CN101363143A - 尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维及其制备方法，温度升高至140℃左右，使尼龙软化并使纳米碳酸钙和其它添加剂均匀包粘在尼龙树脂上，而尼龙树脂颗粒间没有严重的粘连。该复合纤维重量组成包括85～100份尼龙切片、0.5～15份超细碳酸钙微粒和0.01～0.5份的表面处理剂；制备：(1)按重量份数称取原料；(2)将碳酸钙微粒和表面处理剂在高速混合机中搅拌混合，加尼龙切片均匀混合，180℃～230℃后停止加热，搅拌冷却，室温出料；(3)干燥后放入螺杆挤出机中进行熔融纺丝，得卷绕丝；(4)将卷绕丝牵伸和热定型处理，得牵伸丝；(5)牵伸丝的后续处理同常规。该纤维有优良力学性能和耐磨性能，可广泛应用于服装和各类产业用纺织品领域。此工艺简单，易控制，成本低，周期短，对环境友好，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属复合纤维领域，特别是涉及一种尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维及其制备方法。
背景技术
尼龙树脂的重要用途之一是纤维，应用于服用、各类产业用纺织品等。因尼龙市场价格一直较高，因此，许多生产厂家借助填料填充改性来降低原材料成本。聚合物/无机粒子复合材料是近年来材料领域的研究热点，其力学性能、韧性、耐热性、尺寸稳定性等性能较本体聚合物有显著提高，尼龙/超细碳酸钙微粒复合材料是其中之一。研究表明，尼龙6/超细碳酸钙微粒复合材料的力学、耐热、抗压、耐溶剂、耐磨等性能都得到不同程度的提高，且大大降低了成本，从而提高了产品的竞争力。
当前，国内外聚合物/无机粒子复合物的研究开发主要集中在塑料方面，纤维方面的应用还较少。中国专利CN1821307公开了一种降低碳酸钙颗粒填充尼龙66复合材料加工温度的方法，通过将两种不同粒径的碳酸钙按照特定的粒径和质量配比进行混合，以特定比例填充尼龙66，可以明显降低尼龙66的加工温度，所得复合材料的机械性能提高30％以上，还可达到减少能耗，降低成本的目的。中国专利CN1865546公开了一种聚丙烯/粘土复合纤维及其制备方法，制得的纤维具有良好的阻燃性抗静电性。但通常纳米碳酸钙以及各种改性添加剂进行干法混合处理时，仅仅为一种混合，然后将这种混合料用双螺杆熔融挤出后用大量冷却水冷却成条带，用切粒机造粒，造粒后再进行干燥，供下道加工使用，如中国专利申请号03126909.5和200610034690.8。明显存在能耗高、粉尘污染、设备投资大、工艺繁杂以及由于树脂二次熔融，纳米颗粒容易再次团聚的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维及其制备方法，利用混合发热或外加加热的方法，使混合体系的温度升高至180℃～230℃，使尼龙软化并使纳米碳酸钙和其它添加剂均匀包粘在尼龙树脂上，而尼龙树脂颗粒间没有严重的粘连。该纤维的性能较好，尤其是具有良好的力学、耐热、耐磨性能，可广泛应用于服用及各类产业用纺织品等相关领域；且其制备工艺简单，容易控制，生产成本低，生产周期短，对环境友好，特别适用于工业化生产。
本发明的尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维，其重量组成包括85～100份的尼龙切片、0.5～10份的超细碳酸钙微粒和0.5～1份的表面处理剂。
所述尼龙切片为纺丝级尼龙6或66切片，其分子量为15500～28000。
所述超细碳酸钙微粒的粒径为0.05～1μm，形状为纺锤形、立方形、针形、链形或球形等。
所述表面处理剂为硬酯酸、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、硅烷类偶联剂中的一种或几种。
本发明的尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数称取85～100份的尼龙切片、0.5～15份的超细碳酸钙微粒和0.01～0.5份的表面处理剂；
(2)将超细碳酸钙微粒及表面处理剂放入高速混合机中，高速混合机的转速为1000～6000r/min，优选3000～6000r/min，搅拌混合时间为20～30min，再加入尼龙切片，升温并继续搅拌，利用混合发热或外加加热的方法，使混合体系的温度升高至140℃，使尼龙软化并使纳米碳酸钙和其它添加剂均匀包粘在尼龙树脂上，而尼龙树脂颗粒间没有严重的粘连使其混合均匀，然后冷却，出料；
(3)步骤(2)所得物经真空烘箱充分干燥后放入螺杆挤出机中进行熔融纺丝，纺丝温度为260～315℃，纺丝速度为500～2000m/min，制得卷绕丝；
(4)将卷绕丝在80～200℃的温度下进行二道牵伸和一道热定型处理，牵伸总倍数为3～7倍，从而制得牵伸丝；
(5)牵伸丝的后续处理同纤维制备常规技术，制得尼龙/超细碳酸钙微粒复合纤维。
本发明的有益效果：
(1)本发明中对纯尼龙进行纺丝，将所得纯纤维与复合纤维进行性能比较，发现复合纤维的力学、耐热耐磨性能较好，且通过加入填料，大大降低了尼龙纤维的生产成本，对促进工业化生产具有重大意义；
(2)由于高速混合器中采用剪切为主的周向流叶轮比传统的以混合为主的轴向流叶轮具有更强的剪切力，能更有效地对碳酸钙微粒进行表面处理；
(3)硬脂酸表面处理剂的加入适当降低了微粒的表面活性，促进碳酸钙微粒更加均匀地分散在尼龙切片上；
(4)碳酸钙的加入增强了尼龙纤维的断裂强度和模量，降低了尼龙的断裂伸长率，但过量的碳酸钙加入时导致其表观粘度大大降低，对结晶成核也有一定影响，所以其性能也随之降低。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。碳酸钙微粒和表面处理剂和尼龙切片，保持搅拌下升温，温度控制在205～240℃之间，加热至确定温度后停止加热，继续搅拌和冷却，至室温出料，待纺丝；
实施例1
将1份的超细碳酸钙微粒和0.02份的表面处理剂硬脂酸放入高速混合机中，转速为1000r/min，搅拌混合25min，再加入99份的尼龙6切片，保持搅拌下升温，当温度达到145℃时即停止加热，继续搅拌和冷却，至室温出料。所制得混合料在90℃的温度下真空干燥4h，然后将混合物放入双螺杆挤出机中，在280℃下进行熔融纺丝，纺丝速度为700m/min，卷绕丝经热牵伸温度为95℃间的二道牵伸和热定型，总牵伸倍数为3倍，从而得到成品丝。
实施例2
将3份的超细碳酸钙微粒和0.06份的表面处理剂硬脂酸放入高速混合机中，转速为3000r/min，搅拌混合20min，再加入97份的尼龙66切片，保持搅拌下升温，当温度达到145℃时即停止加热，继续搅拌和冷却，至室温出料。所制得混合料在90℃的温度下真空干燥4h，然后将混合物放入螺杆挤出机中，在310℃下进行熔融纺丝，纺丝速度为700m/min，卷绕丝经热牵伸温度为210℃间的二道牵伸和热定型，总牵伸倍数为6倍，从而得到成品丝。
实施例3
将5份的超细碳酸钙微粒和0.1份的表面处理剂硬脂酸放入高速混合机中，转速为3000r/min，搅拌混合20min，再加入95份的尼龙6切片，保持搅拌下升温，当温度达到145℃时即停止加热，继续搅拌和冷却，至室温出料。所制得混合料在90℃的温度下真空干燥4h，然后将混合物放入螺杆挤出机中，在280℃下进行熔融纺丝，纺丝速度为700m/min，卷绕丝经热牵伸温度为95℃间的二道牵伸和热定型，总牵伸倍数为3倍，从而得到成品丝。
实施例4
将10份的超细碳酸钙微粒和0.2份的表面处理剂硬脂酸钠放入高速混合机中，转速为4000r/min，搅拌混合30min，再加入90份的尼龙6切片，保持搅拌下升温，当温度达到145℃时即停止加热，继续搅拌和冷却，至室温出料。所制得混合料在90℃的温度下真空干燥4h，然后将混合物放入螺杆挤出机中，在285℃下进行熔融纺丝，纺丝速度为700m/min，卷绕丝经热牵伸温度为105℃间的二道牵伸和热定型，总牵伸倍数为3倍，从而得到成品丝。
对比例
选用纺丝级尼龙6切片100份，在100℃的温度下真空干燥6h。然后将切片放入螺杆挤出机中，直接将纯尼龙6进行纺丝，纺丝温度为270℃，纺丝速度为600m/min。卷绕丝经热牵伸温度为90℃间的二道牵伸和热定型，总牵伸倍数为2.5倍，得到成品丝。
本发明所制得尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维性能与对比例性能对照如表1所示。
表1 尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维性能对照表
Claims (10)
1.一种尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维，其特征在于，该复合纤维的重量组成包括85～100份的尼龙切片、0.5～10份的超细碳酸钙微粒和0.01～0.5份的表面处理剂。
2.根据权利要求1所述的尼龙/超细碳酸钙微粒复合纤维，其特征在于：所述尼龙切片为纺丝级尼龙6或尼龙66切片，其分子量为15500～28000。
3.根据权利要求1所述的尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维，其特征在于：所述超细碳酸钙微粒的粒径为0.05～1μm，形状为纺锤形、立方形、针形、链形或球形。
4.根据权利要求1所述的尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维，其特征在于：所述表面处理剂为硬酯酸、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂、硅烷类偶联剂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维，其特征在于：利用混合发热或外加加热的方法，使混合体系的温度升高至140℃左右，使尼龙软化并使纳米碳酸钙和其它添加剂均匀包粘在尼龙树脂上，而尼龙树脂颗粒间没有严重的粘连，
6.一种尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数称取85～100份的尼龙切片、0.5～15份的超细碳酸钙微粒和0.01～0.5份的表面处理剂；
(2)将超细碳酸钙微粒和表面处理剂放入高速混合机中，搅拌混合，再加入尼龙切片，升温并继续搅拌，温度控制在180～230℃之间，加热至确定温度后停止加热，继续搅拌和冷却，至室温出料；
(3)步骤(2)所得物干燥后放入螺杆挤出机中进行熔融纺丝，制得卷绕丝；
(4)将卷绕丝在80～200℃的温度下进行牵伸和热定型处理，从而制得牵伸丝；
(5)牵伸丝的后续处理同纤维制备常规技术，得尼龙/超细碳酸钙微粒复合纤维。
7.根据权利要求6所述一种尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的高速混合机的转速为1000～6000r/min，搅拌混合时间为20～30min。
8.根据权利要求7所述一种尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维的制备方法，其特征在于：超细碳酸钙微粒和表面处理剂和尼龙切片，保持搅拌下升温，温度控制在180～230℃之间，加热至确定温度后停止加热，继续搅拌和冷却，至室温出料，待纺丝；
9.根据权利要求6所述一种尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的熔融纺丝的纺丝温度为260～315℃，纺丝速度为500～2000m/min。
10.根据权利要求6所述一种尼龙6/超细碳酸钙微粒复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的牵伸和热定型是二道牵伸和一道热定型处理，牵伸总倍数为3～7倍。
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