催化活化过硫酸钠降解双酚a | |
CN104846271B (zh) | 一种微粒增强铁基复合材料、球磨制备方法及其应用 | |
CN102553533A (zh) | 活性炭纤维负载金属的复合除磷吸附剂制备方法 | |
CN110921788B (zh) | 一种具有高催化活性的铁碳微电解材料及其制备方法 | |
CN104587956A (zh) | 一种以多层活性炭包覆氧化石墨烯复合粉体为载体的包裹型纳米零价铁的制备方法 | |
CN111389435A (zh) | 一种铁碳微电解-类芬顿催化体系及应用 | |
CN103586011B (zh) | 超高比表面积mil-101材料的免烧结成型包膜方法 | |
Liang et al. | Efficient Cr (VI) removal from wastewater by D-(+)-xylose based adsorbent: Key roles of three-dimensional porous structures and oxygen groups | |
CN102600777A (zh) | 一种稳定易分离型纳米铁球及其制备方法与应用 | |
CN103341358A (zh) | 一种处理含氯有机废水的催化剂及其制备方法 | |
CN108816235A (zh) | 一种可磁回收的多孔Ni@GCC复合材料及其制备方法和应用 | |
Jingyi et al. | Preparation of biochar-based composites and their adsorption performances for characteristic contaminants in wastewater | |
CN103435737B (zh) | 一种(甲基)丙烯酸生产废水为原料制备吸附树脂的方法 | |
WO2023236312A1 (zh) | 一种载镧氮掺杂多孔碳磷吸附材料的制备方法 | |
Cui et al. | Sludge based micro-electrolysis filler for removing tetracycline from solution | |
CN103894162B (zh) | 一种凹凸棒土负载纳米铁的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110126 Termination date: 20120109 |