CN101352669B - 一种具有相同变化电场力的多通道电极 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种能够同时产生相同变化电场力的多通道高效电极，包括固定在支架托板上的高压多通道电极；高压多通道电极为封闭的筒状结构，上端设置有进气口和加料口，其底部为平板状，平板下部设置有2个或2个以上的金属中空针状通道；金属中空针状通道与外界高压脉冲电源正极端电连接；各中空针状通道的下端口处于同一平面；高压多通道电极下方对应设置有低压板电极，低压板电极为平板状结构，在中空针状体通道下端所对应的低压板电极上设置有圆孔，圆孔的四周设置有金属圆环，金属圆环与外界高压负脉冲电源电连接；低压板电极与支架为可滑动连接。该电极用于静电雾化法可规模化制备粒径可控且均一的生物微胶囊。
Description
技术领域
本发明涉及一种能够同时产生相同变化电场力的多通道高效电极。该电极用于静电雾化法可规模化制备粒径可控且均一的生物微胶囊。[文献1.Taylor G I，Disintegration of water drops in an electric field，Proc.R.Soc.A 1964，280：383-397]
背景技术
微胶囊是一种极有应用前景的微米级尺寸囊载体，被广泛应用于细胞培养、药物缓控释剂型、细胞移植治疗、介入治疗及基因运载工具等生物医学、组织工程和制药领域的研究。规模化制备粒径均一微胶囊装置是大规模生产微胶囊产品的关键设备。
在微胶囊的诸多制备方法中，静电雾化法是制备微胶囊及生物微胶囊活体生物产品的温和工艺方法之一。
但目前静电雾化法的使用局限于单通道制备微胶囊[文献2.UnitedStates Patent 4744933，1988]，无法进行规模化生产。通常的做法是用注射器连接脉冲高压、用不锈钢环或孔片做地电极，在万伏脉冲高压下制备粒径可控、单分散性好生物微胶粒[文献3.中国实用新型专利，专利号ZL 002 53538.6]。
虽然目前已有文献报道静电雾化法采用多通道电极可以制备微胶囊[文献4.D.Poncelet，B.Bugarski，B.G.Amsden，J.Zhu，R.Neufeld，M.F.A.Goosen，“A Parallel Plate electrostatic droplet generation：parameters affecting microbead size，”Appl Microbiol Biotechnol(1994)42：251-255]，但很难做到产品粒经均一。究其根本原因，该种电极在各通道间形成的场强相互干扰、电场力不均所致。无论如何排布各通道的空间位置，均无法在各通道出口端同时得到一个等值变化的电场力[文献5.中国发明专利，专利号ZL01120095.2]。
发明内容
针对目前静电雾化工艺过程中尚缺少相同变化电场力的多通道高效电极现状，本发明在电极结构上进行了全新的设计。本发明的目的在于提供一种能够规模化制备微胶囊、且制备的微胶囊粒径均一的多通道高效电极。本发明体现在高压多通道电极的各通道端口处与低压板电极之间能够独自建立了2个或2个以上的相互干扰极小且同步变化的电场，保证了各通道的电场力变化的一致性。在本设计中，最大限度地减少了电场力大小与电极个数、电极平面几何排布间的相互影响。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种具有相同变化电场力的多通道高效电极，包括支架，在支架的中上部设置有支架托板，支架托板上固定有高压多通道电极；
高压多通道电极为封闭的筒状结构，其上端设置有进气口和加料口，其底面为可拆卸的环状平板，在高压多通道电极的环状底面内忖一块设置有2个或2个以上的金属中空针状通道的多通道针板，多通道针板的中空部与筒状结构内的空腔连通；金属中空针状通道与外界高压脉冲电源正极端电连接；各中空针状通道的下端口处于同一平面；其进气口通过导气管与精密恒压气源相连；
于高压多通道电极下方设置有低压板电极，低压板电极为平板状结构，其尺寸和形状与高压多通道电极的平板底面相对应，位置相平行；在中空针状体下端所对应的低压板电极上设置有圆孔，圆孔的四周设置有与金属中空针状通道同心的金属圆环，金属圆环与外界高压负脉冲电源电连接；低压板电极与支架为可滑动连接。
支架上设置有步进电机。步进电机传动与低压板电极连接，低压板电极可沿支架上下滑动。
所述多通道针板与环状底面间为可拆卸连接。该多通道针板是一个安装、拆卸十分方便的组件，依据不同的制备需求(如胶囊粒径范围和产率等)，可以随时调整针板的中空针状体内径和数量。
金属中空针状通道的外径控制在Φ0.5～2.0毫米之间，刚性强且不易弯曲变形；中空针状体内径在0.10～0.80毫米之间，可满足制备粒径在100～5000微米微胶囊的多种需求。
在高压多通道电极与低压板电极之间、靠近高压多通道电极侧设置有电场增强极，其为平板状结构，并与低压板电极相平行，电场增强极上设置有与金属中空针状通道相对应的小孔，金属中空针状通道通过小孔穿套于电场增强极上。
本发明具有如下优点：
1.各通道电场力变化的一致性，制备的微胶粒粒径均一。本发明高压多通道电极的中空针状通道与低压板电极上的圆孔采用同心结构设计，确保在多通道端口处与低压板电极之间产生一种等同变化的电场力，使各通道之间的场强干扰减少到可以忽略的程度。它是多通道电极能够规模化制备粒径均一、分散性好的微胶囊的基本技术保证。
本发明的高压多通道电极外部形状可方、可圆；其通道数量、排列方式不受限于几何对称分布。
2.物料流经配件易于拆卸，易于高温灭菌。高压多通道电极整体结构为一个封闭的筒状容器，其下端是金属中空针状的多通道针板；而针板是一个安装、拆卸十分方便的组件。依据不同的制备需求(如胶囊粒径范围和产率等)，可以随时调整针板的中空针状体内径和数量。实际使用时接入高 压脉冲电源的正极和可调整压力的精密恒压气源。
3.低压板电极采用耐高温的无毒高分子复合材料经过特殊工艺处理、加工制作而成。使用该种电极可以大幅度降低成囊电压值，比较埋入式地电极或环电极等其操作电压可降低成囊电压的30～60％左右；并可大幅度减少了微胶囊的碎片生成。在制备生物微胶囊时，该电极能够满足高温灭菌等需求。
4.电场增强极采用介电常数大、且易拆卸并可满足高温灭菌要求的材料制作。其作用就是增强各通道端口区域的场强。
5.场强二次可控，既降低了操作电压又保持了生物体活性。控制步进电机用于精密调节高低压电极间距，在外界条件不变的状况下可对场强进行二次精密调整，最终在各通道出口处得到适宜的成囊电场力。该调整装置采用了步进调节技术，可以通过现场手动或计算机远程控制，其电极间距控制精度可达±0.005毫米。电极复位和位置调整，可以现场手动或计算机远程控制。
6.可任意更换多通道针板的通道个数和孔径，其加工制作可实现系列规格。如高压多通道电极的金属中空针状通道，其外径统一为Φ0.5～2.0毫米之间，刚性强且不易弯曲变形；中空针状体内径在0.10～0.80毫米之间，可满足制备粒径在100～5000微米微胶囊的多种需求。
7.本发明电极的制作采用数控加工中心进行定位、切削、钻孔等精密加工；各金属中空针状通道的内、外表面研磨采用超声波集束处理方法，针板的加工制做将误差控制在合理的范围之内；中空针状通道的内表面采用涂膜处理工艺，最大限度降低通道内的表面张力。
8.本电极结构上的精密性、使用的高效性决定了它具有可连续、稳定操作的实用性。
总之，本发明通过调节电极间相对位置二次调节电场力的大小，从而大幅度地降低操作电压，满足医药制剂、食品、饲料等生物技术行业制备微胶囊产品活性需求；本电极可任意改换通道的个数和孔径，配件容易拆卸，物料流经部分可方便高温灭菌；改造后，可以用于喷雾干燥部件制备功能性粉体。
本发明的电极设计经实际使用证实：电场力的大小与电极个数和平面排布位置无关。在静电雾化法规模化制备生物微胶粒的过程中可连续稳定操作，因此可根据需求更大规模放大。
附图说明
图1为多通道高效电极结构示意图；其中，1步进电机，2进气口，3进料口，4支架托板，5高压多通道电极，6电场增强极，7金属中空针状通道，8低压板电极，9凝胶液槽，10支架；
图2为实施例1微胶粒D750μm 40倍显微镜形态观测；
图3为实施例2微胶粒D295μm 40倍显微镜形态观测；
图4为实施例1微胶粒粒径分布测定结果；
图5为实施例2微胶粒粒径分布测定结果；
图6-1为实施例3埋入式电极制备微胶粒40倍显微镜形态观测；
图6-2为实施例3本发明电极制备微胶粒40倍显微镜形态观测。
具体实施方式
一种具有相同变化电场力的多通道高效电极，
包括支架10，在支架10的中上部设置有支架托板4，支架托板4上固定有高压多通道电极5；
高压多通道电极5为封闭的筒状结构，其上端设置有进气口2和加料口3，其底面为可拆卸的环状平板，在高压多通道电极5的环状底面内忖一块设置有2个或2个以上的金属中空针状通道的多通道针板，多通道针板的中空部与筒状结构内的空腔连通；金属中空针状通道7与外界高压脉冲电源正极端电连接；各中空针状通道的下端口处于同一平面；其进气口2通过导气管与精密恒压气源相连；
于高压多通道电极5下方设置有低压板电极8；低压板电极8为平板状结构，主体材料由环氧树脂或聚四氟乙烯树脂构成，其尺寸和形状与高压多通道电极的平板底面相对应，位置相平行；低压板电极与外界高压脉冲电源正极端电连接；在中空针状通道下端所对应的低压板电极上设置有圆孔，圆孔的四周设置有金属圆环，金属圆环与外界高压脉冲电源负极端电连接；低压板电极8与支架10为可滑动连接。
支架10上设置有步进电机1，低压板电极8与步进电机1传动连接，低压板电极8可沿支架10上下滑动。
金属中空针状通道7的外径控制在Φ0.5～2.0毫米之间，刚性强且不易弯曲变形；中空针状体内径在0.10～0.80毫米之间，可满足制备粒径在100～5000微米微胶囊的多种需求。
在高压多通道电极5与低压板电极8之间、靠近高压多通道电极5侧设置有电场增强极6，其为平板状结构并与低压板电极相平行，电场增强极上设置有与金属中空针状通道相对应的小孔，金属中空针状通道通过小孔穿套于电场增强极上。
本实施例1.和实施例2.采用的是十九通道电极，实施例3.为七通道电极。
本实施例使用的高压脉冲电源是常规的微胶囊制备仪。
将浓度一定的海藻酸钠溶液经过滤去杂等处理后，导入高压多通道电极中。打开制备***开关和进气阀，在高压静电场的作用下，海藻酸钠溶液通过高压多通道电极的锐孔形成锥射流，滴入凝胶浴中固化成海藻酸钙微胶珠。
实施例1
1.海藻酸钠分散在0.9％生理盐水中形成1.5％(w/v)海藻酸钠原料液； 1.11％(w/v)CaCl2溶液为凝胶浴。
2.在高压脉冲电压+Upp＝5.0kV、频率f＝110Hz、脉宽4ms、阈值电压U＝1000V的情况下，海藻酸钠原料液在0.075MPa的压力下从内径为Φ0.4mm的十九通道的锐孔中流出，落入凝胶浴中固化，形成粒径为750μm的海藻酸钙微胶珠，产量为2000ml/h。
3.所制备微胶珠经日本Olympus公司生物倒置显微镜CK40型观察球形态(如图2)。
4.采用美国Beckman-Coulter公司LS-100 Q型激光粒度仪测定复合高分子微球的粒径及粒径分布(如图4)。
5.在一定时间内测定收取的微胶珠体积，计算产量。
实施例2
1.海藻酸钠分散在0.9％生理盐水中形成1.0％(w/v)海藻酸钠原料液；1.11％(w/v)CaCl2溶液为凝胶浴。
2.在高压脉冲电压Upp＝6.8kV，频率f＝140Hz，脉宽5ms，阈值电压U＝0V的情况下，海藻酸钠原料液在0.085MPa的压力下，从内径为Φ0.17mm的十九通道的锐孔中流出，落入凝胶浴中固化，形成粒径为300μm的海藻酸钙微胶珠，，产量为400ml/h。
3.与实施例1同，结果见图3。
4.与实施例1同，结果见图5。
5.与实施例1同。
实施例3
已有文献中均以置于凝胶浴中的金属环所形成的埋入式电极为地电极，用该埋入式电极与本电极进行比对实验：
1.海藻酸钠分散在0.9％生理盐水中形成1.5％(w/v)海藻酸钠原料液；1.11％(w/v)CaCl2溶液为凝胶浴。
2.参数对比：
| 电极形式 | 脉冲电压 (kv) | 脉冲频率 (Hz) | 脉冲宽度 (ms) | 阈值电压 (v) | 气体力 (MPa) | 微胶珠粒径 (μm) |
| 埋入式电极 | 7.25 | 160 | 4 | 0 | 0.02 | 400～500 |
| 本电极 | 2.75 | 100 | 4 | 0 | 0.02 | 500 |
3.所制备微胶珠经日本Olympus公司生物倒置显微镜CK40型观察球形态详见图6。使用本电极在脉冲电压降低62％时，生成的微胶囊形态较优。
Claims (5)
1.一种具有相同变化电场力的多通道电极，其特征在于：
包括支架(10)，在支架(10)的中上部设置有支架托板(4)，支架托板(4)上固定有高压多通道电极(5)；
高压多通道电极(5)为封闭的筒状结构，其上端设置有进气口(2)和加料口(3)，其底面为可拆卸的环状平板，在高压多通道电极(5)的环状底面内衬一块设置有2个或2个以上的金属中空针状通道的多通道针板，多通道针板的中空部与筒状结构内的空腔连通；金属中空针状通道(7)与外界高压脉冲电源正极端电连接；各中空针状通道的下端口处于同一平面；其进气口(2)通过导气管与精密恒压气源相连；
于高压多通道电极(5)下方设置有低压板电极(8)；
低压板电极(8)为平板状结构，主体材料由环氧树脂或聚四氟乙烯树脂构成，其尺寸和形状与高压多通道电极的平板底面相对应，位置相平行；低压板电极与外界高压脉冲电源正极端电连接；在中空针状通道下端所对应的低压板电极上设置有圆孔，圆孔的四周设置有金属圆环，金属圆环与外界高压脉冲电源负极端电连接；低压板电极(8)与支架(10)为可滑动连接。
2.按照权利要求1所述具有相同变化电场力的多通道电极，其特征在于：支架(10)上设置有步进电机(1)，低压板电极(8)与步进电机(1)传动连接，低压板电极(8)可沿支架(10)上下滑动。
3.按照权利要求1所述具有相同变化电场力的多通道电极，其特征在于：所述多通道针板与环状底面间为可拆卸连接，该多通道针板是一个安装、拆卸十分方便的组件，依据不同的制备需求，可以随时调整针板的中空针状体内径和数量。
4.按照权利要求1所述具有相同变化电场力的多通道电极，其特征在于：金属中空针状通道(7)的外径控制在Φ0.5～2.0毫米之间，刚性强且不易弯曲变形；中空针状体内径在0.10～0.80毫米之间，可满足制备粒径在100～5000微米微胶囊的多种需求。
5.按照权利要求1所述具有相同变化电场力的多通道电极，其特征在于：在高压多通道电极(5)与低压板电极(8)之间、靠近高压多通道电极(5)侧设置有电场增强极(6)，其为平板状结构并与低压板电极相平行，电场增强极上设置有与金属中空针状通道相对应的小孔，金属中空针状通道通过小孔穿套于电场增强极上。
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