CN101327438B - AgI/TiO2纳米复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米复合光催化剂的制备方法。AgI/TiO2纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)按照AgNO3与LiI.3H2O或LiI的摩尔比为1∶1，选取下述二种原料：(1)AgNO3，(2)LiI.3H2O或LiI，备用；2)将LiI.3H2O或LiI加入到无水乙醇中超声至溶解，得质量浓度为1％～10％的A溶液；将AgNO3加入到无水乙醇中超声至溶解，得质量浓度为0.1％～2％的B溶液；3)在磁力搅拌下，将A溶液滴加到B溶液中，待搅拌均匀后滴加钛酸丁脂；4)加入无水乙醇，加入水，洗涤、烘、焙烧，自然冷却后得AgI/TiO2纳米复合光催化剂。该制备方法原料易得、工艺简单、易于工业化，制得的AgI/TiO2纳米复合光催化剂性能稳定、具有优良的可见光催化活性。

Description

AgI/TiO2纳米复合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于光催化水处理及空气净化的可见光响应的纳米复合光催化剂的制备方法，属于纳米材料和环境净化领域。
背景技术
在过去的20年，由于纳米TiO2价格便宜、无毒、具有高效的降解有毒气体和污水的能力，因此得到了广泛的研究。在光的激发下，TiO2光催化剂的价带电子被激发至其导带，在价带和导带分别产生光生空穴和电子，这些光生载流子迁移至TiO2颗粒的表面并被表面物种(如-OH，吸附水和氧气等)捕获，生成羟基自由基等氧化性极强，反应活性很高的活性氧物种，并通过这些活性氧物种将污染物(主要是有机污染物)氧化成CO2，H2O和简单的无机酸，达到净化水和空气的目的。
但是由于它的禁带宽度较大(锐钛矿3.2ev，金红石3.0ev)只能被紫外光辐射激发。然而紫外光只占太阳能的5％左右，95％的太阳光对TiO2光催化剂都是无用的，这一点大大地限制了TiO2在治理环境污染中的应用。所以，目前关键的也最具挑战的任务就是：通过TiO2修饰和改性技术获得对可见光响应的光催化剂，这在光催化领域也是一个世界性的热点问题。在过去的几年，为了达到这个目的，科学工作者进行了大量的研究，以缩小禁带宽度或者提高光稳定性。这些工作主要分三个方面：(1)过渡金属掺杂TiO2，如Pt，Au，Ag，Cr，V等等；(2)非金属原子掺杂TiO2，如N，C，S，B，I，Br，F等等；(3)有机染料分子的表面敏化。如：中国专利CN 1565721提出了采用溶胶～凝胶法，在较低的温度下将氮元素掺杂到二氧化钛样品中，制备氮掺杂型二氧化钛；中国专利CN 1431051提出以硅铝介孔分子筛MCM～41和AlMCM～41为基体的可见光催化剂及其制备方法，该光催化剂在λ＞420nm可见光下的效果与已市场化的紫外光催化剂(Degussa P25)活性相当；中国专利CN 1792425中提出以偏钒酸铵和钛酸丁脂的环己烷为起始原料，在微乳液体系中，经水热反应合成了具有核壳包覆结构的V2O5/TiO2纳米复合材料的制备方法。但是仍然存在以下问题：金属掺杂的TiO2不稳定，非金属掺杂的TiO2在可见光区域吸收系数较低，染料有毒而且会自降解。因此寻找能够有效利用可见光的新型复合催化剂是目前面临的一个挑战。
近来，通过各种无机材料光敏处理的TiO2得到广泛地关注，这是因为它比较稳定且在可见光范围具有相对较强的吸收。Usseglio等(S.Usseglio，A.Damin，D.Scarano，S.Bordiga，A.Zecchina，C.Lamberti，J.Am.Chem.Soc.2007，129，2822.)制备的具有包覆结构的I2/TiO2催化剂在日光照射下降解亚甲基兰，由于I2激活TiO2而使其光催化活性高于商用的P25(P25：Degussa公司的TiO2其商品牌号为P25)。卤化银是众所周知的感光材料，广泛地用作感光材料。卤化银在感光过程中主要发生如下变化：吸收一个光子产生一个光生电子和一个空穴；光生电子与晶格银离子结合产生一个银原子；不断的吸收光子，最终形成银原子簇。如果感光过程被有效抑制，光生电子和空穴将可以用于光催化过程。这一点已得到证实：沸石等载体能够通过抑制感光过程来稳定卤化银，使其具有光催化活性。文献报道的以AlMCM-41为基体的AgBr具有可见光催化活性和光稳定性(S.Rodrigues，S.Uma，I.N.Martyanov，K.J.Klabunde，J.Catal.2005，233，405.)。Hu等通过负载法制备的AgBr/P25(TiO2)和AgI/P25(TiO2)在光照下光催化活性非常稳定，并且能高效的降解含氮染料和杀死细菌(C.Hu，Y.Q.Lan，J.H.Qu，X.X.H u，A.M.Wang，J.Phys.Chem.B2006，110，4066.C.Hu，X.X.Hu，L.S.Wang，J.H.Qu，A.M.Wang，Environ.Sci.Technol.2006，40，7903.)。
发明内容
本发明的目的是提供一种AgI/TiO2纳米复合光催化剂的制备方法，该制备方法原料易得、工艺简单、易于工业化，制得的AgI/TiO2纳米复合光催化剂性能稳定、具有优良的可见光催化活性。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：AgI/TiO2纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按照AgNO3与LiI.3H2O或LiI的摩尔比为1∶1，选取下述二种原料：(1)AgNO3，(2)LiI.3H2O或LiI，备用；
2)将LiI.3H2O或LiI加入到无水乙醇中超声至溶解，得质量浓度为1％～10％的A溶液；
将AgNO3加入到无水乙醇中超声至溶解，得质量浓度为0.1％～2％的B溶液；
3)在磁力搅拌下，将A溶液滴加到B溶液中，产生黄色沉淀，待搅拌均匀后滴加钛酸丁脂；钛酸丁脂与AgNO3的质量比为5.9～61；
4)继续加热搅拌至接近干，冷却后继续搅拌0.5～2h至完全干，再加入无水乙醇使所得悬浊液中固体含量为5～10％(质量)，超声分散，在磁力搅拌下加入水，水与钛酸丁脂的质量比为0.2～2.0，布氏漏斗抽滤、洗涤后，90℃～150℃烘1～4h，300℃～500℃焙烧2～4h，升温速率2～20℃/min，自然冷却后得AgI/TiO2纳米复合光催化剂。
本发明用上述方法制备的AgI/TiO2纳米复合光催化剂，  具有如下特点：1)纳米AgI为内核(5～30nm)，中间壳层为少量金属Ag和单质I2(0.6nm～1nm)，最外层是TiO2(3.7nm)；2)氧化钛的主晶相为锐钛矿相，AgI的主晶相为β～AgI，且TiO2包覆AgI抑制其光分解；3)光催化剂在可见光区域有强吸收，且其中AgI、Ag、I2、TiO2组分之间存在协同作用，从而使其产生的光生电子和空穴复合率下降，因此具有高效的可见光催化活性；4)在该复合光催化剂中，纳米AgI能够稳定存在，具有很好的耐光性。
本发明的有益效果是：所用原料易得，制备工艺简单、易于工业化，具有很高的实用价值；制得的AgI/TiO2纳米复合光催化剂性能稳定、具有优良的可见光催化活性；在可见光照射下可高效降解结晶紫等染料溶液和对氯苯酚溶液等有机污染物；只需太阳光照射，节约能源。
附图说明
图1中的(A)是实施例1的AgI/TiO2纳米复合光催化剂的TEM图；(B)是实施例1的AgI和TiO2纳米颗粒界面的HRTEM图。
图2是AgI/TiO2，AgI/P25，P25，AgI/SiO2，Ag/TiO2粉末的紫外～可见光漫反射图谱。从该图可以看出，P25在可见光区没有吸收，在紫外区有强吸收，而复合材料AgI/TiO2、AgI/P25在紫外、可见光区均有强吸收，光响应从紫外拓宽到可见光区，并且420 nm左右出现了新的吸收峰，且在整个可见光区均有吸收。AgI/SiO2在420nm附近也有很强的吸收峰，由于SiO2在200～700nm范围内没有吸收，因此420nm附近强吸收峰归因于AgI的吸收。Ag/TiO2光催化剂在400～800nm有弥散的吸收包峰。I2/TiO2光催化剂在400～800nm亦有很强的吸收。在可见光区400～800nm范围内本发明所制AgI/TiO2纳米复合光催化剂的吸收峰明显高于AgI/P25。
图3是在AgI/TiO2纳米复合光催化剂上，结晶紫溶液的紫外-可见光吸收随可见光(λ＞420nm)光照时间的变化关系图。该图说明可见光照射120min后，结晶紫溶液在可见光区无吸收峰，结晶紫溶液被完全降解。
图4是在AgI/TiO2，AgI/P25，P25，AgI/SiO2，Ag/TiO2催化剂上，结晶紫溶液的浓度随可见光(λ＞420 nm)光照时间的变化关系图。
图5是在AgI/TiO2、P25、AgI/P25催化剂上，对氯苯酚溶液浓度随可见光(λ＞420nm)光照时间的变化关系图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明的实质性特点和显著的进步，但所举之例并不限制本发明保护范围。
实施例1：
AgI/TiO2纳米复合光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
称取0.188g LiI.3H2O(三水合碘化锂)，加入4ml无水乙醇超声至溶解得A溶液；称取0.169g AgNO3并加入15ml无水乙醇超声至溶解，由此配制B溶液。在磁搅拌下将A溶液滴加到B溶液中，产生黄色沉淀，待搅拌均匀后滴加1ml钛酸丁脂，加热搅拌至接近干，冷却后继续搅拌1h至完全干，再加入8ml无水乙醇超声溶解，在磁力搅拌下加入1ml水，布氏漏斗抽滤、洗涤后90℃烘2h，450℃焙烧2h，升温速率10℃/min，自然冷却后得AgI/TiO2纳米复合光催化剂。
图1、图2分别是实施例1的TEM图和紫外～可见光漫反射图谱。
将上述方法制得的AgI/TiO2纳米复合光催化剂进行可见光光催化性能测试。
(1)取0.2000g本发明所制的AgI/TiO2纳米复合光催化剂放入100ml烧杯中，用量筒量取10ml结晶紫溶液(1×10～3ml/L水作溶剂)、40ml蒸馏水加入烧杯，于光催化仪暗箱中磁力搅拌至吸附平衡，取样测定溶液的初始浓度。然后在烧杯上加盖420nm滤光片，并打开125W高压汞灯，并开始计时，分别于5min、10min、20min、40min、60min、80min、100min、120min取样，将所取样品离心分离后，分别取上清液0.9ml注入小玻璃瓶中，并分别加入3ml蒸馏水稀释。用紫外可见分光光度计测结晶紫溶液的吸光度，对比催化剂有AgI/P25，P25，AgI/SiO2，Ag/TiO2，方法同上，结果见图3，图4。
(2)取0.2000g本发明所制的AgI/TiO2纳米复合光催化剂放入到100ml烧杯中，用量筒量取10ml对氯苯酚溶液(1×10～3ml/L水作溶剂)、40ml蒸馏水加入烧杯，于光催化仪暗箱中磁力搅拌至吸附平衡，取样测定溶液的初始浓度。然后在烧杯上加盖420nm滤光片，并打开125W高压汞灯，并开始计时，分别于5min、10min、20min、40min、60min、80min、100min、120min取样，将所取样品离心分离后，分别取上清液0.9ml注入小玻璃瓶中，并分别加入3ml蒸馏水稀释。用紫外可见分光光度计测对氯苯酚溶液的吸光度，对比催化剂有AgI/P25，P25，结果见图5。
对比例1
纯TiO2：在磁力搅拌并加热下向60ml无水乙醇中加入3ml钛酸丁酯，加热蒸发至体积为20ml，冷却至室温后，补加20ml无水乙醇，室温下继续搅拌并加入3ml蒸馏水，继续搅拌30min，布氏漏斗抽滤、洗涤后90℃烘5h，450℃焙烧2h，升温速率为10℃/min，自然冷却后得纯TiO2。
对比例2
Ag/TiO2：1ml浓氨水加入到9ml无水乙醇中得A溶液；准确称取0.34g硝酸银并加入34ml无水乙醇超声至溶解，在磁力搅拌下向其中滴加1.4ml A溶液，再加入2ml钛酸丁酯，加热蒸发至10ml左右，冷却至室温加入16ml乙醇，并在磁力搅拌条件下滴加2ml水，继续搅拌10min，布氏漏斗真空抽滤，洗涤，90°烘5h，450℃焙烧2h，升温速率10℃/min，自然冷却后得Ag/TiO2。
对比例3
AgI/P25：准确称取0.21g AgNO3并加入2.3ml 25％的浓氨水得A溶液；称取1g P25加入100ml水超声20min，加入0.205g KI后继续搅拌30min，快速加入A溶液，室温下搅拌16h，布氏漏斗真空抽滤，洗涤，90℃烘4h，自然冷却后得AgI/P25。
对比例4
I2/TiO2：称取0.1gI2加入3g钛酸丁酯，在室温下磁力搅拌36h形成粉末，100℃烘2h，500℃焙烧6h，升温速率10℃/min，自然冷却后得I2/TiO2。
对比例5
AgI/SiO2：称取0.42g AgNO3并加入4.6ml 25％的浓氨水得A溶液；称取2g SiO2加入200ml蒸馏水超声20min至溶解，加入0.41gKI继续搅拌30min后，快速向其中加入A溶液(全部加入)，室温下搅拌16h，布氏漏斗真空抽滤，洗涤，90℃烘4h，自然冷却后得SiO2/AgI。
光催化性能测试，对比催化剂有AgI/P25，纯TiO2，AgI/SiO2，Ag/TiO2，I2/TiO2，具体实验过程同实施例1中的可见光光催化性能测试(1)，结果如图4所示。
光催化性能测试，对比催化剂有AgI/P25，P25，具体实验过程同实施例1中的可见光光催化性能测试(2)，结果如图5所示。
实施例2：
AgI/TiO2纳米复合光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)按照AgNO3与LiI的摩尔比为1∶1，选取下述二种原料：(1)AgNO3，(2)LiI，备用；
2)将LiI加入到无水乙醇中超声至溶解，得质量浓度为1％的A溶液；
将AgNO3加入到无水乙醇中超声至溶解，得质量浓度为0.1％的B溶液；
3)在磁力搅拌下，将A溶液滴加到B溶液中，产生黄色沉淀，待搅拌均匀后滴加钛酸丁脂；钛酸丁脂与AgNO3的质量比为5.9；
4)继续加热搅拌至接近干，冷却后继续搅拌0.5h至完全干，再加入无水乙醇使所得悬浊液中固体含量为5％(质量)，超声分散，在磁力搅拌下加入水，水的加入量与钛酸丁脂质量比为1，布氏漏斗抽滤、洗涤后90℃烘1h，450℃焙烧2h，升温速率10℃/min，自然冷却后得AgI/TiO2纳米复合光催化剂。
实施例3：
AgI/TiO2纳米复合光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)按照AgNO3与LiI.3H2O的摩尔比为1∶1，选取下述二种原料：(1)AgNO3，(2)LiI.3H2O，备用；
2)将LiI.3H2O加入到无水乙醇中超声至溶解，得质量浓度为10％的A溶液；
将AgNO3加入到无水乙醇中超声至溶解，得质量浓度为2％的B溶液；
3)在磁力搅拌下，将A溶液滴加到B溶液中，产生黄色沉淀，待搅拌均匀后滴加钛酸丁脂；钛酸丁脂与AgNO3的质量比为61；
4)继续加热搅拌至接近干，冷却后继续搅拌2h至完全干，再加入无水乙醇使所得悬浊液中固体含量为10％，超声分散，在磁力搅拌下加入水，水的加入量与钛酸丁脂质量比为2.0，布氏漏斗抽滤、洗涤后90℃烘4h，500℃焙烧4h，升温速率5℃/min，自然冷却后得AgI/TiO2纳米复合光催化剂。
实施例4：
AgI/TiO2纳米复合光催化剂的制备方法，它包括如下步骤：
1)按照AgNO3与LiI的摩尔比为1∶1，选取下述二种原料：(1)AgNO3，(2)LiI，备用；
2)将LiI加入到无水乙醇中超声至溶解，得质量浓度为5％的A溶液；
将AgNO3加入到无水乙醇中超声至溶解，得质量浓度为1％的B溶液；
3)在磁力搅拌下，将A溶液滴加到B溶液中，产生黄色沉淀，待搅拌均匀后滴加钛酸丁脂；钛酸丁脂与AgNO3的质量比为30；
4)继续加热搅拌至接近干，冷却后继续搅拌1h至完全干，再加入无水乙醇使所得悬浊液中固体含量为7％，超声分散，在磁力搅拌下加入水，水的加入量与钛酸丁脂质量比为0.5，布氏漏斗抽滤、洗涤后150℃烘3h，350℃焙烧3h，升温速率10℃/min，自然冷却后得AgI/TiO2纳米复合光催化剂。
本发明各原料的上下限取值，以及工艺参数(如温度、时间)的上下限取值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (1)

1.AgI/TiO2纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按照AgNO3与LiI·3H2O或LiI的摩尔比为1∶1，选取下述二种原料：(1)AgNO3，(2)LiI·3H2O或LiI，备用；
2)将LiI·3H2O或LiI加入到无水乙醇中超声至溶解，得质量浓度为1％～10％的A溶液；
将AgNO3加入到无水乙醇中超声至溶解，得质量浓度为0.1％～2％的B溶液；
3)在磁力搅拌下，将A溶液滴加到B溶液中，产生黄色沉淀，待搅拌均匀后滴加钛酸丁脂；钛酸丁脂与AgNO3的质量比为5.9～61；
4)继续加热搅拌至接近干，冷却后继续搅拌0.5～2h至完全干，再加入无水乙醇使所得悬浊液中固体含量为5～10wt％，超声分散，在磁力搅拌下加入水，水与钛酸丁脂的质量比为0.2～2.0，布氏漏斗抽滤、洗涤后90℃～150℃烘1～4h，300℃～500℃焙烧2～4h，升温速率2℃～20℃/min，自然冷却后得AgI/TiO2纳米复合光催化剂。
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