CN101368122B - 一种高粘度复酯油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高粘度复酯油的制备方法，将按质量百分比为羧甲基十八碳二元酸0.2～0.4％的稀土固体多相酸催化剂分散于羧甲基十八碳二元酸中，再加入物质的质量是羧甲基十八碳二元酸0.4～0.5倍的季戊四醇，反应器密闭，充入氮气，加热到200～260℃，不断搅拌，反应50～80min后结束，反应液冷却后，用碳酸钠中和，过滤，然后进行减压蒸馏除去过量的羧甲基十八碳二元酸以及水分，得到季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯，其相对分子质量为800～3000。其优点是：本发明制得的季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯，相对分子量高，油品高温粘度高，生物降解性及润滑性好，挥发性和倾点低，可配制高粘度环境友好润滑油。
Description
技术领域
本发明属于合成润滑剂中酯类合成润滑油领域，具体涉及一种利用羧甲基十八碳二元酸和季戊四醇通过酯化工艺制备季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯的技术。
背景技术
现代润滑油基础油按API(美国石油学会)分类，划分为5大类(I、II、III、IV、V类)，其中I、II、III类为矿物油，IV为石油基合成油聚α烯烃，V类为其他合成基础油。酯类合成润滑油属V类。
酯类油是有机酸和醇的酯化反应产物，酯类油的分子中都含有酯基官能团-COOR。在合成润滑剂中的酯类油可分为单酯、双酯、多元醇酯、复酯等，自然界存在的动物脂肪和植物油多为饱和一元羧酸或不饱和一元羧酸与丙三醇生成的酯，合成的酯类油与天然酯相比，具有低挥发、高闪点、好的热稳定性和低温流动性，成为理想的润滑油基础油。
复酯是由二元酸与二元醇或多元醇(新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇)反应制得的末端带有羧基或醇羟基的低分子聚合物，具有非常好的粘度指数和倾点且生物降解性好。
本发明高粘度复酯是指以羧甲基十八碳二元酸和季戊四醇为原料通过酯化反应制备的季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯，具有高粘度并且可灵活控制，良好的生物降解性及润滑性，低挥发性和低倾点。
发明内容
本发明得到一种高粘度复酯油，化学组成为季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯，具有高粘度，良好的生物降解性及润滑性，低挥发性和低倾点，具体指标如下：
| 项目 | 季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯 |
| 100℃粘度 mm2/s | 16～40 |
| 40℃粘度 mm2/s | 52～480 |
| 粘度指数 ≥ | 170 |
| 倾点 ℃ ≤ | -37 |
| 挥发性 ％ ≤ | 4.0 |
| 生物降解 ％ ≥ | 80 |
本发明得到一种高粘度复酯油的制备技术，技术方案为：以用油酸甲酯制备的羧甲基十八碳二元酸和季戊四醇为原料，在200～260℃、常压、稀土固体多相酸(杂多酸HPA和稀土镧铈)为催化剂、真空条件下酯化制备季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯。
具体制备工艺步骤如下：
将按质量百分比为羧甲基十八碳二元酸0.2～0.4％的稀土固体多相酸催化剂分散于羧甲基十八碳二元酸中，再加入物质的质量是羧甲基十八碳二元酸0.4～0.5倍的季戊四醇，反应器密闭，充入氮气，加热到200～260℃，不断搅拌，反应50～80min后结束，反应液冷却后，用碳酸钠中和，过滤，然后进行减压蒸馏除去过量的羧甲基十八碳二元酸以及水分，得到季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯，其相对分子质量为800～3000。
过程中所用的催化剂经过滤收集后重复使用三次，热能全部循环使用。
本发明所用的稀土固体多相酸催化剂为杂多酸HPA和稀土镧铈的混合，其中：按质量百分比杂多酸20～40％，稀土镧铈60～80％。
本发明所用的原料羧甲基十八碳二元酸是指由油酸甲酯经羰基化、水解制备。
本发明有益效果为：
本发明制得的季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯，相对分子量高，油品高温粘度高，生物降解性及润滑性好，挥发性和倾点低，可配制高粘度环境友好润滑油。
本发明制得的复合酯有很大的灵活性，可通过控制聚合度来控制粘度。
本工艺过程采用稀土固体多相酸催化剂，反应时间短，转化率达100％，不需中和水洗，可回收重新利用，过程中热能循环使用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明以用油酸甲酯制备的羧甲基十八碳二元酸和季戊四醇为原料，在200～260℃、常压、稀土固体多相酸(杂多酸HPA和稀土镧铈)为催化剂、真空条件下酯化制备季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯。(总的工艺流程图如图1所示)。
下面对本发明的具体内容，结合附图作进一步的详细描述如下：
将羧甲基十八碳二元酸0.35％(质量分数)的稀土固体多相酸(杂多酸HPA和稀土镧铈)催化剂分散于羧甲基十八碳二元酸中，再加入物质的量是羧甲基十八碳二元酸0.45倍的季戊四醇，反应器密闭，充入氮气，加热到250℃，不断搅拌，反应70min后结束。反应液冷却后，用碳酸钠中和，过滤，然后进行减压蒸馏除去过量的羧甲基十八碳二元酸以及水分，得到季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯，其相对分子质量为2000～2500。
所制得的季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯性能指标为：
| 项目 | 季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯 |
| 100℃粘度 mm2/s | 34.7 |
| 40℃粘度 mm2/s | 306.1 |
| 粘度指数 | 174 |
| 倾点 ℃ | -41 |
| 挥发性 ％ | 3.7 |
| 生物降解 ％ | 89 |
Claims (2)
1.一种高粘度复酯油的制备方法，其特征是：将按质量百分比为羧甲基十八碳二元酸0.2～0.4％的稀土固体多相酸催化剂分散于羧甲基十八碳二元酸中，再加入物质的质量是羧甲基十八碳二元酸0.4～0.5倍的季戊四醇，反应器密闭，充入氮气，加热到200～260℃，不断搅拌，反应50～80min后结束，反应液冷却后，用碳酸钠中和，过滤，然后进行减压蒸馏除去过量的羧甲基十八碳二元酸以及水分，得到季戊四醇羧甲基十八碳双酸复合酯，其相对分子质量为800～3000。
2.根据权利要求1所述的高粘度复酯油的制备方法，其特征是：稀土固体多相酸催化剂为杂多酸HPA和稀土镧铈的混合，其中：按质量百分比杂多酸20～40％，稀土镧铈60～80％。
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