CN101393180B - 烟用添加剂中β-萘酚含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种烟用添加剂中β-萘酚含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：a、称取样品，放入容器中；b、加提取液，为含有萘的二氯甲烷溶液；c、加入无水硫酸钠；d、振荡提取，取上清液即为样品提取液；e、准备标准工作溶液，称取β-萘酚标准品，含有萘的二氯甲烷溶解并定容，然后进一步用含有萘的二氯甲烷稀释为具有浓度梯度的标准工作溶液；f、将配制好的不同浓度的β-萘酚标准工作溶液注入GC/MS，以内标法进行β-萘酚含量的定量分析。本发明采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)直接测定烟用香精香料中β-萘酚含量，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。
Description
技术领域：
本发明属于烟用添加剂的理化检验技术领域，主要涉及烟用添加剂中β-萘酚含量的测定方法，具体说是采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)直接测定烟用添加剂中β-萘酚含量的方法。
背景技术：
在卷烟产品设计和生产加工过程中，为提高产品品质和满足加工需求，企业往往需要选加诸如甜味剂、防腐剂、保润剂、助燃剂、增塑剂等添加剂。这些添加剂的使用是卷烟产品质量和安全性的重要影响因素之一。
β-萘酚，又称2-萘酚，是制取医药、染料、香料、合成橡胶抗氧剂等的原料，也可用作驱虫、杀菌剂和防腐剂。β-萘酚属中等毒类物质，对眼睛、皮肤、粘膜有强烈刺激作用；对肾脏可引起出血性肾炎；误服后，可出现呕吐、腹泻、腹痛、痉挛、贫血、虚脱；β-萘酚与局部皮肤接触可引起脱皮，甚至产生永久性色素沉着。
β-萘酚是卷烟禁止使用添加剂。但目前，由于我国烟草添加剂的管理法规还不够完善，β-萘酚有可能在卷烟加香加料过程中进入卷烟产品。目前未见烟用香精香料中β-萘酚的检测方法文献报道。
关于其它材料中β-萘酚的检测方法文献报道有：GB/T1646-2003〖GB/T1646-20032-萘酚〗规定了2-萘酚的反相HPLC-UV的质量检验，主要用于染料、橡胶和油漆等工业，也可用于医药和香料，为该类产品的质量监控提供了的分析依据，但HPLC-UV灵敏度较低，对复杂样品选择定量准确度较差；周桦等〖周桦、张国棋、高岩、刘洪英、龙峰，气相色谱法测定氧化型染发剂中化学物质，中国公共卫生，2003，19(08)：996.〗将样品以乙醇超声振荡萃取后，定容，用微量进样器取上清液注入气相色谱仪中，测定了氧化型染发剂中β-萘酚的含量，但该方法以GC-FID进行检测，灵敏度低，且对复杂样品尚需采用GC/MS进行确证。
发明内容：
本发明的目的旨在克服现有技术缺陷，提供一种采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)直接测定烟用添加剂中β-萘酚含量的方法，该方法能快速、准确检测烟用添加剂中β-萘酚含量，测定结果准确、测定干扰少。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的烟用添加剂中β-萘酚含量的测定方法包括以下步骤：
a、称取样品，放入容器中；
b、加提取液，为含有萘的二氯甲烷溶液；
c、加入无水硫酸钠；
d、振荡提取，取上清液即为样品提取液；
e、准备标准工作溶液。称取β-萘酚标准品，用含萘的二氯甲烷溶解并定容，然后进一步用含萘的二氯甲烷稀释为具有浓度梯度的标准工作溶液；
f、将配制好的不同浓度的β-萘酚标准工作溶液注入GC/MS，以内标法进行β-萘酚含量的定量分析，即以β-萘酚和内标萘的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999，对提取后的样品进行测定，测得β-萘酚和内标萘的色谱峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的β-萘酚含量。
在本发明的步骤f中所用GC/MS分析条件为：色谱柱：HP-VOC熔融石英毛细管柱(60m×0.32mm i.d.×1.8μm d.f.)；进样口温度：230℃，进样量：2μL；载气：He，分流比5:1，流速2.5mL/min；程序升温：
传输线温度：280℃；电离(E1)能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟8min，选择离子模式(SIM)扫描，β-萘酚的选择离子为144，115，萘的选择离子为128，102。
上述具有浓度梯度的标准工作溶液，其具体配制方法如下：称取0.0200gβ-萘酚，以萘的二氯甲烷溶液溶解并定容至100mL，配制成200μg/mL的β-萘酚母液，准确移取不同体积的β-萘酚母液至10mL容量瓶中，以萘的二氯甲烷溶液定容，配制成不同浓度的β-萘酚标准工作溶液，标准序列：0.001μg/mL，0.004μg/mL，0.016μg/mL，0.08μg/mL，0.40μg/mL，2.0μg/mL，10.0μg/mL。按称取0.2g添加剂样品算，即得到标准序列：0.05μg/g，0.20μg/g，0.80μg/g，4.00μg/g，20.00μg/g，100.00μg/g，500.00μg/g。
在本发明中，所使用的萘的二氯甲烷溶液中萘的浓度为0.77μg/mL。无水硫酸钠用前在马弗炉中550℃下烘4h。
本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对烟用香精香料样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件。与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：
(1)烟用香精香料样品大多是水溶性香精，常用的溶剂有水、乙醇、丙二醇和丙三醇，样品中的水分对毛细管色谱柱和GC/MS检测***损坏较大，故实验选择以无水硫酸钠作为干燥剂，除去样品中的水分。
(2)对于β-萘酚的测定，现有技术多以外标法定量，但对于粘度较大的烟用香精香料样品，以外标法定量，定容起来比较麻烦。而利用内标法定量，通过内标物的加入，利用组分的相对峰面积值进行一些量化数据的计算，可以不用定容，且可以减少由前处理方法重现性和仪器精密度问题带来的误差，故本法采用内标法定量。烟用香精香料中可容许添加的香味成分较多，故其成分复杂，难以选择一个合适的内标物作为参照物，萘具有煤焦油臭味，不可能被加入到香精香料中，故本发明选萘作为内标。
(3)本发明方法选择了峰形和分离效果最好的HP-VOC柱作为分离柱，并采用能同时给出定性和定量信息的GC/MS作为检测方式，保证了检测结果的准确性。
(4)本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。
①本发明方法的检测限
将不同浓度的β-萘酚标准工作溶液注入GC/MS，以3倍信噪比(S/N＝3)计算检测限，结果为0.01μg/g。
②本发明方法的重复性和加标回收率
在不含β-萘酚的烟用香精香料样品中加入β-萘酚的标准溶液，然后分别进行前处理和GC/MS分析，并按照加标量和测定值计算其回收率，结果见表1。由表1可以看出，在3个加标水平上，β-萘酚的平均回收率为96.55％，平均相对标准偏差(RSD)为2.35％，说明本发明方法的回收率较高，重复性好。
表1 β-萘酚的回收率和重复性(n＝6)
附图说明
附图为本发明的测定方法流程图(该图作为摘要附图)。
具体实施方式
本发明以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。
实例1：
1.仪器与试剂：
β-萘酚，分析纯；萘，分析纯；无水Na2SO4，分析纯；二氯甲烷，色谱级；分析天平，感量：0.0001g；水平回旋振荡器；气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)。
2.样品处理：
无水硫酸钠：用前在马弗炉中550℃烘4h。
取香精样品0.20g，准确加入10mL萘的二氯甲烷溶液(萘的浓度为0.77μg/mL)，然后加入5g无水硫酸钠，振荡30min，静置10min，取上清液进行GC/MS分析。
3.标准溶液配置
称取0.0200g β-萘酚，以萘的二氯甲烷溶液溶解并定容至100mL，配制成200μg/mL的β-萘酚母液，准确移取不同体积的β-萘酚母液至10mL容量瓶中，以萘的二氯甲烷溶液定容，配制成不同浓度的β-萘酚标准工作溶液，标准序列：0.001μg/mL，0.004μg/mL，0.016μg/mL，0.08μg/mL，0.40μg/mL，2.0μg/mL，10.0μg/mL。按称取0.2g香精香料样品算，即得到标准序列：0.05μg/g，0.20μg/g，0.80μg/g，4.00μg/g，20.00μg/g，100.00μg/g，500.00μg/g。
4.测定方法：
将配制好的不同浓度的β-萘酚标准工作溶液注入GC/MS，以β-萘酚和内标萘的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线。对提取后的样品进行测定，测得β-萘酚和内标萘的色谱峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的β-萘酚含量为1.32μg/g。
GC/MS分析条件为：色谱柱：HP-VOC熔融石英毛细管柱(60m×0.32mmi.d.×1.8μm d.f.)；进样口温度：230℃，进样量：2μL；载气：He，分流比5：1，流速2.5mL/min；程序升温：
传输线温度：280℃；电离(E1)能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟8min，选择离子模式(SIM)扫描，β-萘酚的选择离子为144，115，萘的选择离子为128，102。
为判断方法的准确性，在此香精样品中加入1.16μg/g的β-萘酚标准溶液，进行同上的样品前处理，以GC/MS测得β-萘酚和内标萘的色谱峰面积比，代入标准曲线，求得此时样品中的β-萘酚含量为2.45μg/g，即样品4.00μg/g的加标回收率为97.41％，说明此方法是准确的。
Claims (3)
1.一种烟用添加剂中β-萘酚含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、称取样品，放入容器中；
b、加提取液，为含有萘的二氯甲烷溶液，萘的二氯甲烷溶液中萘的浓度为0.77μg/mL；
c、加入无水硫酸钠；
d、振荡提取，取上清液即为样品提取液；
e、准备标准工作溶液，称取β-萘酚标准品，用含萘的二氯甲烷溶解并定容，然后进一步用含萘的二氯甲烷稀释为具有浓度梯度的标准工作溶液；
f、将配制好的不同浓度的β-萘酚标准工作溶液注入GC/MS，以内标法进行β-萘酚含量的定量分析，即以β-萘酚和内标萘的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999，对提取后的样品进行测定，测得β-萘酚和内标萘的色谱峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的β-萘酚含量；
GC/MS分析条件为：色谱柱：HP-VOC熔融石英毛细管柱60m×0.32mm i.d.×1.8μm d.f.；进样口温度：230℃，进样量：2μL；载气：He，分流比5∶1，流速2.5mL/min；程序升温：40℃保留1min，以20℃/min升温至245℃保留10min；传输线温度：280℃；电离EI能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟8min，选择离子模式扫描，β-萘酚的选择离子为144，115，萘的选择离子为128，102。
2.根据权利要求1所述的烟用添加剂中β-萘酚含量的测定方法，其特征在于：具有浓度梯度标准工作溶液的具体配制方法为：称取0.0200g β-萘酚，以萘的二氯甲烷溶液溶解并定容至100mL，配制成200μg/mL的β-萘酚母液，准确移取不同体积的β-萘酚母液至10mL容量瓶中，以萘的二氯甲烷溶液定容，配制成不同浓度的β-萘酚标准工作溶液，标准序列：0.001μg/mL，0.004μg/mL，0.016μg/mL，0.08μg/mL，0.40μg/mL，2.0μg/mL，10.0μg/mL；按称取0.2g添加剂样品算，即得到标准序列：0.05μg/g，0.20μg/g，0.80μg/g，4.00μg/g，20.00μg/g，100.00μg/g，500.00μg/g。
3.根据权利要求1所述的烟用添加剂中β-萘酚含量的测定方法，其特征在于：无水硫酸钠用前在马弗炉中550℃下烘4h。
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