CN101337883A - 高效酯化工艺及设备 - Google Patents
高效酯化工艺及设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101337883A CN101337883A CNA2007101295908A CN200710129590A CN101337883A CN 101337883 A CN101337883 A CN 101337883A CN A2007101295908 A CNA2007101295908 A CN A2007101295908A CN 200710129590 A CN200710129590 A CN 200710129590A CN 101337883 A CN101337883 A CN 101337883A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- esterifier
- esterification
- water trap
- evaporator
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P30/00—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry
- Y02P30/20—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry using bio-feedstock
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高效酯化工艺及设备，该酯化工艺是将粗脂肪酸和纯硫酸与纯甲醇或纯乙醇溶液混合后置入酯化反应器内反应，酯化反应器内的压力至少为2kg/cm2、温度至少为120℃。完成所述酯化工艺的设备，其包括一带有加热结构的酯化反应器，该反应器顶端通过装有压力控制阀的出物料管连接着喷淋器，喷淋器位于脱水器上部内，脱水器内装有加热盘管，脱水器顶端具有粗甲醇出口；酯化反应器底端通过装有循环泵及混合器的进物料管与脱水器底端连通，混合器上设置着流量控制阀，循环泵靠近脱水器而混合器靠近酯化反应器。本发明工艺反应速度快，能耗低，时间短；完成本发明工艺的设备结构简单，能够极大地促进酯化工艺的进行。
Description
技术领域
本发明属于油脂化工技术领域，涉及一种在生物柴油生产过程中使用的对脂肪酸进行酯化的高效酯化工艺及设备。
背景技术
目前，生物柴油生产过程中对脂肪酸进行酯化的酯化反应一般是在搪瓷反应釜内进行的，即将脂肪酸、催化剂以及甲醇混合后投入搪瓷反应釜内进行反应。由于现有的搪瓷反应釜内部设置着搪瓷内胆，为了防止出现搪瓷内胆脱落、破裂等结构性破坏，酯化反应一般在常压下进行，这样做虽然可以得到合格的产品，但是反应时间长，通常需要4个多小时，进而导致酯化反应的能耗大，反应效率低。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种高效酯化工艺，其步骤简单，能有效地缩短脂肪酸的酯化反应时间，降低能耗，提高酯化反应效率。
本发明的另一个目的在于提供一种专门用于该酯化工艺的设备，其结构简单合理，能够极大地促进酯化工艺的快速进行。
本发明的目的是这样实现的：一种高效酯化工艺，包括下列步骤：将经过预热脱水的粗脂肪酸和工业用纯硫酸以及纯度为98％以上的甲醇溶液或乙醇溶液混合后置入酯化反应器内进行酯化反应，反应后的物料进入脱水器中脱除粗甲醇，所用的酯化反应器内的反应压力至少为2kg/cm2，酯化反应器内的反应温度至少为120℃。
一种用于完成所述酯化工艺的设备，包括酯化反应器，所说的酯化反应器带有加热结构，酯化反应器的顶端通过出物料管连接着一喷淋器，出物料管上安装着一压力控制阀，喷淋器安装在一脱水器上部内，喷淋器下方的脱水器内设置着由上到下布置的加热盘管，脱水器和酯化反应器均为两端封闭的柱筒体，脱水器顶端设置着粗甲醇出口；酯化反应器的底端通过进物料管与脱水器底端相连通，在进物料管上串联安装着循环泵及混合器，混合器上设置着流量控制阀，循环泵靠近脱水器而混合器靠近酯化反应器。
在脱水器内经过预热脱水的粗脂肪酸和工业用纯硫酸在循环泵以及混合器的作用下经过与由流量控制阀引入的甲醇溶液或乙醇溶液混合后进入酯化反应器内进行反应。本发明酯化工艺所用的酯化反应器结构简单，内部没有搪瓷内胆等脆硬、易裂部件，因此，可以把酯化反应器内的反应压力控制在2kg/cm2以上、反应温度控制在120℃以上，从而有效地提高反应速度，缩短反应时间，降低能耗。反应后的物料再进入脱水器中，将物料中的粗甲醇进行脱除，脱出的粗甲醇由脱水器顶部的粗甲醇出口排出。然后，剩余的物料再在循环泵和混合器的作用下经补充甲醇溶液或乙醇溶液后进入酯化反应器内再进行反应；反应后的物料又由出物料管进入脱水器上部的喷淋器进行喷淋，经过喷淋的物料在加热盘管的加热作用下迅速脱水，然后由脱水器底部与酯化反应器相连的进物料管进入循环泵，继而通过混合器与甲醇溶液或乙醇溶液混合后进入酯化反应器内再进行一次循环酯化反应，如此循环直至反应彻底，反应率在95％以上。
实践证明：采用传统的常压酯化工艺，酯化反应时间一般都在4小时左右，反应时间太长，反应速度太慢。而采用本发明酯化工艺并同时配合采用本发明酯化设备，酯化时间可缩短至5-20分钟，有效地提高了生产效率，扩大了产品产量。本发明工艺步骤简单，所用设备结构简单合理，二者协同配合，有效地缩短了脂肪酸的酯化反应时间，降低了能耗，提高了酯化反应效率，促进了酯化工艺的快速进行。另外，还可以增加脱水器的数量以便于进行连续酯化，从而进一步提高产品产量。
附图说明
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
图1为本发明酯化工艺所用设备的连接结构示意图。
图2为本发明酯化工艺所用设备的另一种实施例的连接结构示意图；
图3为本发明酯化工艺所用设备实施例3的连接结构示意图。
具体实施方式
一种高效酯化工艺，包括下列步骤：将经过预热脱水的粗脂肪酸和工业用纯硫酸以及纯度为98％以上的甲醇溶液或乙醇溶液混合后置入酯化反应器内进行酯化反应，反应后的物料进入脱水器中脱除粗甲醇，所用的酯化反应器内的反应压力至少为2kg/cm2，酯化反应器内的反应温度至少为120℃。其中所说的工业用纯硫酸的加入量占粗脂肪酸加入量的0.2％-0.5％，低于现有酯化工艺的硫酸用量(现有酯化工艺的硫酸用量为0.8％)，这样有利于减少对环境的污染。而所用的甲醇溶液与所用的粗脂肪酸之间的摩尔比为(1.1～1.4)∶1，甲醇溶液用量较少，有利于降低生产成本。
一种用于完成所述酯化工艺的设备，如图1所示，包括酯化反应器1，所说的酯化反应器1带有加热结构，酯化反应器1的顶端通过出物料管18连接着一喷淋器10，出物料管18上安装着一压力控制阀19，安装压力控制阀19用以保证酯化反应器1内的反应压力。喷淋器10安装在一脱水器2上部内，喷淋器10下方的脱水器2内设置着由上到下布置的加热盘管11。加热盘管11为曲折布置呈S形的加热管，加热盘管11用以对从喷淋器10喷下来的物料进行加热脱水。脱水器2和酯化反应器1均为两端封闭的柱筒体。脱水器2的顶端设置着供粗甲醇排出的粗甲醇出口14。酯化反应器1的底端通过进物料管17与脱水器2底端相连通，在进物料管17上串联安装着循环泵4及混合器3，混合器3上设置着流量控制阀15，循环泵4靠近脱水器2而混合器3靠近酯化反应器1。混合器3将经过流量控制阀15引入的甲醇溶液或乙醇溶液与从脱水器2中引入的物料进行混合，在循环泵4的压力作用下由进物料管17进入酯化反应器1内再一次进行循环反应，如此循环直至反应彻底。
如图1所示，酯化反应器1的加热结构为在酯化反应器1的上部和下部内分别封闭设置着上、下隔板，上隔板20上方构成集流室9，下隔板下方构成缓冲室6，上、下隔板之间均布设置着沟通缓冲室6与集流室9的反应列管5，上、下隔板之间的酯化反应器壁上分别设置着呈高、低布置的蒸汽进、出口12、13。如图1所示，在酯化反应器1缓冲室6内设置着挡流板7，挡流板7位于酯化反应器底端的进物料管口正上方；挡流板7为平板或球冠形板。挡流板7能够对进入缓冲室6内的物料进行缓冲，减缓其移动速度，确保反应充分进行。在上、下隔板之间的酯化反应器1内由上到下间隔设置着折流板8，各折流板8的自由端与酯化反应器壁之间均留有蒸汽通道，各蒸汽通道呈S形交错布置。通过蒸汽进口12向酯化反应器1内通入高温蒸汽，高温蒸汽在折流板8的阻挡下曲折下行，最后由蒸汽出口13排出，从而使酯化反应器1内的反应温度保持在120℃以上，有利于减少反应时间，提高反应速度。
如图2所示，酯化反应器1的加热结构为在酯化反应器1外配合套装着蒸汽加热套21，在蒸汽加热套21的外周壁上分别设置着呈高、低布置的蒸汽进、出口12、13。
如图3所示，酯化反应器1的加热结构为在酯化反应器1内设置着呈上、下布置的加热螺旋管22，加热螺旋管22的两端分别连接着蒸汽进、出口12、13，蒸汽进口12位于酯化反应器壁的上部，蒸汽出口13位于酯化反应器壁的下部。
实施例1：在脱水器2中加入500公斤粗脂肪酸，经预热后，启动循环泵4，同时加入占所加粗脂肪酸量0.5％的工业用纯硫酸，打开安装在混合器3上的流量控制阀15引入纯甲醇溶液，调节其流量为7公斤/分钟，酯化反应器1内的温度控制在120℃、压力控制在2kg/cm2，反应12分钟，脂肪酸价由190降至7，反应率为96.3％。反应时间大大缩短，提高了反应速度。
实施例2：在脱水器2中加入1000公斤粗脂肪酸，经预热后，启动循环泵4，同时加入占所加粗脂肪酸量0.2％的工业用纯硫酸，打开安装在混合器3上的流量控制阀15引入纯甲醇溶液，调节其流量为6.9公斤/分钟，酯化反应器1内的温度控制在150℃、压力控制在4kg/cm2，反应19分钟，脂肪酸价由190降至1.1，反应率为99.4％。
实施例3：在脱水器2中加入2000公斤粗脂肪酸，经预热后，启动循环泵4，同时加入占所加粗脂肪酸量0.35％的工业用纯硫酸，打开安装在混合器3上的流量控制阀15引入纯乙醇溶液，调节其流量为33公斤/分钟，酯化反应器1内的温度控制在180℃、压力控制在6kg/cm2，反应8分钟，脂肪酸价由190降至1，反应率为99.8％。
Claims (9)
1、一种高效酯化工艺，包括下列步骤：将经过预热脱水的粗脂肪酸和工业用纯硫酸以及纯度为98％以上的甲醇溶液或乙醇溶液混合后置入酯化反应器内进行酯化反应，反应后的物料进入脱水器中脱除粗甲醇，其特征是：所用的酯化反应器内的反应压力至少为2kg/cm2，酯化反应器内的反应温度至少为120℃。
2、根据权利要求1所述的高效酯化工艺，其特征是：工业用纯硫酸的加入量占粗脂肪酸加入量的0.2％-0.5％。
3、根据权利要求1所述的高效酯化工艺，其特征是：所用的甲醇溶液与所用的粗脂肪酸之间的摩尔比为(1.1～1.4)∶1。
4、一种用于完成权利要求1所述酯化工艺的设备，包括酯化反应器(1)，其特征是：所说的酯化反应器(1)带有加热结构，酯化反应器(1)的顶端通过出物料管(18)连接着一喷淋器(10)，出物料管(18)上安装着一压力控制阀(19)，喷淋器(10)安装在一脱水器(2)上部内，喷淋器(10)下方的脱水器(2)内设置着由上到下布置的加热盘管(11)，脱水器(2)和酯化反应器(1)均为两端封闭的柱筒体，脱水器(2)顶端设置着粗甲醇出口(14)；酯化反应器(1)的底端通过进物料管(17)与脱水器(2)底端相连通，在进物料管(17)上串联安装着循环泵(4)及混合器(3)，混合器(3)上设置着流量控制阀(15)，循环泵(4)靠近脱水器(2)而混合器(3)靠近酯化反应器(1)。
5、根据权利要求4所述的设备，其特征是：酯化反应器(1)的加热结构为在酯化反应器(1)的上部和下部内分别封闭设置着上、下隔板，上隔板(20)上方构成集流室(9)，下隔板下方构成缓冲室(6)，上、下隔板之间均布设置着沟通缓冲室(6)与集流室(9)的反应列管(5)，上、下隔板之间的酯化反应器壁上分别设置着呈高、低布置的蒸汽进、出口(12、13)。
6、根据权利要求5所述的设备，其特征是：在酯化反应器(1)缓冲室(6)内设置着挡流板(7)，挡流板(7)位于酯化反应器底端的进物料管口正上方；挡流板(7)为平板或球冠形板。
7、根据权利要求5或6所述的设备，其特征是：在上、下隔板之间的酯化反应器(1)内由上到下间隔设置着折流板(8)，各折流板(8)的自由端与酯化反应器壁之间均留有蒸汽通道，各蒸汽通道呈S形交错布置。
8、根据权利要求4所述的设备，其特征是：酯化反应器(1)的加热结构为在酯化反应器(1)外配合套装着蒸汽加热套(21)，在蒸汽加热套(21)的外周壁上分别设置着呈高、低布置的蒸汽进、出口(12、13)。
9、根据权利要求4所述的设备，其特征是：酯化反应器(1)的加热结构为在酯化反应器(1)内设置着呈上、下布置的加热螺旋管(22)，加热螺旋管(22)的两端分别连接着蒸汽进、出口(12、13)，蒸汽进口(12)位于酯化反应器壁的上部，蒸汽出口(13)位于酯化反应器壁的下部。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2007101295908A CN101337883A (zh) | 2007-07-06 | 2007-07-06 | 高效酯化工艺及设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2007101295908A CN101337883A (zh) | 2007-07-06 | 2007-07-06 | 高效酯化工艺及设备 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101337883A true CN101337883A (zh) | 2009-01-07 |
Family
ID=40212075
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2007101295908A Pending CN101337883A (zh) | 2007-07-06 | 2007-07-06 | 高效酯化工艺及设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101337883A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110043802A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-07-23 | 中国煤层气集团有限公司 | 管道式气化装置 |
| CN115124422A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-09-30 | 珠海谦信新材料有限公司 | 一种提升乙酸乙酯产率的设备 |
-
2007
- 2007-07-06 CN CNA2007101295908A patent/CN101337883A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110043802A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-07-23 | 中国煤层气集团有限公司 | 管道式气化装置 |
| CN115124422A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-09-30 | 珠海谦信新材料有限公司 | 一种提升乙酸乙酯产率的设备 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105623861A (zh) | 一种甘油酯化反应装置 | |
| CN110787766B (zh) | 一种制备脂肪酸丁酯的塔式反应装置及工艺 | |
| JPH10182518A (ja) | 廃食用油等から高級脂肪酸のメチルエステルとグリセリンとを連続的に製造する方法および装置 | |
| CN102173978B (zh) | 一种二氢月桂烯醇固定床水合连续生产方法 | |
| CN101337883A (zh) | 高效酯化工艺及设备 | |
| CN112479847B (zh) | 一种利用醋酸裂解制备双乙烯酮的方法 | |
| CN100460051C (zh) | 双环流复合式反应装置 | |
| CN105777511B (zh) | 一种节能高效的乙酰丙酮合成工艺 | |
| CN211800862U (zh) | 一种连续酯化反应装置 | |
| CN104147800B (zh) | 一种两段式甲醇蒸发塔及甲醇蒸发工艺方法 | |
| CN102181047B (zh) | Pet酯化反应釜 | |
| CN102078783A (zh) | 脲甲醛制备装置 | |
| CN201603559U (zh) | 塔式连续重排反应器 | |
| CN100445291C (zh) | 敌敌畏连续化生产的制备方法 | |
| CN112316849B (zh) | 一种用于甲醇钠生产的反应釜 | |
| CN111747849A (zh) | 利用苯磺酸及其衍生物连续催化酯化合成醋酸正丙酯的方法 | |
| CN204848822U (zh) | 一种连续化生产生物柴油装置 | |
| CN110511142A (zh) | 一种乙酸异丙烯酯的连续化生产***及生产工艺 | |
| CN115007100B (zh) | 一种次磷酸钠连续反应合成*** | |
| CN204093421U (zh) | 一种连续酯交换用管式反应装置 | |
| CN202061613U (zh) | 管道连续式酯化反应装置 | |
| CN217140323U (zh) | 一种外循环酯化反应装置 | |
| CN107739659B (zh) | 一种超临界法制取生物柴油的装置 | |
| CN202039003U (zh) | Pet酯化反应釜 | |
| CN114890893B (zh) | 一种棕榈酸异丙酯连续酯化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned |
Effective date of abandoning: 20090107 |
|
| C20 | Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned |