CN101451049A - 一种化学机械抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学机械抛光液，其含有水，掺杂金属的二氧化硅和下述速率促进剂中的一种或多种：有机酸、氟化物、氨水以及季铵盐及其衍生物。本发明的化学机械抛光液具有较高的TEOS的抛光速率，较高的TEOS对SiN、BD、SiC和SiON中的一种或多种材料的去除速率选择比。本发明的化学机械抛光液在磨料含量较低的情况下，仍可达到较高的TEOS的抛光速率，并且具有较好的缺陷控制能力，极大地降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造工艺中的一种化学机械抛光液。
背景技术
在集成电路的制造中，半导体硅晶片上有许多包含多重沟槽的电介质层，这些填充有金属导线的沟槽在电介质层内排列形成电路互连图案，图案的排列通常具有金属镶嵌结构和双重金属镶嵌结构。这些镶嵌结构先采用阻挡层覆盖电介质层，再用金属覆盖阻挡层。这些金属至少需要充满沟槽从而形成电路互连。随着集成电路的器件尺寸缩小、布线层数增加，由于铜具有比铝更好的抗电迁移能力和高的导电率，现已替代铝成为深亚微米集成电路的导线材料。而阻挡层主要采用钽或氮化钽，用以阻止铜扩散至邻近的电介质层。
在芯片的制造过程中，化学机械抛光(CMP)用来平坦化芯片表面。这些平坦化的芯片表面有助于多层集成电路的生产，且防止将电介层涂覆在不平表面上引起的畸变。铜CMP工艺通常分为两步：第一步工艺是用特殊设计的抛光液迅速去除互连金属铜；第二步工艺是用特殊设计的抛光液去除阻挡层和少量电介质层，提供平坦的抛光表面。为实现抛光表面平坦化的效果，铜CMP的第二步抛光工艺中，抛光液通常需要具有特定的选择性，在去除阻挡层和部分电介质层的同时，不会造成作为互连导线的铜的过度凹陷。
在采用低介电材料(low-k materials)的情况下，阻挡层和低k介质层之间可能有一层、两层或三层覆盖层，顶部覆盖层可用于形貌修正，而底部覆盖层被用来作为抛光终止层，以保护下面的低k介质层免受来自化学和机械的损伤。顶部覆盖层可以是TEOS或氮化硅(SiN)，而低部覆盖层可以是TEOS、碳化硅(SiC)、氮氧化硅(SiON)、氮碳化硅(SiCN)、SiN或低k介质层本身。通常，低k介质CDO(carbon doped oxide)被用来作为终止层。在一些电路设计方案中，需要对TEOS层选择性地去除，但同时最小限度地去除其他覆盖层。然而，在另一些电路设计方案中，却需要全部去除覆盖层而停止在低k介质层上。因此在CMP抛光液的设计中，需要获得合适的TEOS、SiN、SiC、SiON、SiCN和CDO的抛光速率以及它们之间的选择比，从而满足电路设计的各种需求。
CMP抛光液对半导体器件的抛光机理是：首先通过化学作用改变抛光基材表面的组成和电化学特性，然后通过机械研磨作用去除这些已经发生改变的基材表面。在互连金属铜的抛光过程中，金属铜表面首先被氧化剂所氧化，然后抛光液中的络合剂吸附在已被氧化的铜的表面，并形成络合物，最后这些铜的氧化层和络合物被磨料去除。但是，由于TEOS层(二氧化硅)具有较强的化学惰性，不能被化学试剂氧化和络合，因此现在的抛光液主要通过两种方式来提高抛光液对TEOS层的抛光速率：(1)抛光液的磨料含量较高，一般磨料含量高于10wt％，以强化抛光液的机械研磨作用去除TEOS层，例如专利US 7253111。但是较高的抛光磨料容易造成对抛光基材表面的机械损伤；(2)抛光液的pH较高，在碱性环境下(pH＝10～11.5)，抛光液中的-OH基团在TEOS基材表面形成较多的-SiOH基团，强化抛光磨料与TEOS层表面的化学作用，例如专利US7276180。但是在碱性环境下，其他一些金属离子和磨料颗粒容易吸附在基材表面并难以去除，从而形成较多的表面污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了满足Cu的化学机械抛光工艺的阻挡层抛光阶段中，对TEOS需具有较高的去除速率，以及与其它材料合适的选择比的要求，克服现有技术方法因增大磨料含量或pH易造成的表面划伤，颗粒残留的缺陷，而提供一种够具有较高的TEOS的抛光速率，较高的TEOS对SiN、BD、SiC和SiON中的一种或多种材料的去除速率选择比，且可获得较好的表面形貌的化学机械抛光液。
本发明的化学机械抛光液含有水，还含有掺杂金属的二氧化硅和下述速率促进剂中的一种或多种：有机酸、氟化物、氨水以及季铵盐及其衍生物。掺杂金属的二氧化硅与所述的速率促进剂的配合使用可使得本发明抛光液具有较高的电介质(TEOS)的抛光速率。
其中，所述的掺杂金属的二氧化硅为在骨架结构中引入金属元素的二氧化硅。在二氧化硅的骨架结构中引入金属离子是为了增强二氧化硅的强度和稳定性。所述的金属较佳的为铝、锆、铈、金、银、铁、铬或钼，更佳的为铝。所述的掺杂金属的二氧化硅的粒径较佳的为20～80nm。所述的掺杂金属的二氧化硅的用量较佳的为质量百分比1～20％，，更佳的为质量百分比3～15％，最佳为质量百分比3～10％。
其中，所述的有机酸优选草酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、2-羟基膦酰基乙酸、氨基三亚甲基膦酸和酒石酸中的一种或多种；所述的氟化物优选氟化氢、氟化铵、氟硅酸铵和氟硼酸铵中的一种或多种；所述的季铵盐优选四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵和四丁基氟硼酸铵中的一种或多种。所述的速率促进剂的用量较佳的为质量百分比0.05～1％，更佳的为质量百分比0.1～0.6％。本发明所述的速率促进剂可与与掺杂金属的二氧化硅磨料之间形成氢键，或者与抛光基材之间形成氢键，或者同时与掺杂金属的二氧化硅磨料和抛光基材之间形成氢键。仅含速率促进剂的溶液对抛光基材只具有微弱的抛光作用，加入掺杂金属的二氧化硅磨料后，能够显著提升抛光液对TEOS的抛光速率。
本发明的抛光液的pH较佳的为2～5。
本发明的化学机械抛光液还可进一步本领域常规化学添加剂，如缓蚀剂、氧化剂、络合剂和表面活性剂等。
本发明的抛光液由上述成分简单均匀混合，之后采用pH调节剂调节至合适pH值即可制得。pH调节剂可选用本领域常规pH调节剂，如氢氧化钾、氨水和硝酸等。本发明中，所用试剂及原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的化学机械抛光液适用于抛光二氧化硅、掺碳二氧化硅、氮化硅、碳化硅和氮氧化硅等绝缘体材料，其具有较高的TEOS的抛光速率，较高的TEOS对SiN、BD、SiC和SiON中的一种或多种材料的选择比，较低的铜的去除速率。本发明的化学机械抛光液在磨料含量较低的情况下，如磨料含量1.2～9％的情况下，仍可达到较高的TEOS的抛光速率，并且具有较好的缺陷控制能力，极大地降低了成本。
附图说明
图1为抛光液1和对比抛光液1～6对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光的抛光速率对比图。
图2为抛光液9和对比抛光液7对Cu进行抛光的抛光速率对比图。
图3为抛光液10～13和对比抛光液2对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光的抛光速率对比图。
图4为抛光液14～18和对比抛光液2对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光的抛光速率对比图。
图5为抛光液19～21和对比抛光液2对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光的抛光速率对比图。
图6为抛光液22～27对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光的抛光速率对比图。
图7为抛光液28～30对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光的抛光速率对比图。
图8为抛光液31～36对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光的抛光速率对比图。
图9为抛光液37～39对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光的抛光速率对比图。
图10为抛光液40～49对TEOS、BD和Cu进行抛光的抛光速率对比图。
图11为抛光液47对带有结构的芯片进行抛光后的芯片表面的SEM扫描图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。以下实施例中，含量百分比均为质量百分比。
实施例1 二氧化硅、掺铝二氧化硅和氧化铝包裹二氧化硅粒子对各种抛光基材的抛光速率
抛光液1：掺铝二氧化硅(45nm)10％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液2：掺锆二氧化硅(45nm)10％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液3：掺铈二氧化硅(45nm)10％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液4：掺金二氧化硅(45nm)10％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液5：掺银二氧化硅(45nm)10％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液6：掺铁二氧化硅(45nm)10％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液7：掺铬二氧化硅(45nm)10％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液8：掺钼二氧化硅(45nm)10％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3.
对比抛光液1：HF0.05％，四丁基氢氧化铵(TBAH)0.3％，pH＝3。
对比抛光液2：掺铝二氧化硅(45nm)10％，pH＝3。
对比抛光液3：二氧化硅(35nm)10％，pH＝3。
对比抛光液4：二氧化硅(35nm)10％，HF0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
对比抛光液5：二氧化硅包裹二氧化硅(30nm)10％，pH＝3。
对比抛光液6：二氧化硅包裹二氧化硅(30nm)10％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
采用抛光液1和对比抛光液1～6对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光。抛光条件：下压力2.0psi，抛光布Politex，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。对各材料的抛光速率如图1所示。
由图1表明，与对比抛光液1～6相比，只有含有掺铝二氧化硅和速率促进剂HF和TBAH的抛光液1具有较高的TEOS的抛光速率，以及较低的BD、SiN和SiC材料的抛光速率。而SiO2和氧化铝包裹的二氧化硅粒子与化学组分组合后都不能达到此效果。由掺铝二氧化硅的结构可以推知，掺杂其他金属的二氧化硅与上述速率促进剂组合后，也能具有相似的效果。
实施例2 含有掺铝二氧化硅和四丁基氢氧化铵的抛光液对Cu抛光基材的抛光速率
抛光液9：掺铝二氧化硅(45nm)6％，TBAH 0.3％，BTA 0.15％，pH＝3.0。
对比抛光液7：掺铝二氧化硅(45nm)6％，BTA 0.15％，pH＝3.0。
抛光条件：下压力1.5psi，抛光布Politex，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。对Cu的抛光速率如图2所示。
由图2表明，与对比抛光液7相比，引入速率促进剂TBAH的抛光液7具有较低的Cu抛光速率。结合实施例1的结果，引入速率促进剂TBAH后，增加TEOS抛光速率而降低Cu的抛光速率，从而能够赋予对带有结构的芯片表面较强的平面矫正效果。
实施例3 含速率促进剂、掺铝二氧化硅的抛光液对各种抛光基材的抛光速率
抛光液10：掺铝二氧化硅(45nm)10％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液11：掺铝二氧化硅(45nm)10％，四甲基氢氧化铵(TMAH)0.3％，pH＝3。
抛光液12：掺铝二氧化硅(45nm)10％，氨水0.3％，pH＝3。
抛光液13：掺铝二氧化硅(45nm)10％，氟化铵0.3％，pH＝3。
采用上述抛光液对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光。抛光条件：下压力2.0psi，抛光布Politex，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。对各材料的抛光速率如图3所示。
图3表明，采用以上速率促进剂与掺铝二氧化硅组合后，能够增加抛光液对TEOS的抛光速率，且具有较高的TEOS对SiN、BD、SiC和SiON中的一种或多种材料的选择比。
实施例4 含有机酸、掺铝二氧化硅的抛光液对各种抛光基材的抛光速率
抛光液14：掺铝二氧化硅(45nm)10％，草酸0.3％，pH＝3。
抛光液15：掺铝二氧化硅(45nm)10％，2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸0.3％，pH＝3。
抛光液16：掺铝二氧化硅(45nm)10％，2-羟基膦酰基乙酸0.3％，pH＝3。
抛光液17：掺铝二氧化硅(45nm)10％，氨基三亚甲基膦酸0.3％，pH＝3。
抛光液18：掺铝二氧化硅(45nm)10％，酒石酸(TA)0.3％，pH＝3。
采用上述抛光液对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光。抛光条件：下压力2.0psi，抛光布Politex，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。对各材料的抛光速率如图4所示。
图4表明，采用以上速率促进剂与掺铝二氧化硅组合后，能够增加抛光液对TEOS的抛光速率，尤其以草酸最为显著，且具有较高的TEOS对SiN、BD、SiC和SiON中的一种或多种材料的选择比。
实施例5 含氟化物、掺铝二氧化硅的抛光液对各种抛光基材的抛光速率
抛光液19：掺铝二氧化硅(45nm)10％，氟化氢0.3％，pH＝3。
抛光液20：掺铝二氧化硅(45nm)10％，氟硅酸铵0.3％，pH＝3。
抛光液21：掺铝二氧化硅(45nm)10％，氟硼酸铵0.3％，pH＝3。
采用上述抛光液对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光。抛光条件：下压力2.0psi，抛光布Politex，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。对各材料的抛光速率如图5所示。
图5表明，采用以上速率促进剂与掺铝二氧化硅组合后，能够增加抛光液对TEOS的抛光速率，且具有较高的TEOS对SiN、BD、SiC和SiON中的一种或多种材料的选择比。
实施例6 含不同含量的掺铝二氧化硅的抛光液对各种抛光基材的抛光速率
抛光液22：掺铝二氧化硅(45nm)1％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液23：掺铝二氧化硅(45nm)3％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液24：掺铝二氧化硅(45nm)6％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液25：掺铝二氧化硅(45nm)10％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液26：掺铝二氧化硅(45nm)15％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液27：掺铝二氧化硅(45nm)20％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
采用上述抛光液对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光。抛光条件：下压力2.0psi，抛光布Politex，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。对各材料的抛光速率如图6所示。
图6表明，掺铝二氧化硅的用量的较佳的为1％～20％，更佳的为3～15％，最佳的为3～10％。
实施例7 含不同粒径的掺铝二氧化硅的抛光液对各种抛光基材的抛光速率
抛光液28：掺铝二氧化硅(25nm)6％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液29：掺铝二氧化硅(45nm)6％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液30：掺铝二氧化硅(80nm)6％，HF 0.05％，TBAH 0.3％，pH＝3。
采用上述抛光液对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光。抛光条件：下压力2.0psi，抛光布Politex，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。对各材料的抛光速率如图7所示。
图7表明，掺铝二氧化硅的粒径的较佳范围为20～80nm。
实施例8 含不同用量的速率增助剂的抛光液对各种抛光基材的抛光速率
抛光液31：掺铝二氧化硅(45nm)6％，TBAH 0.02％，pH＝3。
抛光液32：掺铝二氧化硅(45nm)6％，TBAH 0.05％，pH＝3。
抛光液33：掺铝二氧化硅(45nm)6％，TBAH 0.1％，pH＝3。
抛光液34：掺铝二氧化硅(45nm)6％，TBAH 0.3％，pH＝3。
抛光液35：掺铝二氧化硅(45nm)6％，TBAH 0.6％，pH＝3。
抛光液36：掺铝二氧化硅(45nm)6％，TBAH 1％，pH＝3。
采用上述抛光液对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光。抛光条件：下压力2.0psi，抛光布Politex，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。对各材料的抛光速率如图8所示。
图8表明，速率促进剂的用量较佳的为0.05～1wt％，更佳的为0.1～0.6wt％。
实施例9 不同pH值的抛光液对各种抛光基材的抛光速率
抛光液37：掺铝二氧化硅(45nm)6％，TBAH 0.1％，pH＝2。
抛光液38：掺铝二氧化硅(45nm)6％，TBAH 0.1％，pH＝3。
抛光液39：掺铝二氧化硅(45nm)6％，TBAH 0.1％，pH＝5。
采用上述抛光液对TEOS、BD、SiN、SiON和SiC进行抛光。抛光条件：下压力2.0psi，抛光布Politex，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台Logitec PM5。对各材料的抛光速率如图9所示。
图9表明，本发明的抛光液的pH范围较佳的为2～5。
实施例10 含有其他添加剂的抛光液对各种抛光基材的抛光速率
抛光液40：掺铝二氧化硅(45nm)10％，氢氟酸0.027％，四丁基氢氧化铵0.3％，苯并***0.15％，pH＝2.6。
抛光液41：掺铝二氧化硅(45nm)10％，氢氟酸0.027％，四丁基氢氧化铵0.3％，2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸0.1％，pH＝2.6。
抛光液42：掺铝二氧化硅(45nm)10％，氢氟酸0.027％，四丁基氢氧化铵0.3％，聚丙烯酸铵0.1％，pH＝2.6。
抛光液43：掺铝二氧化硅(45nm)1.2％，氢氟酸0.003％，四丁基氢氧化铵0.033％，苯并***0.1％，2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸0.044％，聚丙烯酸铵0.01％，pH＝2.6。
抛光液44：掺铝二氧化硅(45nm)1.64％，氢氟酸0.0045％，四丁基氢氧化铵0.05％，苯并***0.1％，2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸0.067％，聚丙烯酸铵0.01％，pH＝2.6。
抛光液45：掺铝二氧化硅(45nm)2.00％，氢氟酸0.006％，四丁基氢氧化铵0.067％，苯并***0.1％，2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸0.089％，聚丙烯酸铵0.01％，pH＝2.6。
抛光液46：掺铝二氧化硅(45nm)3.0％，氢氟酸0.009％，四丁基氢氧化铵0.10％，苯并***0.1％，2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸0.13％，聚丙烯酸铵0.01％，pH＝2.6。
抛光液47：掺铝二氧化硅(45nm)6.0％，氢氟酸0.018％，四丁基氢氧化铵0.2％，苯并***0.1％，2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸0.2％，聚丙烯酸铵0.01％，pH＝2.6。
抛光液48：掺铝二氧化硅(45nm)9.0％，氢氟酸0.027％，四丁基氢氧化铵0.3％，苯并***0.1％，2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸0.2％，聚丙烯酸铵0.01％，pH＝2.6。
抛光液49：掺铝二氧化硅(45nm)18％，氢氟酸0.054％，四丁基氢氧化铵0.6％，苯并***0.2％，2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸0.4％，聚丙烯酸铵0.01％，pH＝2.6。
采用上述抛光液对TEOS、BD和Cu进行抛光。抛光条件：下压力1.5psi，抛光布Politex，抛光盘转速70rpm，抛光液流速100ml/min，抛光机台LogitecPM5。对各材料的抛光速率如图10所示。
图10表明，抛光液40～49都具有较高的TEOS的抛光速率和较低的BD的去除速率，抛光液40、43～49都具有较低的Cu抛光速率。
采用为抛光液47对带有结构的芯片进行抛光，效果如图11所示，所得芯片抛光后表面无刮伤、化学腐蚀和污染等缺陷。
Claims (10)
1.一种化学机械抛光液，其含有水，其特征在于还含有：掺杂金属的二氧化硅和下述速率促进剂中的一种或多种：有机酸、氟化物、氨水以及季铵盐及其衍生物。
2.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的金属为铝、锆、铈、金、银、铁、铬或钼。
3.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的掺杂金属的二氧化硅的粒径为20～80nm。
4.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的掺杂金属的二氧化硅的用量为质量百分比1～20％。
5.如权利要求4所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的掺杂金属的二氧化硅的用量为质量百分比3～10％。
6.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的有机酸选自草酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、2-羟基膦酰基乙酸、氨基三亚甲基膦酸和酒石酸中的一种或多种；所述的氟化物选自氟化氢、氟化铵、氟硅酸铵和氟硼酸铵中的一种或多种；所述的季铵盐选自四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵和四丁基氟硼酸铵中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的速率促进剂的用量为质量百分比0.05～1％。
8.如权利要求7所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的速率促进剂的用量为质量百分比0.1～0.6％。
9.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的化学机械抛光液的pH为2～5。
10.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于：所述的化学机械抛光液还含有缓蚀剂、氧化剂、络合剂和表面活性剂中的一种或多种。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090610 |