CN101370749A - 利用单轴热压制和助熔剂制备gos陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及掺杂有M的具有通式Gd2O2S的荧光陶瓷的制备方法,其中M代表至少一种选自Ce、Pr、Eu、Tb、Yb、Dy、Sm和/或Ho的元素,所述方法包括在烧结剂和/或助熔剂的存在下进行单轴热压制步骤。
Description
技术领域
本发明涉及掺杂有M的具有通式Gd2O2S的荧光陶瓷,其中M代表至少一种选自Ce、Pr、Eu、Tb、Yb、Dy、Sm和/或Ho的元素,本发明还涉及所述荧光陶瓷的制备方法。
本发明还涉及利用单轴热压制制备荧光陶瓷的方法。
本发明还涉及用于检测电离辐射的检测器。
本发明还涉及用于检测电离辐射的所述检测器的用途。
背景技术
用于检测高能辐射的荧光元件包含能吸收辐射并将其转化为可见光的荧光体。由此产生的发光是电子器件要求的,并借助于光敏***如光敏二极管或光电倍增管进行评价。所述荧光元件可以由单晶材料,如掺杂的碱金属卤化物制备。非单晶材料可以用作粉末化的荧光体或以由其制备的陶瓷元件的形式采用。
所述荧光陶瓷的制备方法例如公开于WO 2005/110943 A1中,在此以引用的方式将其加入本文中。然而,该方法的缺点是例如对于某些应用需要高压。
发明内容
本发明的目的是提供闪烁陶瓷的制备方法,所述闪烁陶瓷具有进一步改善的光输出和改善的余辉特性。
上述目的可以通过本发明的权利要求1实现。因此,本发明提供了利用单轴热压制制备荧光陶瓷材料的方法,其中,本发明方法包括选择掺杂有M的Gd2O2S的颜料粉末的步骤,其中M代表至少一种选自Eu、Tb、Yb、Dy、Sm、Ho、Ce和/或Pr的元素,所述热压制在如下条件下进行:
-最高温度为≥900℃至≤1500℃,和/或
-最大压力为≥75MPa至≤300MPa;
其中,在烧结剂和/或助熔剂存在下进行所述热压制。
本发明中所用的术语“单轴热压制”在本领域中是广泛已知的,并被理解为在加热下通过硬模头或活塞在单一的轴向上施加压力将粉末压实到硬的模具中。
本发明意义上的“烧结剂和/或助熔剂”意指、描述为和/或包括尤其是显示至少一种如下特性的材料或材料的混合物:
-在低于或在热压制的温度区域内分解以形成实际的助熔剂(例如,Li2GeF6分解为2LiF和GeF4)。
-一些分解产物是气态的,从而它们可以容易地离开待烧结的混合物。
-熔点在用于热压制的温度区域内。
-沸点在用于热压制的温度区域之外,从而防止助熔剂从待烧结的混合物挥发。
-所用的Gd2O2S颜料粉末在熔融的助熔剂中具有高溶解性。
-另一方面,助熔剂本身在Gd2O2S材料中是不可溶的或仅以微量可溶。
-在热压制期间蚀刻表面以增强表面反应性从而促进烧结。
-在增强的润湿行为的情形中,确保在热压制期间易于通过混合物扩散。
-可以优选地以非常少的量使用,以防止待烧结的混合物的污染,污染会导致不理想的结果如余辉或光产率减少。
根据本发明的一个实施方式,在热压制步骤之前使用合适的混合方法将烧结剂和/或助熔剂均匀地加入;根据本发明的另一实施方式,在热压制之前混合烧结剂和/或助熔剂与颜料粉末,并真空密封。
根据本发明的一个实施方式,烧结剂和/或助熔剂包括氟化物。
本发明意义上的术语“氟化物”意指、描述为和/或包括特别地包含氟的材料或材料的混合物。
根据本发明的一个实施方式,烧结剂和/或助熔剂包括碱金属和/或碱土金属的氟化物。
本发明意义上的术语“碱金属和/或碱土金属的氟化物”意指、描述为和/或包括包含至少一种碱金属和/或碱土金属和氟的材料或材料的混合物,以简单的氟化物的形式或以更复杂的结构的形式,例如以与一种或多种另外的金属化合物一起的“双-氟化物”的形式。
根据本发明的一个实施方式,烧结剂和/或助熔剂包括LiF和/或Li2GeF6和/或Li2SiF6和/或Li3AlF6。
根据本发明的一个实施方式,颜料粉末与烧结剂和/或助熔剂的F转化值的比例(重量:重量)是≥50:1至≤20000:1。
在本发明的意义上,术语“烧结剂和/或助熔剂的F转化值”是指在热压制步骤期间在助熔剂中存在的F-离子的量(重量)。
也就是说,在烧结剂和/或助熔剂是LiF并使用2.6g的LiF的情形中,烧结剂和/或助熔剂的F转化值是1.9g(因为LiF的摩尔质量是26g/mole)。在烧结剂和/或助熔剂是Li2GeF6并使用2.00g的Li2GeF6的情形中,烧结剂和/或助熔剂的F转化值是380mg(因为每个Li2GeF6释放两个F-离子,并且Li2GeF6的摩尔质量是200g/mole)。
根据本发明的一个实施方式,颜料粉末与烧结剂和/或助熔剂的F转化值的比例(重量:重量)是≥1000:1至≤10000:1。
根据本发明的一个实施方式,颜料粉末与烧结剂和/或助熔剂的F转化值的比例(重量:重量)是≥2000:1至≤8000:1。
根据本发明的一个实施方式,颜料粉末与烧结剂和/或助熔剂的F转化值的比例(重量:重量)是≥3000:1至≤7000:1。
根据本发明的一个实施方式,颜料粉末与烧结剂和/或助熔剂的F转化值的比例(重量:重量)是≥4000:1至≤6000:1。
根据本发明的一个实施方式,热压制在最大压力和/或最高温度下进行≥30至≤600分钟。
在本发明意义上,术语“在最大压力和/或最高温度下”意指、描述为和/或包括特别地当达到最大压力和/或最高温度时上述给定时间描述为压制时间;然而,根据本发明的一个实施方式,整个的热压制步骤可以非常长,在后将描述。
根据本发明的一个实施方式,基本上在同时达到最大压力和最高温度;根据本发明的一个实施方式,达到最大压力和最高温度存在延迟。
根据本发明的一个实施方式,热压制在最大压力和/或最高温度下进行≥100至≤400分钟。
根据本发明的一个实施方式,热压制在最大压力和/或最高温度下进行≥150至≤300分钟。
根据本发明的一个实施方式,热压制以将因子A设置为≥45000至≤540000的方式进行,其中A满足公式:
A=t*T,
t是在最大压力下进行热压制的时间,和
T是在所述时间t(分钟)内的最高温度(℃)。
优选地,在时间范围t内,温度T保持恒定;如果在时间范围t内,温度改变,温度T是时间t内设置的最高温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以将因子A(单位[℃*分钟])设置为≥45000至≤540000的方式进行。
根据本发明的一个实施方式,热压制以将因子A设置为≥50000至≤450000的方式进行。
根据本发明的一个实施方式,热压制以将因子A设置为≥60000至≤400000的方式进行。
根据本发明的一个实施方式,热压制以将因子A设置为≥70000至≤300000的方式进行。
根据本发明的一个实施方式,热压制在最高温度为≥1000℃至≤1400℃下进行。
根据本发明的一个实施方式,热压制在最高温度为≥1100℃至≤1300℃下进行。
根据本发明的一个实施方式,热压制在最高温度为≥1200℃至≤1250℃下进行。
根据本发明的一个实施方式,热压制在最大压力为≥75MPa至≤300MPa下进行。
根据本发明的一个实施方式,热压制在最大压力为≥90MPa至≤150MPa下进行。
根据本发明的一个实施方式,热压制在最大压力为≥100MPa至≤125MPa下进行。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中升温速度为≥0.1K/min至≤40K/min的加热步骤达到最高温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中升温速度为≥5K/min至≤25K/min的加热步骤达到最高温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中升温速度为≥10K/min至≤20K/min的加热步骤达到最高温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中升温速度为≥0.2K/min至≤5K/min的加热步骤达到最高温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中升温速度为≥1K/min至≤4K/min的加热步骤达到最高温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中升温速度为≥1.5K/min至≤2.5K/min的加热步骤达到最高温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中升温速度为≥0.1K/min至≤40K/min的至少一个第一加热步骤,然后一个其中温度不变的停留步骤,然后通过其中升温速度为≥0.2K/min至≤5K/min的至少一个第二加热步骤达到最高温度。
根据本发明的一个实施方式,在至少一个第一加热步骤中,升温速度为≥5K/min至≤25K/min。
根据本发明的一个实施方式,在至少一个第一加热步骤中,升温速度为≥10K/min至≤20K/min。
根据本发明的一个实施方式,在至少一个第二加热步骤中,升温速度为≥1K/min至≤4K/min。
根据本发明的一个实施方式,在至少一个第二加热步骤中,升温速度为≥1.5K/min至≤2.5K/min。
根据本发明的一个实施方式,在达到温度为≥600℃至≤1100℃后进行停留步骤。
根据本发明的一个实施方式,在达到温度为≥700℃至≤900℃后进行停留步骤。
根据本发明的一个实施方式,在达到温度为≥750℃至≤850℃后进行停留步骤。
根据本发明的一个实施方式,停留步骤进行≥5min至≤30min。
根据本发明的一个实施方式,停留步骤进行≥10min至≤20min。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中升压速度为≥0.5MPa/min至≤10MPa/min的加压步骤达到最大压力。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中升压速度为≥1MPa/min至≤5MPa/min的加压步骤达到最大压力。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中升压速度为≥1.5MPa/min至≤3MPa/min的加压步骤达到最大压力。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中降压速度为≥5MPa/min至≤35MPa/min的减压步骤释放最大压力。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中降压速度为≥10MPa/min至≤25MPa/min的减压步骤释放最大压力。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中降温速度为≥2K/min至≤5K/min的降温步骤降低最高温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中降温速度为≥3K/min至≤3.5K/min的降温步骤降低最高温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中降温速度为≥2K/min至≤5K/min的降温步骤降低最高温度,直至达到≥300℃至≤600℃的温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中降温速度为≥3K/min至≤3.5K/min的降温步骤降低最高温度,直至达到≥300℃至≤600℃的温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中降温速度为≥2K/min至≤5K/min的降温步骤降低最高温度,直至达到≥350℃至≤450℃的温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中降温速度为≥3K/min至≤3.5K/min的降温步骤降低最高温度,直至达到≥350℃至≤450℃的温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中降温速度为≥2K/min至≤5K/min的降温步骤降低最高温度,直至达到大约400℃的温度。
根据本发明的一个实施方式,热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中降温速度为≥3K/min至≤3.5K/min的降温步骤降低最高温度,直至达到大约400℃的温度。
根据本发明的一个实施方式,以如下方式进行热压制,在减压步骤之后进行降温步骤。
根据本发明的一个实施方式,用于热压制的所述颜料粉末的粒径是≥1μm至≤20μm。
根据本发明的一个实施方式,Gd2O2S颜料粉末包含的M的量为≥0.1ppm至≤2000ppm(重量份)。
在使用多于一种元素的情形中,M代表所述元素的总加入重量份数。
在真空下单轴热压制步骤之后,荧光陶瓷可以通过在700℃至1200℃温度下的空气退火进一步被处理,优选800℃至1100℃,更优选900℃至1000℃,其中,所述用于空气退火处理的时间为0.5小时至30小时,优选1小时至20小时,更优选2小时至10小时,最优选2小时至4小时。
本发明的另一优点在于具有平均粒径为1μm至20μm的Gd2O2S材料可以通过荧光陶瓷的生产商以原材料商购获得,而不需要破碎为低于100nm的细粒。在一个实施方式中,优选的是根据本发明使用的Gd2O2S颜料粉末具有的平均粒径为2μm至10μm,更优选4μm至6μm。而且,归因于本发明的方法,不需要特别的粉末制备工艺,通常获得的粉末可以成功地用于制备荧光陶瓷。
由本发明的方法可以获得如下的陶瓷参数:
-在500ms下余辉在1×10-6至8×10-5的范围(使用WO 2005110943A1中描述的实验方法);和/或
-在波长513nm下测量的总透明度在0-80%的范围,优选10-70%,更优选20-35%。
本发明的陶瓷可以有利地用于制备x-射线发光陶瓷,其用作医疗计算机断层X光摄影(CT)生产中的原材料。
发现有利的是引入真空退火步骤以进一步改善所得陶瓷的光学特性。在该步骤中,陶瓷中的颗粒进一步生长,归因于孔隙率的降低而进一步改善透明度。接下来,归因于颗粒生长,氧硫化物晶格中的掺杂原子的额外扩散进一步改善了陶瓷的闪烁特性。
因此,根据本发明方法的一个实施方式,在热压制和退火之间,可以进行如下的另外步骤:其包括在1000℃至1400℃的温度下真空中退火荧光陶瓷0.5小时至30小时。
优选地,选择退火温度为1100℃-1300℃的范围,更优选1200℃-1250℃。
真空退火的时间优选地可以设为1小时至20小时,更优选2小时至10小时,最优选3小时至5小时。
在根据本发明方法的另一实施方式中,根据粒径为1μm至20μm的实施方式,将未掺杂的Gd2O2S粉末与包含至少一种选自Pr、Ce、Eu、Tb、Yb、Dy、Sm和/或Ho的稀土元素离子的组合物混合。
该技术措施进一步简化了陶瓷生产的过程,因为可以使用大范围的可用材料。例如,在选择Pr或Ce作为预想掺杂物时,可以使用相应的盐:PrCl3、PrBr3、PrI3、Pr(NO3)3、Pr2(SO4)3、CeCl3、CeBr3、CeI3、Ce(NO3)3、Ce2(SO4)3等的水溶液引入Pr或Ce离子。或者,可以在机械混合Gd2O2S粉末与包含掺杂物如氧化物,如Pr6O11、Pr2O3、Ce2O3、CeO2的不溶性组合物的期间引入掺杂物离子。
或者,Gd2O2S粉末可以与掺杂物的水不溶性盐,如PrF3、Pr2S3、Pr2O2S、Pr2(CO3)3、Pr2(C2O4)3、CeF3、Ce2O2S、Ce2(CO3)3、Ce2(C2O4)3等机械地混合。
掺杂物引入的原理可以用于引入离子如Tb、Eu和其它的稀土元素。另外地,可以相应地引入不是稀土元素离子的其它元素的离子。优选地,在热压制之前共混合合适的烧结剂。
本发明还涉及掺杂有M的由化学通式Gd2O2S代表的陶瓷,其中M代表至少一种选自Pr、Ce、Eu、Tb、Yb、Dy、Sm和/或Ho的元素,其中所述荧光陶瓷在其体积内包含单一相。
另外,还发现本发明的荧光陶瓷相对于市场可获得的陶瓷荧光材料具有显著增加的相对光产率或光输出。对于陶瓷厚度尤其可见的差别等于或大于1.5mm。光输出比相同厚度的钨酸镉晶体高2.3倍。
Gd2O2S的掺杂颜料粉末具有的BET表面积在≥0.01m2/g至≤1m2/g的范围,优选≥0.05m2/g至≤0.5m2/g,更优选≥0.1m2/g至≤0.2m2/g。
Gd2O2S可以被至少一种选自Ce、Pr、Eu、Tb、Yb、Dy、Sm和/或Ho的元素掺杂。优选的是,Gd2O2S粉末仅被一种选自Ce、Pr、Eu、Tb、Yb、Dy、Sm和/或Ho的元素掺杂。最优选的是使用元素Ce或Pr。
Gd2O2S粉末中的Ce的重量份含量为0.1ppm至100ppm,优选5ppm至50ppm,更优选10ppm至25ppm和/或Gd2O2S粉末中的Pr的含量为100ppm至2000ppm,优选300ppm至1200ppm,更优选500ppm至800
ppm。
已发现本发明的Gd2O2S荧光陶瓷具有显著降低的余辉,其在500ms下相对于初始光输出为1×10-6至8×10-5的范围。相对于初始光输出,本发明的荧光陶瓷优选地在500ms下具有余辉在1.0×10-6至6×10-5的范围,优选在500ms下为1.0×10-6至5×10-5,和更优选在500ms下为1.0×10-6至3.0×10-5。
根据本发明的一个优选实施方式,在单轴热压制期间,多晶块优选地被压实至接近理论密度的密度值,p实际>99.7%p理论。归因于该高密度,本发明的荧光陶瓷提供光学范围内的良好的透明度。因此,优选的是根据本发明制备的荧光陶瓷具有的密度为≥99.0%,优选≥99.5%,更优选≥99.7%和≤100%。
还出人意料地发现,根据本发明制备的荧光陶瓷具有显著增加的相对光产率或光输出,其在0.74-1.00的范围,优选0.80-1.00,和更优选0.84-1.00。
与掺杂有M的Gd2O2S颗粒的初始粉末的粒径相比,根据本发明制备的荧光陶瓷的晶体尺寸优选更高。优选的是,荧光陶瓷的掺杂有M的Gd2O2S晶体的≥50%,优选≥70%,更优选≥90%应该具有1-300μm,优选10-100μm的晶体尺寸。
根据本发明制备的荧光陶瓷在面001中具有纹理(texture),面001相应于在基本垂直于在单轴压制期间施加压力的方向取向的晶格中的面。
根据本发明的一个实施方式,所述方法包括如下步骤:
a)将第一固体置于模具中,优选其选自石墨和/或TZM;
b)将钼箔置于步骤a)的第一固体上;
c)将颜料粉末和烧结剂和/或助熔剂的混合物置于步骤b)的钼箔上;
d)如果需要,将钼箔与颜料粉末和烧结剂和/或助熔剂的混合物的另外的交替层置于步骤c)的颜料粉末和烧结剂和/或助熔剂的混合物上;
e)或者,如果需要,将钼箔、颜料粉末和烧结剂和/或助熔剂的混合物和另外的固体的交替层置于步骤c)的陶瓷粉末上;
f)将所得堆叠的倒数第二层设置为钼箔;
g)将所得堆叠的最后一层设置为与步骤a)的固体是相同材料的固体;
h)用石墨固体覆盖最后一层;
i)在加压装置中产生≥1×10-8bar至≤1×10-3bar的真空;
j)如上所述进行热压制步骤。
根据本发明制备的荧光陶瓷例如可以用于:
-用于检测电离辐射,优选x-射线、γ射线和电子束的荧光元件的闪烁器,和/或
-医疗领域中使用的装置或设备,优选用于计算机断层X光摄影(CT)。
最优选的是,根据本发明制备的至少一种荧光陶瓷可以用于适合于医疗成像的检测器或装置。
然而,根据本发明制备的荧光陶瓷可以用于医疗领域中已知的任何检测器。所述检测器例如是X-射线检测器、CT-检测器、电子射野影像检测器等。
前述部件、权利要求书中的部件以及在所述实施方式中根据本发明所用的部件并不受限于其尺寸、形状、材料选择和技术概念,相关领域中已知的选择标准可以不受限制地应用。
本发明目的的另外的细节、特征和优点公开于从属权利要求,附图和以下关于各自附图和实施例的描述中,以示例性的方式显示了适于本发明的装置的两个优选实施方式和根据本发明的制备方法的一个实施例。
附图说明
图1显示了适于根据本发明方法的装置,其设计为在一个方向加压下热单轴压制。
图2显示了适于根据本发明方法的另一装置,其设计为在两个方向加压下热单轴压制。
图3显示了对于根据本发明的第一实施方式的热单轴压制步骤,温度和压力相对于时间的图。
图1显示了适合用于根据本发明的装置(1),其设计为在一个方向加压下热单轴压制。所述装置还描述于EP 05 110 054.3中,在此以引用的方式加入本文中。
活塞(2)将压力传递至模头(3)。模头(3)适于模具(5)内部。在模具(5)的底部上,设置有位于固定位置的第二模头(6)。该布置通过加热器(4)加热。在模具内部,具有与钼箔(8)接触的多个陶瓷粉末(9)的层。钼箔层顺次与石墨固体(7)的层接触。需要注意的是活塞(2)、模头(3)和(6)、加热器(4)、模具(5)、和石墨层(7)、钼箔(8)和陶瓷粉末(9)的层以圆柱对称的方式围绕垂直对称轴设置。还需要注意的是,加热器(4)、模具(5)、和石墨(7)、钼箔(8)和陶瓷粉末(9)的层以镜面对称的方式围绕水平对称轴设置。
图2显示了根据本发明的另一装置(10),其设计为在两个方向加压下热单轴压制。活塞(2)将压力传递至模头(3)。模头(3)适于模具(5)内部。在模具(5)的底部上,设置有可移动的并通过第二活塞(12)驱动的另一模头(11)。该布置通过加热器(4)加热。在模具内部,具有与钼箔(8)接触的多个陶瓷粉末(9)的层。钼箔层顺次与石墨固体(7)的层接触。需要注意的是活塞(2)和(12)、模头(3)和(11)、加热器(4)、模具(5)、第二模头(6)、和石墨(7)、钼箔(8)和陶瓷粉末(9)的层以圆柱对称的方式围绕垂直对称轴设置并以镜面对称的方式围绕水平对称轴设置。
通过如下实施例将进一步理解本发明,实施例仅以示例性的方式显示了根据本发明制备荧光陶瓷的方法。
实施例
实施例1
在该实施例中,使用Pr浓度为500-1000重量ppm的Gd2O2S:Pr颜料粉末,其中Ce以浓度约20重量ppm作为杂质存在。将3kg的所述颜料粉末与作为烧结剂和/或助熔剂的0.0055g的LiF混合。
将颜料粉末和LiF的混合物填充进如图1的装置中,并如图3所示进行热压制。
首先,以约20K/min升高温度直至达到800℃,此时进行25分钟的停留步骤。在停留步骤的部分期间,以2.5MPa/min升高压力,直至达到约50MPa。
随后,以10K/min再次升高温度直至达到1050℃,随后以2K/min和1MPa/min同时升高温度和压力,直至达到最大压力150MPa和最高温度1250℃。
此时,进行热压制240分钟。
在压制完成后,首先以5MPa/min降低压力,然后以3K/min降低温度,直至达到室温和常压。
为了提供完全的公开,而不会不适当地增长本说明书,申请人在此以引用的方式将上述专利和专利申请的全部内容加入本文。
上述具体实施方式中的组成和特性的特定结合仅是示例性的,在此可以用其它的教导互换和替换这些教导,并且本发明还包括通过引用加入本文的专利/申请。在不背离本发明的精神和范围下,本领域技术人员会认识到在此描述的各种改变、改进和其它的实施方式。因此,前述的说明书仅是示例性的而不是限制性的。本发明的范围由权利要求书及其等价物所限定。而且,本说明书中所用的附图标记并不限制本发明的范围。
Claims (10)
1.荧光陶瓷材料的制备方法,其利用单轴热压制,所述方法包括选择掺杂有M的Gd2O2S的颜料粉末的步骤,其中M代表至少一种选自Eu、Tb、Yb、Dy、Sm、Ho、Ce和/或Pr的元素,所述热压制在如下条件下进行:
-最高温度为≥900℃至≤1500℃,和/或
-最大压力为≥75MPa至≤300MPa;
其中,在烧结剂和/或助熔剂存在下进行所述热压制。
2.如权利要求1所述的方法,其中,所述烧结剂和/或助熔剂包括氟化物。
3.如权利要求1或2所述的方法,其中,所述烧结剂和/或助熔剂包括LiF和/或Li2GeF6和/或Li2SiF6和/或Li3AlF6。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其中,所述颜料粉末与所述烧结剂和/或助熔剂的F转化值的重量比例是≥50:1至≤20000:1。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其中,所述热压制在所述最大压力和/或最高温度下进行≥30至≤600分钟。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法,其中,所述热压制以将因子A设置为≥45000至≤540000的方式进行,其中A满足公式:
A=t*T,
t是在最大压力下进行热压制的时间,和T是在所述时间t(分钟)内的最高温度(℃)。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法,其中,所述热压制以如下方式进行,至少部分地通过其中升温速度为≥0.1K/min至≤40K/min的加热步骤达到所述最高温度。
8.荧光陶瓷,其通过如权利要求1-7之一所述的方法制备。
9.检测器,其用于检测电离辐射,所述检测器包含如权利要求8所述的荧光陶瓷。
10.如权利要求9所述的检测器的用途,其用于适于医疗成像的装置中。
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Families Citing this family (4)
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |