CN101348805A - 一种从植物中提取白藜芦醇的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从植物中提取白藜芦醇,制备白藜芦醇含量分别为50%和98%产品的新工艺。该方法以植物虎杖、花生红衣或葡萄籽为原料,用碱提取,提取液经过调pH值、用絮凝剂、澄清剂处理、酶解、过滤,得到的沉淀物干燥后先获得白藜芦醇含量50%的产品;进一步将该产品用稀碱液洗,再用水洗至中性,然后溶于大量热水中,将水液在室温下放置,析出沉淀,过滤干燥后即得到白藜芦醇含量为98%的产品。本发明工艺简便、不使用有机溶剂、生产成本低,宜于工业化生产。
Description
技术领域:
本发明涉及植物化学,具体涉及一种从植物中提取白藜芦醇,制备白藜芦醇含量为50%和98%产品的新工艺。
背景技术:
白藜芦醇是植物中的一种次生代谢产物,具有多种生物学活性及药理作用。已经发现具有抗癌、抗菌、抗氧化、预防心脏病、降血脂和抗诱变等作用。白藜芦醇在植物中含量较少,含有白藜芦醇的植物主要有虎杖、花生红衣、葡萄籽等,通常以这类含量相对较高的植物作原料提取白藜芦醇。
目前,从植物原料中生产白藜芦醇产品,大部分是采用丙酮等提取,再使用乙酸乙酯萃取来富集白藜芦醇,得到含量白藜芦醇为50%产品。另外,制备98%含量的白藜芦醇产品一般采用硅胶层析。由于这些方法使用了丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂,增加了生产成本,对设备厂房要求较高。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处,研究设计一种不使用有机溶剂从植物中提取白藜芦醇的新工艺。
本发明提供了一种从植物中提取白藜芦醇的工艺。
本发明工艺为: 原料粉碎、加碱提取、调整pH值、使用澄清剂、过滤、加糖苷酶酶解、过滤得到沉淀物、沉淀干燥得白藜芦醇含量为50%产品、碱洗、水洗、沉淀析出得含量为98%产品。通过本工艺可以生产得到50%和98%含量这两种规格的白藜芦醇产品。
本发明从植物中提取白藜芦醇的工艺,具体包括下列步骤:
(1)原料选择:选用含有白藜芦醇或白藜芦醇甙的植物作为提取原料;
(2)粉碎:原料在粉碎机中粉碎;
(3)提取:在粉碎后的原料中加入碱,用加碱后的原料3-20倍水w/v提取1-3次,每次30-180分钟,提取温度为60-100℃,将提取液过滤或离心;
(4)澄清:提取液调整pH至2-7,加入0.1-20%的澄清剂或沉淀剂,搅拌20-180分钟,过滤或离心去除沉淀;
(5)酶解:在澄清液中,加入糖苷酶或纤维素酶,控制温度10-60℃,酶解4-24小时,酶解液会出现沉淀物;
(6)过滤干燥:将酶解液过滤或离心,分离出沉淀物,将沉淀物用冷冻干燥或加热干燥后,得到白藜芦醇含量为50%的产品;
(7)碱洗:将白藜芦醇含量为50%的产品,放入稀碱液中,搅拌10-60分钟,分离出沉淀物;
(8)水洗:将沉淀物用2-5倍量的纯水洗1-3次,至水液呈中性,然后将沉淀全部溶解于20-50倍量w/v,80-100℃的水中;
(9)得到产品:将水液降至室温,静置10-40小时,白藜芦醇沉淀析出,分离沉淀物,用冷冻干燥或加热干燥后,得到白藜芦醇含量为98%的产品。
本工艺中所述步骤(1)选用的植物原料为虎杖、花生红衣或葡萄籽。步骤(3)加入的碱为氢氧化钠、氢氧化钙或碳添加量为原料重量的10-15%,过滤时可采用板框过滤机、平板过滤器或通过离心机分离。步骤(4)的澄清剂或沉淀剂为:丙烯酰胺、丙烯酸盐结构的阴离子絮凝剂,如汽巴精化(Ciba)、上海沃杉化工等生产的市场常见的聚丙烯酰胺阴离子絮凝剂;高分子聚糖化合物结构的阴离子絮凝剂,如武汉金坡化工生产的壳聚糖阴离子絮凝剂;北京正天成公司生产的正天成(ZTC)天然澄清剂,该澄清剂从食品中提取出的天然高分子物质,安全,卫生。经天津市卫生防病中心检测LD50>15g/kg(津卫检字94-039,94-040)按《食品安全性毒理学评价程序》,急性毒性剂量分级,本品属于无毒。Ames试验,微核测定,未见致突变性。(津卫检字94-091,94-096)。
步骤(5)的糖苷酶为β-葡聚糖苷酶,如诺维信公司生产的44053型号糖苷酶;或纤维素酶,如宁夏夏盛公司生产的型号SPE002纤维素酶。添加量为每千克步骤(5)原料添加10-10000酶单位。步骤(6)的干燥方法为冷冻干燥、真空加热干燥、直接加热干燥或自然干燥。步骤(7)使用的稀碱液为0.8%碳酸氢钠溶液、0.2%碳酸钠溶液或0.02%氢氧化钠溶液,使用量为白藜芦醇含量为50%产品重量的3-6倍w/v温度为室温。
提取液中加入阴离子絮凝剂如烯酰胺、丙烯酸盐结构的阴离子絮凝剂;高分子聚糖化合物结构的阴离子絮凝剂或北京正天成公司生产的ZTC天然澄清剂,可使提取液中的蒽醌化合物、鞣质、蛋白质等成分通过絮凝作用被沉淀,经过过滤或离心,得到了澄清的提取液。然后在提取液中加入糖苷酶,通过酶解的作用,白藜芦醇甙的葡萄糖被水解下来,而生成白藜芦醇。由于白藜芦醇在水中溶解度小,而沉淀出来。酶解液过滤后得到的沉淀干燥后,即获得白藜芦醇50%含量的产品。
白藜芦醇50%含量的产品,用稀碱液处理,使一些蒽醌类、大黄类成分与之反应成盐,而白藜芦醇酸性极弱,不与稀碱反应,通过水洗后,水溶性成分被去除。再使用水去溶解白藜芦醇,白藜芦醇水溶性很小,需要加热和大量的水才能全部溶解。然后将水液放冷,白藜芦醇溶解度减小,便沉淀析出。将这部分沉淀物干燥后,即获得白藜芦醇98%含量的产品。
本发明方法将阴离子絮凝剂、ZTC天然澄清剂应用到提取白藜芦醇工艺中,工艺全程不使用有机溶剂,采用酶解技术,把原料含量较高的白藜芦醇甙酶水解成白藜芦醇,提高产品的收率,降低了成本,使工艺操作简化,产品无有机溶剂残留,更具安全性。
具体实施方式:
实例1:
将100kg花生红衣原料,在锤片粉碎机中略加粉碎至1-5mm的小颗粒状,加入氢氧化钠20kg。用1000kg水,80℃提取120分钟。提取液用200目滤布过滤后,用盐酸调节pH=4.3。加入1kg武汉金坡化工生产的壳聚糖阴离子絮凝剂,搅拌60分钟。用管试离心机离心,去除絮凝物。得到的澄清提取液中,加入500g纤维素酶(夏盛公司生产的型号SPE002纤维酶),40℃酶解10小时。将酶解液用三足离心机离心,沉淀物真空50℃干燥后,制得提取物产品110g,测得白藜芦醇含量为50.28%。
实例2:
将100kg虎杖原料,在锤片粉碎机中粉碎至20目粉末,加入氢氧化钙70kg。用1000kg水,90℃提取120分钟。提取液经管试离心机离心后,用盐酸调节pH=4.0。使用1kg正天成公司生产的ZTC天然澄清剂,搅拌120分钟。用管试离心机离心,去除絮凝物。得到的澄清提取液中,加入500g β-葡聚糖苷酶(诺维信公司生产的44053型号糖苷酶),40℃酶解4小时。将酶解液用三足离心机离心,沉淀物真空50℃干燥后,制得白藜芦醇产品1.2kg,测得含量为53.17%。将这部分产品投入5升0.8%的碳酸氢钠溶液中,搅拌10分钟,过滤出沉淀。用3L水清洗沉淀2次。将沉淀物全部溶解在40L90℃水中,将水液在室温下静置24小时后,有沉淀析出,过滤干燥沉淀,得到白藜芦醇产品0.38kg,检测含量为98.2%。
实例3:
将100kg葡萄籽原料,在锤片粉碎机中粉碎至20目粉末,加入石灰100kg。用1500kg水,60℃提取180分钟。提取液经管试离心机离心后,用盐酸调节pH=4.0。使用2kg武汉金坡化工生产的壳聚糖阴离子絮凝剂,搅拌120分钟。用管试离心机离心,去除絮凝物。得到的澄清提取液中,加入500g纤维素酶(夏盛公司生产的型号SPE002纤维酶),40℃酶解18小时。将酶解液用三足离心机离心,沉淀物真空50℃干燥后,制得提取物产品276.3g,测得白藜芦醇含量为50.08%。
Claims (9)
1、一种从植物中提取白藜芦醇的工艺,其特征在于该工艺包括下列步骤:
(1)原料选择:选用含有白藜芦醇或白藜芦醇甙的植物作为提取原料;
(2)粉碎:原料在粉碎机中粉碎;
(3)提取:在粉碎后的原料中加入碱,用加碱后原料的3-20倍水w/v提取1-3次,每次30-180分钟,提取温度为60-100℃,将提取液过滤或离心;
(4)澄清:提取液调整pH至2-7,加入0.1-20%的澄清剂或沉淀剂,搅拌20-180分钟,过滤或离心去除沉淀;
(5)酶解:在澄清液中,加入糖苷酶或纤维素酶,控制温度10-60℃,酶解4-24小时,酶解液会出现沉淀物;
(6)过滤干燥:将酶解液过滤或离心,分离出沉淀物,将沉淀物用冷冻干燥或加热干燥后,得到白藜芦醇含量为50%的产品;
(7)碱洗:将白藜芦醇含量为50%的产品,放入稀碱液中,搅拌10-60分钟,分离出沉淀物;
(8)水洗:将沉淀物用2-5倍量的纯水洗1-3次,至水液呈中性,然后将沉淀加20-50倍量水w/v,于80-100℃溶解;
(9)得到产品:将水溶液降至室温,静置10-40小时,白藜芦醇沉淀析出,分离沉淀物,用冷冻干燥或加热干燥后,得到白藜芦醇含量为98%的产品。
2、根据权利要求1所述一种提取白藜芦醇工艺,其特征在于所述步骤(1)选用的植物原料为虎杖、花生红衣或葡萄籽。
3、根据权利要求1所述一种提取白藜芦醇工艺,其特征在于所述步骤(2)原料粉碎,选用适于中药材粉碎、破碎的设备、锤片粉碎机或碾压机。
4、根据权利要求1所述一种提取白藜芦醇工艺,其特征在于所述步骤(3)向粉碎后的原料中加入的碱为固体氢氧化钠、氢氧化钙或石灰;添加量为步骤(3)原料重量的10-50%。
5、根据权利要求1所述一种提取白藜芦醇工艺,其特征在于所述步骤(3)的提取液过滤或离心时选用板框过滤机、平板过滤器或离心机。
6、根据权利要求1所述一种提取白藜芦醇工艺,其特征在于所述步骤(4)的澄清剂或沉淀剂为:丙烯酰胺、丙烯酸盐结构的阴离子絮凝剂、聚丙烯酰胺阴离子絮凝剂;壳聚糖阴离子絮凝剂或正天成ZTC天然澄清剂,。
7、根据权利要求1所述一种提取白藜芦醇工艺,其特征在于所述步骤(5)的糖苷酶或纤维素酶为β-葡聚糖苷酶或纤维素酶,酶添加量为每千克步骤(5)沉淀物原料添加10-10000酶单位。
8、根据权利要求1所述一种提取白藜芦醇工艺,其特征在于所述步骤(6)的干燥方法为冷冻干燥、真空加热干燥、直接加热干燥或自然干燥。
9、根据权利要求1所述一种提取白藜芦醇工艺,其特征在于所述步骤(7)使用的稀碱液为0.8%碳酸氢钠溶液、0.2%碳酸钠溶液或0.02%氢氧化钠溶液,使用量白藜芦醇含量为50%的产品的3-6倍w/v,温度为室温。
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