CN101445561B - 一种高粘度羧甲基纤维素的制法和制得的产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高粘度羧甲基纤维素的制法和制得的产品。其中：纤维素活化工序的重量比例是精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶9～18∶2～5，氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用，溶剂是乙醇，丙醇，异丙醇，丁醇或异丁醇，活化温度130～140℃，活化时间15～20h，反应在密闭或氮气保护下进行；醚化工序的重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.3～0.6∶2～5；醚化剂是按重量为1：1的40～50w/w％柠檬；醚化温度110～120℃，醚化时间5～10h，反应在真空度0.5～1kPa或在氮气保护下进行；醚化反应液用工业盐酸或50％醋酸水溶液中和至pH 6～7为终点；再经常温过滤、异丁醇洗涤，95～98℃干燥；获得白色或微黄色具吸湿性纤维状粉末产品，含水量％≤10.0，纯度％≥95.0，取代度≥0.8，pH 6.5～8.0，氯化钠含量％≤5.0，2％水溶液粘度3000～4000MPa·S。
Description
技术领域
本发明属于一种羧甲基纤维素的制备方法，特别涉及一种高粘度羧甲基纤维素的制法和制得的产品。
背景技术
羧甲基纤维素是一种水溶性纤维素醚。它是经过碱化、醚化后在纤维素分子链上引入羧甲基钠基团，属于离子型纤维素醚，具有增稠、分散、成膜、黏结和保护胶体等特性，广泛用于工业和民用食品等领域。
应用于石油钻井，特别是盐水井和海洋石油钻井，可调解泥浆的比重、粘度、触变性、有降失水作用及明显的防塌能力，并能延长钻头的寿命，也是很好的完井和修井剂。建筑工业上用于混凝土予制件生产中，可减少失水性起缓凝作用，即便于大规模施工，又能提高混凝土的强度。在水处理中利用吸附作用使微小粒子和碎屑物聚集絮凝除去水中的杂质和污物。在冰激凌中使用特高粘度羧甲基纤维素，可提高冰激凌的膨胀率和口感，也可在面条中使用增强韧性，增加细腻爽滑的口感，在速冻饺子等食品中防裂口。
现有技术中，纤维素的碱化(或称活化)、醚化、中和是在同一反应器中分段、连续进行。
发明内容
本申请的发明的目的，是提供工艺简单，便于工业化的一种高粘度羧甲基纤维素的制法。
本申请的发明的目的是通过如下技术方案实施的：
研制一种高粘度羧甲基纤维素的制备方法，分为纤维素活化工序、醚化工序、中和工序和后处理工序，其特征是：
(1)纤维素活化工序
重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶9～18∶2～5，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用，所述溶剂是乙醇，丙醇，异丙醇，丁醇或异丁醇，活化温度130～140℃，活化时间15～20h，反应在密闭或氮气保护下进行；
(2)醚化工序
重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.3～0.6∶2～5，其中，所述醚化剂是按重量为1∶1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液，所述溶剂是乙醇，丙醇，异丙醇，丁醇或异丁醇，醚化温度110～120℃，醚化时间5～10h，反应在真空度0.5～1kpa或在氮气保护下进行；
(3)中和工序
醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，所述中和剂是工业盐酸或50％醋酸水溶液；
(4)后处理工序
常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂、95～98℃干燥，、粉碎、包装获得产品。
上述制备方法获得的产品，其理化性状特征是：
企业标准：无毒无味，外观白色或微黄色具吸湿性纤维状粉末，含水量％≤10.0纯度％≥95.0，取代度≥0.8，PH值6.5～8.0，氯化钠含量％≤5.0，2％水溶液粘度3000～4000MPa·S。
本发明的优点为：
1.工艺简单，便于工业化；
2.产品的性能可以满足大多数客户要求。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明。
实施例1：
原料：精制棉采用山东广饶县福利精制棉厂产品，100号或200号均可，其规格如下：
产品型号 100 200
平均聚合度 1301～1600 1601～1900
α-纤维素含量％ ≥98.2 ≥98.5
水份含量％ ≤8.0 ≤8.0
吸湿度g/15g ≥160 ≥160
灰份含量％ ≤0.10 ≤0.10
***提取物含量％ ≤0.10 ≤0.10
硫酸不溶物含量％ ≤0.10 ≤0.10
白度％ 83 ≥83
其余的氢氧化钠，溶剂，醚化剂，中和剂和洗涤溶剂均为市售工业品。
操作工序
(1)纤维素活化工序重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶9∶2，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是乙醇或丙醇，活化温度130～135℃，活化时间15～17h，反应在密闭或氮气保护下进行。
(2)醚化工序重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.3∶2，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是乙醇或丙醇；醚化温度110～115℃，醚化时间5～7h，反应在真空度0.5～1kpa或在氮气保护下进行。
(3)中和工序醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，中和剂是工业盐酸。
(4)后处理工序常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，，粉碎，包装获得产品。
产品检测符合企业标准：无毒无味，外观白色具吸湿性纤维状粉末，含水量7.0％，纯度95.5％，取代度0.85，PH值6.5～7.0，氯化钠含量3.5％，2％水溶液粘度3640mPa·S。
经客户应用于石油钻井，对调解泥浆的比重、粘度、触变性、有降失水作用及明显的防塌能力，延长钻头的寿命，用作完井和修井剂；使用效果满意。
实施例2：
(1)纤维素活化工序重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶9∶2，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是丙醇或异丙醇， 活化温度135～140℃，活化时间16～18h，反应在密闭或氮气保护下进行。
(2)醚化工序重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.3∶2，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是丙醇或异丙醇；醚化温度115～120℃，醚化时间6～8h，反应在真空度0.5～1kpa或在氮气保护下进行。
(3)中和工序醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，中和剂是50％醋酸水溶液。
(4)后处理工序常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，，粉碎，包装获得产品。
产品检测：含水量6.0％，纯度97.5％，取代度0.88，PH值6.5～7.0，氯化钠含量3.2％，2％水溶液粘度3800mPa·S。其余同实施例1。
实施例3：
(1)纤维素活化工序重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶9∶2，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是丁醇或异丁醇，活化温度130～135℃，活化时间18～20h，反应在密闭或氮气保护下进行。
(2)醚化工序重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.3∶2，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是丁醇或异丁醇；醚化温度110～115℃，醚化时间8～10h，反应在真空度0.5～1kpa或在氮气保护下进行。
(3)中和工序醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，中和剂是工业盐酸。
(4)后处理工序常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，粉碎，包装获得产品。
产品检测符合企业标准：无毒无味，外观白色具吸湿性纤维状粉末，含水量7.0％，纯度95.5％，取代度0.85，PH值6.5～7.0，氯化钠含量3.5％，2％水溶液粘度3760mPa·S。
其余同实施例1。
实施例4
(1)纤维素活化工序重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶18∶5，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是乙醇或丙醇，活化温度135～140℃，活化时间15～17h，反应在密闭或氮气保护下进行。
(2)醚化工序重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.6∶5，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是乙醇或丙醇；醚化温度110～115℃，醚化时间5～7h，反应在真空度0.5～1kpa或在氮气保护下进行。
(3)中和工序醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，中和剂是工业盐酸。
(4)后处理工序常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，粉碎，包装获得产品。
产品检测符合企业标准：无毒无味，外观白色具吸湿性纤维状粉末，含水量7.0％，纯度95.5％，取代度0.89，PH值6.5～7.0，氯化钠含量3.5％，2％水溶液粘度3930mPa·S。
实施例5：
(1)纤维素活化工序重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶9∶2，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是丙醇或异丙醇，活化温度130～135℃，活化时间16～18h，反应在密闭或氮气保护下进行。
(2)醚化工序重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.6∶5，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是丙醇或异丙醇；醚化温度115～120℃，醚化时间6～8h，反应在真空度0.5～1kpa或在氮气保护下进行。
(3)中和工序醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，中和剂是50％醋酸水溶液。(4)后处理工序
产品检测：无毒无味，外观白色具吸湿性纤维状粉末，含水量9.0％，纯度96.4％，取代度0.89，PH值7.5～8.0，氯化钠含量3.9％，2％水溶液粘度4000mPa·S。其余同实例1。
实施例6：
(1)纤维素活化工序重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶9∶2，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是丁醇或异丁醇，活化温度135～140℃，活化时间18～20h，反应在密闭或氮气保护下进行。
(2)醚化工序重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.6∶5，
其中，所述醚化剂是按重量为1：1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是丁醇或异丁醇；醚化温度115～120℃，醚化时间8～10h，反应在真空度0.5～1kpa或在氮气保护下进行。
(3)中和工序醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，中和剂是工业盐酸。
(4)后处理工序常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，粉碎，包装获得产品。
产品检测：无毒无味，外观白色具吸湿性纤维状粉末，含水量6.3.0％，纯度97.1％，取代度0.86，PH值7.5～8.0，氯化钠含量4.5％，2％水溶液粘度3370mPa·S。
其余同实施例1。
实施例7
(1)纤维素活化工序
重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶14∶2.5，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是丁醇或异丁醇；活化温度130～135℃，活化时间15～17h，反应在密闭或氮气保护下进行；
(2)醚化工序
重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.45∶3.5，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是丁醇或异丁醇；醚化温度115～120℃，醚化时间8～10h，反应在抽真空0.5～1kpa或在氮气保护下进行；
(3)中和工序
醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，所述中和剂是50％醋酸水溶液；
(4)后处理工序
常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，粉碎，包装获得产品。其余同实施例1。
实施例8：
(1)纤维素活化工序
重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶14∶2.5，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是丙醇或异丙醇；活化温度135～140℃，活化时间18～20h，反应在密闭或氮气保护下进行；
(2)醚化工序
重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.4∶3，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液，所述溶剂是丙醇或异丙醇；醚化温度110～115℃，醚化时间5～7h，反应在抽真空0.5～1kpa或在氮气保护下进行；
(3)中和工序
醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，所述中和剂是工业盐酸或50％醋酸水溶液；
(4)后处理工序
常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，粉碎，包装获得产品。其余同实施例1。
实施例9：
(1)纤维素活化工序
重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶14∶2.5，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用，所述溶剂是乙醇或丙醇；活化温度130～135℃，活化时间16～18h，反应在密闭或氮气保护下进行；
(2)醚化工序
重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.5∶3.5，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液，所述溶剂是乙醇或丙醇；醚化温度115～120℃，醚化时间5～7h，反应在抽真空0.5～1kpa或在氮气保护下进行；
(3)中和工序
醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，所述中和剂是工业盐酸或50％醋酸水溶液；
(4)后处理工序
常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，粉碎，包装获得产品。其余同实施例1。
实施例10
(1)纤维素活化工序
重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶15∶3，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用，
所述溶剂是丙醇或异丙醇；活化温度130～135℃，活化时间15～17h，反应在密闭或氮气保护下进行；
(2)醚化工序
重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.4∶4.5，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是丙醇或异丙醇；醚化温度110～115℃，醚化时间6～8h，反应在抽真空0.5～1kpa或在氮气保护下进行；
(3)中和工序
醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，所述中和剂是工业盐酸。
(4)后处理工序
常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，粉碎，包装获得产品。其余同实施例1。
实施例11：
(1)纤维素活化工序
重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶15∶3，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是丁醇或异丁醇；活化温度130～135℃，活化时间18～20h，反应在密闭或氮气保护下进行；
(2)醚化工序
重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.45∶5，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是丁醇或异丁醇；醚化温度115～120℃，醚化时间7～9h，反应在抽真空0.5～1kpa或在氮气保护下进行；
(3)中和工序
醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，所述中和剂是50％醋酸水溶液。
(4)后处理工序
常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，粉碎，包装获得产品。其余同实施例1。
实施例12：
(1)纤维素活化工序
重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶15∶3，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是乙醇或丙醇；活化温度130～135℃，活化时间15～17h，反应在密闭或氮气保护下进行；
(2)醚化工序
重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.5∶2.5，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是乙醇或丙醇；醚化温度110～115℃，醚化时间8～10h，反应在抽真空0.5～1kpa或在氮气保护下进行；
(3)中和工序
醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，所述中和剂是工业盐酸。
(4)后处理工序
常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，粉碎，包装获得产品。其余同实施例1。
实施例13
(1)纤维素活化工序
重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶13∶2，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是丙醇或异丙醇；活化温度135～140℃，活化时间16～18h，反应在密闭或氮气保护下进行；
(2)醚化工序
重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.3∶3，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是丁醇或异丁醇；醚化温度110～115℃，醚化时间5～7h，反应在抽真空0.5～1kpa或在氮气保护下进行；
(3)中和工序
醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，所述中和剂是工业盐酸；
(4)后处理工序
常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，粉碎，包装获得产品。其余同实施例1。
实施例14：
(1)纤维素活化工序
重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶13∶2，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是丙醇或异丙醇；活化温度135～140℃，活化时间15～17h，反应在密闭或氮气保护下进行；
(2)醚化工序
重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.5∶3，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是丙醇或异丙醇；醚化温度110～115℃，醚化时间6～8h，反应在抽真空0.5～1kpa或在氮气保护下进行；
(3)中和工序
醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，所述中和剂是50％醋酸水溶液。
(4)后处理工序
常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，粉碎，包装获得产品。其余同实施例1。
实施例15：
(1)纤维素活化工序
重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶13∶2，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是丁醇或异丁醇； 活化温度135～140℃，活化时间18～20h，反应在密闭或氮气保护下进行；
(2)醚化工序
重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.4∶4，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是丁醇或异丁醇；醚化温度110～115℃，醚化时间8～10h，反应在抽真空0.5～1kpa或在氮气保护下进行；
(3)中和工序
醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，所述中和剂是工业盐酸。
(4)后处理工序
常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，粉碎，包装获得产品。其余同实施例1。
实施例16
(1)纤维素活化工序
重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶12∶4；其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用；所述溶剂是乙醇，丙醇，异丙醇，丁醇或异丁醇，
活化温度130～140℃，活化时间18～20h，反应在密闭或氮气保护下进行；
(2)醚化工序
重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.5∶5，
其中，所述醚化剂是按重量为1:1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液；所述溶剂是乙醇或丙醇；醚化温度110～115℃，醚化时间5～7h，反应在抽真空0.5～1kpa或在氮气保护下进行；
(3)中和工序
醚化反应液用中和剂中和至PH为6～7为终点，所述中和剂是工业盐酸。
(4)后处理工序
常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，回收溶剂，95～98℃干燥，粉碎，包装获得产品。其余同实施例1。
Claims (1)
1.一种高粘度羧甲基纤维素的制备方法，分为纤维素活化工序、醚化工序、中和工序和后处理工序，其特征是：
(1)纤维素活化工序
重量比例：精制棉纤维∶氢氧化钠∶溶剂＝1∶9～18∶2～5，
其中，所述氢氧化钠是配成40～50w/w％氢氧化钠水溶液使用，
所述溶剂是乙醇，丙醇，异丙醇，丁醇或异丁醇，活化温度130～140℃，活化时间15～20h，反应在密闭或氮气保护下进行；
(2)醚化工序
重量比例：精制棉纤维∶醚化剂∶溶剂＝1∶0.3～0.6∶2～5，
其中，所述醚化剂是按重量为1∶1的40～50w/w％柠檬酸水溶液与40～50w/w％氯乙酸水溶液的混合液，
所述溶剂是乙醇，丙醇，异丙醇，丁醇或异丁醇，
醚化温度110～120℃，醚化时间5～10h，反应在真空度0.5～1kpa或在氮气保护下进行；
(3)中和工序
醚化反应液用中和剂中和至pH为6～7为终点，
所述中和剂是工业盐酸或50％醋酸水溶液；
(4)后处理工序
常温过滤、洗涤，洗涤溶剂是异丁醇，95～98℃干燥，获得产品。
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