CN101403097A - 一种以薄膜为中间层进行高温合金真空扩散连接的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温合金连接技术领域。为了发展新的高温合金连接方法，降低扩散连接温度，本发明提出采用磁控溅射设备在待连接件表面沉积薄膜作为连接中间层进行高温合金的真空扩散连接新方法。磁控溅射制得的薄膜与基体具有良好的结合力，膜层致密均匀，厚度在0.05～10μm之间，晶粒度可达纳米量级，具有较大的表面能，可以在低于常规扩散连接温度200～400℃条件下实现高温合金的连接，通过设计中间层薄膜的成分及结构获得优质接头。连接过程在一般真空扩散炉内即可实现，无需保护气氛，工艺简单易行。
Description
技术领域
本发明属于高温合金连接技术领域，涉及一种以薄膜为中间层进行高温合金真空扩散连接的方法。
背景技术
高温合金具有较高的高温强度，良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性、塑性等综合性能，广泛应用于航空、航天、核工业、石油、化工等领域。随着科学技术的发展，具备高性能的高温合金新材料和特殊使用要求的精密高温合金构件不断涌现，这对现有的连接技术提出了严峻的考验。例如在航空领域，单晶高温合金叶片的钎焊或TLP扩散焊，由于焊接温度高、钎料或中间层合金中一些元素向母材扩散渗入的影响，存在近缝区再结晶的问题，严重降低母材的性能及叶片构件在服役时的安全可靠性。这在一定程度上限制了其在飞机和航空发动机上的设计和应用，发展新的连接方法大有必要。固体薄膜材料尤其是纳米薄膜，在厚度这一特定方向上，尺寸很小，只是微观可测的量，而且在厚度方向上由于表面、界面的存在，使物质的连续性发生中断，由此对物性产生各种各样的影响。例如，由于表面能的影响使熔点降低等等。本发明提出以薄膜作为中间层，利用其较大的表面能可以在较低的温度下实现连接。同时通过选择与连接母材成分接近的中间层薄膜、设计薄膜结构对连接过程影响接头和母材性能的各种因素进行有效控制，从而实现高强连接。磁控溅射是一种常用的薄膜制备手段，制得的薄膜与基体具有良好的结合力、膜层致密均匀，薄膜晶粒度可达纳米量级。因此，本发明采用磁控溅射制备薄膜作为中间层进行高温合金的空扩散连接。
发明内容
本发明目的在于提供一种在较低的温度下实现高温合金的一种以薄膜为中间层进行高温合金真空扩散连接的方法。
本发明的技术方案是：包括下述工艺步骤：
(1)对待连接件进行表面处理，先用200#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级磨光，再根据需要选择是否进行机械抛光，最后放在丙酮溶液中进行超声波清洗；
(2)通过磁控溅射设备在待连接件表面沉积薄膜，薄膜厚度为0.05～10μm，晶粒度为纳米量级；
(3)放入真空扩散炉内，以不低于10℃/min的升温速率加热，在温度为750～950℃、压力为10～30MPa下恒压保温1～3h实现高温合金的连接。
在待连接件表面沉积的薄膜为单层或多层结构。
待连接件表面沉积的薄膜由纯金属靶或合金靶经磁控溅射制得。
在待连接件表面沉积薄膜时，采用在加热或室温下进行磁控溅射。
本发明的优点是：
(1)采用本发明可在低于常规扩散连接温度200～400℃条件下实现高温合金的连接。
(2)采用本发明通过设计中间层薄膜的成分、结构控制连接过程影响接头和母材性能的各种因素，实现高强连接。
(3)采用本发明在一般真空扩散炉内即可进行连接，无需保护气氛，工艺简单易行。
具体实施方式
(1)对待连接件进行表面处理，先用200#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级磨光，再根据需要选择是否进行机械抛光，最后放在丙酮溶液中进行超声波清洗。
(2)在待连接件表面通过磁控溅射沉积纯金属或镍基合金纳米薄膜，薄膜厚度为0.05～10μm；沉积的薄膜为单层或多层结构；在溅射制膜过程中，根据需要选择在室温或加热状态下对待连接件表面进行磁控溅射薄膜，选择加热状态时待连接件加热温度为200～600℃。
(3)放入真空扩散炉内，当炉内真空度达到2.0×10-3～4.0×10-3Pa时开始以10℃/min的升温速率进行加热同时调节压力大小，在温度为750～950℃、压力为10～30MPa下恒压保温1～3h实现高温合金的连接。
(4)连接结束后，连接件随炉冷却降温至150℃卸载，降温至室温时取出。
实施例一
将待连接的DD6单晶合金表面用200#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级磨光，然后放在丙酮溶液中进行超声波清洗。采用纯度≥99.98％(重量)的纯镍靶经JCK-500型磁控溅射台在两个待连接的DD6单晶合金表面沉积镍薄膜，厚度约为2.5μm。将待连接件对接好放入真空扩散炉内并对其施加适当压力，当炉内真空度达到2.6×10-3Pa时开始以10℃/min的升温速率进行加热同时调节压力大小，在温度为870℃、压力为20MPa下恒压保温2h进行扩散连接。连接结束后，连接件随炉冷却降温至150℃卸载，降温至室温时取出。用扫描电镜观察连接接头的组织形貌可见，中间层镍薄膜与DD6单晶合金母材基体结合良好，连接接头致密无孔洞，具有一定的连接强度。
实施例二
将待连接的DZ22定向凝固高温合金表面用200#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级磨光，然后放在丙酮溶液中进行超声波清洗。采用Ni-20Cr合金靶经JCK-500型磁控溅射台在两个待连接件表面沉积薄膜，厚度约为3μm。将连接面覆有薄膜的待连接件对接好放入真空扩散炉内并对其施加适当压力，当炉内真空度达到2.8×10-3Pa时开始以10℃/min的升温速率进行加热同时调节压力大小，在温度为870℃、压力为30MPa下恒压保温3h进行扩散连接。连接结束后，连接件随炉冷却降温至150℃卸载，降温至室温时取出。用扫描电镜观察连接接头的组织形貌，可以观察到中间合金层薄膜与DZ22合金母材基体结合良好，连接接头致密无孔洞，具有一定的连接强度。
实施例三
将待连接的DD6单晶合金表面用200#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级磨光，然后放在丙酮溶液中进行超声波清洗。采用纯度≥99.98％(重量)的纯镍靶，在JCK-500型磁控溅射台中对两个待连接的DD6单晶合金表面沉积镍薄膜。沉积薄膜前对待连接件进行加热，加热温度为300℃，温度均匀后开始沉积薄膜，厚度约为2.5μm。将连接面覆有薄膜的待连接件对接好放入真空扩散炉内并对其施加适当压力，当炉内真空度达到2.5×10-3Pa时开始以10℃/min的升温速率进行加热同时调节压力大小，在温度为870℃、压力为10MPa下恒压保温1h进行扩散连接。连接结束后，连接件随炉冷却降温至150℃卸载，降温至室温时取出。用扫描电镜观察连接接头的组织形貌，可以观察到中间层镍薄膜与DD6单晶合金母材基体结合良好，连接接头致密无孔洞，具有一定的连接强度。
实施例四
将待连接的K403合金表面用200#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级磨光，然后放在丙酮溶液中进行超声波清洗。采用纯度≥99.98％(重量)的纯镍靶和Ni-20Cr合金靶，经JCK-500型磁控溅射台在两个待连接件表面沉积Ni-20Cr/Ni多层膜。首先在待连接件表面沉积纯镍膜，厚度约为0.5μm左右。然后沉积膜膜，厚度约为2μm左右。最后再沉积一层纯镍膜，厚度约为0.5μm左右。沉积完毕将待连接件对接好放入真空扩散炉内并对其施加适当压力，当炉内真空度达到3.2×10-3Pa时开始以10℃/min的升温速率进行加热同时调节压力大小，在温度为870℃、压力为20MPa下恒压保温2h进行扩散连接。用扫描电镜观察连接接头的组织形貌，可以观察到薄膜与K403合金母材基体结合良好，连接接头致密无孔洞，具有一定的连接强度。
Claims (4)
1.一种以薄膜为中间层进行高温合金真空扩散连接的新方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
(1)对待连接件进行表面处理，先用200#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级磨光，再根据需要选择是否进行机械抛光，最后放在丙酮溶液中进行超声波清洗；
(2)通过磁控溅射设备在待连接件表面沉积薄膜，薄膜厚度为0.05～10μm，晶粒度为纳米量级；
(3)放入真空扩散炉内，以不低于10℃/min的升温速率加热，在温度为750～950℃、压力为10～30MPa下恒压保温1～3h实现高温合金的连接。
2.根据权利要求1所述的一种以薄膜为中间层进行高温合金真空扩散连接的新方法，其特征在于，在待连接件表面沉积的薄膜为单层或多层结构。
3.根据权利要求1所述的一种以薄膜为中间层进行高温合金真空扩散连接的新方法，其特征在于，待连接件表面沉积的薄膜由纯金属靶或合金靶经磁控溅射制得。
4.根据权利要求1所述的一种以薄膜为中间层进行高温合金真空扩散连接的新方法，其特征在于，在待连接件表面沉积薄膜时，采用在加热或室温下进行磁控溅射。
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