CN101407726A - 一种煤焦油制备柴油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤焦油制备柴油的方法，所述的方法是将煤焦油和催化剂的混合物连续导入管式炉一段中，加热到105－130℃后进入一段蒸发器脱水，脱水后的煤焦油和催化剂的混合物在管式炉二段停留5－60min进行催化反应，反应产物的出口温度为320－380℃；反应产物从管式炉导出后再进行蒸馏分离，取80－280℃的馏分，即得柴油。本发明提供的方法具有工艺简单、设备要求低、转化率高的优点，属于煤焦油制柴油领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤焦油制柴油的方法，具体涉及一种利用含分子筛的催化剂进行煤焦油催化制柴油的方法。
背景技术
在石油资源日益紧张的今天，对中高温煤焦油资源的综合利用尤其对能源安全以及环境保护具有重要意义。随着世界范围内石油资源的日益消耗及国内进口原油比例的逐年增加，如何合理利用煤焦油这一石油的替代品以获得优质的燃料油和其它化工原料受到越来越多的重视。
近年来，市场对柴油的需求量逐年增加，煤和煤焦油的综合利用引起了广泛重视。虽然中、低温煤焦油具有天然原油的特性，但与普通原油相比存在密度大、粘度高、硫含量高，尤其是H/C摩尔比低、氮含量高、残炭和沥青质高，因此质量较差，比较难于加工。随着市场对柴油需求量的逐年增加，国内许多煤焦油加工企业正在寻找一种将煤焦油加工成柴油的经济方法。
目前，我国煤焦油加工制柴油的处理方法大致有二种途径：第一种途径，煤焦油经过常压蒸馏后，馏分油经过酸碱精制作为劣质燃料油直接燃烧或乳化后作为燃料燃烧。与此同时，其中所含的硫、氮杂质在燃烧过程中变成SOx、NOx，而且酸碱精制过程又产生了大量的酸渣、碱渣和污水。不但经济效益差，而且污染环境。CN1064882A、CN200410012公开了一种采用蒸馏加酸碱洗涤工艺生产柴油的方法。全球正在面临着重大生态环境问题及我国生态环境面临随工业发展而日趋恶化的现状，在目前普遍重视环境保护的前提下，这种煤焦油加工途径很难有更好的发展。
第二条途径，以煤焦油为原料油，采用合适的加氢精制方法生产与石油产品相当的清洁燃料或石油产品，在我国日益增长的汽柴油需求的情况下具有明显的社会效益。CN200610028263.9，CN1464031A，CN1772846A，CN1147575C，US4855037都公开了一种煤焦油加氢改质工艺及催化剂，其工艺一般采取两段级配的催化剂装填方案，上部装保护剂，下部为加氢精制催化剂。或者采取三段级配的催化剂装填方案，上部为保护剂，中间为加氢精制催化剂，最下部为脱芳催化剂。而其核心就是加氢催化剂。
目前开发的煤焦油加氢催化剂，一般以多孔的氧化铝、氧化硅、无定形硅铝、氧化钛和具有适宜酸性的分子筛、沸石为载体，加入其它W、Mo、Ni、P、F、Co等活性组分。这类催化剂可以有效地脱除煤焦油馏分中的杂质硫、氮、胶质及沥青质等。但是这类催化剂由于含有W、Mo等贵金属元素，催化剂的价格很贵，同时加氢工艺的投资成本很高。在目前煤焦油价格逐步上涨、柴油产率较低和成品油价格还不高的情况下，中小型炼油厂由于很难收回投资，一般难于采用该类催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、对设备要求低、转化率高的煤焦油制柴油的方法。
为实现上述发明目的，本发明的发明人在现有技术的基础上进行了大量的研究和创造性的劳动，研制出了一种用于煤焦油制柴油的方法，所述的方法包括下述步骤：
将煤焦油和催化剂的混合物连续导入管式炉一段中，加热到105-130℃后进入一段蒸发器脱水，脱水后的煤焦油和催化剂的混合物在管式炉二段停留5-60min进行催化反应，反应产物的出口温度为320-380℃；反应产物从管式炉导出后再进行蒸馏分离，取80-280℃的馏分，即得柴油；停留时间优选为10-30min。
其中催化剂包括载体和活性组分，所述的载体为含分子筛的载体，所述的活性组分为含碘化合物，含碘化合物以I计为催化剂的0.5-10wt％，优选为0.8-3wt％。
所述的煤焦油的含水率为0-2wt％，所述的煤焦油与催化剂重量份比为100∶0.5-4。
所述的含碘化合物为可溶性化合物，可以为KI、NaI、KIO3、NaIO3和BI3中的一种或其中几种的混合物。
所述的载体为氧化铝和/或氧化硅与分子筛的混合物，所述的氧化铝为γ-Al2O3、η-Al2O3、θ-Al2O3、δ-Al2O3和χ-Al2O3中的一种或几种。所的氧化铝优选为改性氧化铝，改性剂为钛、磷、镁、硼、锆、钍、铌和稀土中的一种或其中几种的混合物。
所述的分子筛为Y型分子筛、β分子筛、丝光沸石、ZRP型分子筛、ZSM-n型分子筛、SAPO-n型分子筛、MCM-n型分子筛中的一种或其中几种的混合物。
所述催化剂对碘的引入方法没有限制，优选的方法是将载体在含碘化合物的溶液中浸渍0.5-4小时，取出，干燥，即得。所述的含碘化合物的溶液优选含碘化合物的溶液。所述的干燥可以采用常规的干燥方法，优选为在温度为100-150℃条件下干燥1-12小时，优选为在温度为110-130℃条件下干燥26小时。按照本方法制备的催化剂不需要焙烧过程。
本发明所使用的管式炉为工业上常用设备，其结构示意图及相关说明见水恒福 张德详张超群著，煤焦油分离与精制，化学工业出版社，2007：53-59。
本发明提供的用于煤焦油制柴油催化剂在生产柴油时不需进行煤焦油加氢改质，煤焦油制柴油的工艺过程简单，生产技术易于掌握，设备投资小。与现有的煤焦油制柴油技术相比，利用本发明提供的催化剂制备的柴油产率高，并且制得的粗柴油长时间放置颜色不变黑。同时，由于制得的油品中高沸点的馏分减少，粗柴油的进一步深加工更易进行。实验表明，利用本发明提供的催化剂在煤焦油制备柴油时，柴油收率均在64％以上。本发明采用圆筒式管式炉作为反应器，原料油煤焦油和催化剂可以连续不断的导入管式炉，其在管式炉一段蒸发器中进行脱水和脱轻油，在管式炉二段中进行催化反应，反应产物从管式炉导出后再进行蒸馏分离，取80-280℃的馏分，即得柴油。由于本发明采用连续化生产方式，因此适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1-14所使用的原料油煤焦油的物理性能参数为：密度1208kg/m3，残炭1.2wt％，凝点27℃，馏程中的始馏点IBP/10％为150/240，50％/90％为325/410，终馏点FBP为512℃。
实施例1-14所用的圆筒式管式炉是由萍乡市宏基化工设备制造有限公司生产。
所使用的改性氧化铝和分子筛均从市场购得。
实施例1
催化剂组分：Y型分子筛50g 含碘化钾0.8g的溶液30ml；
制备方法：将Y型分子筛用碘化钾的溶液浸渍2小时，在温度为120℃条件下干燥2小时，得到催化剂，其性质见表1；
利用上述催化剂进行煤焦油制柴油：
含水率为1wt％的煤焦油加入上述催化剂后，由原料泵送往管式炉一段，加热到120-130℃进入一段蒸发器脱水。脱水后的煤焦油和催化剂的混合物在管式炉二段停留15min进行催化反应，反应产物的出口温度为350-355℃，反应产物从管式炉导出后再进行蒸馏分离，取80-280℃的馏分，即得柴油；煤焦油和催化剂的重量份比为100∶1.5，考察柴油的性质，见表2。
本实施例的催化剂中碘化钾以碘计为催化剂重量的1.21％。
实施例2
催化剂组分：ZSM-5分子筛50g 含碘化钾0.8g的溶液25ml；
制备方法：将ZSM-5分子筛用碘化钾的溶液浸渍2小时，在温度为120℃条件下干燥2小时，得到催化剂，其性质见表1；
利用上述催化剂进行煤焦油制柴油：
含水率为0.1wt％的煤焦油加入上述催化剂后，由原料泵送往管式炉一段，加热到105-115℃进入一段蒸发器脱水。脱水后的煤焦油和催化剂的混合物在管式炉二段停留60min进行催化反应，反应产物的出口温度为320-330℃，反应产物从管式炉导出后再进行蒸馏分离，取80-280℃的馏分，即得柴油；煤焦油和催化剂的重量份比为100∶1.5，考察柴油的性质，见表2。
本实施例的催化剂中碘化钾以碘计为催化剂重量的1.0％。
实施例3
催化剂组分：γ-Al2O3 50g 含碘化钾1.0g的溶液30ml；
制备方法：将γ-Al2O3用碘化钾的溶液浸渍2小时，在温度为120℃条件下干燥1小时，得到催化剂，其性质见表1；
利用上述催化剂进行煤焦油制柴油：
含水率为1.8wt％的煤焦油加入上述催化剂后，由原料泵送往管式炉一段，加热到110-120℃进入一段蒸发器脱水。脱水后的煤焦油和催化剂的混合物在管式炉二段停留5min进行催化反应，反应产物的出口温度为360-380℃，反应产物从管式炉导出后再进行蒸馏分离，取80-280℃的馏分，即得柴油；煤焦油和催化剂的重量份比为100∶1.5，考察柴油的性质，见表2。
本实施例的催化剂中碘化钾以碘计为催化剂重量的1.66％。
实施例4
催化剂组分：钛改性的γ-Al2O3 50g 含碘化钠0.3g的溶液30ml；
制备方法：将钛改性的γ-Al2O3用碘化钠的溶液浸渍0.5小时，在温度为110℃条件下干燥3小时，得到催化剂，其性质见表1；
利用上述催化剂进行煤焦油制柴油：
含水率为2.0wt％的煤焦油加入上述催化剂后，由原料泵送往管式炉一段，加热到115-120℃进入一段蒸发器脱水。脱水后的煤焦油和催化剂的混合物在管式炉二段停留10min进行催化反应，反应产物的出口温度为360-370℃，反应产物从管式炉导出后再进行蒸馏分离，取80-280℃的馏分，即得柴油；煤焦油和催化剂的重量份比为100∶1.5，考察柴油的性质，见表2。
本实施例的催化剂中碘化钠以碘计为催化剂重量的0.5％。
实施例5
催化剂组分：镁改性的η-Al2O3 35g β分子筛15g
含碘酸钾0.68g的溶液30ml；
制备方法：将镁改性的η-Al2O3和β分子筛用碘酸钾的溶液浸渍3小时，在温度为130℃条件下干燥1.5小时，得到催化剂，其性质见表1；
利用上述催化剂进行煤焦油制柴油：
含水率为1.4wt％的煤焦油加入上述催化剂后，由原料泵送往管式炉一段，加热到120-125℃进入一段蒸发器脱水。脱水后的煤焦油和催化剂的混合物在管式炉二段停留20min进行催化反应，反应产物的出口温度为350-360℃，反应产物从管式炉导出后再进行蒸馏分离，取80-280℃的馏分，即得柴油；煤焦油和催化剂的重量份比为100∶1.5，考察柴油的性质，见表2。
本实施例的催化剂中碘酸钾以碘计为催化剂重量的0.8％。
实施例6
催化剂组分：磷改性的θ-Al2O3 25g丝光沸石25g含碘酸钠1.61g的溶液30ml；
制备方法：将磷改性的θ-Al2O3和丝光沸石用碘酸钠的溶液浸渍4小时，在温度为110℃条件下干燥12小时，得到催化剂，其性质见表1；
利用上述催化剂进行煤焦油制柴油：
含水率为0.5wt％的煤焦油加入上述催化剂后，由原料泵送往管式炉一段，加热到125130℃进入一段蒸发器脱水。脱水后的煤焦油和催化剂的混合物在管式炉二段停留30min进行催化反应，反应产物的出口温度为330-340℃，反应产物从管式炉导出后再进行蒸馏分离，取80-280℃的馏分，即得柴油；煤焦油和催化剂的重量份比为100∶1.5，考察柴油的性质，见表2。
本实施例的催化剂中碘酸钠以碘计为催化剂重量的2％。
实施例7
催化剂组分：钍改性的δ-Al2O3 10g MCM-41型分子筛40g
含碘化硼1.59g的溶液30ml；
制备方法：将钍改性的δ-Al2O3和MCM-41型分子筛用碘化硼的溶液浸渍2.5小时，在温度为125℃条件下干燥10小时，得到催化剂，其性质见表1；
利用上述催化剂进行煤焦油制柴油：
含水率为1.6wt％的煤焦油加入上述催化剂后，由原料泵送往管式炉一段，加热到120-130℃进入一段蒸发器脱水。脱水后的煤焦油和催化剂的混合物在管式炉二段停留40min进行催化反应，反应产物的出口温度为345-355℃，反应产物从管式炉导出后再进行蒸馏分离，取80-280℃的馏分，即得柴油；煤焦油和催化剂的重量份比为100∶1.5，考察柴油的性质，见表2。
本实施例的催化剂中碘化硼以碘计为催化剂重量的3％。
实施例8
催化剂组分：锆改性的χ-Al2O320g SAPO-5型分子筛30g含碘酸钠3.32g的溶液30ml；
制备方法：将锆改性的χ-Al2O3和SAPO-5型分子筛用碘酸钠的溶液浸渍3.5小时，在温度为115℃条件下干燥8小时，得到催化剂，其性质见表1；
利用上述催化剂进行煤焦油制柴油：
含水率为0.7wt％的煤焦油加入上述催化剂后，由原料泵送往管式炉一段，加热到110-125℃进入一段蒸发器脱水。脱水后的煤焦油和催化剂的混合物在管式炉二段停留50min进行催化反应，反应产物的出口温度为340-345℃，反应产物从管式炉导出后再进行蒸馏分离，取80-280℃的馏分，即得柴油；煤焦油和催化剂的重量份比为100∶1.5，考察柴油的性质，见表2。
本实施例的催化剂中碘酸钠以碘计为催化剂重量的4％。
实施例9
催化剂组分：铌改性的γ-Al2O3 30g ZRP型分子筛20g含碘化硼2.71g的溶液30ml；
制备方法：将铌改性的γ-Al2O3和ZRP型分子筛用碘化钾的溶液浸渍1.5小时，在温度为113℃条件下干燥6小时，得到催化剂，其性质见表1；
利用上述催化剂进行煤焦油制柴油：
含水率为1.2wt％的煤焦油加入上述催化剂后，由原料泵送往管式炉一段，加热到120-130℃进入一段蒸发器脱水。脱水后的煤焦油和催化剂的混合物在管式炉二段停留18min进行催化反应，反应产物的出口温度为350-360℃，反应产物从管式炉导出后再进行蒸馏分离，取80-280℃的馏分，即得柴油；煤焦油和催化剂的重量份比为100∶1.5，考察柴油的性质，见表2。
本实施例的催化剂中碘化硼以碘计为催化剂重量的5％。
实施例10
催化剂组分：稀土改性的γ-Al2O3 50g 含碘酸钾5.63g的溶液30ml；
催化剂的制备方法以及利用该催化剂进行煤焦油制柴油同实施例1；
本实施例的催化剂中碘酸钾以碘计为催化剂重量的6％。
实施例11
催化剂组分：镁和钛改性的γ-Al2O3 50g 含碘酸钠6.13g的溶液30ml；
催化剂的制备方法以及利用该催化剂进行煤焦油制柴油同实施例2；
本实施例的催化剂中碘酸钠以碘计为催化剂重量的7％。
实施例12
催化剂组分：锆改性的γ-Al2O320g钛改性的χ-Al2O330g含碘化钠5.84g的溶液30ml；
催化剂的制备方法以及利用该催化剂进行煤焦油制柴油同实施例4；
本实施例的催化剂中碘化钠以碘计为催化剂重量的8％。
实施例13
催化剂组分：钍改性的γ-Al2O3 15g铌改性的θ-Al2O3 15g
Y型分子筛20g含碘酸钾8.44g的溶液30ml；
催化剂的制备方法以及利用该催化剂进行煤焦油制柴油同实施例3；
本实施例的催化剂中碘酸钾以碘计为催化剂重量的9％。
实施例14
催化剂组分：稀土改性的η-Al2O3 25g钛改性的δ-Al2O3 15g ZSM-5型分子筛10g含碘化钾7.52g的溶液30ml；
催化剂的制备方法以及利用该催化剂进行煤焦油制柴油同实施例5；
本实施例的催化剂中碘化钾以碘计为催化剂重量的10％。
实施例1-14所制备的催化剂均为球形颗粒。
表1催化剂主要物理化学性质
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| 比表面m2/g | 700 | 400 | 300 | 280 | 387 | 356 | 458 |
| 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | |
| 比表面m2/g | 295 | 400 | 458 | 300 | 410 | 360 | 290 |
表2煤焦油和柴油性质
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| 密度kg/m3 | 0.95 | 0.94 | 0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.96 |
| 残炭wt％ | 0.3 | 0.2 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.34 | 0.4 |
| 凝点℃ | -5 | -6 | -5 | -5 | -5 | -4 | -5 |
| IBP/10％ | 110/200 | 110/180 | 120/190 | 115/200 | 110/195 | 115/195 | 117/195 |
| 50％/90％ | 280/350 | 240/340 | 290/345 | 275/330 | 280/340 | 270/340 | 280/350 |
| FBP | 380 | 375 | 392 | 395 | 385 | 390 | 385 |
| 柴油收率，％ | 68 | 69 | 65 | 70 | 69 | 68 | 65 |
| 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | |
| 密度kg/m3 | 0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.95 |
| 残炭wt％ | 0.3 | 0.3 | 0.28 | 0.35 | 0.29 | 0.34 | 0.28 |
| 凝点℃ | -5 | -5 | -6 | -4 | -6 | -5 | -5 |
| IBP/10％ | 120/195 | 115/200 | 130/195 | 115/195 | 115/195 | 120/195 | 130/195 |
| 50％/90％ | 280/340 | 280/350 | 280/340 | 280/350 | 280/350 | 280/340 | 290/340 |
| FBP | 380 | 385 | 390 | 390 | 390 | 395 | 390 |
| 柴油收率，％ | 66 | 66 | 64 | 65 | 67 | 68 | 66 |
Claims (11)
1.一种煤焦油制备柴油的方法，其特征在于所述的方法包括下述步骤：
将煤焦油和催化剂的混合物连续导入管式炉一段中，加热到105-130℃后进入一段蒸发器脱水，脱水后的煤焦油和催化剂的混合物在管式炉二段停留5-60min进行催化反应，反应产物的出口温度为320-380℃；
反应产物从管式炉导出后再进行蒸馏分离，取80-280℃的馏分，即得柴油；
其中催化剂包括载体和活性组分，所述的载体为含分子筛的载体，所述的活性组分为碘化合物，含碘化合物以I计为催化剂的0.5-10wt％。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的煤焦油的含水率为0-2wt％。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的煤焦油与催化剂重量份比为100∶0.5-4。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的含碘化合物以I计为催化剂的0.8-3wt％。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的含碘化合物为可溶性化合物。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于所述的含碘化合物为KI、NaI、KIO3、NaIO3和BI3的一种或其中几种的混合物。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的载体为氧化铝和/或氧化硅与分子筛的混合物。
8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于所述的氧化铝为γ-Al2O3、η-Al2O3、θ-Al2O3、δ-Al2O3和χ-Al2O3中的一种或几种。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于所述的氧化铝为改性氧化铝，改性剂为钛、磷、镁、硼、锆、钍、铌和稀土中的一种或其中几种的混合物。
10.按照权利要求7，8或9所述的方法，其特征在于所述的分子筛为Y型分子筛、β分子筛、丝光沸石、ZRP型分子筛、ZSM-n型分子筛、SAPO-n型分子筛、MCM-n型分子筛中的一种或其中几种的混合物。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的煤焦油和催化剂的混合物在管式炉二段中停留10-30min。
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- 2007-10-12 CN CNA2007102020461A patent/CN101407726A/zh active Pending
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| CN108047051A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-18 | 万华化学集团股份有限公司 | 复配分子筛催化剂用于催化裂化处理苯胺焦油的用途和方法 |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090415 |