CN101348805B - 一种从植物中提取白藜芦醇的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从植物中提取白藜芦醇，制备白藜芦醇含量分别为50％和98％产品的新工艺。该方法以植物虎杖、花生红衣或葡萄籽为原料，用碱提取，提取液经过调pH值、用絮凝剂、澄清剂处理、酶解、过滤，得到的沉淀物干燥后先获得白藜芦醇含量50％的产品；进一步将该产品用稀碱液洗，再用水洗至中性，然后溶于大量热水中，将水液在室温下放置，析出沉淀，过滤干燥后即得到白藜芦醇含量为98％的产品。本发明工艺简便、不使用有机溶剂、生产成本低，宜于工业化生产。

Description

一种从植物中提取白藜芦醇的工艺
技术领域：
本发明涉及植物化学，具体涉及一种从植物中提取白藜芦醇，制备白藜芦醇含量为50％和98％产品的新工艺。
背景技术：
白藜芦醇是植物中的一种次生代谢产物，具有多种生物学活性及药理作用。已经发现具有抗癌、抗菌、抗氧化、预防心脏病、降血脂和抗诱变等作用。白藜芦醇在植物中含量较少，含有白藜芦醇的植物主要有虎杖、花生红衣、葡萄籽等，通常以这类含量相对较高的植物作原料提取白藜芦醇。
目前，从植物原料中生产白藜芦醇产品，大部分是采用丙酮等提取，再使用乙酸乙酯萃取来富集白藜芦醇，得到含量白藜芦醇为50％产品。另外，制备98％含量的白藜芦醇产品一般采用硅胶层析。由于这些方法使用了丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂，增加了生产成本，对设备厂房要求较高。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，研究设计一种不使用有机溶剂从植物中提取白藜芦醇的新工艺。
本发明提供了一种从植物中提取白藜芦醇的工艺。
本发明工艺为：原料粉碎、加碱提取、调整pH值、使用澄清剂、过滤、加糖苷酶酶解、过滤得到沉淀物、沉淀干燥得白藜芦醇含量为50％产品、碱洗、水洗、沉淀析出得含量为98％产品。通过本工艺可以生产得到50％和98％含量这两种规格的白藜芦醇产品。
本发明从植物中提取白藜芦醇的工艺，具体包括下列步骤：
(1)原料选择：选用含有白藜芦醇或白藜芦醇甙的植物作为提取原料；
(2)粉碎：原料在粉碎机中粉碎；
(3)提取：在粉碎后的原料中加入碱，用加碱后的原料3-20倍水w/v提取1-3次，每次30-180分钟，提取温度为60-100℃，将提取液过滤或离心；
(4)澄清：提取液调整pH至2-7，加入0.1-20％的澄清剂或沉淀剂，搅拌20-180分钟，过滤或离心去除沉淀；
(5)酶解：在澄清液中，加入糖苷酶或纤维素酶，控制温度10-60℃，酶解4-24小时，酶解液会出现沉淀物；
(6)过滤干燥：将酶解液过滤或离心，分离出沉淀物，将沉淀物用冷冻干燥或加热干燥后，得到白藜芦醇含量为50％的产品；
(7)碱洗：将白藜芦醇含量为50％的产品，放入稀碱液中，搅拌10-60分钟，分离出沉淀物；
(8)水洗：将沉淀物用2-5倍量的纯水洗1-3次，至水液呈中性，然后将沉淀全部溶解于20-50倍量w/v，80-100℃的水中；
(9)得到产品：将水液降至室温，静置10-40小时，白藜芦醇沉淀析出，分离沉淀物，用冷冻干燥或加热干燥后，得到白藜芦醇含量为98％的产品。
本工艺中所述步骤(1)选用的植物原料为虎杖、花生红衣或葡萄籽。步骤(3)加入的碱为氢氧化钠、氢氧化钙或碳添加量为原料重量的10-15％，过滤时可采用板框过滤机、平板过滤器或通过离心机分离。步骤(4)的澄清剂或沉淀剂为：丙烯酰胺、丙烯酸盐结构的阴离子絮凝剂，如汽巴精化(Ciba)、上海沃杉化工等生产的市场常见的聚丙烯酰胺阴离子絮凝剂；高分子聚糖化合物结构的阴离子絮凝剂，如武汉金坡化工生产的壳聚糖阴离子絮凝剂；北京正天成公司生产的正天成(ZTC)天然澄清剂，该澄清剂从食品中提取出的天然高分子物质，安全，卫生。经天津市卫生防病中心检测LD50>15g/kg(津卫检字94-039，94-040)按《食品安全性毒理学评价程序》，急性毒性剂量分级，本品属于无毒。Ames试验，微核测定，未见致突变性。(津卫检字94-091，94-096)。
步骤(5)的糖苷酶为β-葡聚糖苷酶，如诺维信公司生产的44053型号糖苷酶；或纤维素酶，如宁夏夏盛公司生产的型号SPE002纤维素酶。添加量为每千克步骤(5)原料添加10-10000酶单位。步骤(6)的干燥方法为冷冻干燥、真空加热干燥、直接加热干燥或自然干燥。步骤(7)使用的稀碱液为0.8％碳酸氢钠溶液、0.2％碳酸钠溶液或0.02％氢氧化钠溶液，使用量为白藜芦醇含量为50％产品重量的3-6倍w/v；温度为室温。
提取液中加入阴离子絮凝剂如烯酰胺、丙烯酸盐结构的阴离子絮凝剂；高分子聚糖化合物结构的阴离子絮凝剂或北京正天成公司生产的ZTC天然澄清剂，可使提取液中的蒽醌化合物、鞣质、蛋白质等成分通过絮凝作用被沉淀，经过过滤或离心，得到了澄清的提取液。然后在提取液中加入糖苷酶，通过酶解的作用，白藜芦醇甙的葡萄糖被水解下来，而生成白藜芦醇。由于白藜芦醇在水中溶解度小，而沉淀出来。酶解液过滤后得到的沉淀干燥后，即获得白藜芦醇50％含量的产品。
白藜芦醇50％含量的产品，用稀碱液处理，使一些蒽醌类、大黄类成分与之反应成盐，而白藜芦醇酸性极弱，不与稀碱反应，通过水洗后，水溶性成分被去除。再使用水去溶解白藜芦醇，白藜芦醇水溶性很小，需要加热和大量的水才能全部溶解。然后将水液放冷，白藜芦醇溶解度减小，便沉淀析出。将这部分沉淀物干燥后，即获得白藜芦醇98％含量的产品。
本发明方法将阴离子絮凝剂、ZTC天然澄清剂应用到提取白藜芦醇工艺中，工艺全程不使用有机溶剂，采用酶解技术，把原料含量较高的白藜芦醇甙酶水解成白藜芦醇，提高产品的收率，降低了成本，使工艺操作简化，产品无有机溶剂残留，更具安全性。
具体实施方式：
实例1：
将100kg花生红衣原料，在锤片粉碎机中略加粉碎至1-5mm的小颗粒状，加入氢氧化钠20kg。用1000kg水，80℃提取120分钟。提取液用200目滤布过滤后，用盐酸调节pH＝4.3。加入1kg武汉金坡化工生产的壳聚糖阴离子絮凝剂，搅拌60分钟。用管试离心机离心，去除絮凝物。得到的澄清提取液中，加入500g纤维素酶(夏盛公司生产的型号SPE002纤维酶)，40℃酶解10小时。将酶解液用三足离心机离心，沉淀物真空50℃干燥后，制得提取物产品110g，测得白藜芦醇含量为50.28％。
实例2：
将100kg虎杖原料，在锤片粉碎机中粉碎至20目粉末，加入氢氧化钙70kg。用1000kg水，90℃提取120分钟。提取液经管试离心机离心后，用盐酸调节pH＝4.0。使用1kg正天成公司生产的ZTC天然澄清剂，搅拌120分钟。用管试离心机离心，去除絮凝物。得到的澄清提取液中，加入500gβ-葡聚糖苷酶(诺维信公司生产的44053型号糖苷酶)，40℃酶解4小时。将酶解液用三足离心机离心，沉淀物真空50℃干燥后，制得白藜芦醇产品1.2kg，测得含量为53.17％。将这部分产品投入5升0.8％的碳酸氢钠溶液中，搅拌10分钟，过滤出沉淀。用3L水清洗沉淀2次。将沉淀物全部溶解在40L90℃水中，将水液在室温下静置24小时后，有沉淀析出，过滤干燥沉淀，得到白藜芦醇产品0.38kg，检测含量为98.2％。
实例3：
将100kg葡萄籽原料，在锤片粉碎机中粉碎至20目粉末，加入石灰100kg。用1500kg水，60℃提取180分钟。提取液经管试离心机离心后，用盐酸调节pH＝4.0。使用2kg武汉金坡化工生产的壳聚糖阴离子絮凝剂，搅拌120分钟。用管试离心机离心，去除絮凝物。得到的澄清提取液中，加入500g纤维素酶(夏盛公司生产的型号SPE002纤维酶)，40℃酶解18小时。将酶解液用三足离心机离心，沉淀物真空50℃干燥后，制得提取物产品276.3g，测得白藜芦醇含量为50.08％。

Claims (4)

1.一种从植物中提取白藜芦醇的工艺，其特征在于该工艺包括下列步骤：
(1)原料选择：选用虎杖、花生红衣或葡萄籽作为提取原料；
(2)粉碎：原料在粉碎机中粉碎；
(3)提取：在粉碎后的原料中加入碱，用加碱后原料的3-20倍水w/v提取1-3次，每次30-180分钟，提取温度为60-100℃，将提取液过滤或离心；所述碱为固体氢氧化钠、氢氧化钙或石灰；添加量为原料重量的10-50％；
(4)澄清：提取液调整pH至2-7，加入0.1-20％的澄清剂或沉淀剂，搅拌20-180分钟，过滤或离心去除沉淀；所述澄清剂或沉淀剂为丙烯酰胺、丙烯酸盐结构的阴离子絮凝剂、聚丙烯酰胺阴离子絮凝剂、壳聚糖阴离子絮凝剂或正天成ZTC天然澄清剂；
(5)酶解：在澄清液中，加入β-葡聚糖苷酶，控制温度10-60℃，酶解4-24小时，酶解液会出现沉淀物；所述酶添加量为每千克沉淀物添加10-10000酶单位；
(6)过滤干燥：将酶解液过滤或离心，分离出沉淀物，将沉淀物用冷冻干燥或加热干燥后，得到白藜芦醇含量为50％的产品；
(7)碱洗：将白藜芦醇含量为50％的产品，放入稀碱液中，室温搅拌10-60分钟，分离出沉淀物；所述稀碱液为0.8％碳酸氢钠溶液、0.2％碳酸钠溶液或0.02％氢氧化钠溶液；使用量为白藜芦醇含量为50％的产品的3-6倍w/v；
(8)水洗：将沉淀物用2-5倍量的纯水洗1-3次，至水液呈中性，然后将沉淀加20-50倍量水w/v，于80-100℃溶解；
(9)得到产品：将水溶液降至室温，静置10-40小时，白藜芦醇沉淀析出，分离沉淀物，用冷冻干燥或加热干燥后，得到白藜芦醇含量为98％的产品。
2.根据权利要求1所述一种提取白藜芦醇工艺，其特征在于所述步骤(2)原料粉碎，选用锤片粉碎机或碾压机。
3.根据权利要求1所述一种提取白藜芦醇工艺，其特征在于所述步骤(3)的提取液过滤或离心选用板框过滤机、平板过滤器、管试离心机或三足离心机。
4.根据权利要求1所述一种提取白藜芦醇工艺，其特征在于所述步骤(6)的干燥方法为冷冻干燥、真空加热干燥、直接加热干燥或自然干燥。
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