CN101423653B - 具有激光打印标记功能的玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

具有激光打印标记功能的玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有激光打印标记功能的玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其特征在于，由以下以重量份计的原料组成：聚对苯二甲酸丁二醇酯10—99；聚对苯二甲酸乙二醇酯0—40；连续玻璃纤维0—40；增韧剂0—15；成核剂0.2-0.5；偶联剂0.2-0.5；碳黑0—0.5；激光打标剂0.2-1.0和抗氧剂0.3-0.5。本发明还提供了该组合物的制备方法：将原料混合，进入双螺杆挤出机挤出，冷却，干燥，切粒。本发明的树脂组合物的优点是具有较好力学性能和激光标记性能。

Description

具有激光打印标记功能的玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有激光打印标记功能的玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物及其制备方法，属于聚合物加工领域。
背景技术
产品标记在工业上愈来愈重要，特别是塑料产品，其应用范围特别广泛，在生产上，生产日期，条型码，公司标语，序号等都需要经常标记。而常用标记技术如印刷、浮刻、贴印花等方式，但这种印刷操作时十分复杂地，需要熟练的工作人员和大量的时间。此外，在不规则的表面上标记字符或记号是相当困难的。但用激光的非接触、高速的重要性越来越增加，尤其在塑料方面是如此，并且标刻的是塑料制品本身，使激光标刻更加耐用和耐磨蚀。此外，由于激光标刻不使用溶剂，因此不会引起环境污染或毒性的问题。另外一个优点是原材料可以重复使用。
日本公开专利(2001-302922)公开了包括ABS树脂、马来酰亚胺基共聚物、氰化乙烯基共聚物、作为黑色颜料的氧化铁和其它染色剂的用于激光标记的树脂组合物。然而，该树脂组合物被用于激光标记时，被标记产品的白颜色并不清晰。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂常被用于电器产品中，其中牵涉到电器产品的标识现在常用的仍然是印刷的方式，然而该方式常有如上述描述的容易磨蚀、会引起环境污染等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有激光打印标记功能的玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物及其制备方法，该组合物能够在白色基体上激光刻蚀出黑色印记，以及在黑色基体上激光刻蚀出白色印记，且能够保持了玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的高性能特性。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供一种具有激光打印标记功能的玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其特征在于，由以下以重量份计的原料组成：
聚对苯二甲酸丁二醇酯      10—99；
聚对苯二甲酸乙二醇酯      0—40；
连续玻璃纤维              0—40；
增韧剂                    0—15；
成核剂                    0.2-0.5；
偶联剂                    0.2-0.5；
碳黑                      0—0.5；
激光打标剂                0.2-1.0；
抗氧剂                    0.3-0.5。
进一步地，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘数优选在0.8-1.0ml/g之间。
所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂特性粘数优选优选在0.6-0.8ml/g之间。
所述的连续玻璃纤维优选为无碱玻璃纤维，其直径为10—25μm。
所述的增韧剂优选为乙烯—丙烯酸丁酯—甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
所述的成核剂优选为NAV101。
所述的碳黑优选为C-311。
所述的偶联剂优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述的激光打标剂优选为Micabs A206。
所述的抗氧剂优选为四[β-(3，5-二特丁基—4—羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本发明还提供了上述一种具有激光打印标记功能的玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
按重量份称取聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、成核剂、偶联剂、碳黑、激光打标剂和抗氧剂，混合后进入双螺杆挤出机，在挤出机中间部位六区加入连续玻璃纤维，控制一区温度200-220℃，二区温度220-230℃，三区温度230-240℃，四区温度230-240℃，五区温度230-240℃，六区温度230-240℃，七区温度240-250℃，八区温度240-250℃，九区温度230-240℃，主机转速300-400转/分钟；冷却，干燥，切粒。
本发明的优点是采用激光打标添加剂作为激光标记增强成分，连续玻璃纤维作为性能增强组分，制备一种同时具有较好力学性能和激光标记性能的树脂组合物。该树脂组合物能在黑色制品表面形成白文字，或者在白色制品表面形成黑文字等鲜明的激光标记。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明：
在实施例1-10中，基体树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，牌号为L2100，特性粘度在0.8-1.0ml/g之间，中国石化集团资产经营管理有限公司仪征分公司工程塑料厂生产；聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂选用中国石化集团资产经营管理有限公司仪征分公司工程塑料厂生产的普通有光切片产品，特性粘度在0.6-0.8ml/g之间；连续玻璃纤维采用中国巨石集团制备的热塑性塑料用合股无捻粗纱，牌号为988A。增韧剂采用美国杜邦公司的乙烯—丙烯酸丁酯—甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(PTW)；成核剂采用科奈恩公司的一种长链线性饱和羧酸钠盐，牌号为NAV101；偶联剂选用硅烷偶联剂，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，牌号为KH550，荆州江汉精细化工有限公司生产；碳黑为上海研润光机科技有限公司生产，牌号为C-311；激光打标添加剂为DSM公司生产，牌号为Micabs A206。抗氧剂选用化学名称为四[β-(3，5-二特丁基—4—羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，商品名Irganox 1010，瑞士汽巴精化公司生产。
在实施例1-10中，一种具有激光打印标记功能的增强PBT树脂组合物的制备，采用瑞亚公司生产的75A(长径比为40)双螺杆挤出机生产。
实施例1
将PBT重量份为99，NAV101重量份为0.2，KH550重量份为0.2，A206重量份为0.2，1010重量份为0.3，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度230℃，七区温度240℃，八区温度240℃，九区温度230℃；主机转速300转/分钟。
实施例2
将PBT重量份为10，PET重量份为40，PTW重量份为7，NAV101重量份为0.5，KH550重量份为0.5，C311重量份为0.5，A206重量份为1.0，1010重量份为0.5，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为40。加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度250℃，八区温度250℃，九区温度240℃；主机转速400转/分钟。
实施例3
将PBT重量份为55，PET重量份为10，PTW重量份为15，NAV101重量份为0.4，KH550重量份为0.3，A206重量份为1.0，1010重量份为0.3，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为28。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例4
将PBT重量份为65，PET重量份为10，PTW重量份为4，NAV101重量份为0.4，KH550重量份为0.2，A206重量份为0.6，1010重量份为0.3，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为20。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例5
将PBT重量份为75，PET重量份为10，PTW重量份为4，NAV101重量份为0.4，KH550重量份为0.2，A206重量份为0.6，1010重量份为0.3，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为10。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例6
将PBT重量份为45，PET重量份为20，PTW重量份为4，NAV101重量份为0.4，KH550重量份为0.2，A206重量份为0.6，1010重量份为0.3，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例7
将PBT重量份为35，PET重量份为30，PTW重量份为4，NAV101重量份为0.4，KH550重量份为0.2，A206重量份为0.6，1010重量份为0.3，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例8
将PBT重量份为55，PET重量份为10，PTW重量份为4，NAV101重量份为0.4，KH550重量份为0.2，A206重量份为0.2，碳黑C-311重量份为0.5，1010重量份为0.3，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例9
将PBT重量份为55，PET重量份为10，PTW重量份为4，NAV101重量份为0.4，KH550重量份为0.6，A206重量份为0.2，碳黑C-311重量份为0.5，1010重量份为0.3，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例10
将PBT重量份为55，PET重量份为10，PTW重量份为4，NAV101重量份为0.4，KH550重量份为0.2，A206重量份为1.0，碳黑C-311重量份为0.5，1010重量份为0.3，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为29。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
对比例1
将PBT重量份为55，PET重量份为10，PTW重量份为4，NAV101重量份为0.4，KH550重量份为0.2，1010重量份为0.3，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
对比例2
将PBT重量份为55，PET重量份为10，PTW重量份为4，NAV101重量份为0.4，KH550重量份为0.2，碳黑C-311重量份为0.5，1010重量份为0.3，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例1-10中产品的性能测试如下：
缺口冲击强度按ASTM D256标准进行测试，试样尺寸为64mm×12.7mm×3.2mm，缺口深度为2.2mm。测试设备为美国Wil1ow Grove公司的Tinius Olisen冲击试验机。
拉伸性能测试按ASTM D638标准进行测试，试样尺寸为168mm×13mm×3.2mm，测试速度为50mm/min。测试设备为德国Zwick公司的电子拉力实验机。
弯曲性能的测试按ASTM D790标准进行测试，试样尺寸为64mm×12.7mm×3.2mm，跨距为50mm，测试速度为1.26mm/min。测试设备为德国Zwick公司的电子拉力实验机。
激光标记设备选用深圳泰德激光科技有限公司的DPY-M50型激光标记设备，激光波长为1061nm，平均功率为10—50W。
实施例和对比例性能比较如下表：
实施例 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 - -
对比实施例 - - - - - - - - - - 1 2
IZOD缺口冲击强度(J/m) 5.5 9.2 10.8 9.77 6.84 9.6 6.5 10.4 11.6 12.2 11.7 12.0
拉伸断裂强度(MPa) 60.8 141.6 124.7 105.3 82.6 126.7 131.9 118.9 121.3 119.7 123.5 121.4
弯曲强度(MPa) 72.2 195.4 189.3 159.2 128.6 192.2 206.4 187.5 188.2 190.3 186.6 187.4
弯曲模量(MPa) 2251 7886 7347 5189 3892 7954 8431 7255 7311 7248 7229 7301
背景颜色 白色 白色 白色 白色 白色 白色 白色 黑色 黑色 黑色 白色 黑色
标记颜色 黑色 黑色 黑色 黑色 黑色 黑色 黑色 白色 白色 白色 黑色 白色
标记性 差 好 好 好 好 好 差 差 差 好 差 差
从上表中可以看出，激光打标添加剂的加入对玻纤增强PBT复合物的力学性能影响较小，主要影响增强PBT复合物的力学性能的因素在于玻纤含量和树脂种类，玻纤含量越高，复合物力学性能越好；PET含量越高，复合物强度增加，但韧性降低。
此外，从上表中可以看出，激光打标添加剂的加入，能显著提高玻纤增强PBT复合物的激光打标效果。白色基底打标黑色所用的激光打标添加剂相比于黑色基底打标白色所用的激光打标添加剂少，前者效果也好于后者。通过本发明，可以制备具有良好激光打标效果和力学性能的增强PBT树脂组合物。

Claims (11)

1.一种具有激光打印标记功能的玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其特征在于，由以下以重量份计的原料组成：
聚对苯二甲酸丁二醇酯    10-99；
聚对苯二甲酸乙二醇酯    0-40；
连续玻璃纤维            10-40；
增韧剂                  0-15；
成核剂                  0.2-0.5；
偶联剂                  0.2-0.5；
碳黑                    0-0.5；
激光打标剂              0.2-1.0；
抗氧剂                  0.3-0.5。
2.如权利要求1所述的一种具有激光打印标记功能的玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘数在0.8-1.0ml/g之间。
3.如权利要求1所述的一种具有激光打印标记功能的玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂特性粘数在0.6-0.8ml/g之间。
4.如权利要求1所述的一种具有激光打印标记功能的玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的连续玻璃纤维为无碱玻璃纤维，其直径为10-25μm。
5.如权利要求1所述的一种具有激光打印标记功能的玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的增韧剂为乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
6.如权利要求1所述的一种具有激光打印标记功能的玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的成核剂为NAV101。
7.如权利要求1所述的一种具有激光打印标记功能的玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的碳黑为C-311。
8.如权利要求1所述的一种具有激光打印标记功能的玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
9.如权利要求1所述的一种具有激光打印标记功能的玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的激光打标剂为Micabs A206。
10.如权利要求1所述的一种具有激光打印标记功能的玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其特征在于，所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
11.如权利要求1所述的一种具有激光打印标记功能的玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
按重量份称取聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、成核剂、偶联剂、碳黑、激光打标剂和抗氧剂，混合后进入双螺杆挤出机，在挤出机中间部位六区加入连续玻璃纤维，控制一区温度200-220℃，二区温度220-230℃，三区温度230-240℃，四区温度230-240℃，五区温度230-240℃，六区温度230-240℃，七区温度240-250℃，八区温度240-250℃，九区温度230-240℃，主机转速300-400转/分钟；冷却，干燥，切粒。
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