CN101339138B - 火***安定性氮氧化物浓度检测装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种火***安定性氮氧化物浓度检测装置，包括气体采集传输装置、氮氧化物气体检测仪、数据采集处理***。装有火***试验样品或试纸的反应试管经恒温控制的加热炉体加热一定时间后由炉体取出；然后在电磁阀和流量计的控制下，利用载气的带动功能使反应试管中分解出的氮氧化物气体按一定的流速通过相应气路全部运送到氮氧化物气体检测仪中；由后者获得的检测数据经过数据采集处理***的采集和分析，最终得出火***试验样品安定性是否合格的结论。本发明既可用于火***试验样品的安定性检测，也可用于专用试纸的合格性检验；同时还可单独用于火***分解气体的采集。本发明的突出优点是，试验劳动强度低，测量结果客观而精确。

Description

火***安定性氮氧化物浓度检测装置

技术领域

本发明属于火***性能测试领域，主要涉及一种火***安定性检测装置，尤其涉及一种通过测试火***试验样品分解的氮氧化物浓度来判定其安定性是否合格的检测装置。

背景技术

现有的火***安定性测试方法大多数是定性或半定量的试纸变色法，测试内容主要是，在一定条件下根据试纸的变色时间来判断火***的安定性。如国军标中阿贝尔试验、甲基紫试验和维也里试验方法等。传统的试纸变色法主要是将定量火***试样和专用试纸放入专用试管中并用橡胶塞密封，在规定温度的恒温浴中加热分解产生氮氧化物气体，通过试验人员长时间眼睛观察专用试纸颜色变化，确定专用试纸完全变色时试验样品所经过的加热时间，以其表示试样的安定性。测量装置主要由恒温浴、专用试管、密封用的橡胶塞、专用试纸组成，其中恒温浴控制试样分解温度、专用试管和橡胶塞组合收集气体，专用试纸指示分解氮氧化物气体浓度量。传统试纸变色法对试验人员及试纸的要求很高，不同的实验人员观察到的试纸变色时间有时会相差很大，所以试验误差较大；同时为了准确的观察到试纸变色的时间，需要试验人员长时间连续观察试验，所以劳动强度也大。

另外，目前对试纸变色法中使用的专用试纸生产过程中的合格性检验，通常也采用试验人员观察变色的方法来进行。专用试纸是一种用于火***安定性检测的特种试纸。其具体检验方法为将待检试纸和上一批合格试纸分别置于装有定量标准试样(如60方片标准样品)的试管中用橡胶塞密封，在恒温浴中加热分解，通过人工视觉观察试纸颜色变化，确定标准物质分解产生的氮氧化物气体使专用试纸完全变色时所经过的加热时间。以上一批试纸作为标准，通过比对两批试纸变色时间的差异，评判待检试纸是否合格。此检验方法对试验人员及试纸的要求很高，不同的试验人员观察到的试纸变色时间有时会相差很大，所以试验误差较大；另外，由于每次试纸检验，均以上一批合格试纸为标准，易造成试纸变色值向同一个方向(正或负)偏离；而且，人工视觉观察试纸变色检验无法对产品质量进行全面、精确的数据统计和分析，这就决定了试纸的质量不能得到有效的检验和控制。

国内林信云等人曾在《火***学报》1990年第3期42-46页发表了题为“化学发光法快速测定***油安定性研究”的文章。作者在该文中提出了一种氮氧化物浓度检测装置，它主要包括载气净化***、流量控制与半自动五通开关、***油安全加热恒温***、仪器校准***，但未给出检测装置的详细技术方案。该装置所依据的检测原理为连续测量方法，即在加热分解同时，随即抽出氮氧化物气体，用化学发光法进行氮氧化物浓度检测。此方法的缺点是，由于随时将分解产生的气体产物抽取走，将会使火***热分解化学反应平衡遭到破坏，加速或减缓分解反应，使测量结果难于准确表示密闭状态下反应分解产生的氮氧化物浓度量值。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术中试纸变色法评价火***安定性存在的缺陷，提供一种采用定时定容测量法的火***安定性氮氧化物浓度检测装置。该装置既可用于检测火***分解气体中的氮氧化物浓度，也可用于专用试纸的合格性检验。

为解决上述技术问题，本发明提供的火***安定性氮氧化物浓度检测装置包括含有温度控制单元和气体采集传输单元的气体采集传输装置、氮氧化物气体检测仪、数据采集处理***；所述温度控制单元包括控温仪表和装有加热套、测温电阻和保温层的加热炉体，加热炉体上设有加热孔，测温电阻和加热套通过导线与控温仪表连接，控温仪表可将加热炉体控制在一个恒定的加热温度上；所述的气体采集传输单元包括放置火药试验样品或试纸的反应试管、密封螺帽、进气导管、出气导管、第一电磁阀、第二电磁阀，载气瓶、流量计，所述密封螺帽的顶部设有两个气孔和安装试纸的挂钩，密封螺帽与所述反应试管的端口密封连接，所述进气导管一端与所述第一电磁阀的出气口连接且另一端通过密封螺帽上的一个气孔通入反应试管的底部，所述出气导管的一端与所述第二电磁阀的进气口相连且另一端通过密封螺帽上的另一个气孔通入反应试管的端口部位，第一电磁阀的进气口与载气瓶相通，第二电磁阀的出气口与所述流量计的输入端相通，流量计的输出端与所述氮氧化物气体检测仪的进气口相连；检测试验时，将装有火药试验样品或试纸的反应试管放在加热炉体的加热孔中加热一定的时间后取出，再通过所述第一、第二电磁阀和所述流量计的控制，使反应试管中的分解气体和载气按一定的流速进入到所述氮氧化物气体检测仪中；所述的数据采集处理***为装有采集卡、图形显示控件、数据处理软件包的计算机***，数据处理软件包括预处理模块、数据采集模块、数据存储模块、图形化模块、平滑处理模块，浓度计算模块、数据分析模块、***管理模块，预处理模块的功能是通过键盘接收试验人员输入的各种试验参数，数据采集模块的功能是通过数据采集卡采集所述氮氧化物气体检测仪中的一组试验数据，数据存储模块的功能是将采集到的相关信息数据存储到预先定义的变量数组中，图形化模块的功能是通过调用图形显示控件将采集到的试验数据转换成氮氧化物浓度与时间的关系曲线f′(x)；平滑处理模块的功能是对所述曲线f′(x)上的尖峰进行平滑形成平滑曲线f(x)；浓度计算模块的功能是根据以下公式计算所述平滑曲线f(x)的氮氧化物总浓度值，

$M=\frac{F\·\∫f\left(t\right)\mathrm{dt}}{V}$

式中，M为氮氧化物浓度，F为进入化学发光式氮氧化物分析仪的气体流量，f(t)为经过平滑处理后的氮氧化物浓度与时间的关系曲线，t为测量时间，V为反应试管体积；数据分析模块依据合格判据值给出火药试验样品安定性是否合格的结论，***管理模块主的功能是用户管理和报表输出。

根据本发明，所述的气体采集传输单元还包括一个缓冲瓶，所述的第一电磁阀为三通电磁阀，第二电磁阀为两通电磁阀，第一电磁阀与所述进气导管相连的出气口为第一出气口，第一电磁阀的第二出气口和第二电磁阀的出气口均与所述缓冲瓶的进气口相连，缓冲瓶的出气口则与所述流量计的输入端相连。

本发明的有益效果体现在以下几个方面。

(一)本发明所提供的检测装置在检验试纸质量时，整个实验过程为全定量化，试验结果准确性高。通过对试纸变色时得到的数据统计分析，可以有效的指导试纸生产过程中的质量控制。另外与现有的人工视觉试纸质量检验方法相比较，试验人员的劳动强度有很大的降低。

(二)在本发明的气体采集传输装置中，其温度控制单元采用性能较高的控温仪表和高精度测温电阻控制，控温精度能够达到0.1℃，并可进行程序控制升温；气体采集传输单元采用双电磁阀同时开关控制气路，减少了气路中瞬时压力差，降低了氮氧化物气体检测仪的误差。在密封螺帽设置的进出气导管，有利于载气将氮氧化物气体从反应试管中全部带走。缓冲瓶和流量计的设置，使气路中的气体流量变为可调，可满足不同检测仪器的需要。

(三)本发明所依据的检测原理是定时定容测量法，即将反应试管中的火***试验样品加热到一定时间使其完全分解后，再通过电磁阀控制的相应气路将反应试管内分解的氮氧化物气体全部送入到氮氧化物气体检测仪中进行测试，以此保证火***试验样品在热分解反应过程中化学反应平衡不被破坏，从而使测量结果能更科学、更直观表示密闭状态下反应分解产生的氮氧化物浓度量值。

(四)本发明可以替代现有技术中采用半定量试纸变色试验法的测量装置，它既可用于火***试验样品的安定性检测，也可用于专用试纸的合格性检验；同时，本发明还可单独作为火***分解气体的采集装置使用。

附图说明

图1是本发明氮氧化物浓度检测装置的总体构成示意图。

图2是图1中气体采集传输单元主要构成示意图。

图3是图2中密封螺帽和反应试管的连接示意图。

图4是数据采集处理***中数据处理软件的工作流程图。

具体实施方式

下面结合附图及优选实施例对本发明作进一步的详述。

正如图1所示，本发明的优选实施例建立在现有阿贝尔试验测量装置基础上，它包括气体采集传输装置、氮氧化物气体检测仪16、数据采集处理***18。气体采集传输装置含有温度控制单元、气体采集传输单元、底座24。温度控制单元包括控温仪表1、测温电阻2、保温层3、加热套4、加热炉体5。加热炉体5是用金属铝柱加工而成的圆柱体，其端面的同一个圆周上均匀分布有三个加热孔。加热套4为1600W、900W两套加热丝，并紧箍在加热炉体5的柱面上，两套加热丝可单独使用或串连使用，形成900W、1600W、2500W三个不同功率的加热档，控温仪表1的加热电极与加热丝连接。保温层3包裹在加热炉体5和加热套4的外部，保温层3选用硅酸铝纤维板毡。控温仪表1的型号为AI-708P，测温电阻2的材料为铂金(Pt100)，测温电阻2内嵌在加热炉体5中并将感应到的温度值送入控温仪表1中，从而使控温仪表1将加热炉体5控制在一个恒定的温度。控温仪表1和带有保温层3的加热炉体5镶嵌在底座24中(参见图2)。

根据图1、图2和图3所示，气体采集传输单元主要包括反应试管12、气路盒19、密封螺帽9、进气导管10、出气导管17、套管20、连接件11、三通电磁阀7、两通电磁阀8、电源6、支撑杆21、载气瓶25、缓冲瓶14、流量计15。反应试管12的制作材料可以选用玻璃，也可用不锈钢或金属铝，反应试管12端口外部带有2～3mm厚度的定位突沿，突沿的顶部一定要光滑，确保与密封螺帽9的密封性。密封螺帽9由不锈钢制成，其顶端带有两个气孔且帽顶内表面上设有挂钩13。连接件11带有中心孔和外螺纹。气路盒15由钢板制作，形状为椭圆柱形。三通电磁阀7(型号为6104T-FKM-MS-2508)和两通电磁阀8(型号为6011A-FKM-MS-2506)均固定在气路盒19内部且由电源6(型号为CL-A-70-24)提供24V稳定工作电压。密封螺帽9和套管20均固定连接在气路盒19的下端。反应试管12放入连接件11的中心孔内且定位突台下端面与连接件11的一个端面接触，硅橡胶垫片圈26放在定位突沿的上端面，连接件11的外螺纹与螺帽连接，由此将反应试管12固定在气路盒19上；进气导管10和出气导管17为不锈钢管，用电焊固定在密封螺帽9的两个气孔中。进气导管10的一端通入反应试管12底部，出气导管17的一端与密封螺帽9的帽顶内表面齐平且做成45°内导角，以保证载气将反应试管12中的全部气体带走。进气导管10和出气导管17的另一端分别与三通电磁阀7的第一出气口c和两通电磁阀8的进气口用聚四氟乙烯管连接。支撑杆21固连在底座24上并穿入套管20，套管20可以沿支撑杆21上下滑动，卡箍22通过紧固螺钉23固定在支撑杆21上且定位在套管20的下端，通过调整卡箍22的位置，可使气路盒19带动反应试管12定位在加热炉体5中的加热孔或加热炉体5上方的操作位置。三通电磁阀7的进气口a与装有干燥氮气的载气瓶25通过聚四氟乙烯管相连。为了准确测量氮氧化物的浓度值，载气瓶25中的氮气必须通过干燥硅胶除去其中水分后再通过活性炭除去氮氧化物杂质。三通电磁阀7的第二出气口b和两通电磁阀8的出气口均通过聚四氟乙烯管与缓冲瓶14的进气口相连。缓冲瓶14的作用是稳定气路中气体压力，减少电磁阀开关所造成气路中的瞬时压力差，以提高本发明测量的稳定性和准确性。缓冲瓶14的出气口通过聚四氟乙烯管与流量计15输入端连接，流量计15的作用是保证气体流速稳定，达到检测要求。氮氧化物气体检测仪16选用美国ML9841A型氮氧化物气体检测仪或美国华瑞公司PGM-5020型复合式气体检测仪，其上的进气口通过聚四氟乙烯管与能量计15的输出端连接，其测量数据输出端口通过线缆与数据采集处理***18连接。

数据采集处理***18为装有采集卡、图形显示控件、存储器、数据处理软件包的计算机***。数据处理软件包括预处理模块、数据采集模块、数据存储模块、图形化模块、平滑处理模块，浓度计算模块、数据分析模块、***管理模块。根据图4所示，采用本发明进行测试时，数据处理软件包中的预处理模块首先完成初始化设定，即通过计算机键盘接纳试验人员输入的各种试验参数，包括数据采集频率，采集时间、载气流速、反应试管体积，安定性合格判据值(合格性判据值是由大量的试纸变色法对比试验获得)等参数。初始化设定完后，数据采集模块通过数据采集卡并根据预处理模块设置的采集频率完成数据采集，每当时钟触发后，自动采集一组氮氧化物检测仪检测到的试验数据并将试验数据及其相关信息数据存储到存储器中预先定义的变量数组中。在数据存储的同时，图形化模块将采集到的试验数据通过图形显示控件转换成氮氧化物浓度与时间的关系曲线f′(x)并予以显示。当采集结束时，运行平滑处理模块，对得到的关系曲线f′(x)进行平滑处理，即通过三次样条插值算法对试验数据曲线f′(x)上的尖峰进行平滑，平滑后得到的平滑曲线f(x)通过图形显示控件予以显示。之后，浓度计算模块依据以下算法公式计算平滑曲线f(x)的氮氧化物总浓度值：

$M=\frac{F\·\∫f\left(t\right)\mathrm{dt}}{V}$

式中：M为氮氧化物浓度(单位mg/ml)；F为进入化学发光式氮氧化物分析仪的气体流量(单位ml/min)；f(t)为经过平滑处理后的氮氧化物浓度与时间的关系曲线；t为测量时间(单位s)；V为反应试管体积(单位ml)。数据分析模块根据测量计算得到的氮氧化物总浓度值分析对比试验测量值与初始输入的合格性判据值的大小，确定试验样品的安定性是否合格。当测量值大于合格性判据值时，样品安定性不合格，反之，则安定性合格；最后由***管理模块输出试验报表。

下面通过实例叙述本发明优选实施例的使用方法。

第一、打开本发明的电源，火***安定性氮氧化物浓度检测装置开始预热；通过控温仪表1设定试验温度，试验温度可根据不同的实验样品进行设定，其中军用硝化棉65.5℃，硝酸酯类72℃，***为75℃，双基火药及三基火药为82℃。

第二、称取1.3g试验标准样品装入反应试管12中。进行试纸检验时，还需将待检试纸放在密封螺帽9顶部挂钩上，并涂甘油水溶液。由于要观察试纸的变色，试纸检验中反应试管12必须采用玻璃试管，而在安定性氮氧化物测定中反应试管12可以采用玻璃管，也可以采用不锈钢试管或铝制试管。

第三、待试验温度恒定后，通过连接件11和密封螺帽9的配合将反应试管12固定在气路盒19的气路中。

第四、沿支撑杆21向下移动套管20，将反应试管12缓慢放入到加热炉体5的加热孔中加热，并通过卡箍22和螺钉23的配合使气路盒19定位，同时记录加热起始时间。

第五、到达设定加热时间后(试纸检验为到待检试纸变色时)，松开螺钉23，缓慢抬起气路盒19，将反应试管12从加热炉体5的加热孔中取出并使气路盒19定位，打开两通电磁阀8和三通电磁阀7的ac通道，同时关闭三通电磁阀ab通道，利用载气将反应试管12中的标准样品分解产生的氮氧化物气体带入氮氧化物检测仪16中。

第六、当氮氧化物检测仪16采集到的数据比较稳定且与初始基线接近时，数据采集结束。关闭两通电磁阀8和三通电磁阀7的ac通道，同时打开三通电磁阀7的ab通道，等待下一次试验。

第七、利用数据采集处理***对氮氧化物检测仪检测输出的试验数据进行采集、存储、显示试验曲线、计算试验样品的氮氧化物浓度值并给出样品是否合格的结论。

Claims (2)

1.一种火***安定性氮氧化物浓度检测装置，包括含有温度控制单元和气体采集传输单元的气体采集传输装置，所述温度控制单元包括控温仪表[1]和装有加热套[4]、测温热电阻[2]和保温层[3]的加热炉体[5]，加热炉体[5]上设有加热孔，测温热电阻[2]和加热套[4]通过导线与控温仪表[1]连接，控温仪表[1]可将加热炉体[5]控制在一个恒定的加热温度上；所述气体采集传输单元包括放置火***试验样品或试纸的反应试管[12]、密封螺帽[9]、进气导管[10]、出气导管[17]，所述密封螺帽[9]的顶部设有两个气孔和安装试纸的挂钩[13]，密封螺帽[9]与所述反应试管[12]的端口密封连接，其特征在于：本发明还包括氮氧化物气体检测仪[16]、数据采集处理***；所述气体采集传输单元还包括第一电磁阀和第二电磁阀[7和8]、载气瓶[25]、流量计[15]，所述进气导管[10]一端与所述第一电磁阀[7]的出气口连接且另一端通过密封螺帽[9]上的一个气孔通入反应试管[12]的底部，所述出气导管[17]的一端与所述第二电磁阀[8]的进气口相连且另一端通过密封螺帽[9]上的另一个气孔通入反应试管[12]的端口部位，第一电磁阀[7]的进气口与载气瓶[25]相通，第二电磁阀[8]的出气口与所述流量计[15]的输入端相通，流量计[15]的输出端与所述氮氧化物气体检测仪[16]的进气口相连；检测试验时，将装有火***试验样品或试纸的反应试管[12]放在加热炉体[5]的加热孔中加热一定的时间后取出，再通过所述第一、第二电磁阀[7、8]和所述流量计[15]的控制，使反应试管[12]中的分解气体和载气按一定的流速进入到所述氮氧化物气体检测仪[16]中；所述的数据采集处理***[18]为装有采集卡、图形显示控件、数据处理软件包的计算机***，数据处理软件包括预处理模块、数据采集模块、数据存储模块、图形化模块、平滑处理模块、浓度计算模块、数据分析模块、***管理模块，预处理模块的功能是通过键盘接收试验人员输入的各种试验参数，数据采集模块的功能是通过数据采集卡采集所述氮氧化物气体检测仪中的一组试验数据，数据存储模块的功能是将采集到的相关信息数据存储到预先定义的变量数组中，图形化模块的功能是通过调用图形显示控件将采集到的试验数据转换成氮氧化物浓度与时间的关系曲线f′(x)，平滑处理模块的功能是对所述曲线f′(x)上的尖峰进行平滑形成平滑曲线f(x)；浓度计算模块的功能是根据以下公式计算所述平滑曲线f(x)的氮氧化物总浓度值，

式中，M为氮氧化物浓度，F为进入化学发光式氮氧化物分析仪的气体流量，f(t)为经过平滑处理后的氮氧化物浓度与时间的关系曲线，t为测量时间，V为反应试管体积；数据分析模块依据合格判据值给出火药试验样品安定性是否合格的结论，***管理模块的功能是用户管理和报表输出。

2.根据权利要求1所述的火***安定性氮氧化物浓度检测装置，其特征在于：所述的气体采集传输单元还包括一个缓冲瓶[14]，所述的第一电磁阀[7]为三通电磁阀，第二电磁阀[8]为两通电磁阀，第一电磁阀[7]与所述进气导管[10]相连的出气口为第一出气口，第一电磁阀[7]的第二出气口和第二电磁阀[8]的出气口均与所述缓冲瓶[14]的进气口相连，缓冲瓶[14]的出气口则与所述流量计[15]的输入端相连。

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