CN101397685B - 三价铬电镀液及其制备以及应用其电镀不锈钢工件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学技术领域，涉及一种三价铬电镀液及其制备方法，以及其在不锈钢工件上的电镀应用。所说的三价铬电镀液的原料配方各组分的浓度为：六水硫酸铬17～24 g/L，甲酸铵20～60 g/L，乙酸铵0～20 g/L，碱金属或铵的硫酸盐或卤化物120～232 g/L，硼酸40-70 g/L，聚氧乙烯辛烷基酚醚1 mL/L，丙三醇2 mL/L。本发明研制的镀液易制备、低毒。其中使用OP为润湿剂，OP乳化剂相对于其它润湿剂有更好的润湿效果，镀层结合力好、较厚且均匀。

Description

三价铬电镀液及其制备以及应用其电镀不锈钢工件的方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，涉及一种三价铬电镀液及其制备方法，以及其在不锈钢工件上的电镀应用。
背景技术
经济发展的同时，地球环境也在发生着变化，一系列的环境事故在警告着人们要走可持续发展这条道路。环境保护一票否决制的实行，可见环境保护的重要性。电镀产品，特别是镀铬产品，一方面是人们生产生活所必不可少的；另一方面镀铬的过程中又产生一系列污染物，对人类的生活环境造成了污染。但由于六价铬镀层硬度高、耐磨、耐热性好、反光能力强，而且工艺简单，维护方便等原因，铬技术一直是采用六价铬(铬酸)作为主要的电镀原料。我国每年用于治理电镀废水的费用中有60％以上是用于治理含六价铬的废水。六价铬很容易被人体吸收，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道，通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。开发新的镀铬工艺，一方面继续满足人们生产生活的需要；另一方面减少镀铬过程对环境的污染，保护我们的居住环境。
三价铬与之相比其毒性只是六价铬的1/100，而且易于处理，另外它还具有分散性能和覆盖能力高、电流效率高等优点，有望代替传统的六价铬电镀。但是三价铬电镀的工艺目前并不成熟，主要由于它对杂质的敏感度高，并且不易镀厚铬，因为它的这些缺点，目前，环境问题已成为全球性的大课题，国家提高了对环境的整治力度，在镀铬行业方面，虽然国内三价铬电镀技术还不成熟，但是随着研究的不断深入以及科学技术的不断提高，三价铬代替六价铬大规模生成电镀产品是必然的趋势！
发明内容
本发明的目的是提供一种三价铬的电镀液，该电镀液原料易得、低毒，制备工艺简单。本发明的另一个目的是提供所说三价铬电镀液的制备方法。本发明的再一个目的在于提供应用上述三价铬电镀液在不锈钢工件上进行电镀的方法，该法简单易行。
本发明所说的三价铬电镀液，原料配方各组分的浓度为：六水硫酸铬17～24g/L，甲酸铵20～60g/L，乙酸铵0～20g/L，碱金属或铵的硫酸盐或卤化物120～232g/L，硼酸40-70g/L，聚氧乙烯辛烷基酚醚(OP)1mL/L，丙三醇2mL/L。
上述电镀液的主盐为六水硫酸铬。络合剂为甲酸铵，或者是甲酸铵与乙酸铵的混合物。
本发明的三价铬电镀液的制备方法为：
(1)按上述配方中组分的量，在硫酸铬溶液中加入甲酸铵、乙酸铵溶液后，搅拌均匀后静止，使三者充分形成配合物；
(2)再按配方加入导电盐、缓冲剂、乳化剂以及光亮剂；
(3)然后低温40℃水浴加热使配制过程中的不溶物溶解；
(4)配制完成后抽滤陈化得三价铬电镀液。
上述的导电盐为碱金属或铵的硫酸盐或卤化物，缓冲剂为硼酸，乳化剂为OP，光亮剂为丙三醇。
本发明的三价铬电镀液用于不锈钢的镀铬，具体方法是：不锈钢先经过除油，侵蚀后，用本发明的三价铬电镀液进行电镀，电镀的条件为：工作温度室温，电流密度为12～24A/dm2，镀液pH值2.5～3.5，电镀时间40～120min，阳极电极为高纯石墨电极；电镀后进行中和浸渍处理。
上述电镀方法中的所说的除油，其除油液的组成为：NaOH 8-12g/L，Na2CO350-60g/L，Na3PO4 50-60g/L，Na2SiO3 5-10g/L。
上述电镀方法中的所说的浸蚀，其浸蚀液的组成为：H2SO4 600-800g/L，HCl5-15g/L，HNO3 400-600g/L。温度30-50℃。
上述电镀方法中的所说的中和浸渍，其中和浸渍液的组成为Na2CO3 25g/L，Na3PO4 25g/L。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1.本发明研制的镀液易制备、低毒。
2.本发明的镀液中使用OP为润湿剂，OP乳化剂相对于其它润湿剂(如：十二烷基苯磺酸钠)有更好的润湿效果，镀层结合力好、较厚且均匀。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1
将不锈钢(Cr18Ni9Ti)片在组成为NaOH 10g/L，Na2CO3 55g/L，Na3PO4 55g/L，Na2SiO3 10g/L碱液中微沸10-15min，经蒸馏水洗净，晾干后在温度30-50℃于H2SO4 700g/L，HCl 10g/L，HNO3 500g/L浸蚀液中浸15-30s，取出后用蒸馏水冲洗干净，将其放入表1的三价铬镀液中作为阴极，将高纯石墨电极作为阳极，接通直流电源，室温下调节pH至2.5，在电流密度为20A/m2的条件下电镀100min。
表1 三价铬镀液配方一
 
组成 备注
Cr2(SO4)36H2O               g/L 17 3.5g Cr3+/L
HCOONH4                     g/L 55-60
NH4Cl                       g/L 90-95
NH4Br                       g/L 8-12
KCl                         g/L 70-80
H3BO3                       g/L 40-50
Na2SO4                      g/L 40-45
OP                         mL/L 1
H2SO4 调节pH
丙三醇                     ml/L 2
将电镀后的工件室温下在Na2CO3 25g/L，Na3PO4 25g/L中浸渍3～5min，然后用水将工件表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为9.6μm。
实施例2
将不锈钢片在组成为NaOH 10g/L，Na2CO3 55g/L，Na3PO4 55g/L，Na2SiO310g/L碱液中微沸10-15min，经蒸馏水洗净，晾干后在温度30-50℃于H2SO4 700g/L，HCl 10g/L，HNO3 500g/L浸蚀液中浸15-30s，取出后用蒸馏水冲洗干净，将其放入表1的三价铬镀液中作为阴极，将高纯石墨电极作为阳极，接通直流电源，室温下调节pH至2.8，在电流密度为16A/m2的条件下电镀120min。
将电镀后的工件室温下在Na2CO3 25g/L，Na3PO4 25g/L中浸渍3～5min，然后用水将工件表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为8.2μm。
实施例3
将不锈钢片在组成为NaOH 10g/L，Na2CO3 55g/L，Na3PO4 55g/L，Na2SiO310g/L碱液中微沸10-15min，经蒸馏水洗净，晾干后在温度30-50℃于H2SO4 700g/L，HCl 10g/L，HNO3 500g/L浸蚀液中浸15-30s，取出后用蒸馏水冲洗干净，将其放入表1的三价铬镀液中作为阴极，将高纯石墨电极作为阳极，接通直流电源，室温下调节pH至3.3，在电流密度为24A/m2的条件下电镀60min。
将电镀后的工件室温下在Na2CO3 25g/L，Na3PO4 25g/L中浸渍3～5min，然后用水将工件表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为3.1μm。
实施例4
将不锈钢片在组成为NaOH 10g/L，Na2CO3 55g/L，Na3PO4 55g/L，Na2SiO310g/L碱液中微沸10-15min，经蒸馏水洗净，晾干后在温度30-50℃于H2SO4 700g/L，HCl 10g/L，HNO3 500g/L浸蚀液中浸15-30s，取出后用蒸馏水冲洗干净，将其放入表1的三价铬镀液中作为阴极，将高纯石墨电极作为阳极，接通直流电源，室温下调节pH至3.5，电流密度为16A/m2的条件下电镀40min。
将电镀后的工件室温下在Na2CO3 25g/L，Na3PO4 25g/L中浸渍3～5min，然后用水将工件表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为1.2μm
实施例5
将不锈钢片在组成为NaOH 10g/L，Na2CO3 55g/L，Na3PO4 55g/L，Na2SiO310g/L碱液中微沸10-15min，经蒸馏水洗净，晾干后在温度30-50℃于H2SO4 700g/L，HCl 10g/L，HNO3 500g/L浸蚀液中浸15-30s，取出后用蒸馏水冲洗干净，将其放入表2的三价铬镀液中作为阴极，将高纯石墨电极作为阳极，接通直流电源，室温下调节pH至3.0，在电流密度为20A/m2的条件下电镀120min。
表2 三价铬镀液配方二
 
组成 备注
Cr2(SO4)36H2O                     g/L 24 5g Cr3+/L
HCOONH4                           g/L 20
(NH4)2C2O4                        g/L 20
NH4Br                             g/L 20
H3BO3                             g/L 70
Na2SO4                            g/L 100
OP                                mL/L 1mL/L
H2SO4 调节pH
丙三醇                            ml/L 2
将电镀后的工件室温下在Na2CO3 25g/L，Na3PO4 25g/L中浸渍3～5min，然后用水将工件表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为6.7μm。
实施例6
将不锈钢片在组成为NaOH 10g/L，Na2CO3 55g/L，Na3PO4 55g/L，Na2SiO310g/L碱液中微沸10-15min，经蒸馏水洗净，晾干后在温度30-50℃于H2SO4 700g/L，HCl 10g/L，HNO3 500g/L浸蚀液中浸15-30s，取出后用蒸馏水冲洗干净，将其放入表2的三价铬镀液中作为阴极，将高纯石墨电极作为阳极，接通直流电源，室温下调节pH至2.8，在电流密度为12A/m2的条件下电镀60min。
将电镀后的工件室温下在Na2CO3 25g/L，Na3PO4 25g/L中浸渍3～5min，然后用水将工件表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为0.6μm。
实施例7
将不锈钢片在组成为NaOH 10g/L，Na2CO3 55g/L，Na3PO4 55g/L，Na2SiO310g/L碱液中微沸10-15min，经蒸馏水洗净，晾干后在温度30-50℃于H2SO4 700g/L，HCl 10g/L，HNO3 500g/L浸蚀液中浸15-30s，取出后用蒸馏水冲洗干净，将其放入表2的三价铬镀液中作为阴极，将高纯石墨电极作为阳极，接通直流电源，室温下调节pH至3.0，在电流密度为24A/m2的条件下电镀120min。
将电镀后的工件室温下在Na2CO3 25g/L，Na3PO4 25g/L中浸渍3～5min，然后用水将工件表面清洗干净，吹干，得到镀层厚度为10.1μm。

Claims (4)

1.一种用三价铬电镀液进行不锈钢镀铬的方法，是：不锈钢先经过除油，浸蚀后，用三价铬电镀液进行电镀，电镀的条件为：工作温度室温，电流密度为12～24A/dm2，镀液pH值2.5～3.5，电镀时间40～120min，阳极电极为高纯石墨电极；电镀后进行中和浸渍处理；所述三价铬电镀液，是按以下原料配方配制后经抽滤陈化而制得；六水硫酸铬17～24g/L，甲酸铵20～60g/L，乙酸铵0～20g/L，碱金属或铵的硫酸盐或卤化物120～232g/L，硼酸40-70g/L，聚氧乙烯辛烷基酚醚1mL/L，丙三醇2mL/L；其中使用硫酸调pH值。
2.根据权利要求1所说的用三价铬电镀液进行不锈钢镀铬的方法，其特征在于，其中除油所用的除油液中，NaOH 8-12g/L，Na2CO3 50-60g/L，Na3PO4 50-60g/L，Na2SiO3 5-10g/L。
3.根据权利要求1所说的用三价铬电镀液进行不锈钢镀铬的方法，其特征在于，其中浸蚀所使用的浸蚀液中：H2SO4 600-800g/L，HCl 5-15g/L，HNO3400-600g/L；温度30-50℃。
4.根据权利要求1所说的用三价铬电镀液进行不锈钢镀铬的方法，其特征在于，其中中和浸渍时所用的中和浸渍液中：Na2CO3 25g/L，Na3PO4 25g/L。
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