CN114182230A - 一种制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,该方法包括步骤:将生长衬底和辅助衬底放置于化学气相沉积炉中,所述辅助衬底位于所述生长衬底下方,向所述化学气相沉积炉中通入惰性气体,并加入晶体碲,进行二维碲烯薄膜的生长,在所述生长衬底上得到二维碲烯薄膜;其中,所述辅助衬底为金属衬底,所述金属能够和碲形成合金。本发明利用化学气相沉积的方法,通过引入金属衬底,旨在通过在生长过程中碲和金属形成固溶体之后,在整个生长过程中使得碲源均匀可控地从该共熔体提供,最终制备了高质量的二维碲烯薄膜。本发明可以避免传统气相沉积方法中采用固体前驱体在生长过程中的时间空间分布不均问题,避免了最终产品的厚度不均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及二维材料技术领域,尤其涉及一种制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法。
背景技术
近年来,二维原子晶体因其在光学、电学、力学等各方面优异的性能在光电子,能源,催化等各个领域得到了广泛的应用,成为半导体材料领域一个新的研究热点。其中,第六主族的碲烯由于其新奇的结构和性能逐渐成为除了磷烯,锡烯等单元素材料之外的另一种新兴的热门材料。碲是硫族元素的成员之一,晶体碲是一种P型的窄带隙半导体,室温下带隙大小在0.33ev左右,可用于电子、光电子、热电、压电等各个领域,而这些广泛的应用都归因于碲烯的独特构型,它是由螺旋链状和六角框架构成的链状结构,其中每一个螺旋链都是由碲原子紧密堆积而成,这些螺旋链又进一步构成六角框架最终形成碲烯。正是由于这种独特的构型,基于碲的材料在合成过程中都会出现一定的各向异性,因此可控的生长二维碲烯依旧具有极大的挑战。
目前,绝大多数的二维碲烯合成方法都是采用传统的液相法来制备,液相法虽然能够获得薄层甚至是单层的二维碲烯,但是最终产品的缺陷较多并且器件性能很难得到提升。除此之外,部分课题组采用分子束外延和物理气相沉积的方法得到了碲烯,但是合成产物的厚度和尺寸都有一定的限制,无法得到大规模的应用。
因此,现有技术仍有待于改进和发展。
发明内容
为了解决现在有技术中存在的问题,本发明提供了一种制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,旨在解决现有方法制备的二维碲烯薄膜厚度不均匀的问题。
本发明的技术方案如下:
一种制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,其中,包括步骤:将生长衬底和辅助衬底放置于化学气相沉积炉中,所述辅助衬底位于所述生长衬底下方,向所述化学气相沉积炉中通入惰性气体,并加入晶体碲,进行二维碲烯薄膜的生长,在所述生长衬底上得到二维碲烯薄膜;其中,所述辅助衬底为金属衬底,所述金属能够和碲形成合金。
可选地,所述生长衬底为云母衬底、蓝宝石衬底中的一种。
进一步可选地,所述生长衬底为云母衬底。
可选地,所述辅助衬底为铜箔。
可选地,所述化学气相沉积炉为单温区管式炉。
可选地,所述生长温度为为500℃至700℃。
可选地,所述生长时间为5分钟至30分钟。
可选地,所述惰性气体的流量为50sccm至200sccm。
可选地,所述惰性气体为氩气或氮气。
可选地,所述方法具体包括步骤:将云母衬底和铜箔放置于管式炉中,所述铜箔位于所述云母衬底下方,向所述化学气相沉积炉中通入氩气,并加入晶体碲,进行二维碲烯薄膜的生长,在所述生长衬底上得到二维碲烯薄膜。
与现有生长二维碲烯的方法相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所采用的方法对实验设备要求较低,操作流程简单,具体实施的可行性高。
(2)本发明所采用的方法引入金属衬底作为辅助衬底,通过金属和碲形成共熔体,使得在整个生长过程中碲可控由该共熔体均匀可控的提供,生长衬底作为外延生长的衬底,最终制备得到高质量的方向可控的二维碲烯薄膜。
(3)衬底的特殊放置方式,生长衬底倒扣在辅助衬底上形成一个反应微腔,该反应微腔内部,碲源的分布在时间和空间上有较小的差异性,因此可以得到厚度均匀的二维碲烯薄膜。并且,生长衬底和辅助衬底形成的反应微腔可以限制碲烯在三维方向的生长,因此可以得到尺寸和厚度可控的二维碲烯薄膜。
附图说明
图1为实施例1中云母衬底的光学显微镜照片。
图2为实施例2中云母衬底的光学显微镜照片。
图3为实施例2中云母衬底表面沉积所得二维碲烯的拉曼光谱照片。
图4为实施例2中云母衬底表面沉积所得二维碲烯的原子力显微镜照片。
图5为实施例2中云母衬底表面沉积所得二维碲烯的电子衍射照片。
图6为实施例2中云母衬底表面沉积所得二维碲烯的高分辨原子像照片。
图7为实施例2中生长前后的铜箔照片。
图8为实施例2中生长之后的铜箔的能量色散X射线光谱图。
图9为实施例3中蓝宝石衬底的光学显微镜照片。
图10为实施例1-3中化学气相沉积二维碲烯的示意图。
具体实施方式
本发明提供一种制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,其中,包括步骤:将生长衬底和辅助衬底放置于化学气相沉积炉中,所述辅助衬底位于所述生长衬底下方,向所述化学气相沉积炉中通入惰性气体,并加入晶体碲,进行二维碲烯薄膜的生长,在所述生长衬底上得到二维碲烯薄膜;其中,所述辅助衬底为金属衬底,所述金属能够和碲形成合金。
传统的化学气相沉积方法是一种有效合成二维材料的技术,但是由于碲烯的固有结构使得在实际合成中仍然存在很多困难。本实施例利用化学气相沉积的方法,通过引入辅助衬底(金属衬底)作为碲源的中间体,旨在通过在生长过程中碲和金属形成固溶体之后,在整个生长过程中使得碲源均匀可控地从该共熔体提供,生长衬底作为外延生长的衬底,最终制备得到高质量的方向可控的二维碲烯薄膜。本实施例该化学气相沉积方法可以避免传统气相沉积方法中采用固体前驱体在生长过程中的时间空间分布不均问题,避免了最终所得产品的厚度不均匀性。
与现有生长二维碲烯的方法相比,本实施例具有以下有益效果:
(1)本实施例所采用的方法对实验设备要求较低,操作流程简单,具体实施的可行性高。
(2)本实施例所采用的方法引入金属衬底作为辅助衬底,金属可以和碲形成共熔体,通过和碲形成共熔体,使得在整个生长过程中碲可控由该共熔体均匀可控的提供。
(3)衬底的特殊放置方式,生长衬底倒扣在辅助衬底上形成一个反应微腔,该反应微腔内部,碲源的分布在时间和空间上有较小的差异性,因此可以得到厚度均匀的二维碲烯薄膜。
本实施例采用上述化学气相沉积方法制备得到高质量的二维碲烯薄膜,本实施例还可以通过优化生长参数达到进一步提高二维碲烯薄膜质量的目的。可以优化的生长参数为生长温度、生长时间、载气气氛和流量大小,以及生长衬底和辅助衬底。
在一种实施方式中,所述生长衬底为云母衬底、蓝宝石衬底等其他有一定对称性的衬底,该类定向型衬底对材料的沉积和生长提供了很好的外延作用,能够得到大面积的单晶薄膜。
进一步地,所述生长衬底为云母衬底。云母衬底的表面原子级平整以及其与碲烯晶格的高度匹配为二维碲烯的外延生长起了至关重要的作用,实现了二维碲烯的定向生长,这为二维碲烯在光电子器件领域提供了可靠的制备方法。
在一种实施方式中,所述辅助衬底为铜箔。采用铜箔作为辅助衬底,铜箔和碲可以形成铜碲合金,作为下一步气相沉积二维碲烯的中间体,使得在整个生长过程中碲可控由该铜碲合金均匀可控的提供。当然不限于铜箔,其他可以和碲形成合金的金属也可以作为辅助衬底。
在一种实施方式中,所述化学气相沉积炉为管式炉。进一步地,所述管式炉为单温区管式炉。单温区管式炉可以同时满足材料生长的温度需求和晶体碲前驱体的加热需求,不需要再提供单独的加热装置给前驱体加热。
在一种实施方式中,所述生长温度为500℃至700℃。进一步地,最佳的生长温度为600℃。该温度下,碲和铜箔可以形成特定组分的铜碲合金,该合金可以均匀可控的重新蒸发出气相碲源,进而在目标衬底(生长衬底)表面均匀可控地外延生长。
在一种实施方式中,所述生长时间为5分钟至30分钟。进一步地,最佳的生长时间为10分钟,该生长时间下,可以得到层数可控,表面平整的二维碲烯薄膜。
在一种实施方式中,所述惰性气体(如氩气或氮气等)的流量为50sccm至200sccm。进一步地,最佳的惰性气体的流量为60sccm。该载气流量下,气相碲可以被有效的传输至目标衬底。
在一种具体的实施方式中,所述制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,具体包括步骤:将云母衬底和铜箔放置于管式炉中,所述铜箔位于所述云母衬底下方,向所述化学气相沉积炉中通入氩气,并加入晶体碲,进行二维碲烯薄膜的生长,在所述生长衬底上得到二维碲烯薄膜。
本实施例利用化学气相沉积的方法,通过引入铜箔作为碲源的中间体,旨在通过在生长过程中碲和铜形成固溶体之后,在整个生长过程中使得碲源均匀可控地从该共熔体提供,并且采用云母作为外延生长的衬底,最终制备了高质量的方向可控的二维碲烯薄膜。本实施例该化学气相沉积方法,可以避免传统气相沉积方法中采用固体前驱体在生长过程中的时间空间分布不均问题,避免了最终所得产品的厚度不均匀性。
与现有生长二维碲烯的方法相比,本实施例具有以下有益效果:
(1)本实施例所采用的方法对实验设备要求较低,操作流程简单,具体实施的可行性高。
(2)本实施例所采用的方法引入铜箔作为辅助衬底,通过和碲形成共熔体,使得在整个生长过程中碲可控由该共熔体均匀可控的提供。
(3)衬底的特殊放置方式,云母倒扣在铜箔上形成一个反应微腔,该反应微腔内部,碲源的分布在时间和空间上有较小的差异性,因此可以得到厚度均匀的二维碲烯。
(4)云母衬底的表面原子级平整以及其与碲烯晶格的高度匹配为二维碲烯的外延生长起了至关重要的作用,实现了二维碲烯的定向生长,这为二维碲烯在光电子器件领域提供了可靠的制备方法。
为了便于对本发明进行理解,本发明进一步提供了以下具体的实施例。
实施例1
以晶体碲作为前驱体,云母为生长衬底,高纯氩气作为生长气氛,气流量为60sccm,生长时间为10分钟,待管式炉温度自然冷却至室温后即可得到沉积于云母衬底上的二维碲烯薄膜。
图1为实施例1中云母衬底的光学显微镜照片,从图1可知,没有铜箔辅助时,云母衬底上几乎没有二维碲烯的样品沉积。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是在云母下方放置一片铜箔,其他条件与实施例1相同。
图2为实施例2中云母衬底的光学显微镜照片,从图2可知,有铜箔辅助时,云母衬底上有大量的三角形的二维碲烯的样品沉积,并且这些三角形存在一定的方向性。
图3为实施例2中云母衬底表面沉积所得二维碲烯的拉曼光谱照片,从图3可知,三种拉曼振动模式和文献报道的一致。
图4为实施例2中云母衬底表面沉积所得二维碲烯的原子力显微镜照片,从图4可知,三角形的二维碲烯样品厚度均匀,在10nm左右。
图5为实施例2中云母衬底表面沉积所得二维碲烯的电子衍射照片,从图5可知,单晶的六边形衍射斑点证实了二维碲烯的六角晶格结构。
图6为实施例2中云母衬底表面沉积所得二维碲烯的高分辨原子像照片,从图6可知,二维碲烯的(100)晶面间距约为0.39nm,该数值和文献报道的一致。
图7为实施例2中生长前后的铜箔照片对比,从图7可知,生长之前铜箔为金黄色,生长之后铜箔颜色变黑,说明在生长过程中,铜箔发生了化学反应。
图8为实施例2中生长之后的铜箔的能量色散X射线光谱图,从图8可知,铜和碲的元素比例接近2:1,说明有铜碲的共熔体生成。
实施例3
本实施例与实施例1不同的是将云母衬底换成c面的蓝宝石衬底,其他条件与实施例1相同。
图9为实施例3中蓝宝石衬底的光学显微镜照片,从图9可知,有铜箔辅助时,蓝宝石衬底上依然有大量的三角形的二维碲烯的样品沉积,说明铜箔辅助生长二维碲烯的方法不仅适用于云母衬底,有望拓展到其他更多的衬底类型。
图10为实施例1-3中化学气相沉积二维碲烯的示意图,从图10可知,碲颗粒放置在上游的低温区域(大于450度),衬底放在中央的高温区,上层衬底为云母或蓝宝石,下层衬底为铜箔。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,其特征在于,包括步骤:将生长衬底和辅助衬底放置于化学气相沉积炉中,所述辅助衬底位于所述生长衬底下方,向所述化学气相沉积炉中通入惰性气体,并加入晶体碲,进行二维碲烯薄膜的生长,在所述生长衬底上得到二维碲烯薄膜;其中,所述辅助衬底为金属衬底,所述金属能够和碲形成合金。
2.根据权利要求1所述的制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,其特征在于,所述生长衬底为云母衬底、蓝宝石衬底中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,其特征在于,所述生长衬底为云母衬底。
4.根据权利要求1所述的制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,其特征在于,所述辅助衬底为铜箔。
5.根据权利要求1所述的制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,其特征在于,所述化学气相沉积炉为单温区管式炉。
6.根据权利要求1所述的制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,其特征在于,所述生长温度为500℃至700℃。
7.根据权利要求1所述的制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,其特征在于,所述生长时间为5分钟至30分钟。
8.根据权利要求1所述的制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,其特征在于,所述惰性气体的流量为50sccm至200sccm。
9.根据权利要求1所述的制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气或氮气。
10.根据权利要求1所述的制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法,其特征在于,具体包括步骤:将云母衬底和铜箔放置于管式炉中,所述铜箔位于所述云母衬底下方,向所述化学气相沉积炉中通入氩气,并加入晶体碲,进行二维碲烯薄膜的生长,在所述生长衬底上得到二维碲烯薄膜。
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